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无机化学实验指导书
无机化学实验指导
三峡大学化学与生命科学学院无机化学教研室
第一部分怎样进行无机化学实验
第二部分基本化学原理实验
2.1仪器、试剂、试液的准备和基本操作练习
2.2氯化钠的提纯
2.3过氧化氢分解热、分解速率与活化能的测定1
2.4反应级数的测定4
2.5醋酸电离度和电离常数的测定
2.6酸碱反应与缓冲溶液
2.7碘化铅溶度积的测定
2.8氧化还原反应和氧化还原平衡
2.9磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定
2.10硫酸亚铁铵的制备
2.11分子结构和晶体结构模型24
第三部分元素性质和定性分析实验
3.1卤素
3.2过氧化氢和硫
3.3氮、磷
3.4砷、锑、铋
3.5碳、硅、硼
3.6常见阴离子未知液的定性分析
3.7碱金属和碱土金属
3.8铝、锡、铅
3.9铜、银
3.10锌、镉、汞
3.11铬、钼、锰
3.12铁、钴、镍
3.13.常见阳离子定性分析
(一)
3.14常见阳离子定性分析
(二)
第一部分怎样进行无机化学实验
一、化学实验的意义
化学是一门以实验为基础的科学,它的发展进程是和实验分不开的。
因此,学习化学离不开实验教学。
我国著名的胶体化学家傅鹰教授(北京大学)曾讲过:
“化学是实验的科学,只有实验才是最高法庭”。
无机化学教育家戴安邦教授(南京大学)说:
“化学实验课是实施全面的化学教育的最有效的教学形式”。
毛泽东同志讲过:
“一切真知都是从直接经验发源的”。
化学科学是从实践中归纳、总结出来的,学习就不能脱离实践,在化学教学中的实践主要是实验,因此化学教学一定要和实验紧密结合起来,才能使学生牢固、系统地掌握化学基础知识和基本技能。
化学实验是化学教学的一个重要组成部分,是高等学校化学教育中培养科学思维与方法、创新意识与能力,全面推进素质教育的最基本的教育形式之一,它是提高教学质量的重要一环。
化学是一门实验科学。
许多化学理论和规律都源自实验,同时,这些理论和规律的应用也要通过实验来检验。
因此,化学实验教学在培养未来化学工作者的大学教育中占有相当重要的地位。
要很好地领会和掌握无机化学的基本理论和基础知识,就必须亲自进行一些实验。
因此,实验在无机化学教学中占极其重要的地位。
无机化学实验是一门必修基础实验课,它是后续实验课程的重要基础,在教学计划中也占有非常重要的地位。
无机化学实验的教学目标就是使学生掌握无机化学实验的基本操作技能;掌握元素及其化合物的重要性质和反应;学会常见无机物的制备、分离、提纯和某些常数的测定方法;验证、巩固和加深无机化学基本理论和基本知识;培养学生独立准备和进行实验以及具有正确观察、记录、分析、总结实验现象、合理处理数据、撰写实验报告、查阅参考文献、设计和改进简单实验的能力;培养学生具有实事求是的科学态度和良好的科学习惯以及科学的思维方法;逐步使学生初步掌握科学研究的方法。
无机化学实验的任务就是通过整个无机实验的教学逐步达到上述各项目的,为学生进一步学习后续化学课程和实验课,培养初步的科研能力打下基础。
化学又是一门中心科学。
这是因为一方面化学学科本身迅猛发展,另一方面化学在发展过程中为相关学科的发展提供了物质基础,因此,化学无论是作为基础知识,还是作为其他学科的基础,或是研究问题的方法,以及解决各类难题的特殊手段,都是其他任何学科无法代替的,可以说化学当今正处在一个多边关系的中心,并且渗透到现代社会几乎所有的领域。
无机及分析化学实验是化学及相关专业大学生的第一门实验必修课,是学好其他化学课程的前提和基础。
本实验课程包括无机化学实验与分析化学实验两门实验课的有关内容,二者紧密结合,融会贯通,形成一门独立的课程,但又与相应的理论课有紧密的联系。
通过实验,学生可以直接获得大量的物质变化的感性认识,经过思考、归纳和总结,从感性认识上升到理性认识,从而加深对无机及分析化学基本知识和基本理论的理解和掌握,并运用它们指导实验。
通过实验,学生可以熟悉元素及其化合物的重要性质和反应;掌握重要无机化合物的一般制备、分离和提纯方法及分析鉴定方法;了解确定物质组成、含量和结构的各种分析方法;正确和熟练掌握常用仪器的使用、基本操作和技能;掌握常见工作基准试剂、和指示剂的使用;掌握常用的滴定方法,确立严格的“量”的概念,并学会运用误差理论正确处理实验数据。
通过综合实验,学生可以全面系统地学习化学实验的全过程,综合培养学生动手、观测、查阅、记忆、思维、想像及表达等全部智力因素,从而使学生具备分析问题、解决问题的独立工作能力;通过设计实验,学生由提出问题、查阅资料、设计方案、动手实验、观察现象、测定数据,然后加以正确处理和总结,并把实验结果正确表达出来,练习解决化学问题,以使学生初步具备从事科学研究的能力。
在培养智力因素的同时,化学实验又是对学生进行非智力因素训练的理想场所,包括艰苦创业、勤奋好学、团结协作、求实创新、求真存疑等科学品德和科学精神的训练,而整洁、节约、准确、有条不紊等良好的实验习惯的养成,同样是每一个化学工作者获得成功所不可缺少的因素。
总之,通过实验,学生能够养成严谨的实事求是的科学态度,树立勇于开拓的创新意识,提高综合素质,为学习后续化学课程,参加实际工作和开展科学研究打下坚实的基础。
二、无机化学实验的目的
无机化学实验是化学专业必修的基础课程,在全面推进素质教育的形势下,该课程以内含基本原理、基本方法和基本技术的化学实验作为素质教育的媒体,通过教学,应达到以下教学目的:
1.掌握无机化学实验的基本知识,掌握无机化学实验的基本操作技能;
2.掌握常见元素的单质和化合物的性质、制备和分离提纯方法,学会某些常数的测定方法;
3.具有正确观察、记录、分析、总结、归纳实验现象,合理处理数据,绘制仪器装置简图和撰写实验报告,查阅手册、设计和改进简单实验以及处理实验一般事故等的能力。
4.以基本实验——综合性实验——设计性实验三个层次的实验教学,模拟化学知识的产生与发展为化学理论的基本过程,培养学生以化学实验为工具获取新知识的能力。
5.培养学生的科学精神、创新思维习惯和创新能力。
6.经过严格的实验训练后,使学生具有一定的分析和解决较复杂问题的实践能力,收集和处理化学信息的能力,文字表达实验结果的能力,以及团结协作精神。
无机化学实验的任务就是要通过整个无机实验教学,逐步地达到上述各项目的,为学生进一步学习其它后继课程和实验,并培养初步的科研能力打下基础。
三.无机化学实验的教学原则
——学生的主体作用和教师的指导作用原则
理论课是以老师讲授、学生听讲为主。
实验课与理论课不同的一个最显著的特点就是以学生做(动手)、教师辅导为主,即以学生为主体,学生自始至终处于主动地位。
因此在实验教学中的一条重要原则是:
充分发挥学生的主体作用,而教师在实验中的指导原则是启发。
学生主体作用的发挥,充分体现在三个教学原则上,即积极性、主动性、自觉性。
即积极“备课”、主动动手、自觉提高。
四、无机化学实验的学习方法
要做好无机及分析化学实验,不仅要有正确的学习态度,而且还需要有正确的学习方法。
无机及分析化学实验学习方法可归纳成以下几方面:
要达到实验的目的,必须有正确的学习态度和良好的学习方法。
无机化学实验的学习方法,大致可分为预习、实验和书写实验报告三个步骤。
2.认真实验
3.做好总结(书写实验报告)
实验结束后,根据原始数据和现象记录,严肃认真的写出实验报告。
实验报告要求做到绘图规范、文理通顺、结论明确、字体端正、无错别字。
实验报告是学生完成整个实验情况的总结汇报,是完成整个实验的重要组成部分,也是把各种实验现象、实验结果提到理性认识的必要步骤。
报告中决不能抄袭和伪造数据。
不同类型的实验,可采取不同的报告格式。
如测定实验报告(CO2分子量的测定)、制备实验报告(硫酸亚铁铵的制备)、性质实验报告(元素化合物部分实验)等。
具体见实验报告单。
1.充分预习
实验前预习是必要的准备工作,是做好实验的前提和保证。
预习应达到下列要求:
(1)应认真阅读实验教材,明确实验目的、原理、步骤和方法以及安全注意事项,弄清仪器结构、使用方法和实验装置;弄清试剂物化性质、毒性与安全等数据,做到胸中有数有计划地进行实验,避免边做边翻书的“照方抓药”式的实验。
一般要写出预习报告或预习笔记,上课前老师要检查或抽查。
上课时有目的的提问,回答问题的情况记入平时成绩一项。
写预习报告应注意:
a、应简明扼要,切忌照抄书本
b、实验过程或步骤可以用框图或箭头等符号表示。
重新预习,达到预习要求后方可进行实验。
2.认真实验
(1)根据实验教材上所规定的方法、步骤和试剂用量规范操作,既要大胆又要细心,仔细观察实验现象,认真详实地做好实验记录。
实验中要严守纪律,认真实验,规范操作,细致观察,周密思考,科学分析,认真记录。
基本操作是学生独立进行实验的基础,因此学生在实验中要注意培养自己规范的操作技能,不能随便,满不在乎。
要求:
每人必须要有一个记录本。
(2)实验中观察到的现象、测定的数据要如实记录在报告本上,不得用铅笔随意记在草纸或实验教材上;不凭主观意愿删去自己认为不对的数据;更不能杜撰原始数据;原始数据不得随意涂改,如果记录错误,可在原来数据上划一道杠,再在上面或旁边写上正确数据。
(3)在实验中遇到疑难问题或者“反常现象”,应首先尊重实验事实,并认真分析和检查其原因,做对照、空白试验,或自行设计实验进行核对,必要时应多次重复验证,直到从中得到正确结论。
(4)实验过程中要勤于思考,遇到问题要善于仔细分析,力争独立解决问题;遇到疑难问题而自己无法解决时,可请教指导教师给予指导。
如实验失败,要查明原因,经教师准许后重作实验。
(5)在实验过程中应该保持肃静,严格遵守实验守则。
自觉养成良好的实验习惯,始终保持实验桌面布局合理、环境整洁。
实验结束后,必须经指导教师在原始记录本上签字后才能离开实验室。
(6)根据实验内容查阅附录及有关手册,列出实验所需的物理化学数据,在此基础上,写出预习报告。
(7)实验前教师要检查学生的预习情况,若发现学生预习不够充分,应令其停止实验,
3.作好总结
做完实验仅是完成实验的一部分,余下更为重要的任务是分析实验现象、整理实验数据、对实验进行全面总结,写出实验报告。
(1)根据所做的实验记录,对实验现象进行解释,写出反应式,处理原始数据,并进行归纳总结得出结论。
(2)对实验结果进行讨论,分析误差产生的原因,回答相关的思考题,对实验内容和实验方法提出改进意见或建议。
4.实验报告
实验报告要求按一定格式书写,字迹端正,叙述简明扼要,实验记录和数据处理使用表格形式,作图准确清楚,报告本整齐清洁。
实验报告的书写一般分三部分,即:
(1)预习部分(实验前完成)按实验目的、原理(扼要)、步骤(简明)几项书写。
(2)记录部分(实验时完成)包括实验现象、测定数据,这部分称为原始数据。
(3)结论部分(实验后完成)包括对实验现象的分析、解释和结论,原始数据的处理、误差分析和结果讨论。
5.实验报告格式
无机及分析化学实验大致可分为以下几种类型:
制备实验、测定实验、性质实验、定量分析实验、定性分析实验。
现将几种不同类型的实验报告格式介绍如下,以供参考。
Ⅰ.制备实验
姓名______班级_____专业_________年___月___日成绩_______
实验名称实验八硝酸钾的制备
实验目的
1.利用钾盐、硝酸盐在不同温度时溶解度不同的性质来制备硝酸钾;
2.学习称量、溶解、冷却、过滤等无机制备的基本操作。
基本原理
当KCl和NaNO3溶液混合时,混合液中同时存在K+、Na+、Cl-、NO3-四种离子,由它们组成的四种盐,在不同的温度下有不同的溶解度,利用NaCl和KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别,高温除去NaCl,滤液冷却得到KNO3。
实验步骤(或流程)
NaNO38.5g
KCl7.5g
→
加15mLH2O,加热、搅拌、溶解
→
小火浓缩至原体积的2/3
→
趁热过滤
→
晶体,观察形状
加沸水7.5mL于滤液中
→
转移到烧杯,小火加热浓缩到原体积的3/4
→
冷却过滤
→
母液弃去
晶体,观察形状
→
称量
实验现象
(略)
实验结果
1.产品外观:
2.实际产量:
3.理论产量:
KCl+NaNO3=KNO3+NaCl
KNO3的质量m=
=10.1g
4.产率:
η=(实际产量/理论产量)×100%
结果讨论
思考题
Ⅱ.测定实验
姓名______班级_____专业_________年___月___日成绩_______
实验名称实验五摩尔气体常数R的测定
实验目的
1.学习掌握理想气体状态方程式和气体分压定律的应用;
2.练习测量气体体积的操作和气压计的使用。
基本原理
活泼金属镁与稀硫酸反应,置换出氢气(H2):
Mg+H2SO4=MgSO4+H2↑
准确称取一定质量的金属镁,使其与过量的稀硫酸作用,在一定温度和压力下测定被置换出来的氢气的体积,由理想气体状态方程式即可算出摩尔气体常数R:
实验步骤
(1)称量用分析天平准确称取三份镁条,每份质量约(0.030±0.005)g。
(2)安装按图装配仪器,赶气泡。
(3)检漏把调节管下移一段距离并固定。
如果量气管内液面只在初始时稍有下降,以后维持不变(观察3~5min),即表明装置不漏气。
如液面不断下降,应重复检查各接口处是否严密,直至确保不漏气为止。
(4)测定用漏斗往试管内注入6~8mL3mol·L-1硫酸,取出漏斗时注意切勿使酸沾污管壁。
将试管按一定倾斜度固定好,把镁条用水稍微湿润后贴于管壁内,确保镁条不与酸接触。
检查量气管内液面是否处于“0”刻度以下,再次检查装置气密性。
。
。
。
。
。
。
。
。
。
数据记录和处理
实验序号
项目
1
2
3
实验时温度T(K)
实验时大气压力p(Pa)
镁条质量m(g)
反应前量气管液面读数V1(mL)
反应后量气管液面读数V2(mL)
氢气的体积
=V2-V1(mL)
T(K)时水的饱和蒸汽压p(Pa)
氢气的物质的量
摩尔气体常数R
百分误差(%)
结果讨论(分析产生误差的主要原因)
思考题
Ⅲ.性质实验
姓名______班级_____专业_________年___月___日成绩_______
实验名称实验九碱金属、碱土金属
实验目的
1.试验并了解少数锂、钠、钾盐的微溶性;
2.试验碱土金属氢氧化物、盐的溶解性,并利用它们的差异分离、鉴定Mg2+、Ca2+、Ba2+离子;
3.学习焰色反应,离子的分离、鉴定。
实验步骤
实验内容
实验现象
解释与结论(包括反应方程式)
1.碱金属氢氧化物的性质
(1)MgCl2+NaOH
CaCl2+NaOH
BaCl2+NaOH
(2)MgCl2+氨水
CaCl2+氨水
BaCl2+氨水
胶状白↓
大量白↓
――
白↓
――
――
Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓
Ca2++2OH-=Ca(OH)2↓
Mg2++2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+2
结论:
溶解度Mg(OH)2<Ca(OH)2<Ba(OH)2
2.锂、钠、钾的微溶盐
(1)LiCl+NaF
LiCl+Na2CO3,加热
LiCl+Na2HPO4,加热
(2)NaCl+KSb(OH)6,摩擦管壁
(3)KCl+NaHC4H4O6,放置
(以下略)
小的白色晶体↓
白↓
白↓
出现白色晶体
出现白色晶体
Li++F-=LiF↓
2Li++
=Li2CO3↓
3Li++
=Li3PO4↓+H+
Na++KSb(OH)6=Sb(OH)6Na↓+K+
K++NaHC4H4O6=KHC4H4O6↓+Na+
思考题
Ⅳ.定量分析实验
姓名______班级_____专业_________年___月___日成绩______
实验名称实验六盐酸溶液的配制与标定
实验目的
1.学会用基准物质标定盐酸浓度的方法;
2.进一步熟练掌握称量技术和滴定操作。
基本原理
标定盐酸溶液的基准物质常用无水碳酸钠,其反应式如下:
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2(g)
滴定至完全反应时,化学计量点的pH为3.89,可选用溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂指示终点,颜色由绿色(或蓝绿色)变为亮黄色,根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl体积,可以计算出盐酸的浓度c(HCl)。
实验步骤
用减量法准确称取干燥的无水Na2CO3三份,每份约0.15~0.2g,分别置于250mL锥形瓶中,各加入80mL水使其完全溶解。
加9滴溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂溶液,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由绿色(或蓝绿色)变为亮黄色,记下滴定用去的HCl体积。
实验记录和结果处理
序号
项目
1
2
3
Na2CO3质量(g)
消耗HC1体积(mL)
HC1浓度c(mol·L-1)
HC1平均浓度
(mol·L-1)
相对偏差(%)
结果讨论
分析产生误差的主要原因
思考题
Ⅴ.定性分析实验
姓名______班级_____专业_________年___月___日成绩______
实验名称实验三卤素阴离子混合液的分离和鉴定
实验目的(略)
实验步骤(仅列部分内容作示例)
6.Cl-、Br-、I-混合液的分离、鉴定
(1)分析简表
Cl-,Br-,I-
HNO3,AgNO3,△
AgCl,AgBr,AgI
溶液弃去
银氨液溶
AgBr,AgI
Cl-,Ag(NH3)2+
H2SO4,Zn,△
HNO3
AgCl↓
Br-,I-
Zn,Ag弃去
示有Cl-
CCl4,Cl2
CCl4层紫色示有I-
水层Br-
Cl2
CCl4层红褐色(Br-)或(BrCl),示有Br-
(2)分析步骤
离子:
Cl-(无色)、Br-(无色)、I-(无色)
顺序
实验步骤
实验现象
结论
反应方程式
(1)
取2~3滴混合液,加1滴6mol·L-1HNO3酸化,加0.1mol·L-1AgNO3至沉淀完全,加热2min,离心分离。
弃去溶液。
先黄色后白色沉淀
示有X-离子
Ag++X-=AgX↓
(2)
在沉淀中加5~10滴银氨溶液,剧烈搅拌,并温热1min,离心分离。
AgCl+2NH3=Ag(NH3)2++Cl-
(3)
在
(2)的溶液中加6mol·L-1HNO3酸化
白色沉淀又出现
示有Cl-
Ag(NH3)2++H++Cl-=AgCl↓+2NH4+
(4)
在
(2)的沉淀中,加入5~8滴1mol·L-1H2SO4,少许锌粉,搅拌,加热至沉淀颗粒都变为黑色,离心分离,弃去沉淀。
沉淀变黑
2AgBr+Zn=Zn2++2Ag+2Br-
2AgI+Zn=Zn2++2Ag+2I-
五、无机化学实验室规则
实验室规则是人们从长期的实验室工作经验和教训中归纳总结出来的,它可以保持正常的实验环境和工作秩序,防止意外事故发生。
遵守实验规则是做好实验的前提和保障,大家必须严格遵守。
(1)实验前一定要做好预习和实验准备工作,明确实验目的,了解实验的基本原理、方法和注意事项。
(2)遵守纪律,不迟到、不早退,保持肃静,不准大声喧哗,不得到处乱走。
(3)实验时集中精神,认真操作,仔细观察,积极思考,详细做好实验记录。
(4)爱护国家财产,小心使用仪器和实验设备,注意节约用水、电和煤气。
实验中使用自己的仪器,不得随意动用他人的仪器,公用仪器使用完毕后应洗净,放回原处。
如有损坏,必须及时登记补领。
(5)实验仪器应整齐地摆放在实验台上,保持台面的清洁。
实验中产生的废纸、火柴梗和碎玻璃等应倒入垃圾箱内,酸碱废液必须小心倒入废液缸内。
(6)按规定用量取用药品,注意节约。
取药品时要小心,不要撒落在实验台上。
药品自瓶中取出后,不能再放回原瓶中。
称取药品后,应及时盖好瓶盖,放在指定地方的药品不得擅自拿走。
(7)使用精密仪器时,必须严格按照操作规程进行操作,操作中细心谨慎,避兔粗心大意损坏仪器。
如发现仪器有故障,应立即停止使用,报告教师,及时排除故障。
(8)加强环境保护意识,采取积极措施,减少有毒气体和废液对大气、水和环境的污染。
产生有毒气体的实验应在通风橱内进行。
(9)实验完成后,应将自己所用仪器洗净并整齐摆放在实验柜内,并将实验台和试剂架擦净。
(10)实验结束后,值日生负责打扫和整理实验室,关闭水、电和煤气,关闭窗户。
经教师检查合格后,值日生方可离开实验室。
六、实验安全守则
化学实验用到的药品中,有的是易燃、易爆品,有的具有腐蚀性和毒性。
因此,实验中要特别注意安全,必须将“安全”放在首位。
发生了事故不仅损害个人的身体健康,而且有可能危及到他人,还有可能导致国家的财产受损失,影响工作的正常进行。
因此,首先需要从思想上重视实验安全,决不能麻痹大意。
其次,在实验前应了解仪器的性能、药品的性质以及实验中应注意的安全事项。
在实验过程中,应集中精力,严格遵守实验安全守则,防止意外事故的发生。
第三,要掌握必要的救护措施。
一旦发生意外事故,可进行及时处理。
实验室安全守则:
(1)严禁在实验室内饮食、吸烟,或把食具带进实验室,化学实验药品禁止入口。
实验完毕应洗手。
(2)不要用湿的手、物接触电源,以免发生触电事故。
(3)一切涉及有毒的、有刺激性或有恶臭气味物质(如硫化氢、氟化氢、氯气、一氧化碳、二氧化硫、二氧化氮等)的实验,必须在通风橱中进行。
(4)一切易挥发和易燃物质的实验,必须在远离火源的地方进行,以免发生爆炸事故。
(5)加热试管时,不得将试管口对着自己,也不可指向别人,避免溅出的液体烫伤人。
(6)倾注有腐蚀性的液体或加热有腐蚀性的液体时,液体容易溅出
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