新项目方法能力验证报告土壤石油类的测定红外分光光度法HJ1051.docx
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新项目方法能力验证报告土壤石油类的测定红外分光光度法HJ1051
新项目方法能力验证报告
名称:
土壤石油类的测定红外分光光度法(HJ1051-2019)
负责人:
张三
审核人:
李四
批准人:
王五
日期:
2020年月日
土壤石油类的测定红外分光光度法
方法验证报告
1适用范围
本标准适用于土壤中石油类的测定。
2方法依据
HJ1051-2019
土壤石油类的测定红外分光光度法
HJ613-2011
土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T166-2004
土壤环境监测技术规范
HJ168-2010
环境监测分析方法标准制订技术导则
3方法原理
土壤用四氯乙烯提取,提取液经硅酸镁吸附,除去动植物油等极性物质后,测定石油类。
石油类的含量由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算。
4试剂和材料
4.1四氯乙烯(C2Cl4):
以干燥40mm空石英比色皿为参比,在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。
4.2正十六烷(C16H34):
色谱纯。
4.3异辛烷(C8H18):
色谱纯。
4.4苯(C6H6):
色谱纯。
4.5无水硫酸钠(Na2SO4)。
置于马弗炉内450℃加热4h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
4.6硅酸镁(MgSiO3):
150μm~250μm(100目~60目)。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内450℃加热4h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温,
置于磨口玻璃瓶中保存。
使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的质量,
按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡,放置12h后使用。
4.7石英砂:
270μm~830μm(50目~20目)。
置于马弗炉内450℃烘烤4h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
4.8玻璃纤维滤膜:
直径60mm。
置于马弗炉内450℃烘烤4h,稍冷后置于干燥器内贮存。
4.9正十六烷标准贮备液:
ρ≈1000mg/L。
称取1.0g(准确至0.1mg)正十六烷(4.2)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(4.1)稀释定容至标线,摇匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。
4.10正十六烷标准使用液:
ρ=1000mg/L。
将正十六烷标准贮备液(4.9)用四氯乙烯(4.1)稀释定容于100ml容量瓶中。
临用现
配。
4.11异辛烷标准贮备液:
ρ≈10000mg/L。
称取1.0g(准确至0.1mg)异辛烷(4.3)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(4.1)定容,摇匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。
4.12异辛烷标准使用液:
ρ=1000mg/L。
将异辛烷标准贮备液(4.11)用四氯乙烯(4.1)稀释定容于100ml容量瓶中。
临用现
配。
4.13苯标准贮备液:
ρ≈10000mg/L。
称取1.0g(准确至0.1mg)苯(4.4)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(4.1)定容,摇
匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。
4.14苯标准使用液:
ρ=1000mg/L。
将苯标准贮备液(4.13)用四氯乙烯(4.1)稀释定容于100ml容量瓶中。
临用现配。
购买市售有证标准物质,名称xx,厂家xx,批号xx。
(环境保护部标准样品研究所、北京坛墨质检科技有限公司均有出售,买便宜的就好,区别不大)
4.16玻璃棉。
使用前,将玻璃棉用四氯乙烯(4.1)浸泡洗涤,晾干备用。
4.17吸附柱。
在内径10mm、长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉(4.16),将硅酸镁(4.6)缓缓倒入玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为80mm。
5仪器和设备
5.1红外测油仪
能在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量吸光度,并配有40mm带盖石英比色皿。
仪器型号xx,实验室编号xx。
5.2水平振荡器
振荡频次为(150~250)次/min。
仪器型号xx,实验室编号xx。
5.3马弗炉。
仪器型号xx,实验室编号xx。
5.4天平
感量为0.01g和0.0001g。
仪器型号xx,实验室编号xx。
5.5具塞锥形瓶:
100ml。
5.6玻璃漏斗:
直径为60mm。
5.7采样瓶:
500ml,广口棕色玻璃瓶,具聚四氟乙烯衬垫。
5.8一般实验室常用器皿和设备。
6样品
6.1样品采集和保存
按照相关要求进行样品的采集和保存。
样品装满装实采样瓶(5.7),密封后置于冷藏
箱内,尽快运回实验室分析。
若暂时不分析,应在4℃以下冷藏保存,保存时间为7d。
6.2样品的制备
除去样品中的异物(石子、叶片等),混匀。
称取10g(精确至0.01g)样品,加入适
量无水硫酸钠(4.5),研磨均化成流沙状,转移至具塞锥形瓶(5.5)中。
6.3干物质含量的测定
在称取样品的同时,另取一份样品,测定土壤样品干物质含量。
6.4试样的制备
在锥形瓶(6.2)中加入20.0ml四氯乙烯(4.1),密封,置于振荡器(5.2)中,以200次/min的频次振荡提取30min。
静置10min后,用带有玻璃纤维滤膜(4.8)的玻璃漏斗(5.6)将提取液过滤至50ml比色管中。
再用20.0ml四氯乙烯(4.1)重复提取一次,将提取液和样品全部转移过滤。
用10.0ml四氯乙烯(4.1)洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品,合并提取液。
将提取液倒入吸附柱(4.17),弃去前5ml流出液,保留剩余流出液,
待测。
(建议合并提取液后定容,避免误差:
四氯乙烯量取、挥发)
6.5空白试样的制备
称取10g(精确到0.01g)石英砂(4.7)代替土壤样品,按与试样制备(6.4)相同的步骤进行空白试样的制备。
7分析步骤
7.1校准
分别移取2.00ml正十六烷标准使用液(4.10)、2.00ml异辛烷标准使用液(4.12)和10.00ml苯标准使用液(4.14)于3个100ml容量瓶中,用四氯乙烯(4.1)定容至标线,摇匀。
正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。
以40mm
石英比色皿加入四氯乙烯(4.1)为参比,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在
2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。
经红外测油仪工作站计算后分别得到相应的校正系数X,Y,Z和F。
红外测油仪出厂校正系数分别为xx、xx、xx和xx。
7.2标准曲线绘制
量取10.00ml的石油类标准贮备液(4.15)于100ml容量瓶中,用四氯乙烯(4.1)定容,摇匀,配制成浓度为100mg/L的石油类标准溶液。
分别量取2.50ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml和40.00ml浓度为100mg/L的石油类标准溶液于50ml容量瓶中,用四氯乙烯(4.1)定容,摇匀,石油类标准溶液的浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L和
80.00mg/L。
用四氯乙烯(4.1)做参比溶液,使用4cm比色皿,分别测量5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L和80.00mg/L石油类标准溶液的吸光度,以标准溶液系列浓度为横坐标,测定的吸光度之和为纵坐标,建立标准曲线。
经红外测油仪读数计算得到标准曲线的截距、斜率和相关系数r,见表1和图1。
表1石油类标准溶液标准曲线
样品编号
浓度(mg/L)
吸收值
测定结果
1
0.00
2
5.00
3
10.0
4
20.0
5
40.0
6
80.0
截距a
斜率b
相关系数r
(可直接截取测油仪标准曲线图)
图1石油类标准溶液标准
(曲线浓度点可根据仪器厂家推荐自行选择)
7.3试样的测定
将经硅酸镁吸附后的剩余流出液(6.4)转移至40mm石英比色皿中,以四氯乙烯(4.1)作参比,在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。
经红外测油仪工作站计算得到石油类浓度。
7.4空白试验
按与试样的测定(7.3)相同的步骤,进行空白试样(6.5)的测定。
8结果计算与表示
8.1结果计算
土壤中石油类的含量w(mg/kg),按照公式
(2)进行计算:
V
w
(2)
mWdm
式中:
w—土壤中石油类的含量,mg/kg;
ρ——提取液中石油类浓度,mg/L;
V——提取液体积,ml;
m——土壤样品质量,g;
Wdm——土壤干物质含量,%。
8.2结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留3位有效数字。
9方法检出限
按照HJ168-2010规定测定方法检出限,计算公式如下:
MDLt(n1,0.99)S
式中:
MDL——方法检出限;
n——样品的平行测定次数;
t——自由度为n-1,置信度为99%时t的分布(单侧);
n次平行测定的标准偏差。
当样品的平行测定次数为7次,置信度为99%时,t值为3.143。
称取10g(精确至0.01g)烘烤过的石英砂(4.7)7份,每份加入石油类标准物质μg,对应土壤石油类浓度为10mg/kg,按照分析步骤进行测定,计算平均值、标准偏差、检出限。
测定结果见表2。
表2方法检出限
平行号
空白加标样品
1
2
测定结果
3
4
(mg/kg)
5
6
7
平均值(mg/kg)
标准偏差S(mg/kg)
检出限MDL(mg/kg)
结论:
本实验室测定方法检出限为xxmg/kg,符合标准要求。
10精密度和准确度
10.1精密度
RSD,
对xx地块实际样品进行6次重复测定,计算平均值、标准偏差和相对标准偏差测试结果见表3。
表3实际样品精密度测试结果
平行号
实际样品
测定结果(mg/kg)
1
2
3
4
5
6
平均值(mg/kg)
标准偏差S(mg/kg)
相对标准偏差RSD(%)
结论:
标准方法相对标准偏差为xx(具体看你选择的土壤类型与石油类浓度),实验
室测试结果满足要求。
10.2准确度
对xx地块实际样品进行加标测定,加标量为xxμg(加标范围:
0.5~3)。
按照分析步骤进行测定,计算平均值和加标回收率。
实际样品加标测试结果见4。
表4实际样品准确度测试
平行号
实际样品
样品
加标样品
测定结果
(mg/kg)
1
2
3
4
5
6
平均值(mg/kg)
加标量(μg)
加标回收率P(%)
结论:
标准方法加标回收率范围为xx(具体看你选择的土壤类型与石油类浓度),实验室测试结果满足要求。
11质量保证和质量控制
11.1四氯乙烯品质检验
四氯乙烯须避光保存。
使用前须按照(4.1)进行四氯乙烯品质检验和判定,确认符合
要求后方可使用。
在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度分别为xx、xx和xx。
结论:
实验室购买的四氯乙烯满足要求。
11.2空白试验
每20个样品或每批次(≤20个样品/批)至少做两个实验室空白试验,空白试验结果应低于方法检出限。
空白试验结果分别为xxmg/kg和xxmg/kg。
结论:
实验室空白试验结果满足要求。
11.3校正系数检验
每批样品均应进行校正系数的检验,使用时根据所需浓度,取适量的石油类标准使用液
(4.15),以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液,与试样测定(7.3)相同的步
骤进行测定,得到石油类标准溶液的浓度。
如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内,则校正系数可采用,否则重新测定校正系数并检验,直至符合条件为止。
石油类标准溶液的测定值与标准值分别为xxmg/L和xxmg/L,相对误差为xx%。
结论:
测定值与标准值的相对误差在±10%以内,校正系数可采用。
11.4平行样
每20个样品或每批次(≤20个样品/批)样品应测定一个平行样品,平行样的相对偏差
应≤30%。
平行样品测定结果分别为xxmg/kg、xxmg/kg,相对标准偏差为xx%。
结论:
实验室平行样测定结果满足要求。
11.5基体加标
每20个样品或每批次(≤20个样品/批)样品应测定一个基体加标样品,加标回收率应
控制在70%~110%之间。
实际样品与加标样品测定结果分别为xxmg/kg和xxmg/kg,加标回收率为xx%。
结论:
实验室基体加标满足要求。
12废物处理
实验中产生的废物应分类收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。
13试验结论
综上所述,我司在人员、仪器设备、试剂、用水、实验器具和环境条件等方面均能满足
《土壤石油类的测定红外分光光度法》(HJ1051-2019)的技术要求,试验空白值、方法检出限、精密度、准确度等方法特性指标均满足检测标准的要求,具备该方法检测的能力。
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- 关 键 词:
- 新项目 方法 能力 验证 报告 土壤 石油 测定 红外 分光光度法 HJ1051