仪器分析 复习题汇总.docx

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仪器分析复习题汇总

《仪器分析》复习题

一、名词解释

1．仪器分析法：

以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。

2．电位分析法：

将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。

3．指示电极：

电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活（浓）度的电极。

4．参比电极：

指用来提供电位标准的电极。

5．离子选择性电极：

指由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成的一种电化学传感器。

6．pH实用定义：

pHx=pHs+

Ex−Es

0.0592

7．离子强度调节剂：

在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质，称为离子强度调节剂。

8．分光光度法：

应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。

9．标准曲线（工作曲线）：

以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。

10．原子吸收光谱法：

是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。

11．试样的原子化：

将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。

12．色谱图：

色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。

二、填空题

1．电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。

2．在电位分析法中，作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程，在温度为25℃时，其方程式为φMn+/M=φΘMn+/M+（0.0592/n）·lgαMn+。

3．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。

4．在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位值已知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极。

5．玻璃电极的电极电位应是玻璃膜电位和内参比电极电位之和。

6．已知ni=nj，Kij=0.002这说明j离子活度为i离子活度500倍时，j离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。

7．玻璃电极初次使用时应在纯水中浸泡24h以上，每次用毕应浸泡在水或0.1mol·L-1HCl溶液中。

8．总离子强度调节缓冲剂将离子强度调节剂、pH缓冲溶液和消除干扰的掩蔽剂等事先混合在一起的混合液。

9．透射比与入射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射比的关系是A=－lgτ。

10．朗伯定律是说明光的吸收与液层厚度正比，比耳定律是说明光的吸收与溶液浓度成正比，二者合为一体称为朗伯一比尔定律，其定义为A=Kbc。

11．朗伯-比尔定律的公式为A=Kbc，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

12．某化合物λmax=220nm，εmax=14500，b=1.0cm，c=1.0×10-4mol·L－1，则其吸光度为1.45。

13．分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的最大吸收波长作为入射光波长。

14．紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿）、检测器和信号显示系统。

15．一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时可用玻璃比色皿，在350nm以下时应选用石英比色皿。

16．紫外-可见分光光度计的波长范围为200-800nm，在波长380-1000nm范围内用钨灯作光源，在波长200-370nm范围内用氘灯作光源。

17．原子吸收光谱法是根据基态原子对其特征波长光（或共振吸收线）的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。

18．使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振吸收线。

由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易，因此对大多数元素来说，所以这种吸收线也是元素最灵敏线。

15．原子化系统的作用是将试样中待测元素变成气态的基态原子。

原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法。

14．一般原于吸收光谱仪分为光源、原子化系统、单色器、检测系统四个主要部分。

14．原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、预混合室及燃烧器三部分组成。

14．原子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器，其作用是将光源发射的待测元素共振线与邻近线分开

16．一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度低，但由于燃烧不完全，形成强还原性气氛，适用于易生成氧化物的元素的测定。

17．色谱图是指色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图。

17．一个组分的色谱峰，其锋位置（即保留值）可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量分析。

17．色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分相互分离而按先后次序从色谱柱后流出；这种在色谱柱内不移动、起分离作用的填料称为固定相。

17．气固色谱的固定相是固体吸附剂；气液色谱的固定相是涂在载体表面的固定液。

17．在气-固色谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能力的不同；而在气-液色谱中，分离是基于组分在固定液上的溶解和挥发能力的不同。

17．在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为分配系数。

19．气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分组成。

其中温度控制系统主要是控制色谱柱（分离系统）、气化室（进样系统）、检测器（检测系统）。

20．气相色谱中，使用热导检测器时，常用氢气作为载气，使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为燃气。

21．色谱峰越窄，表明理论塔板数就越大，理论塔板高度就越小，柱效能越高。

21．范特姆特方程式，说明了柱效和影响因素的关系。

21．根据速率理论，影响柱效的因素有涡流扩散项、分子扩散项和传质阻力项。

22．在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是相似相容，即极性大的试样选用极性强的流动相，极性小的试样选用极性弱的流动相。

18．色谱中常用的定量方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法。

如果试样中的组分不能全部出峰，则绝对不能采用归一化法定量。

23．高效液相色谱仪的基本构造主要由五大部件组成，依次是高压输液系统、进样器（进样系统）、色谱柱（色谱柱系统）、检测器（检测系统）和工作站。

三、单项选择题

（A）1．在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度（）

A．符合能斯特方程式B．成正比

C．与被测离子活度的对数成正比D．无关

（B）2．Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的（）

A．Ag＋活度B．Cl－活度C．AgCl活度D．Ag＋和Cl－活度

（A）3．标准甘汞电极的外玻璃管中装的是（）

A．1.0mol/LKCl溶液B．0.1mol/LKCl溶液

C．0.1mol/LHCl溶液D．纯水

（C）3．饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是（）

A．0.1mol/LKCl溶液B．1mol/LKCl溶液

C．饱和KCl溶液D．纯水

（D）3．关于pH玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是（）

A．氢离子在玻璃表面还原而传递电子

B．钠离子在玻璃膜中移动

C．氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差

D．氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果

（B）4．pH玻璃电极的内参比电极是（）

A．饱和甘汞电极B．银－氯化银电极

C．铂电极D．银电极

（A）4．pH玻璃电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）

A．纯水B．饱和KCl溶液

C．0.1mol/LKCl溶液D．0.1mol/LHCl溶液

（D）6．pH玻璃电极在使用前活化的目的是（）

A．去除杂质B．定位

C．复定位D．在玻璃泡外表面形成水合硅胶层

（C）11．经常不用的pH玻璃电极在使用前应活化（）

A．20分钟B．半小时C．一昼夜D．八小时

（A）5．pH复合电极的内参比电极是（）

A．饱和甘汞电极B．银－氯化银电极

C．铂电极D．银电极

（B）6．pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）

A．纯水B．饱和KCl溶液

C．0.1mol/LKCl溶液D．0.1mol/LHCl溶液

（D）12．经常不用的pH复合玻璃电极在使用前应活化（）

A．20分钟B．半小时C．一昼夜D．八小时

（B）6．用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了（）

A．减小浓差极化B．加快响应速度

C．使电极表面保持干净D．降低电极电阻

（B）6．离子选择性电极的选择系数可用于（）

A．估计电极的检测限B．估计共存离子的干扰程度

C．校正方法误差D．估计电极的线性范围

（B）7．离子选择性电极的线性范围通常为（）

A．10~106mol/L　　　B．10－1~10－6mol/L

C．10－1~106mol/L　D．10－6~106mol/L

（D）8．实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为（）

A．0.1mol/L乙酸钠+0.1mol/L乙酸B．0.025mol/L邻苯二甲酸氢钾

C．0.1mol/L氢氧化钠D．0.025mol/L磷酸二氢钾和磷酸氢二钠

（C）9．已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选（）

A．pH4和pH7B．pH2和pH7

C．pH7和pH9D．pH4和pH9

（A）10．已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选（）

A．pH4和pH7B．pH2和pH7

C．pH7和pH9D．pH4和pH9

（A）13．下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（）

A．二阶微商法B．外标法C．内标法D．二点校正法

（B）13．在电位滴定中，以E-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）

A．曲线得最小斜率点B．曲线得最大斜率点

C．E为最正值的点D．曲线的斜率为零时的点

（D）13．在电位滴定中，以⊿E/⊿V-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）

A．曲线突跃的转折点B．曲线得最大斜率点

C．曲线得最小斜率点D．曲线的斜率为零时的点

（C）13．在电位滴定中，以⊿2E/⊿V2-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）

A．⊿2E/⊿V2为最正值的点B．⊿2E/⊿V2为最负值的点

C．⊿2E/⊿V2为零时的点D．曲线的斜率为零时的点

（D）14．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：

（）

A．200～780nmB．200～400nm

C．200～600nmD．400～780nm

（A）14．紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是（）

A．200nm～400nmB．400nm～800nm

C．500nm～1000nmD．800nm～1000nm

（D）17．有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度、入射光强度及溶液浓度皆相等，则以下说法哪种正确？

（）

A．透过光强度相等B．吸光度相等

C．吸光系数相等D．以上说法都不对

（A）17．符合比尔定律的某溶液的吸光度为A0，若将该溶液的浓度增加一倍，则其吸光度等于（）

A．2A0B．2lgA0C．（lgA0）/2D．A0/lg2

（D）16．摩尔吸光系数很大，则说明（）

A．该物质的浓度很大B．光通过该物质溶液的光程长

C．该物质对某波长光的吸收能力强D．测定该物质的方法的灵敏度低

（B）17．分光光度计的紫外光光源是（）

A．能斯特灯B．氘灯C．钨灯D．空心阴极灯

（B）17．用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是：

（）

A．吸收池外壁有水珠B．手捏吸收池的毛面

C．手捏吸收池的光面D．用滤纸擦去吸收池外壁的水

（B）17．分光光度计测量吸光度的元件是（）

A．棱镜B．光电管C．钨灯D．比色皿

（A）17．分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是（）

A．吸光度AB．透光度T%C．浓度CD．质量m

（B）15．吸光度读数在（）范围内，测量较准确。

A．0～1B．0.2～0.8C．0～0.8D．0.15～1.5

（A）18．待测水样中铁含量估计为2～3mg/L，水样不经稀释直接测量，若选用1cm的比色皿，则配制那种浓度系列的工作溶液进行测定来绘制标准曲线最合适？

（a＝190L/g·cm）

A．1，2，3，4，5mg/LB．2，4，6，8，10mg/L

C．100，200，300，400，500μg/LD．200，400，600，800，1000μg/L

（D）19．原子吸收光谱分析仪的光源是（）

A．氢灯B．氘灯C．钨灯D．空心阴极灯

（B）20．空心阴极灯的构造是（）

A．待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空，石英窗口；

B．待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内充惰性气体，石英窗口；

C．钨棒作阴极，待测元素作阳极，灯内抽真空，玻璃窗口；

D．钨棒作阴极，待测元素作阳极，灯内充惰性气体，石英窗口。

（B）21．原子吸收光谱分析仪中单色器位于（）

A．空心阴极灯之后B．原子化器之后

C．原子化器之前D．空心阴极灯之前

（A）22．原子吸收分析中光源的作用是（）。

A．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射

B．提供试样蒸发和激发所需的能量

C．在广泛的光谱区域发射连续光谱

D．产生具有足够强度的散射光

（C）23．原子吸收光谱分析中，乙炔是（）

A．燃气-助燃气B．载气C．燃气D．助燃气

（B）24．原子吸收光谱分析仪的空心阴极灯工作电流常采用额定电流的（）

A．20～40%B．40～60%C．60～80%D．80～100%

（A）25．原子吸收光谱测铜的步骤是（）

A．开机预热→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→进样→读数

B．开机预热→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→进样→读数

C．开机预热→进样→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→读数

D．开机预热→进样→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→读数

（A）26．石墨炉原子化法中，影响谱线变宽的主要因素有（）。

A．原子无规则的热运动B．同种原子相互碰撞

C．自吸现象D．吸收原子与其他离子间的相互碰撞

（D）27．用原子吸收光谱法测定Ca时，有PO42－产生干扰，加入EDTA的作用是（）

A．减小背景B．释放剂C．消电离剂D．保护剂

（C）28．原子吸收光谱法中的物理干扰用下列哪种方法消除（）

A．释放剂B．保护剂C．标准加入法D．扣除背景

（B）29．在气-固色谱谱图中，样品中各组分的分离不是基于（）

A．组分性质的不同B．组分溶解度的不同

C．组分在吸附剂上吸附能力的不同D．组分在吸附剂上脱附能力的不同

（C）30．在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）

A．吸附能力大的B．吸附能力小的

C．挥发性大的D．溶解能力大的

（B）31．气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（）

A．进样系统B．分离柱C．热导池D．检测系统

（A）32．下列情况应对色谱柱进行老化的是（）

A．每次安装新的色谱柱后B．色谱柱使用一段时间后

C．分析完一个样品后，准备分析其他样品前D．更换了载气或燃气

（C）33．范特姆特方程式主要说明（）

A．板高的概念B．色谱峰的扩张

C．柱效降低的影响因素D．组分在两相中的分配情况

（D）34．下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法（）

A．峰面积测量B．峰高测量

C．标准曲线法D．相对保留值测量

（D）35．下列方法中，不是气相色谱定性分析方法的是（）

A．相对保留值B．用已知标准物增加峰高

C．保留指数D．峰高

（B）36．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可采用（）进行定性。

A．相对保留值进行定性B．加入已知物以增加峰高的办法

C．文献保留值数据D．利用选择性检测器

四、判断题

（√）1．pH玻璃电极是离子选择性电极，又称膜电极。

（）

（×）2．溶液的pH值与温度无关。

（）

（√）3．溶液的pH值与温度有关。

（）

（×）3．电动势的差值每改变0.0592V，溶液的pH值也相应改变一个pH单位。

（）

（√）4．pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和。

（）

（×）5．pH玻璃电极中的pH值与电动势无关。

（）

（×）6．被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液。

（）

（√）7．拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面。

（）

（√）8．比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面。

（）

（√）9．在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差。

（）

（×）10．用分光光度法测某物质的波长为300nm，用的比色皿的材料为玻璃。

（）

（√）8．用分光光度法测某物质的波长为520nm，所用的比色皿的材料为玻璃。

（√）11．原子吸收光谱法主要是用于金属元素的测定，但也可以测定一些有机化合物。

（）

（×）12．对于大多数元素来说，火焰原子化过程中激发态原子数远远大于基态原子数。

（）

（×）13．在测定高浓度试样元素时，应选用最灵敏线作为分析线。

（）

（√）14．在原子吸收光谱测定时，为提高易形成难溶氧化物元素的分析灵敏度，应选用富燃火焰。

（）

（×）15．火焰原子化器是利用火焰加热，使试液原子化，因此火焰的高度是影响原子化效果的基本因素。

（）

（×）16．绘制一条工作曲线一般需三个点来制作，样品浓度需在标准曲线内。

（）

（√）17．气相色谱仪的进样系统包括进样器和气化室。

（）

（×）18．气相色谱中使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为载气。

（）

（×）19．在气-液色谱中，溶解能力强的组分首先流出色谱柱。

（×）20．气相色谱仪使用过程中，无论是开机或关机，都应该先开或先关载气。

（√）21．峰高或峰面积的大小和每个组分在样品中的含量相关。

（）

（×）22．气-液色谱的流动相为液体。

（）

（×）23．气相色谱仪分离条件的选择中，载气流速一般采用最佳线速Uopt。

（）

（√）24．气-液色谱柱使用过程中，固定液在工作条件下为液态，其它非工作条件下可以为固态。

（）

（√）25．试样在高效液相色谱的反向键合色谱中分离，极性大的组分先出色谱柱。

（）

（×）26．试样在高效液相色谱的凝胶色谱中分离，分子量小的组分先出色谱柱。

（）

五、简答题

1．电位分析法的理论依据是什么？

答：

能斯特方程。

ψMn+/M=ψ

Mn+/M＋

RT

lnαMn+

nF

在25℃时

ψMn+/M=ψ

Mn+/M＋

0.0592

lgαMn+

n

E=ψ参比－ψMn+/M=ψ参比－ψ

Mn+/M－

0.0592

lgαMn+

n

2．直接电位法测定溶液中氟离子浓度时，所加入TISAB的组成是什么？

其作用又是什么？

答：

（1）离子强度调节剂：

NaCl溶液，保持溶液的离子强度一致；（2分）

（2）pH缓冲盐：

HAC和NaAC混合物，消除OH-的干扰；（2分）

（3）掩蔽剂：

柠檬酸钠，消除Fe3+和Al3+的干扰。

（2分）

3．比较电位滴定法与直接电位法、化学滴定法的区别？

答：

电位滴定法与直接电位法的区别：

电位滴定法是根据电池电动势的变化情况确定滴定终点，其定量参数是滴定剂的体积；直接电位法是以所测得的电池电动势作为定量参数。

（2分）

电位滴定法与化学滴定法的区别：

终点指示方法不同，化学滴定法是利用指示剂颜色的变化来指示滴定终点；电位滴定是利用电池电动势的突跃来指示终点。

（2分）

4．在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？

答：

（1）拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面；（1分）

（2）不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；（1分）

（3）凡含有腐蚀玻璃的物质（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（1分）

（4）吸收池使用后应立即用水冲洗干净；（1分）

（5）不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。

（1分）

5．分光光度计有哪些主要部件？

它们分别有什么作用？

（5分）

答：

光源：

供给符合要求的入射光。

（1分）

单色器：

把光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地取出所需要的某一波长的光。

（1分）

吸收池:

用于盛放待测液和决定透光液层厚度。

（1分）

检测器:

对透过吸收池的光作出响应，并把它转变成点信号输出。

（1分）

信号显示器：

由检测器产生的电信号，经放大等处理，用一定方式显示出来，以便于记录和计算。

（1分）

6．比较原子吸收光谱法与紫外-可见吸收光谱法的异同点？

答：

相同点：

都是基于物质对紫外和可见光的吸收而建立起来的分析方法，属于吸收光谱分析。

（2分）

区别：

原子吸收光谱法是原子光谱，即吸收物质是基态原子蒸气，线状光谱；紫外-可见吸收光谱法是分子光谱，即吸光物质是溶液的分子或离子，带状光谱。

（2分）

7．火焰原子化器的主要部件及其作用是什么？

答：

火焰原子化器的主要部件包括雾化器、预混合室、燃烧室。

（2分）

雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴。

（1分）

预混合室的作用是进一步细化雾滴，并使之与燃气均匀混合后进入火焰。

（1分）

燃烧室的作用是使燃气在助燃气的作用下形成火焰，使进入火焰的试样微粒原子化。

（1分）

8．指出图中色谱流出曲线中隔段的名称。

（7分）

线段

O′A′

O′B

A′B

ACD

AB

IJ

GH

名称

死时间

保留时间

调整保留时间

峰面积

峰高

峰宽

半峰宽

9．用气相色谱仪测定以下各种样品时，宜选用何种检测器？

为什么？

（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药；

（2）测定有机溶剂中微量的水；（3）啤酒中微量硫化物；（4）石油裂解气的分析。

（6分）

答：

（1）ECD电子捕获检测器，仅检测具有电负性的物质；（1.5分）

（2）TCD热导检测器，是通用检测器，能检测无机气体；（1.5分）

（3）FPD火焰光度检测器，主要检测硫磷化合物；（1.5分）

（4）FID氢焰检测器，能检测有机化合物。

（1.5分）

10．气相色谱中，色谱柱老化的目的是什么？

（3分）

答：

（1）彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质；（2分）

（2）促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面。

（1分）

六、计算题

1．玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。

当下列未知溶液的电动势为：

（1）0.088V；

（2）－0.17V，求未知溶液的的pH值。

解：

由公式：

pHx=pHs+

Ex−Es

（2分）