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利用电凝法去除受污染地下水中的石油烃:
批处理和连续实验
GholamrezaMoussavi,RasoulKhosravi,MahdiFarzadkia
摘要:
电凝法过程的有效性(ECP)是用来评估石油污染地下水的处理和量化移除的总石油烃(TPH)。
检查了各种操作变量对TPH去除率的影响;这些变量包括电极材料(铝,铁和钢),溶液PH(4到11),电流密度(2到18mA/cm2),反应时间(2到60min),通风情况,和操作方法(批量和连续处理)。
间歇实验表明,最大TPH去除率是用钢板-铁作为阳极-阴极电极布置和中性pH值的水平来实现。
电流密度从2增加至18mA/cm2时的最佳电极和pH值条件下,ECP期间总石油烃去除率由71.7增加至95.1%。
TPH移除的速率在准二级反应之后。
曝气增加TPH移除反映常数从0.477到0.078L/g•min。
增加水力停留时间从10到60分钟的连续操作模式项目导致TPH移除率从67.2增加到93.4%。
因此,批处理和连续的实验表明,该项目可以有效消除水中TPH,因此可能是一种很有前途的技术用于治理石油污染的地下水。
1.介绍
原油主要由碳氢化合物的混合物组成,原油在提取、精炼、存储和运输活动过程中的泄露会污染周围的环境资源。
大多数石油碳氢化合物的辛醇-水分配系数都很低;因此,他们很容易通过土柱并污染地下水资源。
因此,出现在石油加工和操作地方的地下水的污染成为越来越重要的环境挑战之一。
大多数石油烃会使水中含毒素从而影响其使用。
因此,必须解决石油污染地下水的问题。
一种有吸引力的补救被污染蓄水层的方法是一种非原位技术,先把蓄水层的水抽出,再治理目标污染物。
移除被污染水中的碳氢化合物的各种研究技术包括生物降级,活性炭吸附,膜过程和先进的氧化过程都已被研究。
这些技术在技术和经济上都有缺点。
虽然生物降解是一个环保的过程,碳氢化合物的生物降解的速度相当缓慢,因此需要在时间范围内长时间的反应时间。
因此,考虑到受污染的水的污染程度和水量,采用生物降解石油烃的方法处理受污染的蓄水层需要非常大的处理设施。
利用活性炭去除碳氢化合物是一种需要饱和活性炭再生间隔的相变技术,是昂贵并且复杂的过程。
虽然膜可以有效的抵挡石油和有机化合物,但其全面操作过程中作用的关键缺点是发生膜污染。
先进的氧化过程可以非常有效的降级有机污染物,但是非常昂贵并且设计和操作都很复杂。
这些缺点促使研究人员探索其他技术能力用来移除污染水域的石油烃污染。
电凝法过程(ECP)是传统的混凝过程中,混凝剂通过牺牲阳极溶解的阳极-阴极电极之间的电流在原位产生的一个变种。
ECP有几个优点使它对处理各种污染水域具有吸引力。
电凝法已被证明是一个有效的和有前途的治疗多种污染废水的方法,例如活性染料,偶氮染料,含油污水,工业废水,石油化工废水,氟化物,纸浆和造纸厂废水,磷酸锌。
基于我们的文献回顾,我们找不到任何关于利用ECP移除污染地下水可溶石油烃的报告。
因此,实验室规模运行ECP需要确定处理石油污染地下水的最佳实验条件。
因此,本研究的主要目的首先是调查主要操作因素对处理石油污染地下水的ECP效果的影响。
这些因素是通过批处理的实验研究包括电极材料,水的PH值,电流密度和反应时间来验证的。
第二阶段的工作是致力于在最佳条件下通过第一阶段的研究确定处理石油烃污染的地下水,检查连续流动的ECP的绩效。
2.材料与方法
2.1.水样
从位于靠近当地一个炼油厂获得的地下水取得的被污染水样用于电凝试验。
水的样品从安装在监测井中的离心泵中收集到聚乙烯容器中。
样品容器在使用前储存在4℃的冰箱中。
在研究开始时,分析了采集到的样品的主要特点。
这些水特性的平均值在表1中给出。
在每次电凝测试之前把水温增加到室温。
2.2.电凝系统和方法
ECP的实验装置包括一个30厘米高内径5厘米的圆柱形玻璃比色槽,一对电极,直流电源的电流导线,有气泡扩散器的曝气系统,磁力搅拌器和所需配件。
各种材料包括铝(Al),铁(Fe),和不锈钢(St)的矩形薄板作为阳极和阴极电极,板的尺寸为10厘米*2厘米*0.2厘米。
比色槽中的电极彼此平行且固定在3公分的距离分开安装。
电絮凝技术的电池的工作体积在实验过程中保持在200ml不变。
在这项研究中,ECP在批处理和连续模式操作都有涉及。
批量实验,研究了在运行过程中的各主要操作变量(见表2)对其的治理ECP石油污染地下水的影响。
这些变量包括电极型(Fe,Al,ST)和位置,水的pH值(约4–11),电流密度(2–18mA/cm2时),曝气(存在或不存在),反应时间(2–60分钟)。
每个电凝试验,样品200毫升水转移到比色槽中,电极被连接到直流电源的电流密度在给定的水平,并开始反应,在比色槽中轻轻搅拌(200rpm)。
在试验结束时,用滤纸过滤(0.45μμm),并分析滤液成分。
所有的测试是在室温下进行(23±3°C)。
水的pH值以0.1MNaOH和0.1M的HCl被设置在所需的水平。
在每个电凝试验开始时,先用砂纸去除杂质,然后用自来水冲洗,最后用蒸馏水冲洗,把电极表面清洗干净。
清洗的电极板要把浸泡在水中的电凝板首先干燥。
所有批次进行测试,一式三份,和平均值进行报道和讨论。
在连续操作中ECP处理被石油污染的地下水的效率进行了研究,在中性pH值和不同的水力停留时间(HRT)的范围从10到60分钟,用最佳的电极材料和安排。
在这一阶段的研究中,电凝反应器在每个HRT持续两倍长了HRT,其中后反应器的出水进行取样和分析残余总石油碳氢化合物(TPH)。
2.3.分析
通过分析电凝法前后水样的TPH,EC,PH值和浑浊度,电凝法用于处理石油污染地下水(TPH消除百分比)的表现被估计。
TPH值可以在测量限制为2mg/L的条件下使用水中含油分析仪/红外油脂分析仪分析得出;导电率和浑浊度可由Hack仪测出,而PH值可用PH计测出(GENWAYCo.)。
过滤进入水中的可溶性电极材料(钢是最佳的电极材料)浓度可从废水样本的滤液中测出。
废水样品中铁(Fe)的浓度取决于标准方法中的操作细节。
在使用最佳电极(St–Fe)的情况下,不同电流密度下由于实现电凝法操作而引起的沉淀物的数量可由测量悬浮体的标准方法来测量。
电凝法产生的沉淀物也需要通过能量色散X射线仪分析其化学元素组成(EDX,PhilipsXL-30)。
3.结果和讨论
本实验获取的实验结果分成两部分(批处理和连续实验)来分析如下:
3.1.电凝法批处理操作过程
在这部分中,研究了电极材料,PH值,电流密度,通风环境,反应时间等对电极法在移除石油污染地下水的测量实验中的影响。
结果分析讨论如下:
3.1.1.电极材料的影响
图一显示了阳极和阴极电极材料的影响,同时表二给出了移除TPH实验的实验条件。
由图一所示,Al–Fe作为阳极和阴极时产生了最低的TPH移除,均值±标准方差为41.1±1.5%,而在相同的实验条件下(Table2)St–Fe作为阳极和阴极时,产生了最高的TPH移除,均值±标准方差可达到91.5±0.1%。
El-Naasetal.(2009)通过对比观察了炼油厂使用电凝过程的耗氧量(COD)和硫酸清除性能发现铝材料电极比钢或铁材料的电极高。
但是,这篇文章表明了使用钢或铁电极与铝电极在使用电凝过程处理其他河流污染物(包括模拟废水染色效应,硝皮厂淋灰筒废水的硫化物和耗氧量,制革废水等)相比,钢或铁电极的处理效果更好。
因此,可以断定,电凝过程中电极材料的影响取决于需要溢出的污染物的类型和操作条件。
3.1.2.水样的PH值TPH去除机制的影响
溶液的pH值是影响电凝过程的主要因素之一。
因此,PH值(在4-11范围内)被视为电凝过程从石油污染的地下水中去除TPH的主要影响变量。
实验结果如图二所示。
TPH移除均值在PH在4~6范围内从53.6%极速增长到75.1%,在PH为7~9时几乎维持在77%不变,而在PH增长为11时TPH去除效率下降至62%。
这项发现表明电凝法的效率是一个自变量为PH的函数,并且这些结果与其他研究使用钢或铁作为消耗电极且PH在7~8时的最大性能的研究者一致。
然而,这些结果是针对非石油碳氢化合物的目标污染物。
观察电凝过程中的TPH去除与水样PH值趋势,可以用消耗电极的材料解释或通过其主要种类表推断移除机制。
虽然用电凝过程去除污染物的机理是复杂的,在TPH消除废水的电凝过程中,指定的操作条件下下面的机制可能发生在电凝电解槽中(Table2)。
由TPH移除所推断出的可能的操作描述如下:
在电凝电解槽中,阳极是氧化的,因此导致了Fe2+被释放在电解槽中,有方程式(1)所示:
阳极氧化反应:
水分子中同时水解阴极根据方程式
(2)和(3),生成氢气和氧气分子。
由于氧气的存在,在水中可溶性Fe2+被氧化为Fe3+,由方程式(4)。
根据水的pH值,Fe3+在水中可以进一步反应形成氢氧化物离子,这种反应也可能产生凝胶状的氢氧化物沉淀或可溶性单分子或聚合的铁的化合物。
根据上述发生在电凝电解池机制(方程式
(1)到(4))同时考虑Fe3+在水中的溶解度与pH值。
PH在6和9之间时,Fe3+的主要存在形式为Fe(OH)3沉淀。
Fe(OH)3是一种凝胶状的沉淀;因此,疏水的无极性的中性化合物—碳氢化合物(HC)分子,可以在水中通过形成表面复合物来去除。
碳氢化合物(HC)分子与活性位复合并表现在逐渐增多的氢氧化铁絮状物的表面(共同沉淀作用)并且由于范德华力经过物理吸附将其吸附至胶状的非晶体的Fe(OH)3上。
根据下面的公式,去除石油HC分子所涉及的机制可以被简化:
形成氢氧化铁PH6~9
吸收HC
(Fe(OH)3−HC)絮状物分子可以被吸附到另一个上,通过混合凝聚,因此可以形成一个粒子进而通过沉降,浮选、过滤与溶液分离。
在pH值低于6或高于9时TPH去除百分比降低可以归因于各种单分子或聚合的铁的化合物的形成,从而增加Fe3+在这些PH值的溶解度。
因此,这将导致减少氢氧化铁絮体的形成,进而导致烃分子吸附的数量的减少。
至今已经观察到的实现最大TPH去除的PH值为自然水域的pH值。
这是非常有益的工程和经济的观点。
事实上,实现最大TPH去除的PH值自然水域的pH值接近,克服了需要操作通过化学处理水的pH值,进而使处理过程简单和降低成本。
3.1.2.电流密度影响
另一个影响电凝过程的性能和经济效益重要的参数是目前应用于电极的电流密度。
为了理解电流密度对电凝过程从石油污染的地下水中去除TPH的影响,2to18mA/cm2范围内的一系列值被应用与电极和电解槽之间(TPH去除实验条件在Table2给出)。
图3描述了这些结果,显示出在给定的试验条件下电流密度对电凝过程性能的正影响,特别是电流密度值在较低的情况下。
在低电流密度的2mA/cm2条件下,电凝过程产生了TPH去除高达71.7%。
逐步增加电流密度到18mA/cm2TPH去除增加到平均95.1%的水平。
由于在电凝电解槽与牺牲电极之间的电流密度对TPH去除影响的改善,与增加阳极材料消耗速率有关。
因此,Fe(OH)3絮体生成和增长速度加快,提高了基于方程式(5)(6)提出的机制的HC吸附率。
图3进一步显示,以电流密度为自变量的函数方法,使TPH除去达到稳定平衡状态临界点。
根据法拉第定律,牺牲阳极材料的数量以及Fe(OH)3絮体生成增加正比于电流密度的增加(方程式(5)所示)。
Fe(OH)3的增加絮体生成作为电流密度的函数可以通过测量生成的污泥悬浮物被测量(Fig.4)。
Fig.4 显示了在表2中给出的条件(3)下电凝法电解池中阳极材料数量的减少和污泥形成的关系。
如图4所示,对应的阳极溶解质量和相应的污泥形成的数量随所使用的电流密度的增加而增加。
牺牲阳极材料的数量越大(Eq
(1)),Fe(OH)3絮体生成的数量就越多,相应的,更多的HC分子将被吸收(Eq.(6)),因此,TPH去除将达到一个更高的水平。
然而,TPH去除函数达到临界点的电流密度意味着临界电流密度的TPH消除受HC吸附Fe(OH)3絮体速率限制,如方程式(6)所示。
类似的电流密度对该电凝过程的影响也被用于处理其他有机和无机污染物,当使用铁作为牺牲阳极时如面包酵母废水,废金属切削液,染料和颜色,硫酸汞(II),硫酸盐。
此外,在电凝电解池中形成的沉积物也被分析化学元素成分。
电凝法沉积物EDAX分析表明,产生的沉积物主要成分中98%的铁。
此外,电凝法处理残余铁废水的分析表明,废水中的可溶性铁的浓度是微不足道的。
这些发现证实了牺牲阳极材料和沉淀物中牺牲的铁。
3.1.3.通风对TPH去除百分比和动力学的影响
电凝法除去TPH与电凝电解池中是否通风被视为反应时间的一个函数。
Fig.5说明了结果TPH消除的百分比。
如图5所示,TPH去除随反应时间的增加而增加,在通风的条件下比没有通风反应速度更高。
在通风条件下电凝法,大部分TPH去除在前10分钟之内就完成了反应,大约是78%。
进一步增加反应时间到60min导致一种改进TPH去除百分比大约为95%。
相比之下,在未风条件下电凝法,TPH去除反应60分钟后电凝法电解池达到最大值73%。
这表明通风条件下电凝法可以提高TPH去除百分比22%。
这个发现和我们不断发现使用电凝法与通风系统去除氰化物废水相一致,得到了相当大的改进。
Eq
(1),牺牲阳极材料导致的铁以Fe2+的形式释放到主槽液,由于氧气的存在进一步氧化为Fe3+,最后与羟基离子反应生成氢氧化铁沉淀,如方程式所示(4)和(5)。
因此,通风条件是氧气进入溶液,从阳极加速氧化Fe2+离子为Fe3+离子。
这将导致更大的Fe(OH)3絮体的形成,从而增加TPH吸附(见第3.1.3部分中)并去除,此机制如Eq(6)所示。
为了更好地突出通风的作用在增强电凝法的性能消除TPH,引入了TPH去除动力学评价。
为了评价动力学,绘制在图5中实验数据适用于准一级/准二级粒子,反应综合方程如下:
C0和Ct分别代表初TPH浓度和反应时间t后TPH浓度。
k1和k2分别代表准一级/准二级粒子反应常数。
k1和k2的值可以分别由lnCt和1/Ct相对于t的斜率确定。
图6给出了准一级/准二级粒子反应模型拟合实验数据图像。
根据图中所给出的相关系数(R2),实验数据适合准二级粒子的反应(更高的R2值)。
基于线性回归方程拟合实验数据(图6b),电凝法TPH去除的准二级粒子反应速率常数通风和不通风条件下的数据分别为0.477和0.078L/g•min。
因此,很明显,通风条件下的电凝电解槽可以显著加速TPH去除。
因此,二级粒子反应速率模型预测通风条件下电凝法TPH消除可以表示如下:
通风条件下电凝法:
未通风条件下电凝法:
使用电凝法(通风和未通风)在Table2给定实验条件在下实现一定水平的TPH浓度(对于初始浓度)所需的时间(分钟)可以通过以下公式计算得出:
通风条件下电凝法:
未通风条件下电凝法:
实验结果表明,相比于未通风情况,通风条件下电凝法去除石油污染的地下水中污染物的反应时间曝气单元可以减少1到6倍。
由于电凝法操作成本极大地取决于所需的反应时间,通风条件下较短的反应时间可以减少的能量消耗和操作成本。
3.2.电凝法过程的连续操作
迄今为止,批处理实验表明,使用St-Fe作为阴极阳极的电凝法是一种有效的处理污染的地下水消除TPH过程。
然而,大规模处理过程必须在连续模式下进行。
因此,一组实验(表2(5))设计并进行了验证电凝法在处理被污染地下水消除TPH的效果。
图6描述了平均TPH去除作为以时间为自变量(在10到60分钟变化)HRT函数。
基于绘制在图7中的数据,TPH去除在HRT函数中从10min到60min的时间内从67.2%上升至93.4%。
期望使用一个增长的HRT函数改善TPH消除,而且这种改进可以解释为增加阳极溶解,从而使形成凝胶状的絮体增加电化学反应时间;它也可以解释为增加反应的机会或者石油碳氢化合物和絮体吸附的机会(Eq(6))。
这一发现与其他研究人员关于操作电凝法的持续性能是HRT的一个函数报告相一致。
之前研究处理各种其他污染物和污染的溪流,分散和活性染料等,氟化物纸浆和造纸厂废水,磷酸锌,偶氮染料。
4.结论
石油污染的地下水的TPH去除在电凝过程操作批处理和连续模型中检验。
对一些操作变量进行研究它们分别对处理效果的影响。
实验结论如下:
a.St–Fe电极作为阴极-阳极的电极布置达到了电凝过程TPH消除的最佳效果
b.pH值对TPH去除有相当大的影响,最大TPH消除百分比在近pH值中性处取得。
c.在St-Fe电极条件下增加电流密度(处于最佳pH值)导致TPH消除效果改善。
d.电凝法TPH消除之遵循准二级粒子速率方程;通风条件下电凝法加速TPH清除的速率和减少所需的处理时间。
e.污染水的HRT极大的影响了电凝过程TPH消除,在给定的条件下TPH消除随着HRT的减少而减少
f.电凝过程中,在连续和批处理模式操作,成为一个有效和可行的过程实现高度的石油污染的地下水TPH去除方法。
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