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实验八从茶叶中提取咖啡因
实验八、-从茶叶中提取咖啡因
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从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1.学习从植物中提取生物碱的原理及方法。
2.学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。
3.练习升华法纯化咖啡因的方法。
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%-5%。
另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。
要苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。
丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。
咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:
1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下:
含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。
在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。
三、工业上咖啡因主要通过人工合成制得。
它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。
它也是复方阿斯匹林(APC)等药物的
组分之
四、
五、
药品名称
分子量
(molwt)
用 量
(ml、g、mol)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
(d420)
水溶解度
(g/100ml)
氯仿
119.38
60ml
61.2
1.484
微溶于水
茶叶
10g
生石灰
56.08
1-2g
3.35
微溶于水
咖啡因
194.19
234.5
1.23
略溶于水
六、实验装置图
七、实验流程图
八、实验步骤
先将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋。
称取10g茶叶,略加粉碎,装入纸袋中,上下端封好,装入脂肪提取器中(装置如图一),烧瓶中加入60ml氯仿,几粒沸石,用水浴加热,连续提取8-10次(提取时,溶剂蒸汽从导气管上升到冷凝管中,被冷凝成液体后,滴入提取器中,萃取出茶叶中的可溶物,此时溶液呈深草青色,当液面上升到与虹吸管一样高时,提取液就从虹吸管流入烧瓶中,这为一次虹吸)。
茶叶每次都能被纯粹的溶剂所萃取,使茶叶中的可溶物质富集于烧瓶中。
待提取器中的溶剂基本上呈无色或微呈青绿色时(一般8-10次),可以停止提取,但必须待提取器中的提取液刚刚虹吸下去后,方可停止加热。
稍冷,改成蒸馏装置,水浴加热,回收大部分溶剂,待剩下3-5ml后,停止蒸馏,趁热将残液转入瓷蒸发皿中。
在通风柜中,用蒸汽浴蒸出残液(装置如图二),不必蒸的太干,拌入1-2g生石灰粉,用玻璃棒研细,在上覆盖面盖一个事先刺了许多小孔的滤纸和一个倒扣的玻璃漏斗,漏斗口用棉花塞住,将蒸发皿在石棉网上小火徐徐加热,进行升华(装置如图三,通常需要10-15分钟),停止加热,让其自然冷却至不太烫手时,小心取下漏斗和滤纸,会看到在滤纸上附着有大量无色针状晶体。
纯粹的咖啡因熔点为234.5℃。
本实验约需4-6小时。
九、操作要点及说明
1、本实验既可选用氯仿、也可选用乙醇作萃取剂。
但由于咖啡因在氯仿中溶解度大,需要较少的次数就可提取完全;且氯仿沸点低,挥发快,虹吸一次需要的时间也短。
因此,为了节省时间,本实验选用氯仿作萃取剂。
但是,氯仿对人有一定的毒性和麻醉作用,使用时蒸汽尽量不要外露,尤其是蒸残留溶剂时,最好在通风柜中进行。
2、实验中用滤纸制作茶叶袋也很讲究。
其高度不要超过虹吸管,否则提取时,高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中,提取效果就不好。
纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适,太细,在提取时会漂起来;太粗,会装不进行去,即使强行装进去,由于装得太紧,溶剂不好渗透,提取效果不好,甚至不能虹吸。
另外,茶叶袋的上下端也要包严,防止茶叶沫漏出,堵塞虹吸管。
3、本实验的关键是升华一步,一定要小火加热,慢慢升温,最好是酒精灯的火焰尖刚好接触石棉网,徐徐加热10-15分钟。
如果火焰太大,加热太快,滤纸和咖啡因都会炭化变黑;如果火焰太小,升温太慢,会浪费时间,在部分咖啡因还没有升华,影响收率。
十、教学方法
1、本实验的重点是固液萃取和升华两个基本技能的操作练习。
应让学生重点分析、总结提高萃取效率的方法和措施;探讨升华过程中升温快慢的重要性。
2、组织讨论以下问题:
(1)选用氯仿和乙醇各自的优劣?
(2)如何提高萃取的效率?
(3)在萃取液中,可能含有啊些物质?
(4)加入生石灰粉的作用是什么?
(5)升华方法适应哪些物质的纯化?
如何改进升华的实验方法?
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