皂化值测定.docx
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皂化值测定
油脂皂化价测定法 (GB5534—85)】
(一)仪器和用具
锥形瓶:
250ml;滴定管;回流冷凝管;恒温水浴锅;电炉;吸管:
25ml;天平:
感量0.001g;烧备、试剂瓶等。
(二)试剂
精馏乙醇:
称取硝酸银2g,加水3ml;注入乙醇中,竭力震荡。
另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中,冷却后注入主液;充分摇动,静置1~2周,待澄清后吸取清液蒸馏;
中性乙醇;0.5N氢氧化钾乙醇溶液;0.5N盐酸标准溶液;1%酚酞乙醇溶液。
(三)操作方法
称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中,加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管,在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后,停止加热,取下锥形瓶,用10ml中性乙醇冲冷凝管下端,加5滴酚酞指示剂,趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时,进行空白试验。
(四)结果计算
皂化价按公式3-31计算:
皂化价(mgKOH/g油)=(V2-V1)×N×56.1/W
式中:
V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积,ml;V2—滴定空白用去的盐酸溶液体积,ml;N—盐酸溶液的当量浓度;W—试样重量,g;56.1—氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果。
测定结果去小数点后第一位。
油脂含皂量测定法(GB5533—85)
油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,残留在油脂中的皂化物数量(以油酸钠计)。
(一)仪器和用具
锥形瓶:
250ml;量筒;微量滴定筒;恒温水浴锅;电炉;烧杯、试剂瓶等;分析天平:
感量0.0001g;天平:
感量0.01g。
(二)试剂
石油醚:
沸点60~90℃;95%中性乙醇;0.2%甲基红乙醇溶液;0.02N硫酸溶液;无水碳酸纳。
(三)操作方法
称取混匀试样约10g(W),注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇10ml和石油醚60ml,摇动,使试样溶解后,缓慢加入80℃的蒸馏水80ml,振摇使成乳状,滴入3滴甲基红指示剂,
趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液,每加一滴摇一次,滴至分层下的溶液显出微红色为止。
(四)结果计算
油脂含皂按公式3-30计算:
含皂量(%)=V×N×0.304/W×100
式中:
V—滴定用去的硫酸溶液体积,ml;N—硫酸溶液的当量浓度;W—试样重量,g;0.304—每毫克当量硫酸相当于油酸钠的克数。
双试验结果允许差不超过0.02%,求其平均数,即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。
油脂水分及挥发物测定法(GB5528-85)
电烘箱105℃恒重法适用于不干性油,电热板法适用于半干性油和干性油,真空烘箱法适用于不干性油、半干性油和干性油。
(一)烘箱105℃恒重法
1.仪器和用具
电热恒温烘箱;备有变色硅胶的干燥箱;天平:
感量0.0001g;烧杯:
50ml;
称量皿:
容量约30~50ml.
2.操作方法
用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样约10g(w准确至0.001g),在105±2℃温度下烘90min,取出冷却,称重。
在烘20min,直至前后两次重量差不超过0.001g为止。
如后一次重量大于前一次重量,则取前一次重量(w1)。
3.结果计算
水分及挥发物含量按下列公式3-25计算:
水分及挥发物(%)=(W-W1)/W×100
式中:
W—烘前试样重量,g;W1—烘后试样重量,g。
双试验结果允许差不超过0.04%,求其平均数,即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。
(二)电热板法
1.仪器和用具
电热板:
使用时在板上放一层洁净的干砂;烧杯:
50ml;玻璃棒:
长15cm;
备有变色硅胶的干燥器;温度计:
200℃。
2.操作方法
将干净的3只烧杯和2只玻棒在130℃温度下烘干30min取出冷却。
在2只烧杯中各置玻棒1只,分别称重。
用2只已称重的烧杯称取混匀试样20g(W,准确至0.001g).在另一只空烧杯中注入约20g试样,插入温度计。
置3只烧杯于电热板上进行加热。
在加热过程中,不时地搅拌试样。
加热到130℃保持水分除净为止。
一般需5~15min待试样无气泡上升或在烧杯上盖一干净的表面皿,不见有水气时,停止加热,将2只带玻棒的烧杯放入干燥器内冷却,称重(w1)。
3.结果计算:
同
(一)、(3)。
(三)真空烘箱法
1.仪器和用具
真空烘箱;安全瓶和硬胶管;抽气泵;备有变色硅胶的干燥器;称量皿或铝烘盒
(直径5cm、2cm);天平:
感量0.0001g。
2.操作方法
用已知恒重的称量皿称取混匀试样5g(w,准确至0.001g),送入真空烘箱内,关紧箱门,开动抽气装置,抽至工作压力不超过100mmhg.在85~90℃温度下烘1.5h,放进干燥的空气后,拧开箱门,取出称量皿冷却,称重。
再烘,每次烘30min,直至前后两次重量差不超过0.001g,即为恒重(W1)
3.结果计算:
同
(一)、(3)。
油脂水分及挥发物测定法(GB/T5528-1995)代替GB5528-85
1主题内容与适用范围
本标准规定了植物油脂水分及挥发物含量的测定方法,包括真空烘箱法,空气烘箱法,电热法。
真空烘箱法是基准法,适用于不干性油、半干性油和干性油;空气烘箱法适用于不干性油;电热板法是快速测定法。
本标准适用于植物油脂。
2原理
在本标准规定的压力和温度条件下,对试样进行干燥,使水分和可挥发物质挥发出去,干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。
3引用标准
GB5524GB/T15687
4仪器、试剂
分析天平:
感量0.0001g.真空烘箱:
恒温±1℃。
减压装置:
由真空泵(10L/MIN)、干燥瓶、玻璃三通组成。
空气烘箱:
恒温±1℃。
电热板:
平板型或槽型、恒温±2℃。
干燥器:
ø300mm(内装无水高氯酸镁)。
称样皿:
100ml烧杯。
干燥剂:
无水高氯酸镁。
5试样制备
取样、分样:
按GB5524执行。
试样:
按GB/T15687执行。
6测定
6.1真空烘箱法
在已恒重的称样皿(4.7)中(m)称取当即摇匀的5g试样(m1),准确到0.001g.把试样放入75±1℃的真空烘箱(4.2)中,旋紧箱门上的旋钮.开动减压装置(4.3)的真空泵,使真空烘箱中的真空压力达到13.3kpa(100mmHg)时需再旋紧箱门,然后开始记时,烘干1h.烘干过程中,真空压力保持在12.0-13.3kpa之间。
真空烘干后,旋松真空烘箱门上的所有旋钮,小心地旋动玻璃三通,让空气缓缓地通过干燥瓶进入真空烘箱中(约5min),使箱内真空压力缓慢地恢复到常压。
应避免试样溅出。
取出试样立即放入干燥器(4.6)中,充分冷却到室温(30min),称量烘后的重量,准确到0.001g.重复进行,复烘时间30min,直到前后两次重量差小于0.001g为止。
6.2空气烘箱法
在已恒重的称样皿中称取当即摇匀的10G式样m1,准确到0.001g.把式样放入103±2℃的烘箱中,烘干60min.取出称样皿,立即放入干燥器中,充分冷却,称量重量,准确到0.001g.重复,复烘时间30min,直到前后重量差小于0.002g.如后一次重量大,以前一次为准.
6.2电热板法
在一个100mL烧杯中注入约20g式样,插入温度计,放在电热板上,调节温度使油温保持在103±2℃范围内.在两个已恒重带有玻璃棒的100mL烧杯中称取当即摇匀的约20g式样,准确到0.001g.把式样放在103±2℃的电热板上,烘干20min,并用玻璃棒搅拌.把烘干后的式样立即放入干燥器中,充分冷却到室温(1h),称量烘后重量准确到0.001g.
7.结果计算
水分及挥发物百分含量:
m1-m2/m1-m0X100
m1--烘干前称样皿和试样重量m2--烘干后重量m0--称样皿重量
杂质测定
油脂杂质测定法(GB5529-85)
植物油脂中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物。
(一)仪器和用具
抽气泵;抽气瓶;安全瓶;2号玻璃砂芯漏斗;胶管;称量皿;镊子、量筒、玻棒;天平:
感量0.0001g、0.1g。
(二)试剂
石油醚(沸程~60~90℃);95%乙醇;酸洗石棉;脱脂棉;定量滤纸(代替石棉用)
(三)操作方法
1.准备抽气装置:
用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。
用水将石棉分成粗、细两部分,先用粗的,后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗(约3mm厚),先用水沿玻璃棒倾入漏斗中抽洗,后用少量乙醇和石油醚先后抽洗,待石油醚挥净后,将漏斗送入105℃电烘箱中,烘至前后两次重量差不超过0.001g为止。
2.抽滤杂质:
称取混匀试样15~20g(W)于烧杯中,加入20~25ml石油醚(蓖麻油用95%乙醇),用玻棒搅拌使试样溶解,倾入漏斗中,用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内,再用石油醚分数次抽洗杂质,洗至无油迹为止。
3.干杂质:
用脱脂棉揩净漏斗外部,在105℃温度下烘至恒重。
(四)结果计算
杂质含量按公式3-26计算:
杂质(%)=W1/W×100
式中:
W1—杂质重量,g;W—试样重量,g。
双试验结果允许差不超过0.04%,求其平均数,即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。
酸值测定
油脂酸价测定法(GB5530—85)
酸价指中和1g油脂中的油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
(一)仪器和用具
滴定管;锥形瓶:
250ml;试剂瓶;容量瓶、移液管、称量瓶等;天平:
感量0.001g。
(二)试剂
0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;中性乙醚-乙醇(2:
1)混合溶剂:
临用前用0.1N碱液滴定至中性。
指示剂:
1%酚酞乙醇溶液。
(三)操作方法
称取均匀试样3~5g(W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50ml,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30S不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
(四)结果计算
油脂酸价按公式3-27计算:
酸价(mgKOH/g油)=V×N×56.1/W×100
式中:
V—滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,ml;
N—氢氧化钾溶液当量浓度;
56.1—氢氧化钾的毫克当量;
W—试样重量,g。
双试验结果允许差不超过0。
2mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注:
1)测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。
2)测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。
油脂加热试验
油脂加热试验 (GB5531—85)
(一)仪器和用具
万用电炉;装有细沙的金属盘(砂浴盘)或石棉网;烧杯:
100ml;温度计:
300~350℃;铁支柱等。
(二)操作方法
取混匀试样约50ml注入100ml烧杯内,置于带有砂浴盘的电炉上加热,用铁支柱悬挂温度计,使水银球恰在试样中心,加热在16~18min内使试样温度升至280℃(亚麻子油加热至289℃),取下烧杯,趁热观察析出物多少和油色深浅情况。
待冷却至室温后,再观察一次。
(三)试验结果
植物油脂加热试验仅是鉴别油脂中磷脂含量的简易方法,不是定量分析,因此试验结果以“油色不变”、“油色变深”、“油色变黑”、“无析出物”、“有微量析出物”、“多量析出物”以及“有刺激性异味”等表示。
微量析出物:
油温加至280℃时趁热观察,有析出物悬浮。
多量析出物:
析出物成串、成片结团。
油脂密度测定
GB5526-85植物油脂检验比重测定法
出处:
本站整理日期:
2003-9-13
中华人民共和国国家标准植物油脂检验 比重测定法 GB 5526-85 Inspection of vegetable oils Methods for determination of specific gravity 本标准适用于商品植物油脂比重的测定。
1 液体比重天平法 1.1 仪器和用具1.1.1 液体比重天平;1.1.2 烧杯、吸管等。
1.2 试剂 1.2.1 洗涤液;1.2.2 乙醇、乙醚;1.2.3 无二氧化碳之蒸馏水; 1.2.4 脱脂棉、滤纸等。
1.3 操作方法 1.3.1 称量水:
按照仪器使用说明,先将仪器校正好,在挂钩上挂1号砝码,向量筒内注入蒸馏水达到浮标上的白金丝浸入水中1cm为止。
将水调节到20℃时,拧动天平座上的螺丝,使天平达到平衡,再不要移动,倒出量筒内的水,先用乙醇,后用乙醚将浮标、量筒和温度计上的水除净,再用脱脂棉揩干。
1.3.2 称试祥:
将试样注入量筒内,达到浮标上的白金丝浸入试样中1cm为止,待试样温度达到20℃时,在天平刻槽上移加砝码使天平恢复平衡。
砝码的使用方法:
先将挂钩上的1号砝码移至刻槽9上,然后在刻槽上填加2号、3号、4 号砝码,使天平达到平衡。
1.4 结果计算 天平达到平衡后,按大小砝码所在的位置计算结果。
1号、2号、3号、4号砝码分别为小数第一位、第二位、第三位和第四位。
例如,油温、水温均为20℃,1号砝码在9处,2 20号在4处,3号在3处,4号在5处,此时油脂的比重d 为0.9435。
20 测出的比重按公式
(1)换算为标准比重:
20 20 比重(d ) = d × d ........................
(1) 20 4 20 20 式中:
d --油温20℃、水温4℃时油脂试样的比重; 4 20 d --油温20℃、水温20℃时油脂试样的比重;20 d --水在20℃时的密度。
水温20℃时水的密度为0.998230g/ml。
20 如试样温度和水温度都须换算时,则按公式
(2)计算:
20 t1 d =[d + 0.00064 × (t1 - 20)]dt2 .................
(2) 4 t2 式中:
t1--试样温度,℃; t2--水温度,℃; t1 d --试样温度t1、水温度t2时测得的比重; t2 0.00064--油脂在10~30℃之间每差1℃时的膨胀系数(平均值)。
双试验结果允许差不超过0.0004,求其平均数,即为测定结果。
测定结果取小数点后第四位。
2 比重瓶法 2.1 仪器和用具2.1.1 比重瓶:
25ml或50ml(带温度计塞);2.1.2 电热恒温水浴锅;2.1.3 吸管:
25ml;2.1.4 烧杯、试剂瓶、研钵等。
2.2 试剂 2.2.1 乙醇、乙醚; 2.2.2 无二氧化碳之蒸馏水;2.2.3 滤纸等。
2.3 操作方法 2.3.1 洗瓶:
用洗涤液、水、乙醇、水依次洗净比重瓶。
2.3.2 测定水重:
用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶,插入带温度计的瓶塞(加塞后瓶内不得有气泡存在),将比重瓶置于20℃恒温水浴中,待瓶内水温达到20±0.2℃时,取出比重瓶用滤纸吸去排水管溢出的水,盖上瓶帽,揩干瓶外部,约经30min后称重。
2.3.3 测定瓶重:
倒出瓶内水,用乙醇和乙醚洗净瓶内水分,用干燥空气吹去瓶内残留的乙醚,并吹干瓶内外,然后加瓶塞和瓶帽称重(瓶重应减去瓶内空气重量,1cm**3的干燥空气重量在标准状况下为0.001293g≈0.0013g)。
2.3.4 测定试样重:
吸取20℃以下澄清试样,按测定水重法注入瓶内,加塞,用滤纸醮乙醚揩净外部,置于20℃恒温水浴中,经30min后取出,揩净排水管溢出的试样和瓶外部,盖上瓶帽,称重。
2.4 结果计算 在试样和水的温度为20℃条件下测得的试样重(W2)和水重(W1),先按公式(3)计算比重(d20/20):
20 W2 比重 d = ─── .....................................(3) 20 W1 式中:
W1--水重量,g; W2--试样重量,g;20 d ──油温、水温均为20℃时油脂的比重。
20 换算为水温4℃的比重以及试样和水温都须换算时的公式同式
(1)和
(2)。
3 一定温度下水的密度 一定温度下水的密度见下表:
水的密度表 温度,℃
油脂原料不皂化值测定
油脂不皂化物测定法(GB5535-85)
油脂中不皂化物即油脂皂化时,与碱不起作用,不溶于水的物质,包括在甾醇,脂溶性维生素和色素等。
(一)仪器和用具
锥形瓶:
250ml;冷凝管;恒温水浴锅;电炉;分液漏斗:
250ml;量筒:
50ml;索氏提油器;电热恒温箱;烧杯、试剂瓶等;天平:
感量0.0001g。
(二)试剂
1.0N氢氧化甲乙醇溶液;0.5N氢氧化钾水溶液;乙醇、乙醚;中性乙醚乙醇混合液(2:
1)。
(三)操作方法
称取混匀试样5g(W)注入锥形瓶中,加1.0NKOH乙醇溶液50ml,连接冷凝管,在水浴锅上煮沸约30min,煮到溶液清澈透明为止。
用50ml蒸馏水将皂化液转移入分液漏斗中,加入50ml乙醚,趁温热时猛烈摇动1min后,静止分层。
将下层皂化液放
第二只分液漏斗中,每次用50ml乙醚提取两次。
合并乙醚提去液,加水20ml轻轻旋摇,待分层后,放出水层,每次再加水20ml猛烈摇动洗涤两次。
先后用0.5NKOH水溶液和水各20ml,充分振摇洗涤一次,如此再洗涤两次。
最后用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。
用索氏抽提器回收乙醚,将抽提瓶中的残物在105℃温度下烘1h,冷却称重,再烘30min,直至恒重为止。
将称重后的残留物溶于30ml中性乙醚乙醇中,用0.02N氢氧化钾滴定至粉红色。
(四)结果计算
油脂中不皂化物含量按公式3-32计算:
不皂化物(%)=W1-0.28VN/W×100
式中:
W1—残留物重量,g;W—试样重量,g;V—滴定所消耗的氢氧化钾溶液体积,ml;N—氢氧化钾溶液的当量浓度;0.28—每毫克当量的油酸重量,g。
双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。
测定结果取小数点后第一位。
原料熔点测定
油脂的溶点测定法(GB5536—85)
油脂溶点即油脂由固态溶化成液态的温度,也就是固态和液态的蒸汽压相等的温度。
(一)仪器和用具
毛细玻管:
内径1mm,外径最大为2mm,长度80mm,水银温度计:
100℃,1/10℃刻度;冰箱、恒温烘箱、电炉、恒温水浴锅;烧杯:
500ml;酒精喷灯、锥形瓶、漏斗、滤纸等。
(二)操作方法
1.样品处理:
将样品过滤、烘干。
取洁净干燥的毛细玻管3只,分别吸取试样达10mm高度,用喷灯火焰将吸取试样的管端封闭,然后放入烧杯中,置4~10℃的冰箱中过夜,到时取出用橡皮筋将3只管扎紧在温度计上,使试样与水银球相平。
2.加温:
在500ml烧杯中,先注入半杯水,悬挂1只温度计,然后将试样管和温度计也悬挂在杯内的水中,使水银球浸入水中30mm处。
置于水浴中开始加热。
开始温度要低于试样溶点8~10℃,同时搅动杯中水,使水温上升的速度为每分钟约0.5℃.
(三)测定结果
试样在溶化前常发生软化状态,继续加热直至玻管内的试样完全变成透明的液体为止,立即读取当时的温度,即为油脂的溶点。
双试验结果允许差不超过0.5℃,取其平均值作为测定结果。
测定结果取小数点后第一位。
油脂中的磷脂测定
油脂中磷脂测定法(GB5537—85)
油脂中磷脂即由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇等所组成的复杂化合物。
(一)钼蓝比色法
1.仪器和用具
瓷坩埚或石英坩埚;分光光度计或带塞的50ml比色管;移液管:
5、10ml;电炉、高温炉;溶量瓶:
100、500、1000ml;表面皿、烧杯、量筒;恒温水浴锅;漏斗、坩埚钳、试剂瓶等。
2、试剂
50%氢氧化钾溶液;盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸;0.015%硫酸联氨溶液;
2.5%钼酸钠稀硫酸溶液:
量取140ml硫酸注入300ml水中,摇匀,冷却至室温,加入12.5g钼酸钠,溶解后加入水至500ml,摇匀,静置24h备用。
磷标准溶液:
称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml水中,作为1号液,含磷0.1mg/ml,吸取1号液10ml,加水稀释至100ml,含磷0.01mg/ml,作为2号液,比色用。
3.操作方法
(1)绘制标准曲线:
取5只50ml比色管,编成1,2,4,6,8五个号码,按号码顺序分别注入磷标准2号液1,2,4,6,8ml,再按顺序分别加水9、8、6、4、2ml。
接着向5只管内各加0.015%硫酸联氨溶液8.0ml;各加钼酸钠稀硫酸溶液2.0ml,加塞、摇匀。
去塞,将5只管置于正在沸腾的水浴中加热10min,取出冷却至室温,用水稀释至50ml,充分摇匀,经10min后,用分光光度计在波长650nm下,用3cm液槽,用水调整零点,分别测定消化值。
以消化值为纵坐标,以磷量(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线。
(2)制备被测液:
用坩埚称取试样约10g(准确至0.001g),加氧化锌0.5g,先在电炉上加热炭化,然后送入550~600℃的高温炉中灼烧至灰化(白色),灼烧时间约2h,取出坩埚冷却至室温,用热盐酸(1:
1)10ml溶结灰分,并加热微沸5min,将溶解液过滤注入100ml容量瓶中,用热水冲洗坩埚和滤纸,待滤液冷却至室温后,用50%氢氧化钾溶液中和至出现混浊,缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后,再滴2滴,最后用水稀释至刻度,摇匀。
(3)比色:
用移液管吸取被测液10ml注入50ml比色管中,加入0.015%硫酸联氨8.0ml,加2.0ml钼酸钠稀硫酸溶液、加塞,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10min,取出冷却至室温,用水稀释至50ml,充分摇匀,经10min后,用分光光度计在波长650nm下,用3cm液槽,用水调整零点,测定消光值。
4.结果计算
根据被测液的消光值,从标准曲线查得磷量(P),按公式3—33计算磷脂含量:
磷脂(%)=p×V2/V1×26.31×100/W×1000(3—33)
式中:
P—标准曲线差得的磷量,mg;v2—样品灰化后稀释的体积,ml;
V1—比色时所取的被测液体积,ml;26.31—每毫克磷相当于磷脂的毫克数;W—试样重量,g。
双试验结果允许差不超过0.04%,求其平均数,即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。
(二)重量法
1.仪器和用具
玻璃漏斗、漏斗架;烧杯:
100ml;锥形平、滤纸等。
2.试剂
丙酮
3.操作方法
取混匀的样品约100ml,加热约90℃时进行过滤。
用烧杯称取试样25g,加热至80℃,加水2~2.5ml,充分搅拌使之水化,在室温下静置过夜,或进行离心沉淀,倾出上层清液,用已知恒重的滤纸(或用抽装置抽滤)进行过滤,待滤液全部滤出后,用冷的丙酮把杯内残留的沉淀冲洗入滤纸中,继续用水调整零点,测定消光值。
4.结果计算
重量
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