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环境工程仿真设计

《室内空气质量监测治理综合实验》指导书

实验名称：

室内空气质量监测治理综合实验

实验类型:

综合性实验

学　　时：

32学时

适用对象:

环境工程专业

一、实验目的

1． 掌握空气中甲醛、二氧化氮、可吸入颗粒物（PM10）等监测分析方法。

2． 提高对室内空气中污染物的综合分析能力和对室内空气污染的综合治理能力。

二、实验要求

1．根据GB/T18883—2002室内空气质量标准中的规定，甲醛（HCHO）测定选择GB/T18204.26酚试剂分光光度法或室内空气甲醛快速测定法；二氧化氮（NO2）测定选择GB/T15435盐酸萘乙二胺分光光度法；可吸入颗粒物（PM10）测定可选择GB/T17095重量法，并预习实验内容，进行实验准备。

2．按照GB/T18883—2002室内空气质量标准中“室内空气监测技术导则”要求，在房间内设3个点，甲醛和二氧化氮测定取1小时均值；可吸入颗粒物PM10测定取日平均浓度。

3．将采集样品按照标准方法进行分析，将分析结果与GB/T18883—2002室内空气质量标准进行对照，指出室内主要污染源和主要污染物，并提出可行性治理方案。

三、室内空气中甲醛的测定

1．原理

甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅，用分光光度法测定。

本法检出限为0.1μg/5mL（按与吸光度0.02相对应的甲醛含量计），当采样体积为10L时，最低检出浓度为0.01mg/m3。

2．仪器

（1）大型气泡吸收管：

l0mL。

（2）空气采样器：

流量范围0～1L/min。

（3）具塞比色管：

l0mL。

（4）分光光度计。

3．试剂

（1）吸收液：

称取0.10g酚试剂（3-甲基—苯并噻唑腙C6H4SN（CH3）C∶NNH2·HCl，简称MBTH），溶于水中，稀释至l00mL，即为吸收原液。

贮存于棕色瓶中，在冰箱内可以稳定3d。

采样时取5.0mL原液加入95mL水，即为吸收液。

（2）1％硫酸铁铵溶液：

称取1.0g硫酸铁铵，用0.10mol/L盐酸溶液溶解，并稀释至l00mL。

（3）甲醛标准溶液：

量取l0mL36％～38％甲醛，用水稀释至500mL，用碘量法标定甲醛溶液浓度。

使用时，先用水稀释至每毫升含10.0μg的甲醛溶液。

然后立即吸取10.00mL稀释溶液于100mL容量瓶中，加5.0mL吸收原液，再用水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.0μg甲醛。

放置30min后，用此溶液配制标准系列，此标准溶液可稳定24h。

标定方法：

吸取5.00mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中，加入40．00mLC（1/2I2）=0.10mol/L碘溶液，立即逐滴加入30％氢氧化钠溶液，至颜色褪至淡黄色为至。

放置10min，用5.0mL（1+5）盐酸溶液酸化（做空白滴定时需多加2mL）。

置暗处放10min，加入100～150mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1.0mL新配制的5％淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚褪去。

建议购买甲醛标样。

另取5mL水，同上法进行空白滴定。

按下式计算甲醛溶液浓度：

甲醛溶液浓度（mg/mL）=

式中：

V0、V——分别为滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；

15.0——相当于1L1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（Na2S2O3）的甲醛（1/2CH2O）的质量，g。

4．采样

用一个内装5.0mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。

5．步骤

（1）标准曲线的绘制

取八支l0mL比色管，按表1配制标准系列。

表1甲醛标准系列

管号

0

1

2

3

4

5

6

7

甲醛标准溶液（mL）

0

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.50

吸收液（mL）

5.00

4.90

4.80

4.60

4.40

4.20

4.00

3.50

甲醛含量（μg）

0

0.10

0.2.

0.40

0.60

0.80

1.00

1.50

然后向各管中加入1％硫酸铁铵溶液0.4mL，摇匀。

在室温下（8～35℃）显色30min。

在波长630nm处，用lcm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

以吸光度对甲醛含量（μg）绘制标准曲线。

（2）样品测定

采样后，将样品溶液移入比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，使总体积为5.0mL。

以下操作同标准曲线绘制。

6．计算

式中：

C——甲醛浓度，mg/m3；

W——样品中甲醛含量，μg；

Vn——标准状态下采样体积，L。

7．说明

（1）绘制标准曲线时与样品测定时温差不超过2℃。

（2）标定甲醛时，在摇动下逐滴加入30％氢氧化钠溶液，至颜色明显减褪，再摇片刻，待褪成淡黄色，放置后应褪至无色。

若碱量加入过多，则5mL（1+5）盐酸溶液不足以使溶液酸化。

（3）当甲醛与二氧化硫共存时，会使结果偏低，二氧化硫产生的干扰，可以在采样时，使气体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器，即可排除干扰。

四、室内空气中NO2的测定

1．原理

空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540nm处，测定吸光度。

空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15～20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。

方法检出限为0.12μg/10mL。

当吸收液体积为10mL，采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。

2．仪器

（1）采样导管

硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅橡胶管，内径约为：

6mm，尽可能短一些，任何情况下不得长于2m，配有向下的空气入口。

（2）吸收瓶

内装10mL、25mL或50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶。

液柱不低于80mm。

图1示

出了较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。

图1多孔玻板吸收瓶示意图

（3）空气采样器

①便携式空气采样器：

流量范围0～1L/min。

采气流量为0.4L/min时，误差小于±5％。

②恒温自动连续采样器：

采气流量为0.2L/min时，误差小于±5％。

能将吸收液恒温在20℃±4℃。

当采样结束时，能够自动关闭干燥瓶和流量计之间的电磁阀。

（4）分光光度计

3．试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水，必要时可在全玻璃蒸馏器中加少量高锰酸钾和氢氧化钡重新蒸馏（每升蒸馏水或去离子水中加0.5g高锰酸钾和0.5g氢氧化钡）。

（1）1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液：

称取0.50g（N—l—萘基）乙二胺盐酸盐（C10H7NH（CH2）NH2•2HCl）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液贮于密闭的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏可稳定三个月。

（2）显色液：

称取5.0g对氨基苯磺酸（NH2C6H4SO3H），溶解于约200mL热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000mL容量瓶中，加入50.0mL盐酸萘乙二胺贮备液和50mL冰乙酸，用水稀释至标线。

此溶液于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放，可稳定三个月。

若呈现淡红色，应弃之重配。

（3）吸收液：

临用时将显色液和水按4+1（V/V）比例混合，即为吸收液。

吸收液的吸光度不超过0.005（540nm，lcm比色皿，以水为参比）。

否则，应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。

（4）亚硝酸钠标准贮备液：

准确称取0.3750g亚硝酸钠（NaNO2，优级纯，预先在干燥器内放置24h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

贮于密闭的棕色试剂瓶中，可稳定三个月。

此溶液每毫升含0.250mg亚硝酸根。

（5）亚硝酸钠标准使用液：

吸取亚硝酸钠标准贮备液1.00mL于l00mL容量瓶中，用水稀释至标线。

临用前现配。

此溶液每毫升含2.5μg亚硝酸根。

4．采样

（1）短时间采样（1h以内）：

取一支多孔玻板吸收瓶，内装10.0mL吸收液，标记吸收液液面位置后以0.4L/min的流量，采集环境空气6～24L。

（2）长时间采样（24h以内）：

用大型多孔玻板吸收瓶，内装25.0mL或50.0mL吸收液，液柱不低于80mm，标记吸收液液面位置，使吸收液的温度保持在20℃±4℃，以0.2L/min的流量，采集环境空气288L。

5．步骤

（1）标准曲线的绘制

取六支10mL具塞比色管，按表2配制亚硝酸钠标准系列。

表2亚硝酸钠标准系列

管号

0

1

2

3

4

5

亚硝酸钠标准使用液（mL）

0

0.40

0.80

1.20

1.60

2.00

水（mL）

2.00

1.60

1.20

0.80

0.40

0

显色液（mL）

8.00

8.00

8.00

8.00

8.00

8.00

亚硝酸根浓度（μg/mL）

0

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，显色40min以上），用1cm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。

扣除空白试样的吸光度以后，对应。

NO2－的浓度（μg/mL），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

（2）样品测定

采样后放置20min（室温20℃以下放置40min以上），用水将采样瓶中吸收液的体积补至标线，混匀，按绘制标准曲线步骤测定样品的吸光度。

若样品的吸光度超过标准曲线的上限，应用空白试样溶液稀释，再测定其吸光度。

采样后应尽快测定样品的吸光度，若不能及时测定，应将样品于低温暗处存放。

样品于30℃暗处存放可稳定8h；于20℃暗处存放可稳定24h；于0～4℃冷藏至少可稳定3d。

（3）空白试样的测定

空白、样品和标准曲线应用同一批吸收液。

6．计算

二氧化氮（NO2，mg/m3）=

式中：

A——样品溶液的吸光度；

A0——试剂空白溶液的吸光度；

b——标准曲线的斜率，吸光度·mL/μg；

a——标准曲线的截距；

V——采样用吸收液体积，mL；

V0——换算为标准状态（273K、101.325kPa）下的采样体积，L；

D——样品的稀释倍数；

f——Saltzman实验系数，0.88（当空气中二氧化氮浓度高于0.72mg/m3时，f值为0.77）。

五、室内空气中PM10的测定

PM10是指悬浮在空气中，空气动力学直径小于10μm的颗粒物。

方法的检出限为0.001mg/m3。

1．原理

以恒速抽取定量体积的空气，使其通过具有PM10切割特性的采样器，PM10被收集在已恒重的滤膜上。

根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，计算出PM10的质量浓度。

滤膜样品还可进行组分分析。

2．仪器

（1）PM10中流量采样器：

采气流量（工作点流量）一般为100L/min。

（2）滤膜：

超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜，直径9cm。

滤膜性能：

滤膜对0.3μm标准粒子的截留效率不低于99％，在气流速度为0.45m/s时，单张滤膜阻力不大于3.5kPa，在同样气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气5h，每平方厘米滤膜失重不大于0.012mg。

（3）滤膜袋：

用于存放采样后对折的采尘滤膜。

袋面印有编号、采样日期、采样地点、采样人等项栏目。

（4）滤膜保存盒：

用于保存滤膜，保证滤膜在采样前处于平展不受折状态。

（5）镊子：

用于夹取滤膜。

（6）X光看片机：

用于检查滤膜有无缺损。

（7）打号机：

用于在滤膜及滤膜袋上打号。

（8）恒温恒湿箱（室）：

箱（室）内空气温度要求在15～30℃范围内连续可调，控温精度±1℃；箱（室）内空气相对湿度应控制在45％～55％范围内。

恒温恒湿箱（室）可连续工作。

（9）分析天平：

感量0.1mg。

（10）中流量孔口流量计：

量程75～125L/min；准确度不超过±2％。

附有与孔口流量计配套的U型管压差计（或智能流量校准器），最小分度值10Pa。

（11）气压计。

（12）温度计。

3．步骤

（1）PM10中流量采样器流量校准（用中流量孔口流量计校准）：

新购置或维修后的采样器在启用前，需进行流量校准；正常使用的采样器每月需进行一次流量校准。

校准PM10中流量采样器流量时，需摘掉采样头中的切割器，中流量采样器流量校准示意图见图2。

中流量校准方法如下：

①从气压计、温度计分别读取环境大气压和环境温度。

图2中流量采样器流量校准示意图

1—取压口；2—孔口；3—U型管压差计（或智能流量校准器）；

4—采样滤膜夹；5—中流量采样器；6—乳胶管

②将采样器采气流量换算成标准状态下的流量。

计算公式如下：

式中：

Qn——标准状态下的采样器流量，L/min；

Q——采样器采气流量，L/min；

P1——流量校准时环境大气压力，kPa；

Tn——标准状态的绝对温度，273K；

T1——流量校准时环境温度，K；

Pn——标准状态下的大气压力，101.325kPa。

③将计算的标准状态下的流量Qn代入下式，求出修正项y。

y=b·Qn+a

式中斜率b和截距a由孔口流量计的标定部门给出。

④计算孔口流量计压差值ΔH（Pa）。

⑤打开采样头的采样盖，按正常采样位置，放一张干净的采样滤膜，将中流量孔口流量计的孔口与采样头密封连接。

孔口的取压口接好U型管压差计（或智能流量校准器）。

⑥接通电源，开启采样器，待工作正常后，调节采样器流量，使孔口流量计压差值达到计算的ΔH值，记录表格见表3。

表3用孔口流量计校准PM10采样器记录表

采样器

编号

采气流量

Q（L/min）

孔口

流量计

编号

环境

温度

T1（K）

环境

大气压

P1（kPa）

孔口压差

计算值

ΔH（kPa）

校准日期

校准人

校准流量时，要确保气路密封连接，流量校准后，如发现滤膜上尘的边缘轮廓不清晰或滤膜安装歪斜等情况，可能造成漏气，应重新进行校准。

校准合格的采样器，即可用于采样，不得再改动调节器状态。

（2）空白滤膜准备

①每张滤膜均需用X光看片机进行检查，不得有针孔或任何缺陷。

在选中的滤膜光滑表面的两个对角上打印编号。

滤膜袋上打印同样编号备用。

②将滤膜放在恒温恒湿箱（室）中平衡24h。

平衡条件：

温度取15～30℃中任一点，相对湿度控制在45％～55％范围内。

记录平衡温度与湿度。

③在上述平衡条件下称量滤膜，滤膜称量精确到0.1mg。

记录滤膜重量。

④称量好的滤膜平展地放在滤膜保存盒中，采样前不得将滤膜弯曲或折叠。

（3）采样

①打开采样头顶盖，取出滤膜夹。

用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘。

②将已编号并称量过的滤膜毛面向上，放在滤膜网托上，然后放滤膜夹，对正、拧紧，使不漏气。

盖好采样头顶盖，按照采样器使用说明操作，设置好采样时间，即可启动采样。

③当采样器不能直接显示标准状态下的累积采样体积时，需记录采样期间测试现场平均环境温度和平均大气压。

④采样结束后，打开采样头，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将滤膜对折，放入号码相同的滤膜袋中。

取滤膜时，如发现滤膜损坏，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰、滤膜安装歪斜等，表示采样时漏气，则本次采样作废，需重新采样。

PM10现场采样记录见表4。

表4PM10现场采样记录表

月日

采样器

编号

滤膜

编号

采样起

始时间

采样终

了时间

累积采

样时间

采样期间环境温度

T2（K）

采样期间

大气压

P2（kPa）

测试人

（4）尘膜的平衡及称量

①尘膜放在恒温恒湿箱（室）中，用同空白滤膜平衡条件相同的温度、湿度，平衡24h。

②在上述平衡条件下称量尘膜，尘膜称量精确到0.1mg。

记录尘膜重量。

4．计算

PM10（mg/m3）=

式中：

W1——尘膜重量，g；

W0——空白滤膜重量，g；

Vn——标准状态下的累积采样体积，m3。

当采样器未直接显示出标准状态下的累积采样体积Vn时，按下式计算：

式中：

Q——采样器采气流量，L/min；

P2——采样期间测试现场平均大气压力，kPa；

Tn——标准状态的绝对温度，273K；

t——累积采样时间，h；

Pn——标准状态下的大气压力，101.325kPa；

T2——采样期间测试现场平均环境温度，K。

滤膜称量及PM10浓度记录见表5。

表5PM10滤膜称量及浓度记录表

月

日

滤膜

编号

采气流量Q

（L/min）

采样期间

环境温度

T2（K）

采样期间大气压

P2（kPa）

累积采

样时间

t（h）

累积采样

标况体积

Vn（m3）

滤膜重量（g）

PM10

浓度

（m3/mg）

测

试

人

空膜

尘膜

尘重

附录