试验报告 银精矿中锑量的测定 原子吸收光谱法.docx
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试验报告银精矿中锑量的测定原子吸收光谱法
银精矿化学分析方法
第10部分:
锑量的测定
火焰原子吸收光谱法
试验报告
银精矿化学分析方法
第10部分:
锑量的测定火焰原子吸收光谱法
试验报告
原生的银精矿较少,大部分是由铅锌冶炼系统、铜冶炼系统、钢铁冶炼系统中产生的中间物料经浮选方法生产得到的银精矿产品。
主要成分有Pb、Zn、Cu、Fe、Sb、Bi、Ca、Mg、Al、Si、S、As等元素。
其中各元素可能存在的最大量为:
15%Cu,30%Fe、7.5%Ca、3%Al、35%Pb、20%Zn、1.5%Ag、2%As、1%Cd、1%Bi。
测锑的方法,有容量法,也有原子吸收光谱法
容量法测定锑量有硫酸铈滴定法、溴酸钾滴定法和高锰酸钾滴定法。
容量法检测锑现行的方法有:
锡铅焊料中锑的测定国家标准采用溴酸钾滴定法,铅及铅合金中锑的测定国家标准采用硫酸联胺还原硫酸铈滴定法,锑矿、铅锑精矿和锑精矿中锑的测定国家标准都是采用硫酸铈滴定法。
溴酸钾滴定法和高锰酸钾滴定法测定锑,砷定量干扰。
硫酸铈滴定法能够排除砷的干扰,是一个经典而广泛采用测定锑的方法,有准确度高、精密度好的特点,其运用范围广,操作简便。
但是一部分银精矿中铁含量高达20%,由于铁离子本身颜色的干扰,导致终点颜色判断困难,导致误差大。
且在实际调研过程中,发现银精矿中锑大于10%的样品较罕见,大部分低于10%。
所以本标准在试验硫酸铈滴定锑方案的同时,试验了原子吸收测锑的方案,认为原子吸收测定锑方案,流程更短,方法更可靠。
火焰原子吸收光谱法测锑量的方法有铜阳极泥化学分析方法YS/T745.9-2012,此方法可以借鉴。
本文根据银精矿的特点,采用硝酸、硫酸分解试样,对仪器的最佳条件,试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验,建立了火焰原子吸收光谱法测定银精矿中锑的分析方法。
试验证明,用本法测定锑量,方法精密度高,准确度好,结果稳定可靠,方法精密度(RSD值)为2.228%~6.452%,回收率在96.95%~106.40%之间,完全满足银精矿中锑量的测定要求。
1范围
本部分规定了银精矿中锑量的火焰原子吸收光谱测定方法。
本部分适用于银精矿中锑量的测定。
测定范围:
0.500%~10.00%。
2方法提要
试料用硝酸分解,硫酸冒烟,在盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长锑217.6nm处,测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.3高氯酸(ρ1.70g/mL)。
3.4盐酸酒石酸混酸:
10g酒石酸溶于500mL水中,加入100mL盐酸(3.1),稀至1000mL。
3.5硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.6硫酸(1+3)。
3.7氟化铵溶液(200g/L)。
3.8锑标准贮存溶液:
称取0.5000g金属锑(质量分数≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入20mL硫酸(3.5),加热至完全溶解,取下稍冷却,趁温热加入40mL硫酸(3.6),摇匀,微热溶解盐类,冷却至室温,用硫酸(3.6)移入500mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg锑。
3.9锑标准溶液:
移取25.00mL锑标准溶液(3.8)于250ml容量瓶中,加入50ml盐酸(3.1),用水稀至刻度,混匀。
此溶液1mL含100ug锑。
4仪器和设备
原子吸收光谱仪,附锑空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
——特征浓度:
在于测量溶液的基体相一致的溶液中,锑的特征浓度分别不大于0.4µg/mL。
——精密度:
用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性:
将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.70。
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。
试样应在105℃±5℃烘干1h,并置于干燥器中冷到室温备用。
6分析步骤
6.1试料量
称取0.20g试料量,精确至0.0001g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3空白实验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中,以少量水润湿,加入10ml硝酸(3.2),低温加热10min,取下稍冷,加入1ml氟化铵(3.7),继续低温加热至试样溶解,加入10mL硫酸(3.5),加热至冒浓白烟且体积约为1mL,取下烧杯,稍冷,用少量盐酸酒石酸混酸(3.4)冲洗表面盖及杯壁,加入50mL盐酸酒石酸混酸(3.4),加热溶解可溶性盐类,取下烧杯,冷却,移入250mL容量瓶中,用盐酸酒石酸混酸洗涤液(3.4)稀释至刻度,混匀,干过滤。
注1:
如试料含碳高,加热至冒白烟时,取下稍冷,沿杯壁反复加入1mL高氯酸(3.3)除碳后,蒸至近干。
6.4.2试液分取
根据表1分取试液,补加相应盐酸体积,用水稀释至刻度,混匀。
表1试液分取体积
锑含量/%
定容体积/mL
分取试液体积/mL
加入混酸(3.4)体积/mL
测量时试液体积/mL
0.50~1.50
250
----
------
-----
1.50~5.00
250
15
5
50
5.00~10.00
250
10
10
100
使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长217.6nm处,采用氘灯扣除背景测定。
与标准溶液系列同时,以水调零,测量试液中锑的吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的锑浓度。
6.4.3工作曲线的绘制
6.4.3.1移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL锑标准溶液(3.9),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入20mL盐酸酒石酸混酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。
该标准溶液所对应的锑的浓度为0μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL、8.00μg/mL、10.00μg/mL、12.00μg/mL。
6.4.3.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长217.6nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以锑的浓度为橫坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.5分析结果的计算
锑量以锑的质量分数wCd计,数值以%表示,按公式
(1)计算:
.……………………………..
(1)
式中:
ρ——自工作曲线上查得的测定试液中锑的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
ρ0——自工作曲线上查得的空白溶液中锑的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
V——试液总体积,单位为毫升(mL);
V1——分取试液体积,单位为毫升(mL);
V2——测定试液的体积,单位为毫升(mL);
m——试料的质量,单位为克(g);
所得结果保留至小数点后二位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。
重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:
表2
ω(Sb)/%
重复性限r(%)
注:
重复性(г)为2.8×Sг,Sг为重复性标准差。
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:
表3再现性限
ω(Sb)/%
再现性限(R)/%
8试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。
至少应给出以下几个方面的内容:
——试样;
——使用的标准,YS/TXX-201X;
——使用的方法;
——分析结果及其表示;
——与基本分析步骤的差异;
——测定中观察的异常现象;
——试验日期。
9.结果与讨论
9.1试样分解方法
锑的氯化物在盐酸溶液中低温即可挥发,五氯化锑在常压下140℃沸腾,并逐渐分解为三氯化锑和氯气,三氯化锑在110℃即可挥发,因此,分析锑时,应避免在盐酸溶液中蒸发或煮沸。
对该试样进行了分解试验,结果如下:
方法1:
试样用盐酸、硝酸低温溶解,氟化铵除硅,在10%的盐酸,1%的酒石酸介质中测定。
现象:
3号样品较多碳未分解完全。
结果:
测定结果精密度不理想,高高低低。
不可行
方法2:
试验用王水溶解样品,高氯酸冒烟除碳,氟化铵除硅,在10%的盐酸,1%的酒石酸介质中测定。
现象:
试液清亮,锑在此温度下易挥发,结果容易偏低。
不可行。
方法3:
试验用硝酸、硫酸分解样品,氟化铵除硅,高氯酸除碳
现象:
样品溶液清亮,精密度数据稳定。
可行。
本试验选择方法3
9.2推荐火焰原子吸收光谱仪的最佳工作条件如下:
波长217.6nm、乙炔流量1.2L/min(燃助比0.12)、燃烧器高度7mm、灯电流3mA、狭缝宽度0.5nm。
9.2.1仪器性能考察
原子吸收光谱仪,经调到最佳状态后,应满足下列性能要求,才适合工作。
9.2.2特征浓度考察及方法的检出限和测定下限
在与测量溶液的基体相一致的溶液中,锑的特征质量浓度不大于0.4µg/mL。
测量数据见表4。
对样品空白试液测定11次,计算其标准偏差,以3倍的标准偏差所对应的浓度即为本方法的检出限,以10倍的标准偏差所对应的浓度即为本方法的测定下限
表4特征浓度、检出限、测定下限
试液名称
吸光度
标准偏差
特征浓度(µg/mL)
说明
检出限(µg/mL)
测定下限(µg/mL)
锑标准空白
0.0014
0.000522
(C×0.0044)÷A
=0.17
特征浓度符合要求
0.003
0.01
锑标准溶液
2.00µg/mL
0.050
0.000905
9.2.3精密度考察
用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
测定数据见表5。
表5精密度实验
试液名称
吸光度
平均值
标准偏差
性能
要求值
说明
最低浓度锑标液2.00µg/mL
0.050*50.049*30.051*2
0.050
0.00075
<0.0014
精密度符合要求
最高浓度锑标液
12.00µg/mL
0.282*20.283*20.278*20.2770.2840.280*2
0.281
0.0027
<0.0028
9.2.4工作曲线线性考察
将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.7。
测定数据见表6。
锑标(µg/mL)
0
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
说明
吸光度
0.001
0.050
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