化学药品配制程度.docx
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化学药品配制程度
化学药品配制程度
一、使用和配制程序
1、甲醛测定方法(酚试剂分光光度法)
1、1本法所用的试剂除特别说明外均为分析纯,水为重蒸馏水。
1、2吸收原液:
称重0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C︰NNH2·HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100mL具塞量筒中,加水到刻度。
放冰箱中保存,可稳定3d。
1、3吸收液:
量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。
采样时临用现配。
1、4硫酸铁铵溶液(1%):
称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。
1、5碘溶液[c(1/2I2)=0.1000mol/L]:
标准称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml的容量瓶中,最后移入棕色瓶中,避光存储。
1、6盐酸溶液(1mol/L):
量取82mL浓盐酸加水稀释至1000mL。
1、7淀粉溶液(0.5%):
将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2—3分钟至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或者0.4g氯化锌保存。
1、8硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:
称重25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000mL新煮沸并冷却的水中,此溶液浓度约为0.1000mol/L。
加入0.2g无水硫酸钠,贮存于棕色试剂瓶中,放置一周后,再按以下方法标定其准确浓度。
1、9氢氧化钠溶液(1mol/L):
称量40g氢氧化钠,并用水稀释至1000mL,贮于塑料瓶中。
1、10硫酸溶液(0.5mol/L):
取28mL硫酸,缓慢加入水中,冷却后稀释至1000mL。
1、11碘溶液[c(1/2I2)=0.1000mol/L]:
称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
带碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处储存。
1、12甲醛标准贮备溶液:
取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至此刻度。
此溶液1mL约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
精确量取20.00mL待标定的甲醛贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
精确量取20.00mL碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1000mol/L]和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2)。
取20mL蒸馏水,按上述步骤进行空白试验,记录所有用硫代硫酸钠溶液体积(V1)。
甲醛溶液的浓度计算:
式中V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL);
V2——甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL);
c1——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);
15——甲醛的当量;
20——所取甲醛标准储备溶液的体积(mL)。
二次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新标定。
甲醛标准溶液:
临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10µg甲醛,立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00µg甲醛,放置30min后(此反应受温度影响较大,反应温度应控制在25~30℃,可于水浴或恒温箱中反应,若反应温度低于25℃,则应适当延长反应时间),用于配制标准系列管。
此标准溶液可稳定24h。
2、操作步骤
2、1标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液制备标准系列。
甲醛标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液(mL)
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液(mL)
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
3.00
甲醛含量
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
在各管中加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15min(温度应控制在25~30℃),用1cm比色皿,于波长63.nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量(µg)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算计算校准曲线的斜率、截距及回归方程如下并用Excel进行线性回归。
Y=bX+a
式中Y——标准溶液的吸光度;
X——甲醛含量(µg);
a——回归方程的截距
b——回归方程的斜率。
以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子Bg(µg/吸光度)。
标准曲线每月校正一次,试剂配置时应重新绘制标准曲线。
样品测定将样品溶液转入据赛比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为5mL。
再按制备标准曲线的步骤测定样品的吸光度(从采样完毕到加入硫酸铁铵质检至少有30分钟间隔,以保证甲醛和酚试剂完全反应,同时控制反应温度在25~30℃).在每批样品测定的同时测定室外空气样品作为空白。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。
计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
2、2数据处理
将采样体积换算成标准状态下的采样体积:
式中V0——标准状态下的采样体积(L);
Vt——采样体积,由采样流量乘以采样时间而得(L);
T0——标准状态下的绝对温度(273K);
P0——标准状态下的大气压力(kPa);
P——采样时的大气压力(kPa);
t——采样时的空气温度(℃)。
空气中甲醛浓度计算:
式中c——空气中甲醛浓度(mg/m3);
A——样品溶液的吸光度;
A1——室外样品溶液吸光度;
A0——空白样品的吸光度;
Bg——计算因子(µ/吸光度);
V0——标准状态下的采样体积(L)。
2、3测定范围、灵敏度
测定范围:
用5mL样品溶液,本法测定范围为0.1~1.5µg。
采样体积10L时,可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3。
灵敏度:
本方法灵敏度为2.8µg/吸光度。
3、氨的测定(靛酚蓝分光光度法)
3、1本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水,(通常情况下,普通蒸馏水即可使用,但应在使用前进行铵本底测定,如本底过高应进行处理)。
3、2吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:
量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
3、3氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]:
称取40g氢氧化钠,加水溶解,稀释至500mL。
3、4水杨酸溶液(50g/L):
称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
3、5亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):
称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
3、6次氯酸钠溶液(CaCIO)=0.05mol/L):
取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。
然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
次氯酸钠浓度标定方法:
称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解,加1.00mL次氯酸钠(NaClO)原液,再加0.5mL盐酸溶液[50%(V/V)],摇匀(由于不同产品的次氯酸的含量及游离碱的含量存在明显差异,加入的盐酸量应作合理的调整,具体方法可在滴定到终点的溶液中加入几滴盐酸,如果溶液变成蓝色说明还有碘生成,此时应增加盐酸加入量,但盐酸也不能加入过多,否则可能影响反应定量进行),暗处放置3min。
用硫代硫酸钠标准溶液[c(1/2Na2SO3=0.1000mol/L)](硫代硫酸钠标定方法见甲醛测定部分,注意此处硫代硫酸钠溶液的实际浓度是0.0500mol/L,可将0.1mol/L硫代硫酸钠进行稀释)滴定析出的碘。
至溶液呈淡黄色时,加1mL新配制的淀粉指示剂(0.5%)继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积,计算次氯酸钠原溶液的浓度。
式中c(NaClO)——次氯酸钠原溶液的浓度(mol/L)
c(1/2Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)
V——硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)
3、7氨标准贮备液:
称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。
3、8氨标准工作液:
临用时,将标准贮备液(见2.5.1)用吸收液稀释成1.00ml含1.00μm氨。
4、操作步骤
4、1标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支,按表制备标准系列管。
氨标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液(mL)
0
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
吸收液(mL)
10.00
9.50
9.00
7.00
5.00
3.00
0
甲醛含量
0
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
在各管中加入0.50ml水杨酸溶液(见2.2),再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液(2.3)和0.10ml次氯酸钠溶液(见2.4),混匀,室温下放置1h。
用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程如下可用Excel进行线性回归。
Y=bX+a
式中Y——标准溶液的吸光度;
X——氨含量,μg;
a——回归方程式的截距;
b——回归方程式斜率,吸光度/μg。
标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。
以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。
标准曲线每月校正一次,试剂配制时应重新绘制标准曲线。
4、2样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。
再按制备标准曲线的操作步骤(4.1)测定样品的吸光度。
在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。
计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
数据处理
将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积:
式中V0——标准状态下的采样体积(L);
Vt——采样体积,由采样流量乘以采样时间而得(L);
T0——标准状态下的绝对温度(273K);
P0——标准状态下的大气压力(kPa);
P——采样时的大气压力(101.3kPa);
t——采样时的空气温度(℃)。
空气中氨浓度按公式计算:
式中:
C――空气中氨浓度,mg/m3;
A――样品溶液的吸光度;
A1――室外溶液的吸光度;
A0――空白溶液的吸光度;
Bs――计算因子,μg/吸光度;
V0――标准状态下的采样体积,L。
4、3测定范围、精密度的准确度
测定范围:
10ml样品溶液中含0.5~10μg氨。
按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.01~2mg/m3。
灵敏度:
10ml吸收液中含有1μg的氨应有0.081±0.003吸光度。
5、苯的测定(气相色谱法)
5、1活性炭吸附管:
内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度为300℃~350℃,活化时间不少于10min(对活化的采样管应进行抽样分析,检查本底是否符合要求)。
活化后应密封两端,于密封容器中可保存5天。
5、2二硫化碳:
分析纯,需经纯化处理(二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用)。
5、3标准品:
苯标准溶液、标准气体或色谱纯试剂。
5、4载气:
氮气(纯度不小于99.999%)
6、操作步骤
6、1绘制标准曲线
色谱分析条件:
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的性能制定最佳的分析条件。
下面所列举的分析条件仅供参考。
填充柱温度:
90℃;
检测室温度:
150℃;
汽化室温度:
150℃;
载气——氮气,50mL/min;
方法一:
热解吸气相色谱法
用泵准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管(苯的标准系列配制方法可以根据实际情况,采用标准气体、标准溶液、色谱纯试剂气化均可)。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以苯的含量(μg)为横坐标,峰高为纵坐标,分别绘制标准曲线。
根据所使用的热解吸装置不同,可分为直接进样和手工进样两种。
直接进样:
将吸附管置于热解吸直接进样装置中,350℃解吸后,解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪,进行色谱分析。
手工进样:
将吸附管置于热解吸装置中,与100mL注射器(经60℃预热)相连,用氮气以50mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为50mL~100mL,于60℃平衡30min,取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪,进行色谱分析。
方法二:
二硫化碳提取气相色谱法
分别取含量为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的标准溶液,取1μL注入气相色谱仪进行分析,用保留时间定性、峰高定量,以苯的含量(μg/ml)为横坐标,峰高为纵坐标,绘制标准曲线。
6、2样品分析
热解析法:
每只样品吸附管及未采样管,按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、峰高定量。
二硫化碳提取法:
将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL注入气相色谱仪进行分析,用保留时间定性、峰高定量。
6、3数据处理
将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积:
式中V0——标准状态下的采样体积(L);
Vt——采样体积,由采样流量乘以采样时间而得(L);
T0——标准状态下的绝对温度(273K);
P0——标准状态下的大气压力(kPa);
P——采样时的大气压力(101.3kPa);
t——采样时的空气温度(℃)。
空气中氨浓度按公式计算:
式中
——所采空气样品中苯浓度(mg/m3);
——样品管中苯的量(µg);
——未采样管中苯的量(µg);
——空气采样体积(L)。
注:
当与苯有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的气相色谱柱,或调节分析系统的条件,将干扰减到最低。
6、4Tenax-TA吸附管:
内装200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)Tenax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min(每批活化的吸附管可抽样测定本底,看是否有明显杂峰)。
吸附管活化后应将两端密封,与密封容器中可保存14天。
6、5标准溶液:
VOCs[苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷]标准溶液或标准气体;
6、6氮气:
纯度不小于99.99%。
7、操作步骤
绘制标准曲线色谱分析条件:
色谱柱温度:
程序升温50~250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速率,5℃/min;
检测室温度:
250℃;
汽化室温度:
220℃。
配制标准系列可根据实际情况可以选用气体外标法或液体外标法。
方法一:
气体外标法
准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,为标准系列。
方法二:
液体外标法
取单组分含量为0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的标准溶液1~5μL注入吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下,密封,为标准系列。
分析方法根据所使用的热解吸装置不同,可分为直接进样和手工进样两种,当发生争议时,以直接进样为准
直接进样:
将吸附管置于热解吸直接进样装置中,250~350℃解吸后,解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。
手工进样:
将吸附管置于热解吸装置中,与100mL注射器(经60℃预热)相连,用氮气以50mL/min的速度于250~350℃下解吸,解吸体积为50mL~100mL,于60℃平衡30min,取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以各组分的含量(µg)为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程。
色谱工作站通常都有生成外标法标准曲线的功能,具体使用方法请参考说明书。
7、1样品分析
每只样品吸附管及未采集样管,按标准系列相同的热解析器相谱分析,以保留时间定性、峰面积定量。
8、数据处理
将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积:
式中V0——标准状态下的采样体积(L);
Vt——采样体积,由采样流量乘以采样时间而得(L);
T0——标准状态下的绝对温度(273K);
P0——标准状态下的大气压力(kPa);
P——采样时的大气压力(101.3kPa);
t——采样时的空气温度(℃)。
空气中氨浓度按公式计算:
式中
——所采空气样品中苯浓度(mg/m3);
——样品管中苯的量(µg);
——未采样管中苯的量(µg);
——空气采样体积(L)。
所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量,应按式计算:
式中TVOC——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度(mg/m3)。
ci——标准状态下所采空气样品中i组分的含量(mg/m3)。
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