化学制药技术专业综合实训样本.docx
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化学制药技术专业综合实训样本化学制药技术专业综合实训样本实验一苯亚甲基苯乙醛酮(查尔酮)的制备实验目的了解Aldol缩合反应的机理、特点及反应条件。
反应式主要试剂及产物的物理常数Comp.MWMp()Bp()D(g/mL)nDSolubilitywoleth苯甲醛106.12-261791.0501.5463微苯乙酮120.15202021.02811.5372微苯亚甲基苯乙醛酮208.2657-58345-3481.07121.6458微实验装置250mL三颈瓶,100温度计,温度计套管,回流冷凝器投料量Comp.QuantityRatio苯甲醛9.2g,0.044mol1苯乙酮10.4g,0.087mol0.9985乙醇(95)25mL氢氧化钠4.4g(溶于40mL水)操作步骤操作现象在配有搅拌、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗的250mL的三颈瓶中,加入氢氧化钠水溶液、乙醇(95%)25mL及苯乙酮10.4g,水浴加热到20,滴加苯甲醛9.2g,滴加过程中维持反应温度20-251,加毕,于该温度下继续搅拌反应0.5小时,加入少量的查尔酮做晶种2,继续搅拌1.5小时,析出沉淀,抽滤、水洗至洗水呈中性,抽干得粗产品,以乙酸乙酯为溶剂重结晶,得精品为浅黄色针状结晶,熔点:
55-56。
注意事项1.反应温度不要超过30或低于15,温度过高副产物增多;温度过低产物粘稠,不易过滤。
2.加入晶种后,一般搅拌半小时后即可析出产品结晶。
实验二对硝基苯甲酸的制备(Na2Cr2O7法)实验目的了解氧化剂的种类、特点及反应条件。
反应式主要试剂及产物的物理常数Comp.MWMp()Bp()D(g/mL)nDSolubilitywoleth对硝基甲苯137.1353-542381.2864161.5382-重铬酸钠297.993202.52-对硝基苯甲酸167.12242.41.61-实验装置250mL三颈瓶,100温度计,温度计套管,回流冷凝器投料量Comp.QuantityRatio对硝基甲苯6g,0.044mol1重铬酸钠18g,0.0604mol1.38浓硫酸28mL(0.525mol)12.01操作步骤操作现象在装有搅拌、温度计、回流冷凝器的250mL三颈瓶中,加入对硝基甲苯6g、重铬酸纳18g及水40mL,开动搅拌,将28mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中,加毕,装上回流冷凝器,在沸水浴上加热至80反应1.5小时。
冷却至室温,加入50mL水,抽滤,滤饼用50mL水洗涤2次。
将滤饼转移到100mL圆底烧瓶中,加入5的稀硫酸25mL,沸水浴上加热10分钟,冷却到室温后抽滤,将滤饼溶于约30mL5的NaOH中,再加入活性碳0.3g,加热至50,脱色5分钟后,趁热抽滤,将滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15的硫酸中得浅黄色沉淀,抽滤,水洗滤饼,抽干得产品。
熔点236-238,产品以乙醇为溶剂重结晶得精品熔点可达239。
注意事项1.滴加硫酸时,温度不能超过30;2.注意控制反应温度,温度过高时对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器底部。
3.加入5的稀硫酸25mL,沸水浴上加热10分钟,目的是溶解铬盐。
4.”滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15的硫酸中”,不能将硫酸反加于滤液中,这样会使生成得沉淀中包含滤液而影响产品得纯度。
实验三对硝基苯甲酸的制备(KMnO4法)实验目的了解氧化剂的种类、特点及反应条件。
反应式主要试剂及产物的物理常数Comp.MWMp()Bp()D(g/mL)nDSolubilitywoleth对硝基甲苯137.1353-542381.2864161.5382-高锰酸钾158.04240d2.7031.597%decdec对硝基苯甲酸167.12242.41.61-实验装置
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