USP附录般鉴别试验.docx
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USP附录般鉴别试验附录般鉴别试验USP38附录一般鉴别试验作者:
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USP32附录191一般鉴别试验:
主要的问题是里面的一些英文and是翻译成“和”还是“或”UnderthisheadingareplacedteststhatarefrequentlyreferredtointhePharmacopeiafortheidentificationofofficialarticles.BeforeusinganyacidorbasetomodifythePHofthesamplesolution,makesurethattheaddedsubstancewillnotinterferewiththeresultsofthetest.NOTEThetestsarenotintendedtobeapplicabletomixturesofsubstancesunlesssospecified.此处列举的检查项目都是频繁应用于药典鉴别项下的内容.在用任何酸或基础物质调整样品溶液的PH前,要保证所加的物质不会影响到检测结果:
(注:
除另有规定外,不适用于混合物)Acetate-Dissolveabout30mgofthesubstancetobeexaminedin3mloftheprescribedsolution.AdjustthePHofthesolutionwithsodiumhydroxidetoslightlyalkaline。
Add0.25mloflanthanumnitrateTS.Ifawhiteprecipitateisformed,filterthesolution.Addsuccessively0.1mlofiodineandpotassiumiodideTS3and0.1mlofammoniaTS2tothesolution.Ifnobluecolorisobserved,heatcarefullytoboiling.Inthepresenceofacetates,adarkcolordevelopsorablueprecipitateisfprmed。
Withneurealsolutionsofacetates,ferricchlorideTSproducesaredcolorthaisdestroyedbytheadditionofmineralacids.个人收集整理,勿做商业用途醋酸盐:
硝酸镧试液。
如出现白色沉淀,过滤溶液。
先后加入0。
1ml的碘和碘化钾试液3和0。
1ml的氨试液至溶液中。
如没得到蓝色,小心加热至沸腾。
如硝酸盐出现深色或蓝色沉淀物.取醋酸的中性溶液,加三氯化铁试液出现红色,加无机酸,红色破坏.AluminumWith6Nammoniumhydroxide,solutionsofaluminumsaltsyieldagelatinous,whiteprecipitatethatisinsolubleinanexcessof6Nammoniumhydroxide。
1NsodiumhydroxideorsodiumsulfideTSproducesthesameprecipitate,whichdissolvesinanexcessofeitherofthesereagents。
铝:
1、加入6N的氨水,应产生白色胶状沉淀,沉淀物在过量的6N的氨水中不溶。
2、加入1N的氢氧化钠或硫化钠试液,应产生白色胶状沉淀,当上述试液过量时,沉淀应溶解。
AmmoniumAdd0.2gofmagnesiumoxidetothesolutionundertest.Passacurrentofairthroughthemixture,anddirectthegasthatescapestojustbeneaththesurfaceofanindicatorsolution,preparedbymixing1mlof0.1Mhydrochloricacidand0.05mlofmethylredTS2。
Inthepresenceofammonium,thecoloroftheindicatorsolutionischangedtoyellow.Afterdirectingthegasintotheindicatorsolutionforasufficientperiodoftime,add1mloffreshlypreparedsodiumcobaltinitriteTStotheindicatorsolution。
UpontheadditionofthesodiumcobaltinitriteTS,ayellowprecipitateisformedwhenammoniumispresent。
个人收集整理,勿做商业用途铵:
溶液中加入0。
2g氧化镁。
混合物产生气体,把产生的气体通入指示剂的液面下,(指示剂配制:
1ml0。
1M盐酸和0。
05ml的甲基红试液2。
)指示液变黄色。
气体通入指示液充分后,加入1ml新配的亚硝酸钴钠试液。
由于亚硝酸钴钠试液的加入,铵会出现黄色沉淀物。
AntimonyWithhydrogensulfide,solutionsofantimony(III)compounds,stronglyacidifiedwithhydrochloricacid,yieldanorangeprecipitateofantimonysulfidethatisinsolublein6Nammoniumhydroxide,butissolubleinammoniumsulfideTS.锑:
三价锑溶液加盐酸酸化后,通硫化氢,应产生橘红色硫化锑沉淀,沉淀不溶于6N的氨水,可溶于硫化铵试液。
BariumSolutionsofbariumsaltsyieldawhiteprecipitatewith2Nsulfuricacid.Thisprecipitateisinsolubleinhydrochloricacidandinnitricacid.Bariumsaltsimpartayellowish-greencolortoanonluminousflamethatappearsbluewhenviewedthroughgreenglass.钡:
1、加2N硫酸,钡盐溶液产生白色沉淀。
沉淀在盐酸和硝酸中不溶。
2、钡盐于无色光焰中发出淡黄绿光,透过绿色玻璃观察应为蓝色。
BenzoateInneutralsolutions,benzoatesyieldasalmon-coloredprecipitatewithferricchlorideTS.Inmoderatelyconcentratedsolutions,benzoatesyieldaprecipitateofbenzoicaciduponacidificationwith2Nsulfuricacid.Thisprecipitateisreadilysolubleinethylether.苯甲酸盐:
1、苯甲酸盐的中性溶液与三氯化铁试液反应产生赭色沉淀。
2、苯甲酸盐的浓溶液被2N的硫酸酸化后应产生苯甲酸沉淀,沉淀在乙醚中易溶.Bicarbonate-SeeCarbonate.碳酸氢盐:
参照碳酸盐BismuthWhendissolvedinaslightexcessofnitricacidorhydrochloricacid,bismuthsaltsyieldawhiteprecipitateupondilutionwithwater.Thisprecipitateiscoloredbrownbyhydrogensulfide,andtheresultingcompounddissolvesinawarmmixtureofequalpartsofnitricacidandwater.铋:
铋盐的水稀释液加入稍过量的硝酸或者盐酸,应产生白色沉淀.沉淀加入硫化氢后变为棕色,产物溶于温热的硝酸溶液(硝酸:
水=1:
1)。
BisulfiteSeeSulfite.亚硫酸氢盐:
参照硫酸盐。
BorateTo1mLofaboratesolution,acidifiedwithhydrochloricacidtolitmus,add3or4dropsofiodineTSand3or4dropsofpolyvinylalcoholsolution(1in50):
anintensebluecolorisproduced.Whenaborateistreatedwithsulfuricacid,methanolisadded,andthemixtureisignited,itburnswithagreenborderedflame。
硼酸盐:
1、1ml硼酸盐溶液用盐酸酸化至对石蕊试纸显酸性,加入34滴碘试液和3-4滴聚乙烯醇溶液(1:
50),溶液应显深蓝色。
2、硼酸盐溶于硫酸,加入甲醇后点燃,火焰边缘应为绿色。
BromideSolutionsofbromides,upontheadditionofchlorineTS,dropwise,liberatebromine,whichisdissolvedbyshakingwithchloroform,coloringthechloroformredtoreddishbrown.SilvernitrateTSproducesinsolutionsofbromidesayellowishwhiteprecipitatethatisinsolubleinnitricacidandisslightlysolublein6Nammoniumhydroxide。
溴化物:
1、溴化物溶液逐滴加入氯试液,游离出溴,用氯仿萃取,氯仿层应为红棕色.2、溴化物溶液中加入硝酸银试液,应产生浅黄色絮乳状沉淀,沉淀不溶于硝酸,微溶于6N的氨水.CalciumSolutionsofcalciumsaltsforminsolubleoxalateswhentreatedasfollows。
Toasolutionofthecalciumsalt(1in20)add2dropsofmethylredTS,andneutralizewith6Nammoniumhydroxide.Add3Nhydrochloricacid,dropwise,untilthesolutionisacidtotheindicator.UpontheadditionofammoniumoxalateTS,awhiteprecipitateisformed。
Thisprecipitateisinsolublein6Naceticacidbutdissolvesinhydrochloricacid。
Calciumsaltsmoistenedwithhydrochloricacidimpartatransientyellowishredcolortoanonluminousflame.文档为个人收集整理,来源于网络钙:
按以下方式钙盐溶液形成不溶的草酸盐。
钙盐溶液(120)中加入2滴甲基红试液,用6N的氨水中和,缓缓滴加3N的盐酸使其恰成酸性。
加入草酸铵试液,应生成白色沉淀。
沉淀不溶于6N乙酸,溶于盐酸。
用盐酸润湿的钙盐在无色光焰中应呈砖红色。
Carbonate-Carbonatesandbicarbonateseffervescewithacids,evolvingacolorlessgasthat,whenpassedintocalciumhydroxideTS,producesawhiteprecipitateimmediately。
Acoldsolution(1in20)ofasolublecarbonateiscoloredredbyphenolphthaleinTS,whileasimilarsolutionofabicarbonateremainsunchangedorisonlyslightlycolored.碳酸盐:
1、碳酸盐与碳酸氢盐遇酸,剧烈反应,产生无色气体,通入氢氧化钙溶液中,立即产生白色沉淀.2、可溶性冷的碳酸盐溶液(120)加入酚酞试液显红色,同浓度的碳酸氢盐也呈现红色或略浅的红色。
ChlorateSolutionsofchloratesyieldnoprecipitatewithsilvernitrateTS。
Theadditionofsulfurousacidtothismixtureproducesawhiteprecipitatethatisinsolubleinnitricacid,butissolublein6Nammoniumhydroxide.Uponignition,chloratesyieldchlorides,recognizablebyappropriatetests.Whensulfuricacidisaddedtoadrychlorate,decrepitationoccurs,andagreenishyellowgasisevolved。
CautionUseonlyasmallamountofchlorateforthistest,andexerciseextremecautioninperformingit.文档为个人收集整理,来源于网络氯酸盐:
1、氯酸盐溶液加入硝酸银试液不会出现沉淀,当加入亚硫酸后,混合物产生白色沉淀,沉淀不溶于硝酸,可溶于6N的氨水。
2、用适当的方法表明氯酸盐经点燃应产生氯化物.3、在干燥的氯酸盐上滴加硫酸,剧烈反应,并产生黄绿色气体。
(警告:
进行此试验应使用极小量氯酸盐,且操作时要谨慎小心。
)ChlorideWithsilvernitrateTS,solutionsofchloridesyieldawhite,curdyprecipitatethatisinsolubleinnitricacidbutissolubleinaslightexcessof6Nammoniumhydroxide.Whentestingamine(includingalkaloidal)hydrochloridesthatdonotrespondtotheabovetest,addonedropofdilutednitricacidand0。
5mLofsilvernitrateTStoasolutionofthesubstancebeingexaminedcontaining,unlessotherwisedirectedinthemonograph,about2mgofchlorideionin2mL:
awhite,curdyprecipitateisformed。
Centrifugethemixturewithoutdelay,anddecantthesupernatantlayer.Washtheprecipitatewiththree1mLportionsofnitricacidsolution(1in100),anddiscardthewashings。
AddammoniaTSdropwisetothisprecipitate.Itdissolvesreadily。
Whenamonographspecifiesthatanarticlerespondstothetestfordrychlorides,mixthesolidtobetestedwithanequalweightofmanganesedioxide,moistenwithsulfuricacid,andgentlyheatthemixture:
chlorine,whichisrecognizablebytheproductionofabluecolorwithmoistenedstarchiodidepaper,isevolved.文档为个人收集整理,来源于网络氯化物:
1、加入硝酸银试液,可产生白色凝乳状沉淀,沉淀不溶于硝酸,但可溶于稍过量的6N氨水.2、如果测试胺类盐酸盐(包括生物碱类)不能如上述反应,除另有规定外,准备供试品溶液2ml(约含2mg氯离子),加入1滴稀硝酸和0。
5ml硝酸银试液,应出现白色凝乳状沉淀,立即离心,弃去上清液,沉淀分3次用1ml硝酸溶液(1100)洗涤,弃去洗涤液。
逐滴滴加氨试液,沉淀即溶解。
3、将供试品与二氧化锰等量混合,用硫酸润湿,缓缓加热,应产生氯气,使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝,该方法只能用于专论中干燥的固体氯化物实验。
Citrate-To15mLofpyridineaddafewmgofacitratesalt,dissolvedorsuspendedin1mLofwater,andshake.Tothismixtureadd5mLofaceticanhydride,andshake:
alightredcolorisproduced.柠檬酸盐:
取数毫克柠檬酸盐溶解或悬浮在1ml水中,加入15ml吡啶,振摇,再加入5ml醋酐,振摇,溶液应显淡红色.CobaltSolutionsofcobaltsalts(1in20)in3Nhydrochloricacidyieldaredprecipitatewhenheatedonasteambathwithanequalvolumeofahot,freshlypreparedsolutionof1nitroso2-naphthol(1in10)in9Naceticacid.Solutionsofcobaltsalts,whensaturatedwithpotassiumchlorideandtreatedwithpotassiumnitriteandaceticacid,yieldayellowprecipitate.钴:
1、钴盐的3N盐酸溶液(120)与等体积新配的热1-硝基2萘酚的9N的醋酸溶液(110)混合,在蒸气浴中,应产生红色沉淀.2、钴盐溶液用氯化钾饱和,经亚硝酸钾和醋酸处理,应产生黄色沉淀。
CopperSolutionsofcupriccompounds,acidifiedwithhydrochloricacid,depositaredfilmofmetalliccopperuponabright,untarnishedsurfaceofmetalliciron。
Anexcessof6Nammoniumhydroxide,addedtoasolutionofacupricsalt,producesfirstabluishprecipitateandthenadeepbluecoloredsolution。
WithpotassiumferrocyanideTS,solutionsofcupricsaltsyieldareddish-brownprecipitate,insolubleindilutedacids。
个人收集整理,勿做商业用途铜:
1、供试品溶液经盐酸酸化后,放入表面光滑明亮的金属铁,在铁表层应形成一层红色的金属铜膜。
2、铜盐溶液中加入过量的6N的氨水,先产生淡蓝色(青白色)沉淀,沉淀逐渐变为深蓝色。
3、供试品与亚铁氰化钾试液反应生成红褐色沉淀,沉淀不溶于稀酸.HypophosphiteWhenstronglyheated,hypophosphitesevolvespontaneouslyflammablephosphine。
HypophosphitesinsolutionyieldawhiteprecipitatewithmercuricchlorideTS.Thisprecipitatebecomesgraywhenanexcessofhypophosphiteispresent.Solutionsofhypophosphites,acidifiedwithsulfuricacid,andwarmedwithcupricsulfateTSyieldaredprecipitate。
文档为个人收集整理,来源于网络次磷酸盐:
1、次磷酸盐加强热,产生磷化氢,并能自燃。
2、供试品溶液中加入氯化汞试液,产生白色沉淀,当供试品过量时,沉淀颜色变为灰色。
3、供试品溶液用硫酸酸化后,加入硫酸铜试液,温热,产生红色沉淀。
IodideSolutionsofiodides,upontheadditionofchlorineTS,dropwise,liberateiodine,whichcolorsthesolutionyellowtored.Whenthesolutionisshakenwithchloroform,thelatteriscoloredviolet。
TheiodinethusliberatedgivesabluecolorwithstarchTS.SilvernitrateTSproduces,insolutionsofiodides,ayellow,curdyprecipitatethatisinsolubleinnitricacidandin6Nammoniumhydroxide.本文为互联网收集,请勿用作商业用途碘化物:
1、碘化物溶液中逐滴滴加氯试液,碘析出,溶液颜
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