十四味药材质量标准.docx
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十四味药材质量标准.docx
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十四味药材质量标准
制何首乌
本品为何首乌的炮制加工品。
【性状】本品呈不规则皱缩状的块片,厚约1cm。
表面黑褐色或棕褐色,凹凸不平。
质坚硬,断面角质样,棕褐色或黑色。
气微,味微甘而苦涩。
【鉴别】取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷一甲醇(7:
3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷一甲醇(20:
1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分不得过9.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】二苯乙烯苷避光操作。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(25:
75)为流动相;检测波长为320nm。
理论板数按2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25m1,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0.70%。
游离蒽醌:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(80:
20)为流动相;检测波长为254nm。
理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每lml含大黄素80μg、大黄素甲醚40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇.50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过.取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含游离蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。
枸杞子
本品为茄科植物宁夏枸杞LyciumbarbarumL.的干燥成熟果实。
夏、秋二季果实呈红色时采收,热风烘干,除去果梗,或晾至皮皱后,晒干,除去果梗。
【性状】本品呈类纺锤形或椭圆形,长6~20mm,直径3~10mm。
表面红色或暗红色,顶端有小突起状的花柱痕,基部有白色的果梗痕。
果皮柔韧,皱缩;果肉肉质,柔润。
种子20~50粒,类肾形,扁而翘,长l.5~1.9mm,宽1~1.7mm,表面浅黄色或棕黄色。
气微,味甜。
【鉴别】
(1)本品粉末黄橙色或红棕色。
外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形,垂周壁平直或细波状弯曲,外平周壁表面有平行的角质条纹。
中果皮薄壁细胞呈类多角形,壁薄,胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。
种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰。
(2)取本品0.5g,加水35ml,加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。
另取枸杞子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一三氯甲烷一甲酸(3:
2:
1)为展开剂。
展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过13.0%(附录ⅨH第一法,温度为80℃)。
总灰分不得过5.0%(附录ⅨK)。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于55.0%。
【含量测定】枸杞多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.1mg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1m1,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法(附录VA),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml。
加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。
加入80%乙醇100ml,加热回流l小时.趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。
趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.0ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1m1”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于1.8%,
甜菜碱取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇50ml,加热回流l小时,放冷,滤过,用80%甲醇:
30m1分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至10mI,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭lg,加热煮沸,放冷,滤过,用水15m1分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10℃以下放置3小时。
用G;垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另取甜菜碱对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液(0.5→100)制成每1m1含4mg的溶液,作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液3"l与6μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮一无水乙醇一盐酸(10:
6:
1)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,挥干溶剂,立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液,放置1~3小时至斑点清晰,照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:
λS=515nm,λR=590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值计算,即得。
本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30%。
北沙参
本品为伞形科植物珊瑚菜GlehnialittoralisFr.SchmidtexMiq.的干燥根。
夏、秋二季采挖,除去须根,洗净,稍晾,置沸水中烫后,除去外皮,干燥。
或洗净直接干燥。
【性状】本品呈细长圆柱形,偶有分枝,长15~45cm,直径0.4~1.2cm。
表面淡黄白色,略粗糙,偶有残存外皮,不去外皮的表面黄棕色。
全体有细纵皱纹和纵沟,并有棕黄色点状细根痕;顶端常留有黄棕色根茎残基;上端稍细,中部略粗,下部渐细。
质脆,易折断,断面皮部浅黄白色,木部黄色。
气特异,味微甘。
【鉴别】本品横切面:
栓内层为数列薄壁细胞,有分泌道散在。
不去外皮的可见木栓层。
韧皮部宽广,射线明显;外侧筛管群颓废作条状;分泌道散在,直径20~65μm,内含黄棕色分泌物,周围分泌细胞5~8个。
形成层成环。
木质部射线宽2~5列细胞;导管大多成“V”形排列;薄壁细胞含糊化淀粉粒。
麦冬
本品为百合科植物麦冬Ophiopogonjaponicus(L.f)Ker-Gawl.的干燥块根。
夏季采挖,洗净,反复暴晒、堆置,至七八成干,除去须根,干燥。
【性状】本品呈纺锤形,两端略尖,长1.5~3cm,直径0.3~0.6cm。
表面黄白色或淡黄色,有细纵纹。
质柔韧,断面黄白色,半透明,中柱细小。
气微香,味甘、微苦。
【鉴别】
(1)本品横切面:
表皮细胞1列或脱落,根被为3~5列木化细胞。
皮层宽广,散有含草酸钙针晶束的黏液细胞,有的针晶直径至10μm;内皮层细胞壁均匀增厚,木化,有通道细胞,外侧为l列石细胞,其内壁及侧壁增厚,纹孔细密。
中柱较小,韧皮部束16~22个,木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。
髓小,薄壁细胞类圆形。
(2)取本品2g,剪碎,加三氯甲烷一甲醇(7:
3)混合溶液20ml,浸泡3小时,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取麦冬对照药材2g,同法制成对照药材溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯一甲醇一冰醋酸(80:
5:
0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,不得少于60.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备取鲁斯可皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1nll含50/~g的溶液,即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置具塞试管中,于水浴中挥于溶剂,精密加入高氯酸10ml,摇匀,置热水中保温15分钟.取出,冰水冷却,以相应的试剂为空白,照紫外可见分光光度法(附录VA),在397nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法取本品细粉约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干。
残渣用80%甲醇溶解,转移至50m1量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀。
精密量取供试品溶液2~5ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“于水浴中挥干溶剂”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C27H42O4)计,不得少于0.12%。
当归
本品为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv.)Diels.的干燥根。
秋末采挖,除去须根和泥沙,待水分稍蒸发后,捆成小把,上棚,用烟火慢慢熏于。
【性状】本品略呈圆柱形,下部有支根3~5条或更多,长15~25cm。
表面黄棕色至棕褐色,具纵皱纹和横长皮孔样突起。
根头(归头)直径1.5~4cm,具环纹,上端圆钝,或具数个明显突出的根茎痕,有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基;主根(归身)表面凹凸不平;支根(归尾)直径0.3~1cm,上粗下细,多扭曲,有少数须根痕。
质柔韧,断面黄白色或淡黄棕色,皮部厚,有裂隙和多数棕色点状分泌腔,木部色较淡,形成层环黄棕色。
有浓郁的香气,味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
【鉴别】
(1)本品横切面:
木栓层为数列细胞。
栓内层窄,有少数油室。
韧皮部宽广,多裂隙,油室和油管类圆形,直径25~160μm,外侧较大,向内渐小,周围分泌细胞6~9个。
形成层成环。
木质部射线宽3~5列细胞;导管单个散在或2~3个相聚,呈放射状排列;薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡黄棕色。
韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔。
梯纹导管和网纹导管多见,直径约至80μm。
有时可见油室碎片。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,加甲醇制成每1m1各含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一二氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸(4:
1:
1:
0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于45.0%。
【含量测定】挥发油照挥发油测定法(附录XD乙法)测定。
本品含挥发油不得少于0.4%(ml/g)。
阿魏酸照《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一0.085%磷酸溶液(17:
83)为流动相;检测波长为316nm;柱温35℃。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含12μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050%。
白芍
本品为毛茛科植物芍药PaeonialactifloraPall.的干燥根。
夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,平直或稍弯曲,两端平截,长5~18cm,直径1~2.5cm。
表面类白色或淡棕红色,光洁或有纵皱纹及细根痕,偶有残存的棕褐色外皮。
质坚实,不易折断,断面较平坦,类白色或微带棕红色,形成层环明显,射线放射状。
气微,味微苦、酸。
【鉴别】
(1)本品粉末黄白色。
糊化淀粉粒团块甚多。
草酸钙簇晶直径11~35μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。
具缘纹孔导管和网纹导管直径20~65μm。
纤维长梭形,直径15~40μm,壁厚,微木化,具大的圆形纹孔。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1m1含1mg溶液,作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40:
5:
10:
0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。
【检查】水分不得过14.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)。
重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于22.0%。
【含量测定】照《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一0.1%磷酸溶液(14:
86)为流动相;检测波长为230nm。
理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超声处理(功率240W,频率45kHz)30分钟,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.6%。
黄精
本品为百合科植物滇黄精PolygonatumkingianumColl.etHemsl.、黄精PolygonatumsibiricumRed.或多花黄精PolygonatumcyrtonemaHua的干燥根茎。
按形状不同,习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。
春、秋二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫或蒸至透心,干燥。
【性状】大黄精呈肥厚肉质的结节块状,结节长可达10cm以上,宽3~6cm,厚2~3cm。
表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈圆盘状,圆周凹入,中部突出。
质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。
气微,味甜,嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。
结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝。
表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。
姜形黄精呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径0.8~1.5cm。
味苦者不可药用。
【鉴别】
(1)本品横切面:
大黄精表皮细胞外壁较厚。
薄壁组织间散有多数大的黏液细胞,内含草酸钙针晶束。
维管束散列,大多为周木型。
鸡头黄精、姜形黄精维管束多为外韧型。
(2)取本品粉末1g,加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1n11使溶解,作为供试品溶液。
另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)乙酸乙酯一甲酸(5:
2:
0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过18.0%(附录ⅨH第二法)。
总灰分取本品,80℃干燥6小时,粉碎后测定,不得过4.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于45.0%。
续断
本品为川续断科植物川续断DipsacusasperWall.exHenry的干燥根。
秋季采挖,除去根和须根,用微火烘至半干,堆置“发汗”至内部变绿色时,再烘干。
【性状】本品呈圆柱形,略扁,有的微弯曲,长5~15cm,直径0.5~2cm。
表面灰褐色或黄褐色,有稍扭曲或明显扭曲的纵皱及沟纹,可见横列的皮孔样斑痕和少数须根痕。
质软,久置后变硬,易折断,断面不平坦,皮部墨绿色或棕色,外缘褐色或淡褐色,木部黄褐色,导管束呈放射状排列。
气微香,味苦、微甜而后涩。
【鉴别】
(1)本品横切面:
木栓细胞数列。
栓内层较窄。
韧皮部筛管群稀疏散在。
形成层环明显或不甚明显。
木质部射线宽广,导管近形成层处分布较密,向内渐稀少,常单个散在或2~4个相聚。
髓部小,细根多无髓。
薄壁细胞含草酸钙簇晶。
粉末黄棕色。
草酸钙簇晶甚多,直径15~50μm,散在或存在于皱缩的薄壁细胞中,有时数个排列成紧密的条状。
纺锤形薄壁细胞壁稍厚,有斜向交错的细纹理。
具缘纹孔导管和网纹导管直径约至72(90)μm。
木栓细胞淡棕色,表面观类长方形、类方形、多角形或长多角形,壁薄。
(2)取本品粉末3g,加浓氨试液4ml,拌匀,放置1小时,加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用盐酸溶液(4→100)30m1分次振摇提取,提取液用浓氨试液调节pH值至10,再用三氯甲烷20ml分次振摇提取,合并三氯甲烷液,浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。
另取续断对照药材3g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醚丙酮(1:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末0.2g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取川续断皂苷Ⅵ对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇一醋酸水(4:
1:
5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。
总灰分不得过12.0%(附录ⅨK)。
酸不溶性灰分不得过3.0%(附录ⅨK)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于45.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(30:
70)为流动相;检测波长为212nm。
理论板数按川续断皂苷Ⅵ峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取川续断皂苷Ⅵ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1m1含1.5mg的溶液。
精密量取1ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kItz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含川续断皂苷Ⅵ(C47H76O18)不得少于2.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,精密称定,置l00ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖O.33mg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.1m1、0.2m1、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml,分别置10ml具塞刻度试管中,各加水至2.0ml,摇匀,在冰水浴中缓缓滴加0.2%葸酮硫酸
溶液至刻度,混匀,放冷后置水浴中保温10分钟,取出,立即置冰水浴中冷却10分钟,取出,以相应试剂为空白。
照紫外一可见分光光度法(附录VA),在582nm波
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- 十四 药材 质量标准