实验讲义燃烧热的测定.docx

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实验讲义燃烧热的测定

实验一燃烧热的测定

一、目的要求

1．掌握氧弹式量热计的原理、构造及使用方法；

2．了解微机氧弹式量热计系统对燃烧热测定的应用。

二、实验原理

燃烧热是指1摩尔物质等温、等压下与氧完全燃烧时的焓变，是热化学中重要的基本数据。

本实验采用的氧弹式量热计是一种恒温夹套式量热计，在热化学、生物化学以及工业部门中用得很多。

它测定的是恒容燃烧热。

对于有固定化学组成的纯化学试剂：

（1）固体样品如奈、硫；

（2）液体样品如乙醇、环己烷，可以准确写出它们的化学反应方程式，通过下列关系式求出常用的恒压燃烧热，最终得到它们的反应焓变ΔCHm。

Qp.m＝Qv.m＋B（g）RT（1-1）

对于化学组成不固定的物质，有化学组分相同，但化学组成不一样，例如甘蔗由于压榨的工艺不同，虽然都是甘蔗渣，但它们的含水量、糖分等可能不同；有的化学组成也不同，例如不同号的柴油，由于提炼分馏时的温度不同，不但它们的化学成分不同，化学组成也不同，对这类物质只能测定恒容燃烧热，并且只能在具体的物质间进行比较，反过来研究工艺等类的问题，这类燃烧热的结果，在实践中经常用到，也是一种研究工作的方法之一。

测量燃烧热的原理是能量守恒定律，一定量待测物质在氧弹中完全燃烧，放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质（本实验用水）温度升高，测量介质燃烧前后温度的变化值ΔT，就可以算出样品的恒容燃烧热Qv

—（m/M）Qv.m＝（ＶρC水＋C卡）ΔT－2.9l（1-2）

式中：

ｍ是样品的质量（g），M是待测物质的分子量，Qv.m是待测物质的恒容摩尔燃烧热（J/mol），Ｖ是测定时倒入内桶中水的体积（mL），ρ是水的密度，C水是水的热容，l是点火铁丝实际消耗长度（其燃烧值为2.9J/cm），C卡是量热计的热容，表示量热计本身温度每升高一度所需吸收的热量，可用已知燃烧热的标准物质来标定。

如苯甲酸，它的恒容燃烧热Qv＝-26460J/g。

本实验的关键是首先样品必须完全燃烧，所以氧弹中须充高压氧气。

其次必须使燃烧尽可能在接近绝热的条件下进行。

但是系统与周围环境发生热交换仍无法完全避免，因此燃烧前后温度的变化值不能直接测量准确，必须经过雷诺作图法校正。

方法如下：

图1－1雷诺校正图图1－2雷诺校正图

称适量待测物质，使燃烧后量热计的水温升高1.5－2.0度，预先调节水温低于环境约1.0度。

将燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHDG线，见图1－1。

图中H点相当于开始燃烧之点，D点为观察到的最高的温度读数点，J为外套温度读数点，经过J点作平行线JI交折线于I点，过I点作垂直线，与FH线和DG线的延长线交于A、C两点，则A点与C点所表示的温差即为所求温度的升高值。

图中AA’表示由于环境辐射和搅拌引进的热量而造成量热计温度的升高，必须扣除之，CC’表示由于量热计向环境辐射出热量而造成量热计温度的降低，因此须添加上。

经过这样校正后A、C两点的温差较客观地表示了由于样品燃烧使量热计温度升高的数值。

有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率较大，往往不断引进少量热量，使燃烧后的最高点不出现（图1－2），这种情况下仍然可以按照同法校正之。

三、仪器装置及药品

61

4

2

5

4

3

23

1图1－4氧弹的构造

1进出气口

2电极

图1－3氧弹式量热计3坩埚

1外桶2内桶3氧弹4搅拌器4铁丝

5传感器6控制器

氧弹式量热计一台，精密温度温差仪一台，压片机一台，充氧器一台，铁丝，无水乙醇（A.R），苯甲酸（A.R）。

四、实验步骤

1.准备氧弹。

把氧弹的弹头放在弹头架上，然后将一段约10cm长的铁丝两端固定在弹头中两根电极上，注意铁丝不能与坩锅壁相碰。

用移液管取1mL乙醇放入坩埚中，保证铁丝能与乙醇接触。

把弹头放入氧弹套筒内，拧紧弹盖。

将氧弹置于充氧器底座上，使其进气口对准充氧器的出气口，按下充氧器手柄。

打开氧气瓶阀门，顺时针旋（即打开）减压阀，使表压达10kg/cm2以上，充氧120秒后逆时针旋（既关闭）减压阀，拉起充氧器手柄，然后将氧弹放入量热计内桶中，注意不要与搅拌器相碰。

2.准备内桶水温。

打开精密温度温差仪电源，将传感器插入外桶中读取外桶水温值。

接着将传感器插入含自来水3500mL的塑料大量杯中，用冰块降温，令其低于外桶水温约0.5~1.0度左右（最佳0.8℃）。

用容量瓶准确取3000mL已调节好的自来水注入内桶。

将氧弹放入内桶，水淹没氧弹。

将电极插头插在氧弹两电极上，盖上量热计盖子，将传感器插入内桶水中，打开量热计电源，开启搅拌开关，进行搅拌。

3.采零锁定。

待水温基本稳定后，将温差仪"采零”并"锁定”，此时内桶作为温度的零点，然后将传感器放入外桶中，当温差数据基本稳定后，读取温差值，即为外桶水温值t（℃）（虽然是温差值，但内桶为温度零点，故亦称外桶温度），再将传感器插入内桶水中。

*注意：

此后温度都指温差仪上温差的数值。

4.记录数据。

①当传感器自外桶放入内桶后，等待温度仪上显示温差部分的数值不再往下降，而是开始往上升时，记录该温差值。

之后每隔30s采集一次温差数据，持续5分钟。

②按"点火”按钮（在①完成之前不可触动点火按钮），可多次重按。

若点火成功，可观察到温差很快上升。

③按了点火按钮后，每隔15s采集一次温差数据，再持续采集数据20分钟，然后停止记录数据。

5.停止实验。

关闭量热计电源，将传感器放入外桶，取出氧弹，用放气阀放出氧弹内的余气，旋开氧弹盖查看。

倒掉内桶中的水并擦干待下次用。

实验中若需要测量量热计的水当量，即（ＶρC水＋C卡），可以用已知恒容燃烧热的苯甲酸为样品，按上述实验步骤进行测量。

苯甲酸等固体样品，用台秤称约1.0克苯甲酸，在压片机中压成片状（不能压太紧），将此样品在电子天平上准确称量。

将样品放置于坩埚中铁丝上，保证两者接触。

把弹头放入氧弹套筒内，拧紧弹盖。

重复实验步骤1~4，在获取了△T后，可以通过公式（1-2）计算（ＶρC水＋C卡）。

五、数据记录与处理

1．记录数据。

外桶水温：

℃

表1样品燃烧过程的温度变化

前期（30s/次）

主期（点火后，15s/次）

后期（30s/次）

时间

（min:

s）

温度

（℃）

时间

（min:

s）

温度

（℃）

时间

（min:

s）

温度

（℃）

时间

（min:

s）

温度

（℃）

0:

30

5:

15

7:

45

10:

30

1:

00

5:

30

8:

00

11:

00

5:

00

7:

30

10:

00

15:

00

2．按图1-1的方式作温度-时间图，并计算出温差值△T。

3．根据式（1-2）计算样品的恒容燃烧热Qv.m。

4．根据式（1-1）计算样品的恒压燃烧热Qp.m并与文献值比较。

六．思考题

1．内桶中加入的水，为什么要准确量取其体积？

2．用氧弹量热计测定燃烧热的装置中哪些是系统，哪些是环境？

系统和环境之间通过哪些可能的途径进行热交换？

七、学生设计实验参考

1.不同产地煤燃烧值的比较分析；

2.不同号的燃油燃烧值的分析比较；

3.不同含水量的乳化柴油燃烧值的比较；

4.可任意自选其它系统进行测量和研究。

实验二液体饱和蒸汽压的测定

一、目的要求

1.明确液体饱和蒸汽压的定义及气液平衡的概念，了解纯液体饱和蒸汽压与温度的关系—克劳修斯—克拉贝龙方式。

2.用纯液体饱和蒸汽压测定装置测定不同温度乙醇的饱和蒸汽压，并求其平均摩尔气化热和正常沸点。

3.熟悉和掌握气压计的使用方法。

二、原理

在一定的温度下，纯液体与其气相达成平衡时的压力，称为该温度下液体的饱和蒸汽压。

饱和蒸汽压与温度的关系可用克劳修斯-克拉贝龙方式来表示。

（2-1）

ΔVHm为在温度T时的纯液体的摩尔气化热；R为气体常数；T为绝对温度。

在一定的温度变化*围内，ΔHv可视为常数，可当作平均摩尔气化热。

将（2-1）式积分得：

或

（2-2）

C为积分常数。

由式（2-2）可知，lgP与1/T是直线关系，直线的斜率：

A=-ΔVHm/2.303R，因此可求出ΔvHm。

测定饱和蒸汽压的方法主要有以下三种：

（1）饱和蒸汽压法在一定的温度和压力下，把干燥气体缓慢地通过被测液体，使气流为该液体的蒸汽所饱和。

然后可用*物质将气流吸收，知道了一定体积的气流中蒸汽的重量，便可计算蒸汽的分压，这个分压就是该温度下被测液体的饱和蒸汽压。

此法一般适用于蒸汽压比较小的液体。

（2）静态法在*一温度下，直接测量饱和蒸汽压，此法适用于蒸汽压比较大的液体。

（3）动态法在不同外界压力下测定液体的沸点。

本实验用静态测定乙醇在不同温度下的饱和蒸汽压。

所用的仪器是纯液体蒸汽压测定装置，见图2-1，4是平衡管，由A和U形管B、C组成。

平衡管上焊接一冷凝管5，以橡皮管用12与压力计相连，压力计与减压系统相连接。

A内装待测液体，当A球的液体面上纯粹是待测液体的蒸汽，而B管与C管的液体面处于同一水平时，则表示B管液体面上的蒸汽压（即A球面上的蒸汽压）与加在C管液面上的外压相等。

此时，体系气液两相平衡的温度称为液体在此外压下的沸点。

用当时的大气压减去压力计的压力，即为该温度下液体的饱和蒸汽压。

当外压是1大气压时的温度，叫做液体的正常沸点。

三、仪器和药品

纯液体蒸汽压测定装置一套；抽气泵（公用）；DP-A精密数字气压计；无水乙醇（A·R）

四、实验步骤

图2-1液体饱和蒸气压测定装置图

1.系统漏气检查

打开连通大气的"平衡阀1”，开启压力计并按"采零”、单位为"kPa”,打开真空泵，关闭连通大气的平衡阀1，连通抽气阀和平衡阀2，抽气，使系统减压。

此时压力计的显示压力的数值随系统减压程度的加大而增加。

当压力计显示压力为-50~-60kPa时，关闭平衡阀2和抽气阀，如果在1分钟内，压力计显示压力基本不变。

则表明系统不漏气；若有明显变化，则说明漏气，应仔细检查各接口处直至不漏气为止。

2.不同温度下乙醇的饱和蒸汽压的测定

打开恒温水浴的搅拌、加热开关。

打开恒温控制器开关，设定"回差”为0.1，将智能恒温控制器设定到50℃，接通冷却水。

当恒温水浴达到设定温度后，打开抽气阀和平衡阀2，使系统减压至压力计读数约为-75kPa，关闭抽气阀和平衡阀2。

同时有气泡自平衡管C管逸出，气泡逸出的速度以一个一个地逸出为宜，不能成串成串地逸出，当气泡逸出速度太快时可微打开平衡阀1，缓缓放入空气调节。

保持如此沸腾状态约2min。

然后打开连通大气的平衡阀1（切不可太快，以免空气倒灌入球。

如果发生空气倒灌，则打开平衡阀2抽气），当C管与B管中两液面趋于水平时，将平衡阀1关闭，读取压力计读数。

自50℃起液体温度每升高5℃测定一次，共测5个点。

在升温过程中，应注意调节使气泡逸出的速度以一个一个地逸出为宜。

（饱和蒸汽压=大气压—︱压力计读数︱）

实验完毕，打开平衡阀1使系统恢复至大气压。

关闭冷却水。

五、数据处理和结果

被测液：

室温：

℃大气压：

数据记录

温度

压力计读数

乙醇饱和蒸汽压

t/0CT/K1/T

PlgP

（1）由上表格数据绘出蒸汽压P对温度T之曲线（P-T图）。

（2）绘出lgP-1/T之直线图，求出此直线斜率，由斜率算出乙醇在此温度间隔中的平均摩尔气化热ΔVHm和乙醇的正常沸点。

（3）以上数据采用计算机进行处理，并打印图形、结果和相关系数。

六、思考题

（1）说明饱和蒸汽压、正常沸点和沸腾温度的含义。

本实验用什么方法测定乙醇的饱和蒸汽压？

（2）何时读取压力计的读数？

所取读数是否就是乙醇的饱和蒸汽压？

附录1：

实验操作：

1．打开电源开关。

2．开启搅拌开关，搅拌器调至慢挡。

3．开启加热开关，加热器先调至"强”位置，（但当温度接近所设温度前20C～30C）将加热器置于"弱”挡位置，以减缓升温速度，使温度上升平稳，避免温度过冲，以达到理想的控温效果。

4.打开SWQ控温器电源开关，调节控温器上的各功能。

5．关机：

首先关断SWQ智能数字恒温控制器电源，然后关闭加热器和搅拌器的电源开关。

附录2：

SWQ智能数字恒温控制器使用方法

1.开电源开关。

按"回差”键，回差将依次显示为：

0.5、0.4、0.3、0.2、0.1。

选择所需的回差值即可。

2.设置恒温温度。

按"▼”,”▲”各键,依次调整设定温度的数值至所需温度值，设置完毕转换到工作状态（"工作”指示灯亮）。

3.仪器工作状态:

当介质温度≦设定温度-回差，加热器处于加热状态。

当介质温度≧设定温度，加热器处于停止加热状态。

4.当系统温度达到"设定温度”值时,工作指示灯自动转换到恒温态。

5.按下"复位”键,仪器返回开机时的初始状态,此时可重复进行步骤

（1）和

（2）的操作。

附录3：

DP-ＡF精密数字压力计使用说明

1．"单位”键：

接通电源，初始状态KPa指示灯亮，LED显示为计量单位的压力值；按一下"单位键”mmHg指示灯亮，LED显示以kPa为计量单位的压力值。

2．"采零”键：

在测试前必须按一下"采零”键，使仪表自动扣除传感器零压力值，LED显示为"0000”，保证测试时显示值为被测介质的实际压力值。

3．"复位”键：

按下此键，可重新启动CPU，仪表即可返回初始状态。

一般用于死机时，在正常测试中，不应按此键。

4．关机：

先将被测系统泄压后，再关掉电源开关。

实验三凝固点降低法测定分子量

一、目的要求

1.掌握溶液凝固点的测定技术。

2.掌握自冷式凝固点测定仪的使用方法。

3.用凝固点降低法测定物质的摩尔质量。

二、原理

稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。

由于溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和络合物生成等情况，这些均影响溶质在溶剂中的表观分子量。

因此凝固点降低法不仅是一种简单而较正确的测定分子量的方法，还可用来研究溶液的一些性质。

非电解质稀溶液的凝固点降低值（对析出物为固相纯溶剂的体系）与溶液组成关系式为:

（3-1）

式中:

△Tf为溶液凝固点降低值，T0为纯溶剂的凝固点，T为溶液的凝固点，bB为稀溶液的质量摩尔浓度，Kf称为凝固点降低常数，它是溶剂的特性常数与溶质的性质无关。

若已知*种溶剂的凝固点降低常数Kf，并测得溶剂和溶质的质量分别为mA,mB的稀溶液的凝固点降低值∆Tf，则可通过下式计算溶质的摩尔质量MB。

（3-2）

式中Kf的单位为K·kg·mol-1。

纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。

若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降，开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液一固两相共存的平衡温度而不变，直至全部凝固，温度再继续下降。

其冷却曲线如图1中1所示。

但实际过程中，当液体温度达到或稍低于其凝固点时，晶体并不析出，这就是所谓的过冷现象。

此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体会迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度；待液体全部凝固后温度再逐渐下降。

冷却曲线如图1中2所示。

溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，其冷却曲线与纯溶剂不同。

当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。

因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图1中3所示。

本实验要测定已知浓度溶液的凝固点。

如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点，如图1中4所示。

图1纯溶剂和溶液的冷却曲线

确定凝固点的另一种方法是外推法，如图2所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分（已经有固体析出）的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点就是凝固点。

本实验采用外推法来求凝固点。

图2外推法求纯溶剂和溶液的凝固点

三、仪器和药品

SWC-LGe自冷式凝固点测定仪、移液管25mL、天平（0.0001g）、蒸馏水、尿素（A.R）

四、实验步骤

1.打开制冷系统电源、制冷、循环开关，设定制冷温度为-7℃；同时打开凝固点测定仪电源开关与观察窗口。

2.用移液管准确移取25.00 mL蒸馏水于干燥的样品管中，塞上样品管盖（带搅拌杆与传感器）。

3.将样品管放入空气套管中，调节搅拌杆位于传感器后方，将横连杆穿过搅拌杆挂钩。

置搅拌开关于"慢”档。

4.打开电脑点击"凝固点实验数据采集处理系统”程序，点击"设置”菜单，第一选择"通讯口”为3，第二选"设置坐标系”纵坐标值设为-3.0 ℃- 3.0 ℃，时间坐标值设为0到50 min，第三"采样时间”设为10 sec。

5. 当凝固点测定仪温度显示为5 ℃左右时，点按"锁定”键，令"基温选择”变为"锁定”，然后当凝固点测定仪温度显示为3 ℃时，点击"数据通讯”菜单，选择"开始通讯”，进行数据采集。

观察温度显示值，其值下降至约-0.5 ℃过冷温度时，搅拌开关调为"快”档，然后当温度显示值稳定不变时 ，持续5 min后， 点击"数据通讯”菜单，选择"停止通讯”，并停止搅拌。

6.点击"数据处理”，选择"计算溶剂凝固点”，系统生成溶剂凝固点温度，记录该温度。

7.用称量纸在电子天平上准确称取尿素约0.3克。

取出样品管，用手心唔热，使管内冰晶完全融化，将称量纸卷成纸槽向样品管中投入尿素，盖上盖子适当摇晃待其完全溶解后，再按步骤3，4，5，6重复实验。

（注意：

重复第6点时，点击"数据处理”，选择"计算溶液凝固点”，系统生成溶液凝固点温度，记录该温度。

）

8.实验完毕，清洗样品管，整理试验台。

五、数据记录与处理

1.将所得数据列表，分别求纯溶剂和溶液的凝固点。

2.计算尿素的分子量并与理论值比较。

六、学生设计实验参考

利用稀溶液的依数性原理配制不冻液。

七．思考与讨论

1.在本实验装置中，哪些部分是体系，哪些部分是环境"

2.根椐什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少影响如何"

3.利用误差理论，分析实验中温差的各种影响因素。

实验四双液系的气液平衡相图

一、目的要求

1.采用回流冷凝法测定不同浓度的乙醇－乙酸乙酯体系的沸点和气液两相平衡成分。

2.绘制沸点－组成图。

3.掌握阿贝折射仪的使用方法。

二、原理

在常温下，两液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系，在恒定压力下表示溶液沸点与组成关系的相图称之为沸点-组成图。

完全互溶双液系恒定压力下的沸点-组成图可分为三类。

（1）溶液沸点介于两纯组分沸点之间（图4－1）;

（2）溶液存在最低沸点（图4－2）;（3）溶液存在最高沸点（图4-3）。

图4-1

图4－2图4－3

对于

（2），（3）类溶液有时称为具有恒沸点双液系，这两类溶液与第

（1）类溶液的根本区别是溶液在最低或最高沸点时气，液两相组成相同。

因而也就不能像

（1）类溶液那样通过反复蒸馏而使双液系的二组分完全分离。

对于

（2），（3）类溶液，简单的反复蒸馏只能获得*一纯组分和最低或最高沸点相应组成的混合物。

要想获得两纯组分，还要采取其他方法协助解决。

溶液的最低或最高沸点称为溶液的恒沸点，与此温度相应的组成称为恒沸组成。

为了绘制沸点-组成图，本实验是利用回流及分析的方法，测定不同组成溶液的沸点及气液组成，沸点数据可直接获得，气液组成则利用组成与折射率之间的关系，应用阿贝折射仪间接测得。

即通过液体折射率的测定来确定其组成。

本实验用的沸点仪如图4-2所示，是一只带有回流

冷凝管的长颈园底烧瓶，冷凝管底部有一球形小室D，

用以收集冷凝下来的气相样品，液相样品则通过烧瓶

上的支管抽取。

本实验的关键，在实验设计上防止过热

现象和分馏效应。

在实验操作上，必须正确取得气相和

液相样品，在取样及加样测定时，动作要迅速，防止药

品的挥发及吸水。

三、仪器和试剂

沸点仪，阿贝折射仪，无水乙醇（分析纯），调压变压器

（0.5KVA）1只，乙酸乙酯（分析纯），超级恒温槽1台，

温度计（50～100℃，1/10）1支，250毫升烧杯1只，

移液管（20mL两支，5mL两支）

图4-4沸点仪

四、实验步骤

1.开启恒温槽，调节至实验所需温度。

2.乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率—组成工作曲线的测定

对于乙醇—乙酸乙酯等部分有机液体混合体系，溶液组成（用乙酸乙酯的体积百分数表示）与折射率基本成直线关系，故只要测定纯乙醇、纯乙酸乙酯的折射率，以乙酸乙酯的百分数为横坐标，折射率为纵坐标，将两点连成直线，就得到折射率—组成工作曲线。

3.样品的测定：

（1）溶液的配制

分别依次加入表4-1中所列数量的乙醇、乙酸乙酯作沸点的测定及取样。

（2）沸点的测定

自支管L加入所要测定的溶液，打开冷凝水，接通电源，调节电压将液体缓慢加热，当液体沸腾后，且蒸气在冷凝管中回流，如此沸腾一段时间，使冷凝液不断淋洗小球D中的液体，直到温度计上的读数稳定为止（一般达到平衡需沸腾7～10分钟），记录温度计的读数。

（3）取样

停止加热。

用一支细长的干燥滴管，自冷凝管口伸入小球D，吸取其中全部冷凝液，放在事先准备好的干燥取样管中，立即盖好塞子。

用另一支干燥滴管自支管L吸取A内的溶液约1毫升，放在另一支干燥取样管中，立即盖好塞子。

在样品的转移过程中动作要迅速而仔细，并应尽早测定样品的折光率，不宜久藏。

（4）测定折光率

分别测定所取的气相与液相样品的折射率，每一样品加样两次，测两次折光率，取其平均值。

每次加样前必须用擦镜纸吸去残留在镜面上的溶液。

表4-1实验加样及测温，测折光率及浓度记录表

乙醇/mL

乙酸乙酯/mL

溶液沸点

/0C

液相折射率

12平均值

液相浓度/%

气相折射率

12平均值

气相浓度/%

20

0

0

0

1

2

2.5

4

5

6

0

20

100

100

1

2.5

3.5

4.0

大气压：

室温：

（浓度：

表示乙酸乙酯的百分数含量）

五、数据处理

1.按步骤2做出折射率—组成工作曲线。

2.将气、液两相样品的折射率从工作曲线上查出相应的组成。

3.作沸点-气液相组成图，由图确定系统的恒沸点温度及恒沸混合物的组成。

六、思考题

1.在测定时，有过热或分馏作用，将使测得相图图形产生什么变化"

2.沸点仪中的小球D体积过大或过小，对测量有何影响"

3.按所得相图，讨论此溶液蒸馏时分离情况。

附录：

阿贝折射仪的使用方法

图4-5                              图4-6

   将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮（10）锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。

打开遮光板（3）,合上反射镜

（1）,调节目镜视度,使十字线成象清唽,此时旋转手轮（15）并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再转手轮（6）使分界线不带任何彩色,微调手轮（15）,使分界线位于十字线的中心,再适当旋转聚光镜（12）,此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。

图中数值分别代表

（1） 反射镜； 

（2）连接；（3）遮光板； （4）温度计；（5） 进光棱镜座； （