第二章 微晶石墨纯化研究1修改后.docx
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第二章微晶石墨纯化研究1修改后
第二章微晶石墨纯化研究
我国石墨资源丰富,现已发现的矿点分布在全国20多个省、市、自治区,其中微晶石墨主要集中在湖南和吉林两个省区。
湖南郴州是我国主要的微晶石墨矿区,其微晶石墨的矿藏量占全国总储量的74.7%左右,而且该矿区的微晶石墨质量较好,固定碳含量高。
由于微晶石墨结构的特殊性导致其深加工难度大。
我国微晶石墨的总体现状是储量大,开发小,具体表现在技术开发投入不够导致产品深加工水平低,主要是以原料生产和初级加工产品为主,产品主要用于钢铁工业的普通增碳剂,普通碳棒电极以及铅笔等技术含量低的产品,而对于科技含量高的产品则需要通过进口来获得,进出口差价极大,这一现状与我国是石墨资源大国不相称,而且也造成了资源的极大浪费。
为了提高石墨产品的附加值和科技含量,同时让石墨工业的发展前景宽广,首先需要解决微晶石墨的纯化问题,即提出一种有效提高微晶石墨固定碳含量的处理方法。
2.1天然微晶石墨分析
在对微晶石墨进行纯化工艺之前,首先要对微晶石墨进行化学分析来确定微晶石墨中杂质的成分,从而可以针对不同的杂质成分来选择适当纯化工艺对微晶石墨进行处理,以提高微晶石墨的固定碳含量,同时,还需要对微晶石墨的微观形貌及晶体结构进行分析,以确定在纯化处理的过程中没有破坏微晶石墨的微观结构,保证纯化后微晶石墨的物理、化学性能。
对原矿微晶石墨的分析采用了XPS分析,XRD分析及SEM分析及拉曼光谱测试等方式。
2.1.1XPS分析
对于化学成分未知的样品,通过全谱扫描就可以检测出样品中元素的特征谱线,然后根据谱线在能谱图中的位置就可以鉴定出元素的种类。
为了得到原矿微晶石墨的元素组成,对原矿微晶石墨进行XPS全元素扫描,得到的XPS全元素扫描结果如图2.1所示。
从图2.1中可以看出,原矿微晶石墨中的能被检测出的元素种类为碳、氧、硅、铝、钠。
图2.1原矿微晶石墨的XPS分析图
表2.1是从图2.1的XPS全谱扫描结果可得到各元素的摩尔含量结果,从表中结果可以看出,原矿微晶石墨主要杂质为含铝、硅的高岭土类化合物,具体的物相需要进一步的分析测试来确定。
表2.1原矿微晶石墨元素摩尔含量
Name
Area(P)CPS.eV
Area(N)TPP-2M
At.%
Al2p
779.52
17.97
1.85
Si2p
1580.23
24.32
2.50
C1s
53986.21
757.00
77.94
O1s
29544.27
168.59
17.36
Na1s
956.42
3.42
0.35
2.1.2XRD分析
由XPS分析结果可知,原矿石墨中含量最高的杂质是含有硅和铝元素的化合物,但是,要除掉这些杂质,还要进一步了解这些杂质的存在状态和物相,再有针对性的对不同的杂质采用相应的提纯方法。
采用X射线衍射仪对原矿微晶石墨进行XRD物相分析,其物相分布如图2.2所示。
由图2.2可以看出,原矿微晶石墨中除了石墨的特征衍射峰外,还有云母、高岭石及方解石杂质的衍射峰,但是衍射峰的峰强较弱,表明了这些杂质的结晶程度很低或者含量不大。
同时在图中的X射线衍射图谱中没有出现石英的特征峰,说明纯石英杂质在微晶石墨中含量比较少。
由物相分析的结果可知,含硅的化合物杂质主要是复杂硅酸盐和少量的游离石英,而且结晶度不是很好;含铝的化合物杂质主要是云母、高岭石等铝硅酸盐。
图2.2原矿微晶石墨的XRD图
2.1.3拉曼分析
原矿石墨的拉曼光谱图如图2.3所示。
从图中可以看出在1347cm-1和1578cm-1两个位置出现了石墨的一阶拉曼谱峰,在2696cm-1和3242cm-1出现了石墨的二阶拉曼谱峰。
相关研究表明,石墨的拉曼谱峰中D峰与石墨颗粒中分子的实际大小与形状相关,是石墨微晶的小尺寸所导致的缺陷散射,该峰的峰强表明材料中乱层的非石墨化结构的数量,而G峰是与石墨的层状有序结构相关的,ID/IG的比值可以用来表征石墨的有序度,即原矿石墨的结晶度。
从图中可以看出ID/IG的比值为0.239,可知原矿石墨的结晶度很高。
由于石墨粉体在粉碎的过程中出现了不少的石墨的片层断面,所以从图谱上看D峰的强度较高。
图2.3石墨原矿的拉曼光谱图
2.1.4SEM及EDS分析
为了进一步证实物相分析的结果,对原矿微晶石墨做了SEM分析。
图2.4是原矿微晶石墨及局部选区放大的SEM照片。
从图中可以看出微晶石墨呈土状且颗粒是不规则形状,从图中还可以明显看到白色的颗粒状杂质存在。
选择局部选区放大后可以看到微晶石墨颗粒间粒径差别较大,存在个别粒径较大的块状颗粒和较多粒径较小的细小石墨微晶颗粒,仔细观察还能看到微晶石墨的微观状态呈片状,片状颗粒通过堆积叠加成为了大颗粒。
在放大的图中还能明显看到颜色偏亮区域,初步断定为杂质颗粒。
要对颗粒的成分进行确认需要进一步进行相关的测试。
图2.4原矿微晶石墨及选区放大SEM图片
为了确定对白色区域的判断,对白色区域进行了EDS表面能谱分析,结果如图2.5及表2.2所示,确定该颗粒表面的元素主要为碳、氧、钙、硅及铝等元素,考虑到EDS能谱测试的精度问题,确定白色区域的主要杂质元素是以钙、氧为主的方解石。
这样就进一步证明了白色区域确实是杂质颗粒。
图2.5原矿微晶石墨选区SEM/EDS分析
表2.2选区杂质元素组成表
元素
Wt%
At%
C
34.40
48.06
O
38.42
40.30
Al
0.65
0.40
Si
0.68
0.41
Ca
25.85
10.83
图2.6及表2.3所示的选区范围为更复杂的杂质元素及存在方式,杂质元素夹杂在C元素之间,杂质元素种类多样,以Si、Al、O为主,其中还夹杂着K、Na、Fe等金属元素,因此,此选区杂质不仅可能是金属氧化物更可能以复杂的硅酸盐形式存在。
(a)原矿微晶石墨SEM及选区范围(b)原矿微晶选区范围EDS能谱
图2.6原矿微晶石墨选区SEM及EDS能谱图
表2.3图2.6杂质元素组成表
Element
Wt%
At%
C
49.84
64.41
O
21.62
20.98
Na
0.31
0.21
Mg
0.64
0.41
Al
8.49
4.89
Si
12.40
6.86
K
2.99
1.19
Ti
0.70
0.23
Fe
3.00
0.83
通过以上分析可知,微晶石墨中的杂质主要以金属氧化物和复杂的硅酸盐矿物为主,同时发现杂质除了独立于石墨存在以外,还有部分杂质是与石墨以互生的状态存在的,这也加大了微晶石墨提纯的难度。
通过相关研究结果可知,现有的石墨提纯方法主要以碱溶法和氢氟酸法为主,主要是因为硅的化合物只能在高温下与纯碱或是在较低温度下与氢氟酸反应。
2.2碱酸法提纯微晶石墨
2.2.1碱溶时氢氧化钠浓度对微晶石墨固定碳含量的影响
碱溶条件:
原矿石墨50g,液固比例为3:
1,助剂(偏硼酸钠):
6%,反应温度为100摄氏度,反应时间4小时,研究碱溶过程中碱浓度对微晶石墨纯度的影响。
酸洗条件:
HCl:
18.5mL;HF:
11.5mL;水:
60mL。
图2.7表示的是NaOH浓度对微晶石墨固定碳含量的影响,从图可看出,当氢氧化钠的浓度低于40%时,固定含碳量随着碱浓度的增加几乎保持不变;氢氧化钠浓度大于60%时,固定含碳量就随着浓度的增加而显著的升高。
这是因为氢氧化钠浓度越高,则石墨中的杂质与氢氧化钠容易完全接触,对碱溶过程中的化学反应就越有利,灰分随之减少,同时固定碳含量增加。
图2.7NaOH浓度对微晶石墨固定碳含量的影响
表2.4是微晶石墨经不同浓度的NaOH碱溶提纯和酸洗后各反应阶段的质量损失变化率。
从表2.4可看出,石墨样品在每步实验过程中都有明显的质量损失,显示了:
在反应过程中杂质被逐步的去除,并使得最终产品的质量剧减,并且由质量收率可看出,35%的氢氧化钠和70%氢氧化钠浓度碱洗时质量收率最小,由此可知:
除去杂质多,含碳量提高。
表2.4样品各反应阶段的质量损失变化率
NaOH浓度(%)
原样(g)
碱洗后(g)
收率(%)
酸洗前(g)
酸洗后(g)
收率(%)
35
50
44.05
88.09
20
16.02
80.10
50
50
44.16
88.31
20
16.36
81.80
60
50
44.06
88.12
20
16.29
81.45
70
50
44.97
89.93
20
15.45
77.25
2.2.2碱溶时加入不同含量助剂对微晶石墨固定碳含量的影响
碱溶条件:
原矿石墨50g,液固比例为3:
1,碱浓度:
50%,反应温度为100摄氏度,反应时间4小时,研究碱溶过程中助剂含量的不同对微晶石墨纯度的影响。
酸洗条件:
HCl:
18.5mL;HF:
11.5mL;水:
60mL。
碱溶的目的是为了脱硅,硅是以镁、钙、铝的硅酸盐、石英等形式与石墨共存,是杂质中主要的灰分,在碱洗过程中,助剂所起的作用是:
偏硼酸钠溶于水时呈现出较弱的碱性,从而增加了溶液的碱性,相当于添加了微量的NaOH,有助于碱洗过程中化学反应的进行;然后就是由于偏硼酸钠的融化温度低,可以形成溶融中心,推动其他杂质的溶解,从而可使碱洗温度下降,达到提高纯度的效果。
在碱溶时加入偏硼酸钠的含量不同,对碱溶过程中除去灰分和挥发分的效果也不同,图2.8表示的是助剂含量对微晶石墨固定碳含量的影响曲线,从图2.8可看出,助剂含量增加,固定碳含量先从96.78%降低,后增加,然后随着助剂含量的增加,固定碳含量不再增加,几乎保持在96.4%这一恒定值,呈现U字型。
这是因为碱溶过程中,助剂推动反应的进行,使杂质得以除去;随后由于低温下助剂含量少,达不到碱溶反应所需要的最少数量,导致部分杂质仍残留在矿物中;随着助剂的增加,碱溶过程中的化学反应增强,杂质溶解于溶液,使得碳含量增加;而助剂过多时,在较低的温度下,杂质仍是无法完全溶解而除去,故固定碳含量几乎保持不变。
图2.8助剂含量对微晶石墨固定碳含量的影响
表2.5是微晶石墨经不同浓度的NaOH碱溶提纯和酸洗后各反应阶段的质量损失变化率。
从表2.5可看出:
碱溶和酸解之后质量都有明显的下降,说明了经过碱酸两步法提纯后,石墨的固定碳含量都有所提高,在一定程度上除去了微晶石墨内的杂质。
5%助剂反应后的质量损失最大,碱洗后的收率只有84.09%,酸洗后的收率80.35%,表明5%助剂碱溶条件的提纯效果相对较好。
表2.5各反应阶段的质量损失变化率
助剂含量(%)
原样(g)
碱溶后(g)
收率(%)
酸解前(g)
酸解后(g)
收率(%)
1
50
43.47
86.9
20
16.48
82.4
3
50
46.20
92.4
20
16.93
84.65
5
50
42.04
84.09
20
16.07
80.35
2.2.3碱溶温度对微晶石墨提纯效果的影响
碱溶条件:
原矿石墨50g,液固比例为3:
1,碱浓度:
50%,助剂(偏硼酸钠):
6%,反应时间4小时,研究碱溶过程中碱溶温度的不同对微晶石墨纯度的影响。
酸洗条件:
HCl:
18.5mL;HF:
11.5mL;水:
60mL。
微晶石墨提纯过程中的一个重要工艺参数就是温度。
原矿石墨50g,液固比例为3:
1,氢氧化钠浓度50%,助剂含量6%,反应时间4小时,研究碱溶过程中碱溶温度的不同对微晶石墨纯度的影响。
图2.9为碱溶温度对微晶石墨固定碳含量的影响,从图2.9可得出,在常温下,固定碳含量较高,为96.17%,是由于在常温下碱溶过程几乎不发生,只发生了随后的酸解过程,除去了大部分杂质,使得碳含量较高;超过常温后,随着温度的升高,碳含量逐渐增加至96.2%,这是因为:
石墨杂质的二氧化硅是难溶的物质,提供热源使反应顺利进行,减少了杂质硅、铝的含量,增加了固定碳含量。
图2.9碱溶温度对微晶石墨固定碳含量的影响
表2.6是微晶石墨经不同浓度的NaOH碱溶提纯和酸洗后各反应阶段质量损失变化率。
从上表2.6可看出,酸碱后的石墨质量都有明显的降低,说明了酸碱提纯后微晶石墨内部的杂质减少,碱酸两步法提纯后的收率也是随着温度升高相对增加,达到了提高纯度目的。
表2.6各反应阶段的质量损失变化率
温度(℃)
原样(g)
碱溶后(g)
收率(%)
酸解前(g)
酸解后(g)
收率(%)
常温
50
41.70
83.41
20
14.27
71.35
50
50
46.76
93.52
20
16.52
82.60
70
50
44.40
88.79
20
16.44
82.20
综上所述,该方法工艺简单易行,对环境的污染也较小。
2.2.4原矿及纯化后隐晶质石墨SEM图
图2.10为原矿石墨与纯化后石墨的SEM对比图,图2.10
(1)为原矿隐晶质石墨的SEM图,图2.10
(2)为纯化后隐晶质石墨的SEM图。
从图中可以看出,原矿中的白色杂质在经过提纯后明显减少,说明碱浸-酸洗两步法能有效去除原矿隐晶质石墨中的杂质,提高石墨固定碳含量。
(1)原矿隐晶质石墨
(2)纯化后隐晶质石墨
图2.10原矿隐晶质石墨及纯化后隐晶质石墨的SEM图
综上所述,碱浸酸洗法能有效提高隐晶质石墨的固定碳含量。
碱浸的目的是为了脱硅,硅是以镁、钙、铝的硅酸盐、石英等形式与石墨共生,为杂质中的主要灰分。
NaOH浓度是影响石墨固定碳含量的重要因素,随着浓度的提高,石墨的固定碳含量得到有效的提高,同时,加入助剂和提高反应温度均有助于除杂反应的进行。
当酸洗条件相同,碱洗条件为NaOH浓度70%、助剂含量5%、碱洗温度100℃,碱洗时间4h时,隐晶质石墨的固定碳含量从原来的83.08%提高到98.40%。
碱浸酸洗两步法对传统碱酸法进行了改进,在提高隐晶质石墨的固定碳含量的同时减少了能源损耗与环境污染,为后续研究奠定了基础。
2.3混合酸法提纯微晶石墨
为了避免石墨化学提纯方法中碱酸法能耗大与反应时间长的不足,采用HF-HCl混合酸一步法对微晶石墨进行提纯,考察混合酸与石墨比例、氢氟酸体积含量、酸洗温度、酸洗次数对微晶石墨固定碳含量的影响。
微晶石墨的固定碳含量的值按本文第二章的间接定碳法计算得到。
采用氢氟酸体积含量为40%,盐酸体积含量为60%,温度70℃,时间3h,首先进行液固比的单因素实验,确定最佳工艺后依次进行氢氟酸体积比、温度、时间、次数的单因素实验,单因素实验设计中,影响因素及其水平如下表2.7所示:
表2.7微晶石墨纯化工艺条件
因素
水平
液固比
2:
1,2.5:
1,3:
1,3.5:
1,4:
1
氢氟酸体积含量(%)
20,30,40,50,60
时间(h)
1,2,3,4,5,6
温度(℃)
20,30,40,50,60,70,80,90
次数(次)
1,2,3,4,5
按表2.7中确定的条件,称取一定量的石墨,采用塑料量筒量取一定比例的HCl、HF加入塑料烧杯中,密封后放入温度已稳定在设定值的集热式磁力加热搅拌器中进行油浴加热。
加热特定时间后将烧杯取出过滤,滤饼反复用自来水洗至中性,再将所得产物在DHG-9030A型电热恒温鼓风干燥箱(110℃)烘干3个小时,将最终样品装入样品袋中做好标记,以备测试使用。
石墨纯化的技术路线图如图2.11所示。
天然微晶石墨
图2.11石墨纯化的技术路线图
2.3.1影响混合酸法纯化的因素
采用混合酸一步法提纯微晶石墨的过程中,首先考虑酸洗过程中酸溶液体积(ml)与石墨质量(g)比例即液固比对实验结果的影响。
在不改变其它实验条件的情况下,改变混合酸与石墨的液固比,混合酸与石墨比例对微晶石墨固定碳含量的影响如图2.12所示。
从图中可以看出,液固比为2时,纯化所得微晶石墨的固定碳含量为98.92%;液固比为3.5时,微晶石墨的固定碳含量为98.69%。
结果表明,微晶石墨的固定碳含量随混合酸与石墨比例的增加总体呈现降低趋势。
原因是随着混合酸比例的提高,产物中不溶性硅凝胶增多,体系黏度大,阻碍已转化成可溶性金属盐的杂质溶出,影响了混合酸的浸出效率。
因此,确定混合酸与石墨的液固比为2。
图2.12液固比对微晶石墨固定碳含量的影响
在混合酸洗中,微晶石墨的固定碳含量随着氢氟酸的添加呈现先升高后降低的趋势,氢氟酸的添加量对石墨提纯影响较大,如图2.13所示。
当氢氟酸体积含量为20%,即加入氢氟酸8ml,盐酸32ml时,微晶石墨的固定碳含量为98.34%。
从图中可以看出当氢氟酸体积含量为40%时,微晶石墨的固定碳含量最高,达到98.92%,当氢氟酸体积含量为60%时,微晶石墨的固定碳含量为98.49%。
在其它实验条件固定,氢氟酸体积含量为40%时,提纯效果最佳。
这是因为加入适量盐酸能提高氢氟酸与杂质生成难溶性氟化物的溶解度,溶解后的氟化物可通过过滤去除,从而提高微晶石墨的固定碳含量。
图2.13氢氟酸体积含量对微晶石墨固定碳含量的影响
图2.14为酸洗温度对微晶石墨固定碳含量的影响。
从图可以看出,当酸洗温度为20°C时,微晶石墨的固定碳含量为98.63%;酸洗温度为60°C时,微晶石墨的固定碳含量为99.03%;酸洗温度为90°C时,微晶石墨的固定碳含量为98.39%。
在酸洗温度为60°C时,微晶石墨的固定碳含量最高,即微晶石墨的固定碳含量随温度的升高表现出先升高后降低的趋势。
这是由于提高反应温度能加速反应的进行,使石墨中的杂质反应更充分。
但是,因为盐酸与氢氟酸都具有较强的挥发性,过高的温度会使酸大量挥发,造成酸用量不足,不利于反应的进行,从而影响微晶石墨固定碳含量的提升。
图2.14反应温度对微晶石墨固定碳含量的影响
图2.15为反应时间对石墨固定碳含量的影响。
由图可知:
在5h以内,酸洗时间对石墨固定碳含量的影响不大,石墨固定碳含量在98.88%-99%之间波动,波动值仅为0.12%。
这可能是因为:
酸洗时间的延长能促进酸洗反应充分进行,但酸洗时间的延长也会造成酸的挥发,以致影响石墨的提纯。
但酸洗时间的延长与酸挥发对石墨的固定碳含量的影响能基本达到平衡。
由于时间的增加并没有对微晶石墨的固定碳含量产生较大的影响,因此,为了保证反应能充分进行,将酸洗时间定为3h。
图2.15反应时间对石墨固定碳含量的影响
酸洗次数对微晶石墨固定碳含量的影响如图2.16所示。
在酸洗次数为1次时,微晶石墨的固定碳含量为98.79%;在酸洗次数为2次时,微晶石墨的固定碳含量为99.23%;在酸洗次数为4次时,微晶石墨的固定碳含量达到99.41%,随着酸洗次数的增加,微晶石墨的固定碳含量呈现递增的趋势,当酸洗超过4次后,继续增加次数,对微晶石墨的固定碳含量影响不大。
结果表明,适当增加酸洗的次数对微晶石墨固定碳含量的提升有较大的影响,这是因为经过提纯后的石墨纯度提高,杂质较少,能使石墨中的杂质充分与酸液接触。
但随着次数的增加,微晶石墨固定碳含量的增加趋势减弱,这说明酸洗4次后,微晶石墨中易于反应的杂质基本反应完全,再提高次数已无多大意义,不仅会造成酸液的浪费还可能将酸液中的杂质带入高碳石墨中。
图2.16酸洗次数对微晶石墨固定碳含量的影响
2.2.3不同影响因素的正交优化
在单因素实验的基础上,采用正交试验确定了提纯的最佳工艺,考察了混合酸和石墨的液固比、HF体积含量、反应温度和反应时间对微晶石墨固定碳含量的影响及各影响因素的主次顺序。
实验采用L16(45)型正交试验表,正交试验因素水平表如表2.8所示。
表2.8因素水平表
因素
液固比(mL/g)
HF体积含量(%)
反应温度(℃)
反应时间(h)
A
B
C
D
I
2(A4)
30(B1)
50(C4)
1(D4)
II
2.5(A3)
40(B2)
60(C1)
2(D3)
III
3(A1)
50(B4)
70(C3)
3(D2)
IV
3.5(A2)
60(B3)
80(C2)
4(D1)
(1)正交试验结果直观分析
正交试验后得到微晶石墨固定碳含量结果如表2.9所示。
表2.9提纯后微晶石墨固定碳含量
实验号
液固比(mL/g)
HF体积含量(%)
反应温度(℃)
反应时间(h)
空白列
灰分(%)
挥发分(%)
固定碳含量(%)
1
3
30
60
4
1
1.47
2.17
98.53
2
3
40
80
3
2
1.26
2.22
98.74
3
3
60
70
2
3
1.63
2.07
98.37
4
3
50
50
1
4
1.61
1.99
98.39
5
3.5
30
80
2
4
1.29
1.96
98.71
6
3.5
40
60
1
3
1.77
1.99
98.23
7
3.5
60
50
4
2
1.57
2.01
98.43
8
3.5
50
70
3
1
1.18
2.00
98.82
9
2.5
30
70
1
2
1.59
1.97
98.41
10
2.5
40
50
2
1
1.38
1.88
98.62
11
2.5
60
60
3
4
1.55
2.12
98.45
12
2.5
50
80
4
3
1.48
2.19
98.52
13
2
30
50
3
3
1.33
1.67
98.67
14
2
40
70
4
4
1.78
2.30
98.22
15
2
60
80
1
1
1.93
2.18
98.07
16
2
50
60
2
2
1.71
2.11
98.29
直观分析结果如表2.10所示,A、B、C、D、E分别代表液固比、HF体积含量、反应温度、反应时间和空白列;Ki代表因素的水平所对应的试验指标数值;R代表极差。
根据极差大小:
RD>RB>RA>RC可知,各因素对固定碳含量影响的主次顺序为:
反应时间>HF体积含量>液固比>反应温度。
本实验的指标是固定碳含量,固定碳含量越高,则纯化效果越好,所以要取各列Ki中最大的那个值对应的水平,由于:
A因素列:
K2>K1>K3>K4
B因素列:
K1>K4>K2>K3
C因素列:
K4>K2>K3>K1
D因素列:
K2>K3>K1>K4
可以得出最佳水平组合为A2B1C4D2,即:
液固比为3.5mL/g,HF体积含量为30%,反应温度为50℃,反应时间为3h。
表2.10直观分析表
A
B
C
D
E
K1
98.5075
98.5800
98.3750
98.4250
98.5100
K2
98.5475
98.4525
98.5100
98.6700
98.4675
K3
98.5000
98.3300
98.4550
98.4975
98.4475
K4
98.3175
98.5050
98.5275
98.2750
98.4425
R
0.2350
0.2500
0.1525
0.3950
0.0675
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