南京师范大学 化工实习报告.docx
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南京师范大学化工实习报告
南京师范大学
化学与环境科学学院
化工实习报告
姓名:
陈洁
学号;08060324
班级:
06(6)
专业:
环境科学
2009年12月
一、实习时间及地点
2009年10.12-10.16,我们环境科学系共33人进行了为期一周的化工实习。
10.12-10.14,在南京紫光精细化工厂(又称南京化工职业技术学院产学研基地)实习。
10.15-10.16,在中国石化集团南京化学工业有限公司实习实习。
二、实习过程
10.12-10.14南京紫光精细化工厂(南京化工职业技术学院)
1.10.12介绍了实习的安排,大体介绍了均苯四甲酸二酐的生产工艺。
下午参观了生产装置,包括氧化、水解、脱水、升华、干燥四个工段。
2.10.13讲解了生产过程中三废的主要来源、成分及处理原理、方法。
下午上机仿真练习,了解生产中流程的主要操作以及各个过程的参数。
3.10.14参观污水处理装置。
下午是在仿真机房继续进行仿真练习。
10.15-10.16中国石化集团南京化学工业有限公司
1.10.15上午主要是介绍磷肥生产的原理,以及工艺流程图。
下午到化工厂内进行现场参观,实际了解其生产过程,答疑解惑。
2.10.16上午主要是介绍氮肥生产的原理,以及工艺流程图。
下午到化工厂内进行现场参观,实际了解其生产过程,答疑解惑。
三、实习内容
南京紫光精细化工厂
1、公司简介
南京紫光精细化工厂坐落于江苏省六合经济开发区,其主要生产:
化学试剂、通用有机试剂等。
主要产品为均苯四甲酸二酐,该厂年营业额达到了人民币700万元/年-1000万元/年。
该工厂1999年开始启动,2000年由黑龙江化工研究院和扬子石化设计院规划工厂的建设,2001年中石化十四化建为其进行设备采购、安装、调试,开始图鉴以及公用工程,2001年12月18日,正式投产运转,2002年,开始了生产培训项目,2003年,工厂安装了DCS控制系统,2004年,接受校内、外实习培训,2005年,申报了江苏省示范性实训基地,2006年,成为了教育部重点扶持实训基地以及江苏省应用化工技术工程研究开发中心。
2.均苯四甲酸二酐(均酐)生产工艺介绍
均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧为原料(辅料为活性炭、硅胶),进入装填有催化剂的列管式反应器,在催化剂V2O5的作用下生成均苯四甲酸(PMA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)。
(1)、均酐
均酐的物理性质
纯度
99%min
外观
白色或淡黄色结晶
中和当量
54.5+/-0.2
比重
1.68
沸点
397--400℃
熔点
284-287℃
用途:
用于生产粉末涂料中的消光固化剂、聚酰亚胺树脂及薄膜、耐高温电气绝缘漆、固体润滑剂、环氧树脂固化剂、增塑剂和聚酯树脂的交联剂等。
(2)、辅料:
①、均四甲苯:
白色结晶状物质,熔点:
79.38℃,沸点:
196.99℃。
指标
一级品
二级品
熔点(℃)
76~80
75~80
纯度(%)
≧97
≧95
状态
针状结晶
白色粉末结晶
②、活性炭:
黑色微细粉末,无臭无味。
(用于脱色)
(767型,上海焦化厂活性炭厂)(江苏溧阳市活性炭联合公司)
③、硅胶:
粗孔不规则硅胶(ψ1-3)
(青岛海洋化工厂)(上海硅胶厂)
④、催化剂:
V系催化剂
(黑龙江省石油化学研究院)(南京工业大学)
反应方程式:
(3)生产流程
原料线
化料槽→输送泵→计量罐→计量泵→过滤器→汽化混合器→浮球液位计
O2线
罗茨风机→空气缓冲罐→三捕→二捕→一捕→空气预热器→二换→一换→汽化器
混合气线
汽化器→反应器→一换→二换→热管换热器→一捕→二捕→三捕→四捕→水洗塔
废水处理线
废水→集水池→隔油池→催化氧化塔→中和池→混凝沉淀→UBF厌氧池→好氧池→气浮→达标排放
(4)生产工段
生产工段分为氧化、水解、精制、干燥四个工段。
①、氧化工序
固体的均四甲苯经蒸汽加热融化,汽化与热空气混合,在固定床氧化反应器中,催化氧化生成均酐及副产物,经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐粗产品。
②、水解工序
粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭,加热水解后,经热过滤除去活性炭冷却结晶后再经过离心机甩干,得均苯四甲酸粗产品。
③、脱水、升华工序
四酸的粗产品在脱水釜中,在加热真空条件下除去粗产品中的游离的水和分子水生产粗酐,同时脱去低沸点副产物。
脱水后由于表面有一定量的硅胶,在升华釜内加热和高真空条件下升华,结晶得产品。
该过程为物理过程,通过升华使产品的纯度提高。
升华工序是一个物理过程:
本工序是通过升华使产品纯度提高。
④、干燥工序
四酸粗产品在一定真空度和温度条件下,干燥一定时间,除去表面离子水,得到符合要求的产品。
另一种干燥方法是闪蒸。
利用高速流动的热空气,使物料悬浮于空气中,在气力输送状态下完成干燥过程。
本工艺氧化工序为连续生产,捕集器采用两套切换操作。
一套捕集,一套出料备用。
水解工序及脱水、升华工序为间歇操作。
3、三废的来源及处理原理、方法
(1)、废气
废气主要来自氧化工段。
捕集器末凝华的尾气(主要)中含有少量二酐产品、副产品及二氧化碳。
另生产过程中使用到的蒸汽均由烧煤锅炉提供,在使用过程中会产生放出二氧化硫、一氧化碳。
烟尘、氮氧化物、二氧化碳等有害物质。
由于废气中主要含为酸酐,有较好的水溶性,所以选用时做吸收剂来处理尾气。
锅炉废气采取水膜除尘法,用水吸收二氧化硫,氮氧化物。
(2)、废水
废水的主要来源:
水洗塔水洗液,水解母液,冲洗、冷凝水,锅炉废水,生活污水。
cc主要特征:
每天产生10t工艺废水,废水显酸性,其PH值为3,COD为15000mg/L;其他废水每天产生15t,PH=3,COD为300mg/L。
排放标准:
《污水综合排放标准》(GB8978-1996)一级标准
出水指标(指标单位:
mg/L)
指标
CODCr
BOD5
PH
硫化物
水质
≤100
≤30
6-9
≤1.0
处理工艺:
加石灰乳
冲洗及冷凝水
工艺浓废水
滤机
空气
外运填埋
达标排放
①、废水的物化处理
均化:
水量和水质的调节均化可以提高废水的可处理性,减少在生化处理过程中可能产生的冲击负荷。
对微生物有毒物质可以得到稀释,PH值可以得到稳定,减少由于PH调节所需的酸碱量。
均化的办法比较简单,本工艺设置了集水池,用来调节水量和水质。
隔油:
工艺废水中含有相当部分的不溶性油类化合物,在集水池后增加一隔油池,利用油水分离作用,可减少废水中的部分COD含量,同时保证后续催化氧化工艺效果。
池内平均流速为0.002-0.01m/s,停留时间为2-10min,排油周期一般为5-7d。
催化氧化:
在去除废水中COD的同时,进一步提高废水的可生化性,有利于后续生化处理。
本工艺采用过氧化氢。
单一的H2O2是一温和的氧化剂,但在FeSO4存在下,即可成为性能很强的Fenton试剂。
Fenton试剂可在短时间内氧化去除许多有害物质,处理费用低,约2-3元/t废水,但去除COD能力较低。
中和:
工艺的废水含酸量低,通过投加碱性药剂中和。
采用石灰乳做中和剂,,使用量约为废水量的1%(高浓度水),调节后废水的PH为中性,COD去除率约60%。
混凝:
混凝沉淀不但可以去除废水中的10-3-10-6mm的细小悬浮微粒,还能去除色度、油分、微生物、氮和磷、重金属以及有机物。
采用氢氧化铝为混凝剂,经水解、缩聚后形成高分子聚合物。
具有较强吸附作用,形成粗大絮凝体。
加药气浮:
是向废水中通入大量微细气泡,使水中的微小颗粒及油珠相互粘附,并利用水和气泡的密度差,借气泡上升的速度强行使其上浮,通过收集泡沫和浮渣达到分离目的。
为提高效果,一般加入氢氧化铝凝聚颗粒。
②、废水的生化处理
厌氧工艺:
分为厌氧活性污泥法、厌氧生物膜法和厌氧活性污泥-生物膜复合法。
主要依靠具有良好污泥滞留效果的复合厌氧反应器(UBF)。
该反应器是UASB与AF结合,厌氧滤池置于污泥床上部,减少填料的厚度,滤池上部为三相分离器,在池底布水系统和填料层之间留出一定空间,以便悬浮状态的絮凝污泥和颗粒污泥在其中生长积累。
该工程不采用中温发酵,而是常温发酵,采取保温措施,减少散热,尽量提高厌氧发酵温度。
好氧工艺:
分为活性污泥法和生物膜法。
在参考现有的好氧工艺的前提下,开发了新型废水好氧处理反应器。
该系统集两者的优点,能为不同微生物创造降解有机物的最适宜环境,具有处理负荷高、运行成本低、出水水质稳定、操作方便及基建投资少等诸多优点。
该反应器为组合型,主要包括A/B区、接触氧化区、二沉、硝化-反硝化、生物过滤等反应区。
催化氧化出水先在A/B区停留,改善理化性质,A/B区出水进入接触氧化区进行处理。
接触氧化区采用纤维填料和微孔曝气管。
在硝化-反硝化段废水中的氨氮转化为亚硝酸盐,回流到A/B区,去除水中氨氮。
最后废水到二沉池,泥水分离,再到气浮装置进行深度处理。
各单元设计处理效果
项目
CODCr(mg/L))
BOD5(mg/L)
PH
颜色
总水量/(m3·d-1)
工艺废水
15000
2000
3
棕褐
10
催化氧化
9000
3700
7-8
红色
10
中和
3600
3000
4-7
淡红色
10
均质
300
50
7-8
无色
15
混凝
1800
1500
7-8
淡红色
25
生物流化床
900
700
7-8
无色
25
接触氧化池
300
100
7-8
无色
25
气浮池
100
30
7-8
无色
25
(3)、废渣
均酐工艺的废渣来自废水浓缩,量少,在厂中进行集中处理,基本不需处理。
现场配备压滤板框机,能够处理废水装置产出的固废物。
4、均酐仿真操作规程(简略)
同样分为四个阶段,仿真只练习氧化阶段。
氧化阶段:
①冷态开车步骤:
开车前准备、熔盐系统、反应器预热、催化剂的活化、备料、投料、开车完成(难,不易掌握)
②装置下停车步骤:
停止进料、关闭风机、关闭熔盐泵、停止空气加热、关闭水洗泵、间歇开启熔盐
中国石化集团南京化学工业有限公司
1、公司简介
南京化学工业有限公司属中国石化集团公司下属子公司,始建于1934年。
是全国特大型化工企业。
2005年,中石化对南京化学工业公司与南京化工厂进行了改革重组,组建现南京化学工业有限公司(简称南化公司)。
南化公司是目前国内无机化工,有机化工,精细化工的生产基地之一。
主要产品系统为:
以煤,盐,硫磺为原料的无机化工产品,合成氨30万吨,氢气25万吨,硫酸80万吨,硝酸37万吨,硝酸铵15万吨,盐酸22万吨,纯碱120万吨;以石油,苯为原料的有机化工产品,苯胺20万吨,硝基苯27万吨,环己酮6万吨,己内酰胺14万吨,氯化苯12万吨,硝基氯苯15万吨;以橡胶助剂为主题的精细化工产品,RT培司3万吨,橡胶,防老剂,促进剂1.5万吨;传统优势产品,搞浓度复合肥40万吨;化工机械制造,甲醇催化剂以及化工工程科研设计。
南化公司是国内重要的压力容器和石化关键设备制造单位及机电产品出口基地,是全国首批获得具有国际权威的美国机械工程师学会(ASME)颁发的压力容器设计制造授权证书和U、U2、S钢印的企业之一,是国内首批获得三类压力容器设计制造许可证的企业。
2.磷肥工艺简介
原料:
磷矿(
)、70%硫酸
反应方程式:
(1)、磷矿加工:
干法中间磨流程
工序:
粗碎、中碎、干燥、粉碎、选粉、吸尘
①、预处理
中
(两台破碎机都有帅选,把粗的磨成中的,细的不磨)
旋风分离皿
排空
②、中间磨工艺:
细磨、去除水分
引风机(保证负压)
袋式除尘器
斗提机
磷矿
矿料
返料
返料
粉矿区
计量皮带
热炉气
细磨仓
粗磨仓
烘干仓
燃烧炉
电机
减速机
去磷酸反应区
螺旋输送器
鼓风机
衬板+球磨机
100目
烘干水分<1%
衬板
φ3.5×10m
球磨机
(2)、湿法磷酸
包括反应过程、过滤(分离)、尾气洗涤吸收(HF)、闪蒸冷却
反应:
①、反应过程
使用稀磷酸先与矿粉混合是防止矿粉直接与硫酸反应过于激烈,防止矿粉与硫酸生成硫酸钙覆盖,阻止反应进行。
CaSO4·2H2O
磷石膏酸的不滤物
H3PO4副反应沉淀杂质
料浆水
过量H2SO4
杂质
稀H2SO4
粉矿
1#
2#
3#
预混螺旋
溢流时CaSO4成长
3#反应槽
2#反应槽
1#反应槽
1#
1#反应槽
3#反应槽
反应消化槽
②、过滤(分离)
空气(排)
冲洗水
二洗水
一洗水
来自消化槽
过滤机
料浆
卸料螺旋
气液分离皿
大气冷凝皿
真空泵
气浮
蒸汽
补充水
水斗
石膏斗
清水槽
污水槽
成品
贮罐
清夜槽
地下槽
去反应槽
液封槽
地下槽
来自反应槽
稠浆槽
料浆分布器
冲洗水
滤液区
稠浆槽
石膏库
一洗分布器
二洗水
卸料螺旋
二洗分布器
一洗液区
二洗液区
连续运转210-220m3/h
转台式真空过滤机
③、尾气洗涤(闪蒸冷却)
①
排空
(24h工作)
洗涤水
HF↑
SiF4↑
尾气风机
④
③
除沫器
②
⑤
尾气洗涤器
地下槽
工艺水
④、闪蒸冷却
去过滤机
闪蒸
冷却皿
大气冷凝器
分离皿
大气冷却皿
轴洗泵
冷水池
热水池
消化槽
2#
1#
3.氮肥工艺简介
(1)、结晶硝酸铵的生产
原料:
硝酸(<50%)、氨气(纯度>99.8%)
生产工序:
中和蒸发、真空结晶、输送包装
生产原理:
利用氨气和硝酸在中和其内的中和反应生成硝铵稀溶液。
经过一、二段蒸发器的作用,得到硝铵浓溶液。
在负压的条件下,进行真空结晶,最终得到水分含量小于等于0.3%的白色粉末状的硝铵产品。
在皮带机的作用下进行人工包装、称重、包口缝合,最后送入库内存放。
反应:
工艺流程:
排放
排放
2#水
喷射泵
1#水
喷发泵
冷凝液放空
酸高
位槽
气体
蒸汽
分离器
气液分离
HNO3
二段蒸发器
一段蒸发器
捕集器
酸贮槽
硝酸装置
酸预热槽
列管式换热器
(提供负压)
冷却水
↑
气体
加热热源
常压
NH3
膨胀器
贮槽
中和器
进料阀
再中和器
真空阀
分离器
气压冷凝器
预热氨
热水
结晶机
氨预
热器
氨油水分离器
气体
预热酸
NH3
合成
装置
负压
常压
。
不工作:
真空阀打开,正常工作
工作:
真空阀合上,气孔被覆盖。
在真空泵作用下形成负压。
打开进料阀,一定量后关闭。
每次不能大于1.2t,一般1t左右,否则马达将损坏。
生产6-8min。
NH4NO3成品,水分<3%,优质产品为白色粉末状。
(2)、生产原料中的氢的制取流程:
原料:
煤、水、空气
原理:
主反应CO+H2O→H2+CO2
吹风制气
C+O2=CO2+QC+H2O=CO+H2-Q
2C+O2=2CO+QC+2H2O=CO2+2H2-Q
C+CO2=2CO-QCO+H2O=CO2+H2+Q
2CO+O2=2CO2+QC+2H2=CH4+Q
生产方式:
主要是通过固定床间歇式产水煤气制氢气
生产工艺:
工艺改进:
将燃烧室改为旋风除尘器
H2O
H2O
工艺流程:
2.3.4
吹风气回收
H2O
0.2MPa
煤
H2O0.1MPa
1
1
煤气炉
燃烧室
H2O
2.1MPa
排放
洗气箱
2.3.4
11
洗气塔
2.3.4
废锅
烟囱
2.4
2.4
1
H2O2.1MPa
3
气柜
净化
三通线
H2O
70kPa
空气
20kPa
净化
CO/H2CO2/H2(80%)H2(还原剂)
实习小结:
在这一个星期中,我们主要是化工见习。
对此我感受颇深,实际的化工生产和书本上讨论的有很大的不同。
在实际生产需要考虑的比理论研究的复杂多了,譬如能源、占地等能源方面的考虑,生产过程中的安全以及生产过程中产生的“三废”的处理也是需要研究的。
在实际的生产中只要有某一方面出了问题,那么整个工艺将不能顺利运行。
“实践是检验真理的唯一标准。
”我们需要多多动手,多考虑实际生产过程中的问题,才能将知识合理的运用。
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