全自动量热仪使用说明书.docx

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全自动量热仪使用说明书

ZDHW-4全自动量热仪是汉字显示智能型可燃物发热量的测定仪器，符合GB/T213-2008《煤的发热量测定方法》中恒温式热量计法的规定。

该仪器主要用于固体和液体可燃物，如煤炭、石油、食品、木材等物质发量的测定，测定煤炭的发热量且可以直接得出试样的高位发热量和收到基低位发热量。

广泛适用于企业和大专院校、科研及军工部门。

仪器的主要特点：

1、全过程自动控制，自动注水、自动放水、自动搅拌、自动点火、显示仪器状态、声响提示、报警提示、自动打印结果。

2、测量精度较高。

3、可实时显示时钟、日期与星期，自动记录试验结束的时间、日期及星期，并可自动打印试验结果。

可永久记录上次标定仪器的日期，以供下次标定日期作准确的参考。

4、连续标定5次以上数据符合国标要求自动求平均值，数据永久保存，根据需要也可随时修正。

5.外形美观,不需安装工作台,直接在地面上放置即可.

二、工作原理

仪器适合测定能在氧气中完全燃烧的物质的发热量，也可测定真空中自燃物质的发热量。

在氧气中测量物质发热量的原理如下：

先把标准质量的试样放在一个耐热腐蚀的不锈钢坩埚中，把坩埚放入不锈钢弹筒中，旋紧弹帽，然后往钢弹中充入氧气，压力约达3.0Mpa，再把它放进内筒中，放有弹筒的内筒自动加水、自动平衡水位后。

当通电点然弹筒内的试样后，燃烧产生的热量，由弹筒壁传导给内筒水，根据水温的上升和量热系统（包括仪器外桶、内筒、氧弹等）的热容量，即可计算出试样的发热量。

双层水套中的水量基本不变，实验过程中内筒与外水套筒之间少量的热交换可通过标定时经验校准公式适当的换算出K值和A值加以校正。

三、技术参数

序号

名称

规格参数

单位

1

热容量

约11000

J/K

2

氧弹

容量

约300

ml

充氧压力

2.8~3.0

Mpa

耐压性能

水压20

Mpa

重量

2.57

Kg

外形尺寸

500*430*780

mm

3

外套水筒容量

约50

L

4

内筒水容量

约2.1

L

5

显示范围

0.000~65.000

℃

响应时间

<1

s

分辨率

0.0001

℃

线性度

每5℃温升范围内<0.08％

测温误差

每5℃温升范围内精度±0.001℃

6

使用电压

AC：

220±10％V

7

湿度

不大于80％

8

功率

40

W

9

点火电压

AC：

24

V

10

点火时间

3~5

S

四、仪器结构及附属设备

1、量热仪的主机结构

量热仪主机主要有：

外壳、外筒、内筒、搅拌器、氧弹等组成。

（1）外壳由优质冷轧钢板制成，内外层面全部采用喷塑工艺。

（2）量热外筒是用不锈钢制成的双层套筒，循环水泵可调节水温的均匀，筒壁上有入水口、放水口和溢水口，便于调节水温和水位。

（3）内筒是截面为椭圆形的不锈钢容器，表面抛光以减少热辐射和热交换。

（4）搅拌器由微型电机与搅拌轴、浆组成，固定在盖体上。

（5）氧弹由特种不锈钢制成，经过20Mpa水压检验合格后出厂。

2、附属设备

充氧装置是专门用于氧弹充氧的配套装置。

工作原理：

氧气瓶中的氧气经过氧气减压器输入充氧装置到充气阀，阀内的阀塞借助于氧气的压力关闭充氧阀。

充氧时，放好氧弹按下手柄，阀塞被氧弹顶开、使氧气充入氧弹。

充氧压力由氧气压力表指示。

五、仪器的安装与试验

1、使用前的准备

开箱检查：

仪器在运输过程中可能受到损伤，因此开箱后应仔细检查仪器外表是否有损伤的地方，是否缺件。

2.环境要求

（1）量热仪实验室应设有一单独房间，房间内不得进行或设置有较强热辐射源的其它试验项目或设备；亦避免阳光直接照射。

（2）室温应尽量保持稳定，测定过程中室温变化不应超过1K，通常室温恒定在15~30℃范围内一特定值为宜。

例如22℃

（3）室内应无强烈的空气对流，试验过程中应避免开启门窗,应避免室内有较多人员。

（4）若实验室装有空调，应避免空调运行时形成的气流直接吹向仪器。

3.安装调试

将量热仪整机平放在实验台上，按连接电源线，测温控制线，并将外壳妥善接地（防止干扰和触电事故）。

（1）向外筒中注满蒸馏水。

待外筒水温与室内温度基本平衡，方可做实验。

（2）称装试样，在燃烧皿中精确称取分析试样（粒度≤0.2mm）0.9-1.1（精确到0.0002g）。

燃烧易于飞溅的试样，可先用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，不易完全燃烧的试样，可先在燃烧皿底部铺上一层石棉垫或石棉绒，用手压实（石英燃烧皿不需要任何衬垫）。

如加衬垫仍燃烧不完全，则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入坩埚中，提高充氧压力3.2Mpa，严禁使用电解氧。

（3）装点火丝，将弹头部分置于弹头支架上，采用熔断式点火，用长约80mm、φ0.1-0.2mm的镍铬丝两端装入电极，注意保持良好接触，弯曲下部分接触试样，注意勿使点火丝接触燃烧皿或弹筒外壁，以免形成短路，导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。

如采用棉线点火，则在遮火罩上的两电极柱间连接φ0.3mm的镍铬丝，丝的中部预先绕成螺旋十余圈。

在中间位置系上棉线，与坩埚内的试样接触。

为了保证每次试验点火热的一致，镍铬丝和棉线的长度应保持一致。

（4）加水充氧

在弹杯中加入10ml蒸馏水，小心地将弹头放入弹杯中，旋紧弹盖，往氧弹中缓慢充入氧气，直到压力达到2.8-3.0Mpa。

充氧时间不得小于15s，如果不小心充氧压力超过3.3Mpa，应放掉氧气后，重新充氧至3.2Mpa以下。

当钢瓶中氧气压力低于5Mpa，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0Mpa以下时，应更换新的钢瓶氧气。

（5）将装好的氧弹放入内桶氧弹支脚中，选择测试项目后确认开始实验。

4.注意事项

（1）实验前应检查氧弹是否漏气，可把氧弹充氧后浸没在水中，无气泡漏出表明气密性良好，如有气泡出现，应找出原因加以纠正。

否则影响实验结果。

（2）氧弹应定期进行水压试验，水压试验后氧弹使用时间不得超过两年。

六、操作步骤

1、仪器的所有操作均通过面板上的：

“↑↓←→”四个方向键和一个确认键“■”来完成。

由于操作界面是中文菜单式的，加上丰富的屏幕提示语句和符号，使得人机对话既直观又简便。

按键的使用规定：

“■”是确认键，按此键进入某项操作，在数据输入时按此键即确认该位数值有效而使光标指向下一位。

“↑↓←→”四个方向键一般用来移动光标指向菜单上的不同操作或项目，在输入数据时，“↑↓”用来修改数据，按“↑”键数字递增，按“↓”键数字递减，按“→”指向下一个项目的数据，按“■”指向下一位数，按“←”返回上一级菜单。

试验过程中，按“↑”可中止试验。

仪器开机上电后，屏幕首先显示信息，数秒后自动进入项目选择菜单：

图1

屏幕右上角显示的是时间或日期？

。

上图中按“■”键转图7、按“↓”或“→”画面转图2、按“↑”或“←”可转图3的画面。

图2

上图中按“■”键既可进入标定程序图9、按“↓”键或“→”键可转图3。

图3

上图中按“■”键既可进入修改仪器参数的画面图4。

2、这里首先介绍“调整参数”功能，包括：

热容量的值、冷却系数、综合常数的修改；时钟和日期的调整；屏幕显示时间或日期的选择；试验报告打印是“自动”或“手动”以及打印报告格式是“标准”或“简化………

图4

进入此画面，光标首先指向热容量值的最高位，该位闪烁（一明一灭），等待修改，按“↑”键数字递增，相反按“↓”键数字递减；按“■”键指向修改下一位数；按“→”键指向修改冷却系数的最高位（符号位），按“↑”键或“↓”键均可改变符号；同样地，也可修改任意一个想要修改的数据。

点火时间的取值范围是：

1～9秒。

当光标指向下一页时，按“■”键指向下一页图5。

按“←”键返回图1。

图5

数据和项目修改的方法同上。

当光标指向“下一页”时，按“■”键指向下一页内容图6。

按“←”键返回上级菜单图1。

图6

数据和项目修改的方法同上。

当光标指向“第一页”时，按“■”键指向图4。

按“←”键返回上级菜单图1。

3、测量程序的界面介绍：

图7

上一行OT显示的是外筒温度,下一行IT显示的是内筒温度；屏幕的中部设6个项目选项。

光标指向选定项目，按“■”键即可。

输入数据：

用来输入测定发热量所需的各种数据，见图8

试验开始：

光标指向此项，按确认“■”键开始测量试验。

显示结果:

用来显示当次或上次的试验结果。

打印报告：

光标指向此项，按“■”键，可打印选定的实验结果。

手动点火：

按确认“■”键点火，用电压表可测氧弹点火电压。

并用来检查内筒搅拌器是否正常工作，“按任意一个键结束测试”，搅拌器停止转动。

水路操作：

用于检查各自动充水、排水等功能是否正常。

图8

输入数据：

输入测定发热量试验所必需的数据。

m：

代表试样质量，一般取值范围0.9000~1.1000g

Sad：

是St,ad的简写，代表试样的空气干燥基全硫含量

Mad：

分析试样的水份

Mar：

收到基的全水份

Had：

分析试样的氢含量

Tf：

点火时间（1～9秒可调）

No：

试样的编号

q：

包括点火热在内的添加物热量。

注意：

（1）如果Sad＝0、Had=0，测定结束仪器将无法计算出Qgad（空气干燥基高位发热量）的值和Qnar（收到基低位发热量）；测定结束仪器将只计算出Qbad（分析试样弹筒发热量）的值。

（2）在这里Tf（点火时间）、E（热容量）、K（冷却系数）和A（综合常数）的值作为仪器标定后的参数不能修改。

4、试验描述：

对于发热量测定试验过程进行描述：

画面主体是一个以时间轴为横坐标以温度为纵坐标的一个坐标系，实验过程分为初期（点火前的5分钟）和主期（点火以后到温升达到最大值略有回落和末期。

点火以前的5分钟是监测温度稳定期，当温度基本稳定时，开始点火。

点火以后温度传感器实时采集对应温度，完整描绘出温度变化曲线。

屏幕的左上方：

“测量”表明测试的项目是发热量测定：

“▲”表示正在点火，“＠”表示内筒搅拌器开启。

“＋0.002”是在点火以后显示内筒温度的温升值；下部左侧：

“IT23.456”实时显示内筒温度值，右侧是实时时钟，其上是试验进程用时。

根据国标要求，试验进行到5分钟时仪器自动点火，1分钟后自动判断点火是否成功，若点火失败，屏幕中央显示“点火失败按任意键退出”同时警笛报警（连续音）。

若点火成功，仪器将自动完成测定试验全过程。

试验结束时，仪器将停止内桶搅拌、自动放水、自动处理数据，计算出相应的结果，画面自动转向显示当次的测定结果，若设定自动打印报告的话，仪器将自动打印一份测量报告；相反，仪器不打印报告，如需要报告，可在主菜单用“打印报告”来打印一份或多份。

试验过程中，按“↑”键可随时中止试验；若在为点火以前中止试验，当然可以再次进行试验；若在点火以后中止试验，本次试验只能作废。

发热量测定的结果出现在每次测定试验结束后的画面，也可在主菜单通过“显示结果”功能进入此画面。

此画面中的“Qbad表示分析试样的弹筒发热量：

Qgad是Qgr，ad的简写，表示分析试样的高位发热量（或称空气干燥基高位发热量）；Qnar是Qnet，v，ar的简写，表示收到基煤的低位发热量（恒容）。

依画面提示，按任意方向键可返回图7，若按确认键“■”键，画面刷新显示上一次的测定结果。

重复按确认键，交替显示两次的结果。

5、标定程序的界面介绍

图9

此画面称为标定程序的主菜单，通过运行此程序来标定仪器。

根据国标的规定应定期（一般为3个月）对仪器进行一次标定；当环境条件有较大改变（如室温变化大于5摄氏度）时也应对仪器进行标定。

由图示可以看出：

标定程序与测量程序的界面时相识的，设置的项目是相同的，甚至有些功能是重叠的如：

“手动点火”和“手动搅拌”。

这里只介绍不同的地方。

6、输入数据：

输入标定实验所需的数据。

m：

代表已知热值的标准物质──苯甲酸试样（需压成饼状）的质量，取值范围：

0.9000g─1.1000g

Ｑ：

标准物质──苯甲酸的热值，以苯甲酸包装上的值为准。

q：

包括点火丝热在内的添加物的热量。

NO：

代表标定试验序号，取值范围1─5，仪器自动生成，超过5次仍用5，也就是说只有5次试验的结果参与求平均，确定仪器参数。

第六次试验结束时，仪器自动求出前5次结果中最离散的那次的结果，将其剔除掉，用第六次的结果替换它，当然，若第六次的结果更为离散时，这次试验的结果自然就被剔除掉，而不影响前五次的数据。

Tf点火时间，这里作为仪器参数在出厂时已标定不需修改。

7、标定实验过程：

显示界面与测发热量的界面基本一致，标定过程分为初期（点火前的15分钟是监测温度稳定期）、主期（点火以后到温升达到最大值略有下降）和末期（主期后的10分钟）。

与测量程序一样，试验结束屏幕显示标定结果，和自动打印标定报告（如果设定的是“自动”的话）

注意：

标定仪器所使用的苯甲酸圆片必须保证是干燥的，如果吸潮，需平摊在瓷盘上放入烘箱在60～70℃的温度下，干燥4小时，冷却后使用。

不用时应保存在干燥器中。

热容量标定的结果每次标定试验结束自动显示结果画面，也可在主菜单通过“显示结果”功能进入此画面。

依画面提示，按任意一个方向键可返回图9，若按确认“■”键画面显示上一次的测量结果，可重复按确认键，显示N次的结果，最后显示这几次的平均值。

直至按方向键返回主菜单。

七、计算公式

1、弹筒发热量（Qb，ad）的计算方法如下：

Ｑb,ad＝［Ｅ（tn－t0＋c）－（q1＋q2）］÷ｍ；

式中：

Ｑb,ad――分析试样的弹筒发热量，Ｊ／ｇ；

Ｅ――热量计的热容量，Ｊ／Ｋ；

q1――点火热，Ｊ；

q2――添加物如包纸等产生的总热量，Ｊ；

m――试样质量，g；

2、收到基高位发热量（Ｑgr,ad）的计算方法如下;

Ｑgr,ad＝Ｑb,ad－（94.1Ｓb,ad＋ａＱｂ,ad）

式中：

Ｑgr,ad――分析试样的高位发热量，Ｊ／ｇ;

Ｑb,ad――分析试样的弹筒发热量，Ｊ／ｇ;

Ｓb,ad――由弹筒洗液测得的煤的含硫量，当全硫含量低于4％时，或发热量大于14.60ＭＪ／Ｋｇ时，可用全硫或可燃硫代替Ｓb,ad

94.1――煤中每１％硫的校正值Ｊ

a――硝酸校正系数；

当Ｑb,ad≤16.70ＭＪ／Ｋｇ时，ａ＝0.001

当16.70ＭＪ／Ｋｇ＜Ｑb,ad≤25.10ＭＪ／Ｋｇ,ａ＝0.0012

当Ｑb,ad＞25.10ＭＪ／Ｋｇ，ａ＝0.0016

3、收到基低位发热量（Ｑnet,v,ar）的计算方法如下：

Ｑnet,v,ar＝（Ｑgr,ad－206Ｈad）x［（100－Ｍａｒ）/（100－Ｍad）］－23Ｍar

式中：

Ｑnet,v,ar――收到基煤的低位发热量，Ｊ／ｇ；

Ｑgr,ad――分析试样的高位发热量，Ｊ／g

Ｍar――收到基全水份，％

Ｍaｄ――分析试样的水份，％

Ｈad――分析试样的氢含量，％

八、日常维护与检查

每天实验结束后，应经常进行下述检查和维护，可使仪器经常保持良好的工作状态，而且能延长使用寿命。

1.氧弹：

除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外，并对以下几点也应注意和检查：

（１）、氧弹只能用手拧动，当手感拧紧时应停止，切忌用工具硬拧，每天试验完结后，应进行一次清洗。

（２）、弹帽和阀座，用完后应冲洗干净并擦干。

（３）、弹杯冲洗干净，擦洗螺纹，并检查弹杯上部有无机械损伤。

（４）、检查密封圈有无磨损，如密封不严有漏气现象，则应更换。

（５）、检查两点火电极绝缘性是否良好，应定期作绝缘性能检查。

（６）、定期对氧弹进行20Ｍｐａ的水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过两年。

2、外套水筒：

如长时间不做试验，最好将筒中的水放掉，保持内部清洁干燥，避免脏物掉入水筒中使水发酵变质

九、仪器常见故障、原因及处理方法：

1.仪器可以自动判断点火失败故障。

点火失败原因：

因电极和坩埚短路造成点火线路烧坏；或者可能烧毁坩埚和电极；线路不通或接触不良；试样潮湿或充氧速度过快溅湿试样；点火丝或棉线与试样未接触上。

2、氧弹漏气：

橡胶密封圈老化或磨损。

更换新胶圈，使用时抹上少许水润滑。

3、搅拌器不转：

搅拌轴卡死；线路不通；检查浆叶是否碰到氧弹或量热筒壁。

4、试样燃烧不完全；试样不易燃；氧气未充足。

十、打印机上指示灯和按键的操作

1、打印机面板上有一个指示灯和两个按键开关。

指示灯只显示按键SEL的状态，和LF键无关。

指示灯亮表示打印机处于在线工作状态，即打印机等待打印命令；反之，打印机处于离线状态，即打印机不接受打印命令，形同关机。

2、SEL键可切换打印机的在线和离线状态，即打印机处于离线状态时，按一下SEL键，进入离线状态；反之亦然。

3、LF键为送纸键，打印机处于离线状态时，按一下LF键，打印机即进入送纸状态。

此键可用于更换安装打印纸。

注意：

实际工作时，打印机必须处于在线状态，否则，打印机拒绝打印。

十一、附录

1.名词解释

（1）热量的单位：

焦耳J

定义：

1Ｊ＝１N.m9牛顿.米）＝10000000erg（尔格）我国过去惯用的热量单位是20℃卡（cal）1cal（20℃）＝4.1816J。

（2）发热量的表示方法：

一般以J/g（焦耳/克）或MK/Kg（兆焦/千克）表示。

（3）弹筒发热量：

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。

（4）恒容高位发热量：

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水能及固态灰时放出的热量称为恒容高位发热量。

高位发热量也就是由弹筒发热量减去硝酸和硫酸校正热后得到的热量。

（5）恒容低位发热量：

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低为发热量。

低位发热量也就是由高位发热量减去水（试验中原有的水和试样中的氢燃烧生成的水）的汽化热后得到的发热量。

2.若需用擦镜纸包裹试样时，在使用之前先测出擦镜纸的燃烧热。

方法：

抽取3─4张纸，团紧，承准质量，放入燃烧中，燃后按常规方法测定发热量，取三次结果的平均值作为标定值。

3.若需用酸洗石棉绒在燃烧器中作铺垫时，使用前应将酸洗石棉绒在800℃下灼烧30min（分钟）。

4.氧气应具有99.5％及以上的纯度，不含可燃成分，因此不允许使用电解氧。

5.因为点火回路直接通过小筒水，为避免导电，引起点火失败，所以要求使用蒸馏水或去离子水。

6.点火丝燃烧时释放出的热量：

铁丝………6700焦耳/克（1602卡/克）

镍铬丝……6000焦耳/克（335卡/克）

铜丝………2500焦耳/克（398卡/克）

棉线………17500焦耳/克（4185卡/克）

单位换算:

1卡［20℃］=4.1816焦耳

1卡［15℃］=4.1855焦耳