高锰酸钾标准溶液的配制和标定修订稿.docx
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高锰酸钾标准溶液的配制和标定修订稿
内部编号:
(YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128)
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理
市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:
2MnO4-+2H2O====4MnO2+3O2↑+4OH-
见光是分解更快。
因此,KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2H2O、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:
2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂
1.KMnO4(A.R.),2.Na2C2O4(A.R.),3.H2SO4(3mol/L)。
四、实验仪器
仪器
备注
台秤
公用
分析天平
公用
小烧杯
1个
大烧杯(1000mL)
1个
酒精灯
1个
棕色细口瓶
1个
微孔玻璃漏斗
1个
称量瓶
1个
锥形瓶
3个
量筒
1个
酸式滴定管
1支
五、实验步骤
1.高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量1.0g固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定
用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液
准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。
用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0.2%以内。
六、注意事项
1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。
市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。
2.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。
但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下:
H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为0.5mol·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。
滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。
4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。
当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,放出O2或引起杂质的氧化,都可造成误差。
如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应,而会按下式分解:
4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2H2O
5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。
6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因此,应该从液面最高边上读数。
七、实验数据处理
参考表格:
项目
1
2
3
Na2C2O4质量
滴定管终读数
滴定管初读数
KMnO4标准溶液体积
KMnO4标准溶液浓度
KMnO4标准溶液平均浓度
相对偏差
相对平均偏差
八、实验结果分析
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一.目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件。
2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。
3.掌握间接碘法进行的条件。
二.原理
Na2S2O3.5H2O一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。
Na2SO3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO2的作用:
Na2S2O3在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<4.6时,溶液含有的CO2将其分解:
Na2SO3+H2CO3=NaHSO3+NaHCO3+S↓
此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子Na2SO3变成了一个分子的NaHSO3,一分子Na2SO3和一个碘原子作用,而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。
(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。
在pH9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在Na2SO3溶液中加入少量Na2CO3时,很有好处。
其次空气的氧化作用:
2Na2SO3+O2←2Na2SO4+2S↓使Na2SO3的浓度降低。
微生物的作用是使Na2SO3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3,使其浓度约为0.02%,以防止Na2SO3分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7~14天后再标定。
长期使用时,应定期标定,一般是二个月标定一次。
标定Na2S2O3溶液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物,定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定:
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
BrO3-+6I-+6H+=3I2+3H2O+Br-
Cr2O7-+6I-+14H+=2Cr3++3I2++7H2O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
使用KIO3和KBrO3作为基准物时不会污染环境。
三.试剂
1.0.1mol·L-1Na2SO3溶液的配制:
称取12.5gNa2SO3·5H2O置于400ml烧杯中,加入200ml新煮沸的冷却蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1gNa2CO3,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml,保存于棕色瓶中,在暗处放置7~14天后标定
2.基准试剂KIO3
3.20%KI溶液
4.0.5mol·L-1H2SO4溶液
5.0.2%淀粉溶液:
2g淀粉加少量水搅匀,把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中,继续煮沸至透明。
四.步骤
方法一:
准确称取基准试剂KIO3若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入20%KI溶液5ml和0.5mol·L-1H2SO4溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的Na2SO3溶液滴定至淡黄色,再加入5ml0.2%淀粉溶液,继续用Na2SO3溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
方法二:
准确称取基准试剂K2Cr2O7若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.
用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于250ml锥形瓶中加5ml(1+1)HCl,5ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,用待标定的Na2SO3溶液滴定至淡黄色,再加入5ml0.2%淀粉溶液,滴至溶液呈亮绿色为终点.
若选用KBrO3作基准物时,其反应较慢,为加速反应需增加酸度,必须改为取1mol·L-1H2SO4溶液5ml并在暗处放置5min使反应进行完全。
碘标准滴定溶液的配制与标定
一、实训目的
1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。
二、实训原理
碘可以通过升华法制得纯试剂,但因其升华及对天平有腐蚀性,故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。
As2O3难溶于水,可溶于碱溶液中,与NaOH反应生成亚砷酸钠,用I2溶液进行滴定。
反应式为;
该反应为可逆反应,在中性或微碱性溶液中(pH约为8),反应能定量地向右进行,可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+,保持pH在8左右。
由于As2O3为剧毒物,实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液(用Na2S2O3标准溶液“比较I2”),即用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液。
反应为:
以淀粉为指示剂,终点由无色到蓝色。
三、试剂
l.固体试剂I2(分析纯)。
2.固体试剂KI(分析纯)。
3.淀粉指示液(5g/L)。
4.硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.lmol/L)。
四、实训步骤
1、碘溶液的配制
配制浓度为0.05mol/L的碘溶液500mL:
称取6.5g碘放于小烧杯中,再称取17gKI,准备蒸馏水500mL,将KI分4~5次放入装有碘的小烧杯中,每次加水5~10mL,用玻璃棒轻轻研磨,使碘逐渐溶解,溶解部分转入棕色试剂瓶中,如此反复直至碘片全部溶解为止。
用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中,剩余的水全部加入试剂瓶中稀释,盖好瓶盖,摇匀,待标定。
2、碘溶液的标定(用Na2S2O3标准溶液“比较”)
用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液25mL于锥形瓶中,加水25mL,加5mL淀粉溶液,以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。
记录消耗I2标准滴定溶液的体积V2。
五、数据处理
碘标准滴定溶液浓度按下式计算:
思考题
1、碘溶液应装在何种滴定管中为什么
2、配制I2溶液时为什么要加KI
3、配制I2溶液时,为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨,当I2和KI溶解后才能用水稀释如果过早地稀释会发生什么情况
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法)
一、实验目的
了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。
二、原理
碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。
在酸性条件下,未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I2)析出,因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,便可计算出C6H12O6的含量。
其反应如下:
⒈I2与NaOH作用:
I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O
⒉C6H12O6和NaIO定量作用:
C6H12O6+NaIO==C6H12O7+NaI
⒊总反应式:
I2+C6H12O6+2NaOH==C6H12O7+NaI+H2O
⒋C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:
3NaIO==NaIO3+2NaI
⒌在酸性条件下:
NaIO3+5NaI+6HCl==3I2+6NaCl+3H2O
⒍析出过量的I2可用标准Na2SO3溶液滴定:
I2+Na2SO3==Na2S4O6+2NaI
由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用,而一分子I2产生一分子NaIO,也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。
本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。
三、试剂
⒈HCl2mol/L。
⒉NaOH溶液0.2mol/L。
⒊Na2SO3标准溶液0.05mol/L。
称取3gNa2SO3溶于250mL水,具体标定与配制方法同碘量法测铜。
⒋I2溶液0.05mol/L。
称取3.2gI2于小烧杯中,加6gKI,先用约30mL水溶解,待I2完全溶解后,稀释至250mL,摇匀。
贮于棕色瓶中,放置暗处。
⒌淀粉溶液0.5%配法同碘量法测铜。
⒍KI(固体)分析纯。
四、实验步骤
⒈I2溶液的标定。
移取25.00mLI2溶液于250mL锥形瓶中,加100mL蒸馏水稀释,用已标定好的Na2SO3标准溶液滴定至草黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点。
计算出I2溶液的浓度。
⒉葡萄糖含量测定。
取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍,摇匀后移取25.00mL于锥形瓶中,准确加入I2标准溶液25.00mL,慢慢滴加0.2mol/LNaOH,边加边摇,直至溶液呈淡黄色。
加碱的速度不能过快,否则生成的NaIO来不及氧化C6H12O6,使测定结果偏低。
将锥形瓶盖好小表皿放置10~15分钟,加2mol/LHCl6mL使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加入淀粉指示剂3mL,继续滴至蓝色消失,即为终点。
记下滴定读数。
五、计算
C6H12O6%(W/V)=
六、思考题
⒈配制I2溶液时为何要加入KI为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积
⒉碘量法主要误差有哪些如何避免
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