整理中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法.docx
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整理中药成分鉴别常用显色剂及其配制方法
一、通用显色剂
(1)硫酸①浓硫酸与甲醇等体积小心混合,冷却;②15%浓硫酸的正丁醇溶液;③5%浓硫酸的乙酸酐溶液;④5%浓硫酸的乙醇溶液;⑤浓硫酸与乙酸等体积混合。
用以上任一试液喷薄层板后,于110℃烘烤15min,不同类的成分显不同颜色。
(2)碘①0.5%碘的氯仿溶液;②碘蒸气在一密闭的玻璃缸内预先放入少许碘结晶,使缸为碘蒸气饱和。
将薄层板放入缸内数分钟即可显色,碘对很多化合物显黄棕色。
(3)高锰酸钾-硫酸高锰酸钾0.5g溶于15ml40%硫酸中。
检测易还原性物质。
(4)铬酸-硫酸重铬酸钾5g溶于100ml40%硫酸中。
易还原性物质显色。
(5)荧光显色液①0.25%的罗丹明B乙醇溶液;②0.01%的荧光素乙醇溶液;③0.1%的桑色素乙醇溶液。
用以上任一试液喷薄层板后,在荧光背景下可能显黑色或其他荧光斑点。
二、专属性显色剂
(一)生物碱及含氮类化合物
(1)改良碘化铋钾(Dragendorff)试剂①碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸与40ml水中;②碘化钾0.8g溶于20ml水中。
试液①与试液②等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。
用前将1ml贮备液、2ml冰醋酸与10ml水混合。
用于生物碱与某些含氮化合物,显橙红色。
(2)碘-碘化钾(Wagner)碘1g与碘化钾10g溶于50ml水(微温),加2ml乙酸,加水至100ml。
用于生物碱,显棕褐色。
(3)碘铂酸5ml15%氯化铂溶液加45ml10%碘化钾溶液,用水稀释至100ml。
用于生物碱,不同生物碱显不同颜色。
(4)碘铂酸钾10%六氯铂酸溶液3ml与97ml水混合,加100ml6%碘化钾溶液,混匀。
新鲜配制。
用于生物碱与其他有机含氮化合物,不同生物碱显不同颜色。
(5)Ehrlich①10%对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按1:
4混合。
②对二甲氨基苯甲醛1g,溶于100ml96%乙醇中。
用于吲哚类,有时喷后要加热。
(6)硫酸高铈铵1%本品的85%磷酸溶液。
用于吲哚类,长春花生物碱显各种颜色。
(7)对二甲氨基苯甲醛-硫酸65ml浓硫酸与35ml水混合,放冷后加对二甲氨基苯甲醛125mg,再加入5%三氯化铁溶液0.05ml。
本试液可保存一周。
用于麦角生物碱。
(8)肉桂醛-盐酸肉桂醛5ml、乙醇95ml和5ml36%盐酸混合,新鲜配制。
用于吲哚类衍生物。
(9)呫吨氢醇0.1g本品溶于90ml乙醇中,加10ml36%的盐酸,用前新鲜配制。
用于色氨酸及其他吲哚类生物碱。
(10)氯化铁-过氯酸0.5mol/L三氯化铁溶液1ml与35%过氯酸溶液50ml混合。
用于吲哚类生物碱。
(11)三氯化铁-碘三氯化铁5g、碘2g溶于50ml丙酮与50ml20%酒石酸的混合液中。
用于黄嘌呤生物碱类,不同生物碱显不同颜色。
(12)硫酸铈-硫酸(改良Sonnenschein试剂)硫酸铈0.1g混悬于4ml水中,加1g三氯乙酸,加热煮沸,放冷,逐滴加入浓硫酸直至浑浊消失。
用于生物碱、含碘有机化合物的显色,喷后110℃烤几分钟,不同生物碱显不同颜色。
(13)硫氰酸钴(Ⅱ)试液硫氰酸铵3g、氯化钴1g溶于20ml水中。
用于生物碱,伯、仲、叔胺类。
(14)碘化汞钾(Meyer)试剂1.36g氯化汞和5g碘化钾各溶于20ml水中,混合后加水稀释至100ml即可。
(15)硅钨酸(Bertrand)试剂5g硅钨酸溶于100ml水中,加盐酸少量调至pH=2左右。
(16)苦味酸试剂1g苦味酸溶于100ml水中。
(17)鞣酸试剂鞣酸1g加乙醇1ml溶解后再加水至10ml。
(18)4-甲基伞形酮0.02g本品溶于35ml乙醇,加水至100ml。
用于含氮杂环化合物。
(19)硫酸铜-联苯胺①0.3g硫酸铜溶于100ml水-乙醇(5:
4)的混合液中;②0.1%联苯胺的50%乙醇溶液。
用时先喷试液①,于60℃干燥后再喷试液②。
用于吡啶单羧酸的显色。
(20)氯化铜0.5%氯化铜溶液。
用于肟类。
(21)硝普钠-铁氰化物10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液和水按(1:
1:
1:
3)混合,冰箱内保存(可保存数周),使用前取适量与等体积丙酮混合。
用于氯基氰、胍、肌酸、肌酸酐、脲和硫脲及其衍生物的显色。
(22)硝普钠-过氧化氢5%硝普钠溶液2ml、10%氢氧化钠1ml与5ml3%过氧化氢溶液混合后,加15ml水。
冰箱可保存数日。
用于胍、尿素、硫脲及其衍生物、肌酸和肌酸酐的检测。
(23)三氯化锑试剂25g三氯化锑溶于75g氯仿中成饱和溶液。
用于秋水仙生物碱类。
(二)黄酮类
黄酮类化合物在紫外灯或日光下多显不同颜色,用氨薰、喷三氯化铝或氢氧化钠溶液等皆会使颜色加深或变色。
(1)三氯化铝-乙醇试液三氯化铝1g,加100ml乙醇溶解,即得。
用于含氧杂环化合物。
(2)氢氧化钾(钠)试剂10%氢氧化钾或氢氧化钠水溶液。
(3)氨气。
(4)三氯化锑试液10%三氯化锑的氯仿溶液。
喷后110℃烤5min,用于黄酮类。
(5)碱式(或中性)醋酸铅试剂1%碱式醋酸铅(或饱和中性醋酸铅)水溶液。
用于黄酮类。
(6)硫酸铜-枸椽酸钠硫酸铜(CuSO4·5H2O)1.73g、柠檬酸钠17.3g与无水碳酸钠10g溶于水并稀释至100ml。
用于含邻二羟基的黄酮类与香豆精类。
(7)硼氢化钾试剂①1%~2%硼氢化钾异丙醇溶液,必须新鲜配制;②浓盐酸。
先喷①溶液,5min后放入盐酸蒸气缸内。
用于双氢黄酮类化合物,显红、橙红色。
(8)盐酸镁粉试剂浓盐酸和镁粉。
(9)醋酸镁试剂2%醋酸镁甲醇溶液。
(三)糖类
(1)茴香醛-硫酸试剂①茴香醛0.5ml加入50ml乙酸,混匀后加1ml硫酸,用前新鲜配制。
②改良试液。
0.5ml茴香醛、9ml乙醇、0.5ml浓硫酸与0.1ml乙酸混合后立即使用。
用于糖类、甾族、萜类。
喷后将薄层板置100~105℃烤,不同糖显不同颜色。
(2)α-萘酚-硫酸15%的α-萘酚-乙醇溶液10.5ml、浓硫酸6.5ml、乙醇40.5ml与水4ml的混合液。
喷后100℃烤几分钟,多数糖显蓝色,鼠李糖显橙色。
用于糖类的显色。
(3)苯胺-二苯胺-磷酸4g二苯胺、4ml苯胺与20ml85%磷酸共溶于200ml丙酮中。
喷后85℃烤10min,用于还原糖,不同糖显不同颜色。
(4)对二甲氨基苯甲醛-乙酰丙酮
①a.50%氢氧化钾溶液5ml与20ml乙醇混合;b.乙酰丙酮与正丁醇(1:
100)的混合液。
两种溶液均需新鲜配制,临用前混合。
取a.混合液0.5ml,加入10mlb.溶液。
②对二甲氨基苯甲醛1g溶于30ml乙醇中,加30ml36%盐酸,需要时用180ml正丁醇稀释。
使用时先喷试液①,于105℃加热5min,再喷试液②,于90℃干燥5min。
用于氨基糖类。
(5)酚-硫酸试剂酚3g、浓硫酸5ml溶于95ml乙醇中。
喷后110℃加热几分钟,糖显棕色。
(6)1,3-二羟基萘酚-磷酸试剂0.2%1,3-二羟基萘酚乙醇溶液100ml与85%磷酸100ml混匀。
喷后120℃加热5~10min,酮糖显红色,醛糖显淡蓝色。
(7)邻氨基联苯-磷酸邻氨基联苯0.3g溶于5ml85%磷酸与95ml乙醇,即得。
用于糖类。
(8)苯胺-磷酸2mol/L苯胺的水饱和正丁醇溶液与0.67mol/L磷酸正丁醇溶液,按1:
2(体积)混合。
用于糖类。
(9)咔唑-硫酸0.5g咔唑、5ml硫酸溶于95ml乙醇中。
用于糖类。
(10)3,5-二氨基苯甲酸-磷酸试剂3,5-二氨基苯甲酸二盐酸盐1g溶于25ml80%磷酸中,加水稀释到60ml。
喷后100℃加热15min,2-去氧糖在日光下显棕色,在紫外光下显黄绿色荧光。
(11)苯胺-邻苯二甲酸试剂0.93g苯胺、1.66g邻苯二甲酸溶于100ml水饱和的正丁醇溶液中。
喷后105~110℃加热10min,糖显红棕色。
(12)百里酚-硫酸试剂百里酚0.5g、硫酸5ml溶于95ml乙醇。
喷后120℃加热15~20min,多数糖在白色背影上显暗红色,继续加热则变成浅紫色。
(13)萘雷锁辛-磷酸0.2%萘雷锁辛乙醇溶液100ml与85%磷酸溶液10ml相混合。
用于糖类。
(14)4-氨基马尿酸0.3%的4-氨基马尿酸乙醇溶液。
用于还原糖。
(15)酞酸苯胺0.93g苯胺和1.66g酞酸溶于100ml水饱和的正丁醇中。
用于糖类。
(16)硝普钠-偏高碘酸钠①2.5%偏高碘酸钠溶液;②7%硝普钠溶液、水与饱和的哌嗪乙醇溶液按照1:
3:
20比例混合。
使用时先喷试液①,室温干燥10min,再喷试液②。
用于脱氧糖。
(17)偏高碘酸钠-联苯胺-硝酸银①0.1%偏高碘酸钠溶液;②联苯胺2.8g溶于80ml乙醇、70ml水、30ml丙酮与1.5ml1mlo/L盐酸的混合液中;③20ml丙酮加1ml饱和硝酸银溶液,然后逐滴加水直至沉淀的硝酸银刚刚溶解。
使用时先喷试液①,干燥,再喷试液②,放入含25%氢氧化铵溶液的容器内5min后,取出轻轻喷试液③。
用于糖和含1,2二羟基多醇类。
(18)联苯胺-三氯乙酸0.5g联苯胺溶于10ml乙酸,加10ml40%三氯乙酸水溶液,用乙醇稀释至100ml。
用于糖类。
(19)蒽酮0.3g蒽酮溶于10ml乙酸与20ml乙醇中,加入3ml85%磷酸与1ml水。
置冰箱内保存。
用于酮糖。
(20)氨性硝酸银试剂1g硝酸银,加20ml水溶解,滴加适量的氨水,边加边搅拌,至开始产生的沉淀将近全溶为止,过滤。
用于糖类。
(21)碱性酒石酸铜试剂①结晶硫酸铜6.23g,加100ml水;②酒石酸钾钠34.6g、氢氧化钠10g,加100ml水。
用时将试液①与试液②等量混合。
用于糖类。
(22)呫吨氢醇冰醋酸(Xanthydrol)试剂10mg呫吨氢醇溶于100ml冰醋酸(含1%的盐酸)中。
用于α-去氧糖。
(四)强心苷
(1)3,5-二硝基苯甲酸(Kedde)试剂2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇液与2mol/L氢氧化钾甲醇溶液或5%氢氧化钠乙醇液,用前等量混合。
强心苷显紫红色,几分钟后褪色。
(2)三氯乙酸①25%三氯乙酸的乙醇或氯仿溶液。
②三氯乙酸3.3g溶于10ml氯仿,加30%过氧化氢溶液1~2滴。
喷后110℃加热7~10min,紫外灯下观察荧光。
用于甾族、洋地黄苷与藜芦碱。
(3)碱性三硝基苯试剂①间三硝基苯100ml溶于40ml二甲基甲酰胺溶液,加浓盐酸3~4滴,加水至100ml;②5%碳酸钠溶液。
使用时先喷试液①,再喷试液②,于90~100℃加热4~5min。
用于强心苷,在浅橙色背景上显橙红色。
(4)硫酸-次氯酸盐10ml1mol/L硫酸与3ml次氯酸钠溶液(10%活性氯)混合。
用于洋地黄苷。
(5)三氯化锑试剂25%或饱和的三氯化锑氯仿溶液。
喷后100℃加热5min,在紫外灯或日光下观察。
(五)蒽醌类
蒽醌类化合物本身在日光下显黄色或橙黄色,在紫外光下则显黄、红、橙色荧光。
薄层展开后用氨熏或喷氢氧化钾(钠)碱溶液,则颜色变深或变色。
(1)氢氧化钾试剂10%氢氧化钾甲醇溶液。
(2)氨气。
(3)醋酸镁试剂0.5%醋酸镁甲醇溶液,喷后100℃加热5min。
(4)乙酸铝溶液0.5%乙酸铝水溶液,喷后紫外灯下看荧光。
(5)硼酸试剂1%硼酸水溶液。
(6)碱式醋酸铅试剂1%碱式醋酸铅水溶液。
(六)香豆素与酯类
香豆素母体本身无荧光,但羟基香豆素在紫外光下常显亮蓝色荧光。
层析法检识常用以下显色剂。
(1)羟胺-氯化铁①a.盐酸羟胺20g溶于50ml水,用乙醇稀释至200ml,冷凉处保存;b.氢氧化钾50g溶于少许水中,加500ml乙醇。
②氯化铁(FeCl3·6H2O)10g溶于20ml36%盐酸溶液中,加乙醚200ml摇匀,置密闭容器内保存。
使用时将试液①a.与①b.按1:
2混合,滤去沉淀,滤液放冰箱保存。
先喷此试液,稍干,再喷试液②。
用于内酯类、酯类、酰胺与羧酸酐类。
香豆素类显红色。
(2)三氯化铁试剂5%三氯化铁的水溶液或甲醇溶液。
检识含有酚羟基的香豆素。
(3)重氮化试剂①对硝基苯胺0.35g,溶于浓盐酸5ml中,加水至50ml;②亚硝酸钠5g,加水50ml。
取①、②液等量在冰水浴中混合后使用。
香豆素显黄、橙、红、棕、紫等颜色。
(4)4-氨基安替比林-铁氰化钾①2%4-氨基安替比林乙醇溶液;②8%铁氰化钾溶液。
使用时先喷试液①,后喷试液②,最后用氨熏。
香豆素和酚类显橙红至深红色,Emerson反应。
(5)硝普钠①1mol/L氢氧化钠溶液;②硝普钠2g溶于100ml75%乙醇中。
用时先喷试液①,空气中干燥,再喷试液②。
用于各种硫代内酯。
(6)氢氧化钾5%氢氧化钾甲醇溶液。
用于香豆素、蒽醌苷及其苷元。
(7)糠醛-硫酸①1%糠醛丙酮溶液;②10%硫酸丙酮溶液。
用时先喷试液①,再喷试液②。
用于氨基甲酸酯。
(8)二苯胺1%的二苯胺乙醇溶液。
用于硝酸酯。
(9)氯化铁-磺基水杨酸①1%氯化铁的80%乙醇溶液;②1%磺基水杨酸的80%乙醇溶液。
用时先置于溴蒸气中10min后喷试液①,空气干燥15min,再喷试液②。
用于硫代磷酸酯类。
(七)皂苷类
(1)磷钼酸乙醇液25%的磷钼酸乙醇溶液。
喷后在140℃加热5~10min,皂苷元均显深蓝色。
(2)碘蒸气薄层展开后置密闭的碘蒸气缸中,皂苷元皆显棕黄色斑点。
(3)三氯乙酸溶液三氯乙酸或三氯乙酸和乙酸(1:
2)的溶液。
喷后在100℃加热20min,皆显黄色。
(4)硫酸甲醇溶液硫酸和甲醇(1:
1)的溶液。
喷后加热,不同的皂苷元可显红褐色、紫色、黄色或黑色,所显颜色与温度有关。
(八)萜类与甾体化合物
(1)香草醛-硫酸试剂浓硫酸1ml加到50ml冰醋酸中,冷后加0.5g香草醛。
用于萜类。
喷后105℃加热5~10min。
(2)亚甲蓝溶液0.025g亚甲蓝溶于100ml0.025mol/L硫酸溶液中,临用前用等量丙酮稀释。
用于甾族硫酸酯类。
(3)肉桂醛-乙酐-硫酸①1%肉桂醛的乙醇溶液;②新鲜配制的浓硫酸与乙酐(1:
12,体积比)混合物。
先喷试液①,90℃干燥5min,后喷试液②,室温放置1~2min后,置烘箱内90℃加热。
用于甾体皂苷元。
(4)间二硝基苯①2%间二硝基苯乙醇溶液;②2.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液。
用前将试液①与试液②等体积混合。
用于17-甾酮类。
(5)氯胺T-三氯乙酸①3%氯胺T溶液,新鲜制备;②25%三氯乙酸乙醇溶液,使用前将试液①与试液②按1:
4比例混合。
用于甾体苷。
(6)氯磺酸-乙酸氯磺酸5ml在冷却条件下加10ml乙酸溶解。
用于三萜、甾醇与甾族化合物。
(7)高氯酸20%高氯酸溶液,用于甾族。
(8)乙酸酐-硫酸5ml乙酐与等体积浓硫酸在冷却情况下混合,混合液小心地加入50ml无水乙醇中,冷却,临用前新鲜配制。
用于许多甾族与三萜苷。
(9)磷钼酸①5%磷钼酸乙醇溶液。
②10%磷钼酸乙醇溶液。
③20%磷钼酸乙醇溶液或甲基溶纤剂溶液。
用于甾醇与甾族化合物、还原性化合物、类脂。
(10)磷钨酸20%本品乙醇溶液。
用于甾醇与甾族化合物、还原性化合物。
(11)三氯化锑25%或饱和的三氯化锑氯仿溶液。
喷后100℃加热5min,在紫外灯或日光下观察。
用于甾族皂苷元、甾族糖苷与萜类衍生物、维生素A、D、类胡萝卜素。
(12)五氯化锑1份五氯化锑与4份氯仿或四氯化碳混合,用前新鲜配制。
用于萜类、甾族皂苷元、维生素A、维生素D与维生素E、油类与树脂类、苯氧烷羧酸酯类。
(13)对二甲氨基苯甲醛-乙酸-磷酸0.25g对二甲氨基苯甲醛溶于50g乙酸、5g85%磷酸与20ml水的混合液中(置棕色瓶保存)。
用于薁类与原薁类。
(九)醇类
(1)香草醛-硫酸浓硫酸1ml加到50ml冰醋酸中,冷后加0.5g香草醛。
用于高级醇、酚、甾族化合物与精油。
(2)二苯基苦基偕肼15mg二苯基苦基偕肼溶于25ml氯仿中。
用于醇类、萜烯、羰基、酯与醚。
(3)硝酸铈铵5g本品溶于100ml4mol/L硝酸溶液。
105℃加热5min,醇类在黄色背景显棕色。
(4)碘化铋钾①碱式硝酸铋1.7g溶于20ml乙酸中,加80ml水;碘化钾40g溶于100ml水与200ml乙酸的混合液中,将后一溶液加入前一溶液中,再加水至1000ml。
②20%氯化钡溶液。
用前试液①与试液②按2:
1比例混合。
用于聚乙二醇及其醚与酯类。
(5)乙酸铅1g本品溶于100ml苯,即得。
用于1,2-二羟基化合物。
(十)酚类
(1)三氯化铁试剂5%三氯化铁的水溶液或甲醇溶液。
(2)重氮化试剂①对硝基苯胺0.35g,溶于浓盐酸5ml中,加水至50ml;②亚硝酸钠5g,加水50ml。
取①、②液等量在冰水浴中混合后使用。
(3)4-氨基安替比林-铁氰化钾①2%4-氨基安替比林乙醇溶液;②8%铁氰化钾溶液。
使用时先喷试液①,后喷试液②,最后用氨熏。
香豆素和酚类显橙红至深红色,Emerson反应。
(4)对氨基苯磺酸4.5g对氨基苯磺酸溶于45ml温热的12mol/L盐酸中,用水稀释至500ml,取10ml于冰中冷却,加10ml4.5%亚硝酸钠冷溶液,于0℃放15min。
临用前加等体积10%碳酸钠水溶液。
用于酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。
(5)坚牢蓝B盐试剂①0.5%本品水溶液;②0.1mol/L氢氧化钠溶液。
用时先喷试液①,再喷试液②。
用于能偶合的酚与胺,喷后可见光下显棕、紫或绿色。
(6)铁氰化钾-氯化铁①1%铁氰化钾溶液。
②2%氯化铁溶液。
使用前将两者等量混合。
用于酚类、胺类、硫代硫酸盐与异硫代氰酸盐。
(7)Pauly试剂0.5g对氨基苯磺酸和0.5g亚硝酸钾溶于100ml1mol/L盐酸溶液中,即得。
喷雾后再喷1mol/L氢氧化钠溶液。
用于酚类和能偶合的芳胺。
(8)重氮化联苯胺①联苯胺5g加36%盐酸14ml,用水稀释至1000ml;②10%亚硝酸钠溶液,用前新鲜配制。
用时将①和②在0℃下等体积混合,并不断搅拌。
本试剂仅能保存2~3小时。
(十一)醛和酮
(1)2,4-二硝基苯肼试液1.5g2,4-二硝基苯肼,加20ml50%的硫酸溶液,溶解后,加水至100ml,过滤,即得。
用于醛基、酮基与酮糖。
醛和酮化合物显黄色。
(2)二硝基苯肼乙醇溶液1g2,4-二硝基苯肼溶于1000ml乙醇,再缓缓加入10ml盐酸,摇匀,即得。
用于醛基、酮基与酮糖。
(3)双甲酮-磷酸0.3g双甲酮(5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)溶于90ml乙醇与10ml85%磷酸的混合液中。
用于酮糖。
(4)邻联茴香胺邻联茴香胺的乙酸饱和溶液。
(十二)氨基酸、肽与胺类
(1)茚三酮试剂茚三酮0.3g溶于100ml正丁醇中,加冰3ml。
或0.2g茚三酮溶于100ml乙醇中。
用于氨基酸、胺与氨基糖类,喷后110℃加热到显色。
(2)双缩脲(Biuret)试剂①1%硫酸铜溶液;②40%氢氧化钠溶液。
使用前等体积混合。
(3)靛红-乙酸锌靛红1g、醋酸锌1g溶于100ml95%的异丙醇中,加热至80℃,冷却后加1ml冰乙酸,置冰箱冷存。
用于氨基酸与某些肽类。
(4)吲哚醌试剂吲哚醌1g溶于100ml乙醇中,加冰乙酸10ml。
(5)Ehrling试剂对二甲氨醛1g溶于25ml36%盐酸和75ml甲醇中。
用于磺胺。
(6)对二甲氨基苯甲醛-盐酸对二甲氨基苯甲醛1g溶于25ml36%盐酸与75ml甲醇的混合液中。
用于胺类。
(7)茜素0.1%茜素的乙醇溶液。
用于胺类。
(8)乙二胺乙二胺与等体积的水或氢氧化钠溶液混合即得。
喷后于50~60℃加热20min,置紫外光下观察。
用于儿茶酚胺类。
(9)对氨基苯磺酸-α-萘胺①1%对氨基苯磺酸的30%乙酸溶液;②0.1%α-萘胺的30%乙酸溶液。
试液①与试液②使用前等体积混合。
用于亚硝胺类。
(10)香草醛-氢氧化钾①2%香草醛的丙醇溶液;②1%氢氧化钾的乙醇溶液。
薄层板展开后先喷试液①,于110℃烤10min,再喷试液②,同样加热。
用于氨基酸和胺类的检识。
(十三)有机酸类
(1)甲红指示剂0.1%的甲红乙醇溶液。
(2)溴酚蓝指示剂0.04%溴酚蓝的乙醇溶液,用0.1mol/L的NaOH调至微碱性。
有机酸显黄色。
(3)三氯化铁试液本品2g,溶于100ml0.5mol/L盐酸。
用于异羟肟酸。
(4)过氧化氢0.3%过氧化氢溶液。
用于芳香酸。
(5)溴甲酚紫本品0.04g溶于100ml50%乙醇后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10.0(玻璃电极)。
喷前薄层在100℃烤10min,冷却到室温后,喷溴甲酚紫显色剂,在蓝色背景上显黄色。
(6)溴甲酚绿指示剂本品0.04g溶于100ml乙醇中,加0.1mol/L氢氧化钠直至溶液刚出现蓝色。
用于羧酸和碱。
如展开剂中含有乙酸,喷前薄层在120℃烘烤除去,冷却到室温后,喷溴甲酚绿显色剂,有机酸在蓝色背景上显黄色。
(7)溴甲酚绿-溴酚蓝-高锰酸钾①75mg溴甲酚绿、25mg溴酚蓝溶于100ml无水乙醇中;②高锰酸钾0.25g、碳酸钠(Na2CO3·10H2O)0.5g溶于水并稀释至100ml。
用前将试液①与试液②按9:
1混合,立即使用。
用于有机酸类。
资料来源:
卢艳花主编.中药有效成分提取分离技术[M].北京:
化学工业出版社,2006
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