安徽建筑大学xx年材料研究方法总结必考.docx
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安徽建筑大学xx年材料研究方法总结必考
安徽建筑大学xx年材料研究方法总结(必考)
材料研究方法(胡先海、李真、朱绍峰)
12无机非专业汪一一整理(微博名:
汪一一刘)
气相色谱作业/分子发光光谱法重点/X射线衍射/电子显微分析
1胡先海老师:
气相色谱作业一、选择题
1.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:
(A)
越大,h越小; 越小,h越大; 越大,h越大; 越小,h越小
2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 (D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( D)
A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 DA、B和C
4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?
(A) AH2 BHe CAr DN2
5.试指出下列说法中,哪一个不正确?
气相色谱法常用的载气是(C) A氢气 B氮气 C氧气 D氦气
6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时(B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量
C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量
7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 (D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心
C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 DA、B和C
8.热导池检测器是一种 ( B)
A质量型检测器B浓度型检测器
C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?
(D ) AH2 BHe CAr DN2
10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 (A) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度
11.气?
液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:
( C)
A.组分和载气; B.载气和固定液;C.组分和固定液; D.组分和载体、固定液
12.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 (A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽
二、填空题
1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为____分配系数____________________________。
2.为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了___塔板______理论。
3.在线速度较低时,_分子扩散___________项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量___大____的气体作载气,以提高柱效。
4.不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____死时_____。
5.气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经______色谱柱_______分离,然后各组分依次流经___检测器____________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图。
6.在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是________分配系数______________。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是______容量因子___________。
7.描述色谱柱效能的指标是____塔板数理论_______,柱的总分离效能指标是____分离度______。
8.气相色谱的仪器一般气路系统 、进样系统 、 分离系统 、 温度控制系统 、检测 和 记录 组成
9.分配比又叫 容量因子 或 容量比 ,是指在一定的温度和压力下,当两相间达到平衡时被分析组分在固定相和流动相中质量比 。
10.气相色谱的浓度型检测器有TCD ,ECD ;质量型检测器FID和FPD,之所以有溶度型和质量型检测器的区别,于 前者对载气有响应,后者没有。
三、简答题
1.简要说明气相色谱分析的基本原理答:
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?
各有什么作用?
答:
3.当下列参数改变时:
(1)柱长缩短,
(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?
为什么?
4.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
四计算题
1.设有两个组分,它们的调整保留值为和。
要使它们在色谱柱上完全分
离,需有效塔板数多少?
应使用多长的色谱柱?
2.某一色谱峰的保留时间为45s,峰宽为,若柱长为,计算理论塔板数和塔板高度。
解:
3.某混合物只含乙醇、环己烷、正庚烷和苯,用热导检测器进行色谱分析,测得数据如下:
被测组分:
乙醇 环己烷正庚烷 苯峰面积/cm2 校正因子fi:
计算各组分百分含量。
4.用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分,精密称取正丙醇及无水甲醇,混合均匀,进样量为,测得水峰的峰高和半峰宽分别为和,甲醇峰的峰高和半峰宽分别为和,求正丙醇中微量水的质量百分含量。
2胡先海老师:
分子发光光谱法重点一.概念理解:
1.光致发光
2.光致发光分荧光和磷光两种。
3.荧光4.磷光5.荧光熄灭6.荧光效率二.解答题
1.分子的去激发过程的可能的几个途径
2.荧光物质常见的分子结构
3.分子去活化过程
4.分子产生荧光的条件
5.产生猝灭的原因
6.影响荧光外部因素
3朱绍峰老师:
X射线衍射部分思考题一、部分概念
成分,相,组织,结构,晶粒,晶体,多晶体,单晶体,晶胞,晶体点阵,晶向,晶面管电压,管电流,连续X射线谱,特征X射线谱,短波限,临界激发电压,质量吸收系数,线吸收系数,相干散射,不相干散射,原子散射因子,结构因子,衍射指数,衍射级数,多重性因子,温度因子,吸收因子
衍射线相对强度、绝对强度、积分强度二、思考题
1、材料的结构层次是如何划分的?
3、特征X射线谱产生机制,推导K系特征X射线波长表达式。
10、CuKα射线照射Cu样品,已知Cu的点阵常数为,试用布拉格方程求其反射的θ角。
13、已知某样品中α、β两相组成,如今在衍射仪上用CoKα对此样品自40°到120°的范围内进行扫描,所得衍射图上有几条衍射峰?
标注相应的反射晶面。
14、某立方晶体的衍射图中,从低角到高角有8个衍射峰,衍射角依次等于,°、°、°、°、°、°、°、°,判断该样品为何种点阵类型?
确定对应的衍射指数。
17、采用X射线衍射仪法对某立方晶系多晶样品进行实验,使用铜靶X射线光管,已知该立方晶体晶格常数为。
若未对入射X射线进行单色化处理,计算样品晶面所产生2条衍射峰的位置。
简述采用滤波法获得单色X射线的原理。
经滤波后进行实验,某晶面在衍射谱图的高角度区仍出现两条衍射峰,说明其产生的原因。
19、CuK?
X射线得到W的Debye-Scherrer图形,最初的4根线条的位置如表格所示,请标出各衍射线的衍射指数,然后计算各衍射线的积分强度之比,其中第1条衍射线作为10。
I相对?
pF2?
?
1?
cos?
2
2?
°°°°
21、X射线衍射实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?
已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
4朱绍峰老师:
电子显微分析一、名词与术语
像差,球差,色差,像散;衍射衬度,质厚衬度;二次电子、背散射电子;成分衬度、形貌衬度;晶带定律;分辨率
二、问题
1、电磁透镜与光学透镜
2、透射电子显微镜的结构
3、透射电镜样品制备方法
4、比较扫描电子显微镜与透射电子显微镜
5、比较电子衍射与X射线衍射
6、电子束与固体物质相互作用能产生哪些物理信号?
有何作用?
7、电子探针原理;比较能谱仪和波谱仪;分析方法
8、影响扫描电子显微镜分辨率的因素
9、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
10、多晶电子衍射花样标定
11、扫描电子显微镜特点
12、扫描电子显微镜与透射电子显微镜放大倍数计算
5.李真老师:
热分析及紫外/红外光谱/核磁质谱
材料研究方法(胡先海、李真、朱绍峰)
12无机非专业汪一一整理(微博名:
汪一一刘)
气相色谱作业/分子发光光谱法重点/X射线衍射/电子显微分析
1胡先海老师:
气相色谱作业一、选择题
1.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:
(A)
越大,h越小; 越小,h越大; 越大,h越大; 越小,h越小
2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 (D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( D)
A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 DA、B和C
4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?
(A) AH2 BHe CAr DN2
5.试指出下列说法中,哪一个不正确?
气相色谱法常用的载气是(C) A氢气 B氮气 C氧气 D氦气
6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时(B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量
C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量
7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 (D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心
C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 DA、B和C
8.热导池检测器是一种 ( B)
A质量型检测器B浓度型检测器
C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器
9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?
(D ) AH2 BHe CAr DN2
10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 (A) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度
11.气?
液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:
( C)
A.组分和载气; B.载气和固定液;C.组分和固定液; D.组分和载体、固定液
12.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 (A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽
二、填空题
1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为____分配系数____________________________。
2.为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了___塔板______理论。
3.在线速度较低时,_分子扩散___________项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量___大____的气体作载气,以提高柱效。
4.不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____死时_____。
5.气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经______色谱柱_______分离,然后各组分依次流经___检测器____________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图。
6.在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是________分配系数______________。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是______容量因子___________。
7.描述色谱柱效能的指标是____塔板数理论_______,柱的总分离效能指标是____分离度______。
8.气相色谱的仪器一般气路系统 、进样系统 、 分离系统 、 温度控制系统 、检测 和 记录 组成
9.分配比又叫 容量因子 或 容量比 ,是指在一定的温度和压力下,当两相间达到平衡时被分析组分在固定相和流动相中质量比 。
10.气相色谱的浓度型检测器有TCD ,ECD ;质量型检测器FID和FPD,之所以有溶度型和质量型检测器的区别,于 前者对载气有响应,后者没有。
三、简答题
1.简要说明气相色谱分析的基本原理答:
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?
各有什么作用?
答:
3.当下列参数改变时:
(1)柱长缩短,
(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?
为什么?
4.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
四计算题
1.设有两个组分,它们的调整保留值为和。
要使它们在色谱柱上完全分
离,需有效塔板数多少?
应使用多长的色谱柱?
2.某一色谱峰的保留时间为45s,峰宽为,若柱长为,计算理论塔板数和塔板高度。
解:
3.某混合物只含乙醇、环己烷、正庚烷和苯,用热导检测器进行色谱分析,测得数据如下:
被测组分:
乙醇 环己烷正庚烷 苯峰面积/cm2 校正因子fi:
计算各组分百分含量。
4.用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分,精密称取正丙醇及无水甲醇,混合均匀,进样量为,测得水峰的峰高和半峰宽分别为和,甲醇峰的峰高和半峰宽分别为和,求正丙醇中微量水的质量百分含量。
2胡先海老师:
分子发光光谱法重点一.概念理解:
1.光致发光
2.光致发光分荧光和磷光两种。
3.荧光4.磷光5.荧光熄灭6.荧光效率二.解答题
1.分子的去激发过程的可能的几个途径
2.荧光物质常见的分子结构
3.分子去活化过程
4.分子产生荧光的条件
5.产生猝灭的原因
6.影响荧光外部因素
3朱绍峰老师:
X射线衍射部分思考题一、部分概念
成分,相,组织,结构,晶粒,晶体,多晶体,单晶体,晶胞,晶体点阵,晶向,晶面管电压,管电流,连续X射线谱,特征X射线谱,短波限,临界激发电压,质量吸收系数,线吸收系数,相干散射,不相干散射,原子散射因子,结构因子,衍射指数,衍射级数,多重性因子,温度因子,吸收因子
衍射线相对强度、绝对强度、积分强度二、思考题
1、材料的结构层次是如何划分的?
3、特征X射线谱产生机制,推导K系特征X射线波长表达式。
10、CuKα射线照射Cu样品,已知Cu的点阵常数为,试用布拉格方程求其反射的θ角。
13、已知某样品中α、β两相组成,如今在衍射仪上用CoKα对此样品自40°到120°的范围内进行扫描,所得衍射图上有几条衍射峰?
标注相应的反射晶面。
14、某立方晶体的衍射图中,从低角到高角有8个衍射峰,衍射角依次等于,°、°、°、°、°、°、°、°,判断该样品为何种点阵类型?
确定对应的衍射指数。
17、采用X射线衍射仪法对某立方晶系多晶样品进行实验,使用铜靶X射线光管,已知该立方晶体晶格常数为。
若未对入射X射线进行单色化处理,计算样品晶面所产生2条衍射峰的位置。
简述采用滤波法获得单色X射线的原理。
经滤波后进行实验,某晶面在衍射谱图的高角度区仍出现两条衍射峰,说明其产生的原因。
19、CuK?
X射线得到W的Debye-Scherrer图形,最初的4根线条的位置如表格所示,请标出各衍射线的衍射指数,然后计算各衍射线的积分强度之比,其中第1条衍射线作为10。
I相对?
pF2?
?
1?
cos?
2
2?
°°°°
21、X射线衍射实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?
已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
4朱绍峰老师:
电子显微分析一、名词与术语
像差,球差,色差,像散;衍射衬度,质厚衬度;二次电子、背散射电子;成分衬度、形貌衬度;晶带定律;分辨率
二、问题
1、电磁透镜与光学透镜
2、透射电子显微镜的结构
3、透射电镜样品制备方法
4、比较扫描电子显微镜与透射电子显微镜
5、比较电子衍射与X射线衍射
6、电子束与固体物质相互作用能产生哪些物理信号?
有何作用?
7、电子探针原理;比较能谱仪和波谱仪;分析方法
8、影响扫描电子显微镜分辨率的因素
9、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
10、多晶电子衍射花样标定
11、扫描电子显微镜特点
12、扫描电子显微镜与透射电子显微镜放大倍数计算
5.李真老师:
热分析及紫外/红外光谱/核磁质谱
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