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过程检验管理制度
流程分析安全生产管理第1页共1页
1、试样的采取和制备
在实际工作中,要化验的物料常常是大量的,其成分有的比较均匀,也有的很不均匀。
所以采取的样品必须能代表全部物料的平均组成,得出的分析数据才具有该物料中某物质的含量,通常以百分比来计。
1.1进厂矿石样:
每一辆车取五个点,然后把所取的矿混匀,30辆车为一个样,粗碎缩分至1~1.5千克左右,在105℃烘干即可制样,在取样过程中特别注意要根据矿石成分来取。
例如:
块矿所占的比例(以百分比)。
面矿所占的比例,该样中面矿与块矿所占的比例应与该辆车中块矿与面矿所占的比例相近,最后把30辆车的样合并并缩分至1~1、5公斤,即可。
分析元素:
Zn、Fe、SiO2、Pb、水份。
二、尾渣的采取:
根据当班下渣的次数,每次在下渣时压滤机的前、中、后取三点,然后混匀,缩分至1千克即可,分析元素:
Zn、Zn可、
Zn水、Fe、Pb、水份。
三、锌粉、锰粉样品:
从堆积好锌粉和锰粉堆中的上(3袋)、下(3袋)、左(3袋)、右(3袋)中(3袋),从这15袋取出后混匀,缩分至40—50g左右,放入样品袋中即可,分析元素:
金属锌
四、烟煤:
与进厂矿石的取样相同,分析元素:
A(灰份)、V(挥发物)、C(固定碳)、Q(发热量)
以上一、二、三,三种样品经105℃烘干后,用破碎机破碎后,再用圆磨粉机磨到能过120目筛网,混匀缩分至100g,放入样品袋,填好样品的名称、编号、分析元素,等等。
综合回收厂流程分析试样的采取和制备第2页共2页
五、锌片:
用剥锌刀从每两个电解槽的阴极板所剥下的锌片中抽取一块表面看来中等锌片的对角和中间分别取三小块长约30cm,宽约10cm左右的小锌片,堆集在一起后用老虎钳夹紧用台钻钻成细屑后,用磁铁将钻成的细屑压碎并经过吸铁后,混匀,装入样品袋中,分析元素:
Cu、Cd、Fe、Pb
六、锌锭:
用取样模子在铸锭时间前、中、后、三个时间段取三小块小锭,用老虎钳夹紧用台钻钻成细屑后,用磁铁将钻成的细屑压碎并经过吸铁后,混匀,装入样品袋即可,分析元素:
Cu、Cd、Fe、Pb
综合回收厂流程分析基本规则第1页共2页
分析基本规则
1对分析试样的要求:
1.1所有分析试样应代表该物料的化学成分,在取样和加工过程中未受其它物料的污染,试样袋上规定的栏目要齐全、清楚。
1.2固体粉末试样应按标准或分析方法要求通过规定的筛目,保持均匀。
1.3易氧化的金属试样及吸潮的试样,应用盛有干燥剂的磨口瓶盛装。
2试剂配制及分析用水,除特别指明处均为一次蒸馏水。
3所用试剂质量要求:
含量元素一般用分析纯或化学纯试剂,配制标准液(除指明基准试剂外及微量元素分析)一般用分析纯或优化纯。
4分析操作中,所用不同浓度的试剂配制,除指明溶剂外,均为水溶液,其百分浓度原指100ml溶液中所含溶质的克数。
5方法中未注明浓度的酸,氨水等指市售浓度的酸,盐酸(密度=1.19)硝酸(密度=1.42)硫酸(密度=1.84)氨水(密度=0.89),其稀溶液(1+1)(1+2)等前项指浓酸、氨水及其它溶液的体积,后项为水的体积。
6重量法中“称至恒温”原指两次烘干或灼烧后称量之差小于0.3mg。
综合回收厂流程分析基本规则第2页共2页
7本标准中所用的计量单位,尽量采用法定单位,如时间:
h(小时)、min(分钟)、s(秒);体积:
L(升)、ml(毫升);质量:
g(克)、mg毫克)、ug(微克);浓度:
g/l(克/升)、mg/ml(毫克/毫升)、ug/ml(微克/毫升),但在标准溶液的配制与标实中,为了保持习惯上的计算,仍部分地用了当量浓度。
综合回收厂流程分析常用金属标准液配制第1页共3页
常用金属标准液配制
1.砷(As)标液的配制:
称取1.320g三氧化二砷基准物(预先在105℃-110℃烘干2h,置于干燥剂冷至室温)于200ml烧杯中,加20mL10%NaOH溶液于低温处加热至完全溶解,取下冷却,移于1000ml溶量瓶中,加水至200ml,加2滴0.1%酚酞指示剂,用盐酸(1+1)中和至中性并过量1~2滴,用水稀释到刻度,混匀,此溶液1ml含1mg砷。
2.锌标液的配制:
称取1.000g金属锌(99.99%)于200ml烧杯中,加入20mlHCl待反应激烈停止后,加热至完全溶解,取下冷却,移入1000ml容量瓶中,混匀。
此溶液1ml含锌1mg
3.镉标准溶液的配制:
称取1.000g金属锌(99.99%以上)于300ml烧杯中,加20ml硝酸(1+1)加热至完全溶解,取下冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含镉1mg
4.氯标准液的配制:
称取1.6487g优级NaCl于500℃灼烧无爆裂声,置于干燥器内冷却,于200ml烧杯中,用适量水溶解,移于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含氯1mg。
5.钴标准液的配制:
称取1.000g(99.99%)金属钴,用(1+7)硫酸溶解,冷却后用水稀释至刻度混匀,此溶液1ml含钴1mg。
6.镍标准液的配制:
6.1称取1.000克纯镍(99.99%以上)于200ml烧杯中,加15ml
综合回收厂流程分析常用金属标准液配制第2页共3页
硝酸(3+2)加热并蒸至稠状,加入10ml硫酸(1+1)蒸至二氧化硫白烟,冷却用水烫洗杯壁,加热至盐类完全溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释刻度,此溶液1ml含镍1mg。
6.2称取6.7273克硫酸镍[(NH4)2、NiSO4、]6H2O溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含镍1mg
7.铜标准液的配制:
称取1.000g金属铜屑(99、99%)于200ml烧杯中,加20ml硝酸(1+1),加热至完全溶解,煮沸驱除氧化物,取下冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,此溶液1ml含1mgCu
8.铁标准液的配制:
称取纯铁(99、99%)1.000g于200ml烧杯中,加入30ml硫酸(1+1)微热溶解至清亮(也可以用盐酸)煮沸除氮的氧化物,取下冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1ml含1mg铁。
9.氟标准液的配制:
称取2.2105g优级氟化钠于300ml烧杯中,加100ml水微热溶解,取下冷却,移于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,此溶液1ml含氟1mg
10.锰标准液的配制:
称取1.000g金属锰(99、99%以上)预先用稀硫酸洗去表面氧化物,再用水洗除酸后烘干,于300ml烧杯中,加入20ml硫酸(1+4)加热溶解,取下冷却,移于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,此溶液1ml含1mg锰。
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11.铅标准液的配制:
称取1.000g金属铅(99.99%)于200ml烧杯中,加入20ml硝酸(1+2)加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下,用水吹洗表皿及杯壁,冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,此溶液1ml含1mg铅
12.二氧化硅标准液的配制:
称取0.5000g优级二氧化硅预先于950℃灼烧30min,置于干燥剂中冷却,于盛有5g混合剂,(无水Na2CO3+无水K2CO3=2+1)的坩埚中,摇匀后再覆盖2g混合剂,置于950℃-1000℃的高温中熔融30min,至呈透明熔体,取出冷却,将坩锅连同熔体放入300ml聚四氟乙烯烧杯中,加约150ml热沸水使熔融物浸出,用水洗净坩锅,微热至溶液清亮,,冷却至室温,,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,此容液1ml含二氧化硅1mg。
13.硫的标准液配制:
13.1称取7.4920g优级NaS·9H2O于300ml烧杯中,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含硫1mg。
13.2称取4.4303g优级硫酸钠,烘干,至恒温,置于干燥器中冷却,于300ml烧杯中,用水溶解移于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此溶液含硫1mg/ml
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固体分析操作规程
1.锌焙砂、氧化矿、浸出渣的分析
EDTA容量法测定锌量、铁量
方法提要:
试样用酸溶解,在氧化剂存在下用氨水沉淀、分离F、Mn、Pb、Al等元素,滤液加硫脲掩蔽Cu,氧化物清除少量Fe、Al等元素的干扰,于PH5.5—6.0的六次甲基四胺缓冲液中,以二甲酚橙作指示剂,EDTA标准液滴定锌镉含量,锌在测得镉量换标减去而得。
试剂:
氯化铵、氟化铵、过硫酸铵、硫酸(1+1)、盐酸(1+1),饱和硫脲溶液,硝硫混酸:
65ml硝酸与35ml硫酸混匀。
洗涤液:
5g氯化铵溶于100ml水中,使用前加热近沸,加5ml氨水混匀。
0.1%二甲酚橙指示剂。
分析步骤:
称取0.3000g试样于250ml烧杯中加约0.3g氟化铵,用少量水湿润,加12mlHCI,加热5-6min,驱赶大部分硫化氢,加10ml.HNO3、H2SO4混和酸,加热至冒浓烟取下,稍冷,用约15ml水吹洗杯壁,加热水至100ml,加5-6g氯化铵,待溶解后在不断搅拌下用氨水中和至氢氧化物沉淀出现后再过量15ml,加入0.2-0.5g过硫酸铵,煮沸3-4min,取下待沉淀,基本下落后过滤于500ml锥形瓶中,用热洗涤液洗烧杯3次,洗沉淀5次,将滤液混匀,加热浓缩至150ml,破坏过剩的过硫酸铵,取下用HCl(1+1)酸化,加约0.2g氟化铵,冷却后加少许抗坏血酸,5ml饱和硫脲混匀,加2滴二甲酚橙,用20%的六次甲基四
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胺调至PH值至5.6-6.0,用EDTA标准液滴定至溶液呈亮黄色为终点
允许差
锌含量 允误差
30.00-40.00 0.45
>40.00-50.00 0.50
>50.00-60.00 0.60
附注:
试样含铁低时,在沉淀氢氧化物时补加硫酸铁量为20~30mg,将沉淀锌分离的氢氧化物用热HCl(1+1)溶于原烧杯中,用热HCl(1+1)与热水及水交替洗涤滤纸呈无色,再用热水洗2次,将溶液蒸至3-4ml,用少量吹洗杯壁,加热水(40℃-80℃)约150ml,磺基水扬酸(1%)1ml,用EDTA标准滴定至紫色变浅,以乙酸钠饱和溶液调至PH1.7-2.2,继续用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点.
允许误差
铁含量 允许差
2-6 0.2
>6-10 0.25
>10-15.00 0.30
>15-20 0.35
2.EDTA容量测定酸溶锌量:
(可溶锌)
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方法提要:
试样以8%硫酸(重量比)浸出后,在氧化剂存在下用氨水沉淀分离Fe、Mn、Al等元素的干扰于PH5.5-6.0的六次甲基四胺缓冲液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定酸溶锌。
试剂:
8%硫酸,量取45ml硫酸。
在不断搅拌下慢慢加入955ml水中,摇匀。
其它试剂参见EDTA溶量测定锌量
操作步骤:
称取0.2500g试样于300ml烧杯中,加入40ml硫酸(8%),盖上表皿放入预先升至90℃的恒温水浴中,浸出20min,每隔5min摇动一次,取下冷却,用快速滤纸过滤,以热水洗烧杯4次,洗滤纸6次,弃去滤渣,滤液加氯化铵6g,以下用EDTA容量法测定锌量的分析步骤进行操作计算。
附注:
因浸出率与酸度、体积、温度、时间、搅拌,等因素有关,故操作条件要严格控制
3.水溶锌的测定:
方法提要:
试样用90℃热水浸出后,PH6.6-6.8用二甲酚橙指示剂,用EDTA标液滴定锌
试剂:
氟化钠 抗坏血酸 饱和六次甲基四胺
二甲酚橙0.1%
分析步骤:
称取0.5000g左右试样于300ml烧杯中,加入60ml水,盖上表皿,摇动后放入预先升温至90℃的水浴中,放置20min(每隔5min摇动一次,取下趁热用滤纸过滤于500ml锥形烧杯中,
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用热水洗涤烧杯2次,洗残渣6次,弃去滤渣,于滤液中加入8滴盐酸,0.5g氟化钠,混匀,加入0.1g抗坏血酸,加2ml饱和硫脲溶液,混匀,冷却用饱和六次甲基四胺溶液调PH值至6.6—6.8(用精密试纸检查)。
加2滴二甲酚橙溶液,用EDTA标液滴定至红色变为亮黄色为终点。
4.硅氟酸钾容量法测定二氧化硅。
方法提要:
试样经碱溶后在硝酸盐介质中加氯化钾及氟化钾合硅生成硅酸钾沉淀,用沸水使之水解而折出等量氢氟酸以NaOH标液滴定。
试剂:
氢氧化钾、氯化钾、溴甲酚紫0.2%(用乙醇配制)氟化钾20%:
称取20g氟化钾溶于60ml水中,加硝酸20ml,氯化钾6g加水至100ml,混匀,半小时后以涂腊漏斗过滤或抽滤保存于塑料瓶中,
洗液:
称取氯化钾50g溶于水中,加乙醇2升,加水至10升,混匀,加溴甲酚紫1ml,用氢氧化钠标液中和至兰紫色。
分析步骤:
称取试样0.1000g于银(镍)坩埚中,加氢氧化钾约1-2g,置于马弗炉中,升温至700℃-750℃,熔融10min,取出冷却,置于塑料杯中,加沸水10ml浸取洗净坩埚。
以盐酸酸化沉淀完全溶解并过量(用HCL)并过量5ml,加HNO315ml,加水至70—80ml,加氯化钾约3g,流水冷却至200C以下摇动使KCl溶解,加氟化钾5ml摇动1min,放置15—20min,过滤,用洗液洗塑料杯及滤斗上沉淀5次,用镊子将沉淀滤纸移于原塑料杯中,加洗液3—4ml用塑料棒捣碎滤纸,加溴甲酚紫3—5滴,用NaOH标液滴定至PH7—8颜色恰好变蓝,立即加入沸水150ml,用NaoH标液滴
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定溶液呈变蓝为终点。
备注:
1、试液不能含硫酸及磷酸,否则结果偏低。
2、含F在0.3%以上的试样时用(5000C—6000C)熔融15min,温度高会使结果偏低。
5.示波极谱法测定铜、镉。
方法提要:
在3mol/L氢氧化铵底液中,Cu2+、Cd2+均产生良好的还原极谱波,原点电位-0.35—0.85V用聚乙烯醇抑制极大,亚硫酸钠除氧,进行Cu、Cd波极谱测定。
试剂与仪器,氨性底液:
称取230g氯化铵溶于1升氨水中,加入5—8ml1%聚乙烯醇(用1g聚乙烯醇熔于沸水中,放冷)、铜标准液1mg/ml。
分析步骤:
称取0.2000g于200ml烧杯中,加入10mlHCl,0.2gNaF,加热分解3—5min再加入4mlHNO3后继续加热溶解完全,取下冷却,用水吹洗杯壁,加入5mlH2SO4,加热蒸发至干,取下,稍冷,吹水10ml左右,煮沸,使盐类溶解,取下,稍冷,将溶液移于50ml容量瓶或比色管,在不断摇动下,加入10ml氨性底液,0.5g无水亚硫酸钠,混匀,稀释至刻度,在0.3V左右,(原点电位)测定铜,在0.7V(原点电位测定镉)
吸取铜与镉标液2-3mg于50ml容量瓶中,加入10ml氨性底液,然后以试样分析步骤进行操作,以比较法计算结果。
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6.示波极谱法测定铅量(盐酸氯化钠底液极谱法)
方法提要:
铅在20%盐酸与2.65%氯化钠的支持电解质中,产生
良好的极谱波,半波电位为0.4V(对饱和甘汞电极),在50ml体积中含铅量在50mg以下时,波高与浓度呈直线关系,铁离子用抗坏血酸还原,Sn,As离子,铊等元素的半波电位与铅接近或重量,在用HCl分解试样时加入还原铁粉和铝粉。
可使砷生成砷化氢挥发除去,加入适量过氧化氢及溴氢酸或饱和溴水可使锡变为溴化锡除去,铅达到始电位为0.3V—0.4V
试剂:
氟化铵50%还原铁粉或铝粉
明胶:
0.5%氯化钠饱和溶液(约36%)
抗坏血酸 过氧化氢
分析步骤:
称取试样0.1000~0.5000g左右于150ml烧杯中,用水润湿,加入氟化铵5-10滴,加5-15mlHCl,加热分解5分钟左右,赶去硫化氢,再加入5ml硝酸继续加热蒸干,稍冷,加盐酸3-5ml,蒸至近干,再加上盐酸赶硝酸二次,加盐酸10ml,饱和氯化钠5ml,用水吹洗杯壁,加热至沸使盐类溶解,冷却,移入50ml比色管中,加抗坏血酸0.2g,摇动至使三价铁的黄色消失,以水稀释至刻度,摇匀,放置一会儿后极谱作图。
备注:
如原矿中砷高于0.02%时要加还原铁粉或铝粉适量
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7.氧化钙和氧化镁的测定:
方法提要:
氧化钙和氧化镁离子在一定PH值下生成稳定的络合
物,他们的PH值分别为8.7和10.9,溶液PH>12时用EDTA滴定钙,当PH=10时,此混合,如:
FeAlCuPbZnNiCoBaMn等,本法PH6-9时六次甲基四胺及铜试剂使上述离子呈现沉淀析出与钙,镁分离,其中Co.Pb.Zn等均成硫化物沉淀,铁铝成氢氧化物沉淀.
试剂:
氟化铵25% 盐酸1+1
氢氧化钠20% 过氯酸 六次甲基四胺30%
铜试剂 氯化铵30%
混合指示剂:
钙指示剂铬黑T0.5%(1+1)三乙醇胺
分析步骤:
称取0.1000-0.2000g于250ml烧杯中,加入25%氟化铵0.5至1ml,加盐酸5-10ml分解稍许,加硝酸5ml、过氯酸1ml分解并蒸干至白烟冒近,冷却,加盐酸2ml,使盐酸溶解,吹洗杯壁并加水至40ml,煮沸3-4分钟,取下,滴加30%NaOH至氢氧化铁沉淀刚析出,滴加1:
1盐酸至使沉淀溶解,再过量1滴,加30%六次甲基四胺10ml,微沸2min,冷却后加铜试剂0.1-0.2g(含锰高时,适当增加用量)不时摇动,放置15min,移于100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀,过滤于100ml烧杯中,用大肚移液管取20ml于300ml烧杯中,加1+1三乙醇胺2ml,加20%NaOH20ml,钙指示剂1-2滴,用EDTA标液至溶液呈纯蓝色或绿色,此为CaO
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消耗EDTA标液;用大肚移液管取20ml于300ml烧杯中,加1+1三乙醇胺2ml,然后加氯化铵与氨水混合液10ml,0.5%可溶性淀粉10ml,铬黑T0.5%1-2滴摇匀,用EDTA滴定至纯兰色,此为MgO消耗EDTA。
备注:
1、含锰高的试样,加铜试剂后放置时间要长一些(0.5小时以上),再移入容量瓶中。
2、含锰高的试样(确定20mg以上)酸分解后除去锰。
3、滴定钙时,溶液PH=13,Mg时PH=10如掌握不好,可用PH试纸检查,否则结果不准。
8.硫酸亚铁铵法测定锰量:
方法提要:
锰离子酸溶液中,银离子为催化剂,过硫酸铵煮沸为锰,煮沸氧化锰二价和锰七价,以二苯胺磺酸钠指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
试剂:
硫酸1+1饱和磷酸氢二钠溶液2%硝酸银溶液过硫酸铵
1%二苯胺磺酸钠溶液0.025mol/l硫酸亚铁铵溶液
分析步骤:
称取0.2—0.500试样于500ml烧杯中,加入10ml盐酸,加热溶解3—5min,加入4ml硝酸,继续溶解,蒸发至近干,用少量水吹洗杯壁,加5ml硫酸,加热蒸发至冒白烟,取下冷却,加入50ml的饱和磷酸氢二钠溶液,加水至100ml煮沸,加入5ml2%硝酸银溶液,2g过硫酸铵,煮沸5min至溶液无小气泡,取下冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准液滴定紫色近消失时,加4滴二苯胺磺酸钠,继续用硫酸亚铁铵标液至紫色变绿色为终点。
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计算:
Mn(%)=N×54.9415×V/1000×100÷M
式中:
N---硫酸亚铁标准液的当量浓度
V---消耗硫酸亚铁铵标准液的体积ml
M---称取试样的量g
备注:
1、锰只有银存在时,才能催化锰二价为锰七价
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液体分析操作规程
1.锌的测定:
方法提要:
在PH5---6的醋酸铵缓冲液中,以二甲酚橙指示剂,用EDTA标准液滴定溶液由红色变黄色为终点。
试剂:
锌缓冲液:
称取1000g乙酸铵和500g氟化铵于20L塑料桶中,加水至10L左右,溶解,以水定溶,用冰乙酸调PH5.5---5.8二甲酚橙0.5%
操作规程:
移取溶液1ml于500ml锥形烧杯中,用水吹洗至20ml左右,加入20ml锌缓冲液1—2滴二甲酚橙,用EDTA标准液滴定由红色变为亮黄色为终点。
2.铁的测定:
(磺基水杨酸分光光度法)
方法提要;在氨性溶液中铁与黄基水杨酸形成黄色络合物,于分光光度计波长在430nm处测定其吸光度
试剂:
10%磺基水杨酸溶液2%盐酸羟铵溶液氨水(浓)
操作规程;移取1ml溶液于50ml比色管中,加入1ml左右的盐酸羟胺溶液,加入10ml磺基水杨酸溶液,用氨水调至黄色出现再过量2—3ml,以水定容,混匀,将溶液倒入比色皿(体积为4/5)中,于分光光度计430nm波长处测量吸光度值,在分析试样的同时以空白调零。
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3.砷的测定:
(古蔡法)
方法提要:
在硫酸溶液中,有二氯化锡和碘化钾存在下,用金属锌将砷还原为砷化氢除去,先经浸过醋酸铅的脱脂棉除硫化氢,再被浸过溴化汞纸条吸收,依含量的多少溴化汞的纸条上呈不同程度的黄褐色谱,根据色谱的长短,深浅与标准色比较,进行计算含砷
试剂:
10%氯化亚锡:
称取10g氯化亚锡,用30ml盐酸溶解至溶液清亮,以水定容,摇匀,无砷锌粒
硫酸铁溶液:
称取63g硫酸铁溶于水中,溶解后加2ml硫酸,加水至1L摇匀
定砷底液:
在1.8L水中,加入900ml硫酸(1+1)冷却,加入30ml硫酸铁,270ml氯化亚锡,摇匀。
脱脂棉:
将脱脂棉浸入10%醋酸铅溶液中,10min后取出后压干,放暗处自然干燥5%溴化汞(乙醇溶液)
溴化汞纸条:
用5%溴化汞溶液浸渍滤纸20---30min,取出暗处凉干,切割四边,切成长15cm宽4mm
分析程序:
移取25ml溶液于250ml三角烧杯中,加入定砷底液100ml加入5—6g无砷锌粒,快速将准备好的溴化汞纸条和乙酸铅棉花橡胶塞塞紧,在25℃下方置35~40分钟,从玻璃管中取出溴化汞纸条,与按试样分析程序制备的砷色价比较,求得砷含量。
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4.酸的测定:
中和容量法
试剂:
0.5%甲基橙H2O2
分析程序:
移取1ml废液于500ml锥形烧杯中,用水20ml吹洗烧杯,加1滴H2O2、2滴甲基橙,用NaOH标准液滴定至亮黄色为终点。
5.结晶紫比色法测定锑量
方法提要:
在6M盐酸溶液中,以二氯化锡还原锑五价和锑三价,亚硝酸钠氧化锑五价和锑三价,过剩的亚硝酸钠以尿素破坏,生成三氯化锑离子于1.5N盐酸中与灿烂绿阳离子络合生成蓝色络合物,用甲苯萃取为绿色,进行锑比色测定。
试剂:
盐酸:
12mol/L
10%氯化亚锡溶液:
称取10g氯化亚锡,用30ml盐酸溶解,以水稀释至100ml
10%亚硝酸钠溶液
饱和尿素溶液结晶紫溶液0.1%
锑标准溶液:
10ug/ml,用6mol/l盐酸配制
分析程序:
移取5—10ml中性液于125ml分液漏斗中,加入10ml盐酸,混匀,滴入10%氯化亚锡溶液使黄色消失并过量2滴,混匀,放置2分钟,加入10%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置5分钟后,加入5ml饱和尿素,摇动至溶液无大气泡,快速加入水50ml水,1ml0.1%结晶紫溶液,甲苯10ml,振荡一分钟,待静置分层后,
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弃去水相,将有
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