氧化碳检验操作规程.docx

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氧化碳检验操作规程

郴州市普尔二氧化碳有限公司

检验操作规程

发放号：

受控状态：

郴州市普尔二氧化碳有限公司

颁布实施

成品出厂检验规定

1、本厂生产的工业液体二氧化碳根据《工业液体二氧化碳》国家标准中的规定进行检验。

2、生产的工业液体二氧化碳由质检科检验员进行检验。

3、在检验中有任何一项不符合标准要求时，应自该批产品中重新加倍抽样检验，若仍有任何一项不符合标准要求时，则该批产品不合格。

6、检验工业产品时检验人员要认真负责，数据要准确

7、出厂检验报告要逐车（气瓶逐批）送出，交给客户。

8、。

全体人员必须树立以质量求生存的原则，检验人员要以“质量第一、用户至上”的思想，做到不合格的产品禁止出厂。

成品检验操作规程

1、工业液体二氧化碳的质量应符合下列要求

国家标准GB/T6052-1993-2011≤工业液体二氧化碳≥

项目

指标

二氧化碳%（v/v）≥

99

油份

按标准4,4检验合格

按标准4,4检验合格

按标准4,4检验合格

一氧化碳、硫化氢、磷化氢及有机还原物b

—

按标准4,6检验合格

按标准4,6检验合格

气味

无异味

无异味

无异味

水份露点/℃≤

-

-60

-65

游离水

无

-

-

2、当检验结果有一瓶不符合标准时，应重新加倍抽样检验，若仍有一瓶不符合标准要求时，则该产品为不合格产品。

3、将检验结果做好记录，填写产品检验报告。

4、检验方法：

、二氧化碳含量测定

4.3.3二氧化碳快速测定仪，参见附录1

L型二氧化碳测定仪，吸收器容积（100±）ml,其中99-100ml处的最小分度值为,误差不超过±。

4.3.4测定

检查测定仪，接头应牢固，活塞转动灵活且不漏气。

从取样点引出一根橡胶管，调节控制阀，使气体流量适中、稳定。

打开L型二氧化碳测定仪的两通旋塞C、D，将橡胶管与旋塞C处的玻璃管相连，让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气（置换用气应大于被置换容积的10倍），关闭旋塞D，再关闭旋塞C，取下橡胶管。

迅速旋转旋塞D数次，使仪器内的压力与大气压相平衡，确保取样体积的一致性。

向B中注入105ml浓度为300g/L氢氧化钾溶液，慢慢开启旋塞D，使溶液流入吸收器A，当氢氧化钾溶液不再注入A时，说明二氧化碳已被吸收完全，关闭旋塞D，从球面尺度上，读出气泡直径，对照“纯度—气泡直径对照表”，得出所测样品的二氧化碳纯度，本方式适用二氧化碳含量在%—%范围内使用；当气泡直径超过球面尺刻度时，将测定仪旋转90度，读取吸收器A刻度管，液面所指刻度即为二氧化碳的含量，本方式适用于%—%的含量范围。

油分的测定

气味的测定

必须有两人或两人以上对气味进行确认。

一氧化碳、硫化氢、磷化氢及有机还原物的测定

附录1

二氧化碳快速测定仪

说明：

A----吸收器

B----滴液漏斗

C、D----二通旋塞

图1二氧化碳快速测定仪示意图

2.比色管

图2比色管示意图

原料气检验规定

1、本厂生产的工业液体二氧化碳所采用的原料来自永氮公司合成氨生产脱碳工段脱出的二氧化碳放空气。

根据本公司工业液体二氧化碳装置的生产条件对原料气的纯度进行规定。

2、生产的原料气二氧化碳纯度由当班操作员进行检验。

3、在生产前对原料气的纯度进行纯度检验，检验中若纯度低于80%时，则判定原料气不合格应延后生产，之后每半小时检验一次，直至原料气的纯度大于80%，方可开始生产。

4、在生产运行中，每两小时要对原料气纯度进行检验。

以确保原料气在生产过程中符合指标要求。

5、在生产过程中，对原料气检验纯度低于指标（≥80％）的要求，要及时通知生产负责人。

生产负责人要及时与永氮公司相关的负责人取得联系，

调节我方的生产措施或通知我方人员停止生产。

6、检验原料气时检验人员要认真负责，数据要准确真实，不得弄虚作假者。

7、。

全体人员必须树立以质量求生存的原则，检验人员要以“质量第一、用户至上”的思想，做到不合格部生厂。

原料气检验操作规程

1、原料气二氧化碳的质量应符合下列要求

项目

指标

取样点

频次

二氧化碳%（v/v）≥

80

原料气总管进口

准备生产前每半小时

生产运行中每两小时

2、在生产前对原料气的纯度进行纯度检验，检验中若纯度低于80%时，则判定原料气不合格应延后生产，之后每半小时检验一次，直至原料气的纯度大于80%，方可开始生产。

3、将检验结果做好记录，填写在生产报表上。

4、检验方法:

取样

用橡胶球胆在原料气取样口取样，取原料气前都须经样气置换3～4次，并须注意取样时不要带入外界空气。

橡皮袋存放原料气时间不宜超过2小时。

纯度的测定（奥氏气体分析法）

4.2.1化验仪器

（1）接触式吸收管，氢氧化钾吸收液

（2）接触式吸收管，氢氧化钾吸收液

4.2.2化学试剂

氢氧化钾：

分析纯，GB2306。

4.2.3吸收液的配制和调换

吸收液的配制以100mL计算，而实际配制量按吸收瓶容积约250mL。

30%氢氧化钾溶液：

取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。

吸收液调换：

根据所分析原料气纯度的含量高低，各吸收液的吸收效率，决定使用次数，吸收液也会因长时间放置而失效。

分析步骤

4.3.1分析前的准备工作

在装配奥氏气体分析器之前，应先测定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞内体积（mL）。

各玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀，且须旋转灵活。

量气管内不应有任何油脂玷污物，应保持清洁。

检查整套分析仪器的严密性，保证不漏气。

方法：

把进样直通活塞，吸收管活塞关闭，将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置，使量气管存有一定量的气体。

然后将水准瓶放在仪器上方，5分钟后气体不再减少，即说明仪器不漏气。

各吸收管内吸收液都在活塞面，不得超过活塞。

4.3.2、进样

先将量气管中气体排出，使量气管之液面升至零点，关闭进样直通活塞，取样瓶或取样袋之橡皮管与奥氏仪接通，而后打开取样瓶橡皮管夹子，打开奥氏仪进样直通活塞。

使样气流进量气管中约20～30mL，而后旋转中心三通活塞，将水准瓶升高，使量气管之试样放空，直到量气管液面升至零点，如此至少三次。

取足试样100mL（包括梳形管所占容积）,平衡压力后（使压力与大气压相同）关闭进样直通活塞。

4.3.3、分析步骤

二氧化碳纯度分析

打开30%氢氧化钾吸收管旋塞，与量气管接通，升高水准瓶，使量气管内的气体压入吸收管，而量气管液面上升至零点时，降低水准瓶使气体吸回量气管中，然后重新把气体送入吸收管，如此来回须吸收7-8次。

在最后一次把气体全部吸回后（即吸收管内液面停在未吸收之原位），关闭旋塞，校正量气管内之压力与大气压相同时读取读数。

然后重复上述操作来回吸收，再读取读数V1，复核吸收读数不变时即可，缩减的体积为二氧化碳的体积。

5、实验结果

、二氧化碳的计算

设燃气试样的取样体积为V0，必须取准100mL（含梳形管的容积），则：

              V0-V1

二氧化碳（CO2）%=────×100

             V0

式中：

V1—样气经氢氧化钾吸收液吸尽二氧化碳后的体积读数，mL

6、注意事项

为了确保分析结果准确，吸收气体一定要吸收完全，即读数恒定，且每次读取刻度时间前后应该一致。

吸收来回串动时，吸收管内液面不可超过活塞。

吸收剂应保持良好的吸收效率，根据分析频率，定期更换。

分析各部件应用橡皮管严接不漏，并使毛细玻璃管间紧靠在一起，不要留有间隙。

仪器各部件不允许有油污，特别量气管中要经常保持清洁。

仪器无论在库存或使用时，均须仔细保管，轻拿轻放，以免损坏玻璃部件,仪器所有磨砂部分，切不可以干磨，以防止损伤磨砂部分的密合性。

故所有磨砂部分均应涂上一薄层真空脂保护仪器，所有橡皮管不使用时，最好拆下洗净干燥后另放，以防止粘住或硬化的现象。

附件1：

奥氏气体分析仪示简图

奥氏气体分析仪示意图

二氧化碳生产检验规定

1、本厂生产的工业液体二氧化碳所采用的原料来自永氮公司合成氨生产脱碳工段脱出的二氧化碳放空气。

根据本公司工业液体二氧化碳装置的生产条件对生产过程检验项目和指标进行规定。

2、生产的二氧化碳提纯气纯度由当班操作员进行检验。

3、在生产流程中的原料气及一、二、三、四级脱硫塔出口气的硫含量分析质检员进行检验。

6、进行检验时检验人员要认真负责，数据要准确真实，不得弄虚作假者。

7、全体人员必须树立以质量求生存的原则，检验人员要以“质量第一、用户至上”的思想，按规定的频次进行检测。

二氧化碳生产检验操作规程

1、二氧化碳的生产检验指标应符合下列要求

项目

指标

取样点

频次

二氧化碳%（v/v）≥

99

一级提纯塔出口

每班三次

水份

-60℃

净化器出口

在线实时监控

硫分析

一级≤500ppm

二级≤100ppm

三级≤20ppm

四级≤1ppm

各级脱硫塔出口

每天一次

气味

两人以上确认无异味

一级提纯塔出口

每班三次

2、在生产气的各项指标的检验，检验中若发现有一或多项不合格，要及时出具《不合格品通知单》，之后要加强对成品气的检验，必要时要停止生产，直至查明原因实施纠正措施后，方可开始生产。

生产第一天要对《不合格品通知单》上的不合格项进行复检。

3、检验人员要将检验结果做好记录，填写在生产报表上。

4、检验方法：

4.1.1原理

将二氧化碳用氢氧化钾溶液吸收。

吸收前后气体体积之差，即为二氧化碳含量。

4.1.2试剂和溶液

氢氧化钾，分析纯，300g/L：

称取300g氢氧化钾，溶于适量水中，稀释至1000mL，密闭保存备用。

4.1.3.二氧化碳快速测定仪，参见附录1

L型二氧化碳测定仪，吸收器容积（100±）ml,其中99-100ml处的最小分度值为,误差不超过±。

4.1.4测定

检查测定仪，接头应牢固，活塞转动灵活且不漏气。

从取样点引出一根橡胶管，调节控制阀，使气体流量适中、稳定。

打开L型二氧化碳测定仪的两通旋塞C、D，将橡胶管与旋塞C处的玻璃管相连，让样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气（置换用气应大于被置换容积的10倍），关闭旋塞D，再关闭旋塞C，取下橡胶管。

迅速旋转旋塞D数次，使仪器内的压力与大气压相平衡，确保取样体积的一致性。

向B中注入105ml浓度为300g/L氢氧化钾溶液，慢慢开启旋塞D，使溶液流入吸收器A，当氢氧化钾溶液不再注入A时，说明二氧化碳已被吸收完全，关闭旋塞D，从球面尺度上，读出气泡直径，对照“纯度—气泡直径对照表”，得出所测样品的二氧化碳纯度，本方式适用二氧化碳含量在%—%范围内使用；当气泡直径超过球面尺刻度时，将测定仪旋转90度，读取吸收器A刻度管，液面所指刻度即为二氧化碳的含量，本方式适用于%—%的含量范围。

水份

4.2.1使用仪器名称及型号：

水份测定仪使用的是天华化工机械及自动化研究设计院分析仪表所出品的HZ-3321B型工业微水分仪进行在线测定。

4.2.3主要特点：

4.2.4主要技术指标:

1、供电电源：

220v50HZ；保险管1A

6、气密性

7、相应时间：

不大于1分钟

8、显示方式：

4位高亮度LED数字显示

9、报警设置：

仪表出厂时设定为报警低限0ppm，报警高限2250ppm

10、使用环境：

（1）环境温度0--40℃；

（2）相对湿度：

≤85％：

（3）避免电磁干扰。

11、外形尺寸：

430（高）×300（宽）×200（深）

12、整机重量：

约8kg.

4.2.5工作原理

4.2.6使用方法

4.2.7注意事项

4.2.8仪表的检验与标定

露点温度与主要湿度换算表（0—-75℃）

露点

℃

饱和水蒸汽气压

Pa

混合比（空气）

g/kg

比湿（空气）

g/kg

绝对湿度

（20℃）g/m3

体积比

PPmv

重量比

PPmw

相对湿度

（20℃）%

0

6068

-1

5584

-2

5136

-3

4721

-4

4336

-5

3981

-6

3653

-7

3349

-8

3069

-9

2811

-10

2572

-11

2352

-12

2150

-13

1963

-14

1792

露点

℃

饱和水蒸汽气压

Pa

混合比（空气）

g/kg

比湿（空气）

g/kg

绝对湿度

（20℃）g/m3

体积比

PPmv

重量比

PPmw

相对湿度

（20℃）%

-15

1634

-16

1489

-17

1357

-18

1235

-19

1123

-20

1020

-21

-22

-23

-24

-25

-26

-27

-28

-29

-30

-31

-32

-33

-34

-35

-36

-37

-38

-39

-40

-41

-42

-43

-44

-45

-46

-47

-49

-50

-51

-52

-53

-54

-55

-56

露点温度与主要湿度换算表（0—-75℃）

露点

℃

饱和水蒸汽气压

Pa

混合比（空气）

g/kg

比湿（空气）

g/kg

绝对湿度

（20℃）g/m3

体积比

PPmv

重量比

PPmw

相对湿度

（20℃）%

-57

-58

-59

-60

-61

-62

-63

-64

-65

-66

-67

-68

-69

-70

-71

-72

-73

-74

-75

硫分含量分析

4.3.1使用仪器名称及型号：

硫分析测定仪使用的是湖北省化学研究所气体净化研究开发中心出品的HC系列数显式微量硫分析仪进行气体中硫含量的测定。

4.3.2使用方法

一．开机前准备工作

1．安装仪器,连接好主机和记录仪电源线，装上检测器并连接信号、高压电缆线，插上测温传感器和加热插头，主机输出信号连到记录仪上。

2．将氢气、氮气、氧气三种气体通过减压阀专用的管子分别连到仪器后面的接口。

3．用肥皂水试漏，确保氢气、氧气、氮气三路各接头都不漏气，方可开机。

二．开机步骤

1.先通氮气压力至~，然后开启“电源开关”。

2.“测量选择”开关转到“mv”档，调节“粗调”和“细调”钮使毫伏指示为0mv。

3.调节柱Ⅰ、柱Ⅱ温控开关或温控调节电位器是恒温箱（柱Ⅰ、柱Ⅱ）的温度达到所需的温度值。

4.调“检测加热”，Ⅰ型仪器开始时拨在“高”档标约半小时后再拨到“低”档，Ⅱ型仪器开始时将“检测调温”旋至最大约半小时后再旋到中间位置，是检测室温度控制在80~90℃（由显示屏直读）。

5.在柱温和检测器温度达到所需温度时（约1小时左右），即可点火，点火前应先将“高压开关”拨到“关”，以免损坏光电倍增管，点火时将“氢气”流量开至30~35格，打开上盖将电子打火器插入燃烧室点火。

当听到“叭”声表示氢气已点燃，立即开启“氧气”稳流阀，直到听到第二声“叭”为止，盖上燃烧室上盖。

6.将“测量选择”拨到“V”，开启“高压开关”，调节高压使指示值为推荐值（一般在-600~-750V），然后打开记录仪，调大氧气流量，记录笔向右滑动（正方向），则表明火已经被点燃。

反之，则应重新点火（在调大氧气流量是，记录笔不动，则表示火未被点燃）。

注意：

重新点火时，应关掉高压！

三、分析（定性、定量）

1.根据仪器出厂调试时的H2:

O2比，分别调节H2，O2稳流阀使浮子指示至所需要求的流量（格数）。

2.根据被测气体中硫含量及仪器信噪比选择合适的衰减档及记录仪量程。

3.调节放大器“细调”或记录仪“零点”，使记录笔在记录纸左边。

4.打开电脑及分析软件，等基线稳定后，即可测量分析。

、COS两组份可在柱Ⅱ上分析测试

、C-S-C、S醚-，RSH有机硫可在柱Ⅰ上分析。

在专用色谱柱上分析。

8.各组分硫的保留时间为

H2SCOSCS2SO2

9柱Ⅰ以CS2标气标定，柱Ⅱ以COS标气标定。

m3与ppm之间关系：

1mgS/m3=ppm.

四、绘制标准曲线：

1.待仪器基线稳定后，仪器就可以做标准曲线。

2.以COS标准气为例：

用100mL注射器取标准气用N2稀释至一定浓度为C1，使其峰高H1为200mm左右，重复取样及分析测定峰高不变即可。

3.将第2项已稀释的标准气C1再稀释2倍，分析测得的峰高即为H2。

4.通过依次稀释的方法，分别取得不同浓度的C与测得的峰高H对应值。

直至取到5个以上（C1H1、C2H2、C3H3……）值，即可在双对数坐标纸上做出标准曲线（低浓度的斜率可能偏小）。

、SO2等其它标准曲线照此办理，但必须选择相应的色谱柱分析。

五、气体中硫化物分析（实例）

1.首先估计气体中硫化物的含量范围见下表。

各脱硫工段气体中硫化物范围mgS/m3

工段

原料气

一级脱硫后

二级脱硫后

三级脱硫后

精脱硫后

H2S

500~5000

500~150

150~50

~50

＜

COS

50~500

50~500

3~30

~5

＜

CS2

5~50

5~50

~2

~2

＜1

2.根据含硫量确定稀释倍数，先分析低浓度硫化物，再分析高浓度硫化物。

3.当H2S含量远远高于COS或CS2时（如依次脱硫前或者变换后）可选用ZnAC2溶液吸收H2S后分析COS或CS2。

＞10mgS/m3时最好用碘量法分析（化学法分析）。

5.应保持取样注射器干燥，以免吸附H2S。

6.将气样用N2稀释适当倍数，进样量其峰高落在标准曲线上，差硫化物的含量再乘以稀释倍数，既得待测气体的含硫量。

六、关机（停机）

先关掉“高压”、“电源”和记录仪“电源”和“抬笔”，然后关“氧气”旋钮，再关“氢气”旋钮，带燃烧室温度冷却至室温时再关掉“氮气”。

关紧H2、O2、N2钢瓶总阀，停机结束。

如遇突然停电，应立即按以上的停机方法将仪器关机，以免燃烧室因停电而积水，影响正常分析，切记！

七、注意事项

1.开机前必须详细阅读“仪器使用说明书”。

2.检测器燃烧室温度要保持在90℃左右（用温度显示屏测量和控温开关或电位器控制），温度太低会积水影响测量分析，如温度太高会影响光电倍增管工作和热器噪声加大。

3.仪器应安装在水泥台上以减少震动，仪器应接有专用地线，以免干扰。

4.点火时一定关掉高压，在接通高压时不得打开检测器上盖。

5.数显屏“20mv”档或“200mv”档可和记录仪同时观察峰高值，当记录仪过载时可按显示屏mv值来确定稀释倍数。

6.检测器头部温度较高，注意烫伤。

气味检测

必须有两人或两人以上对气味进行确认。

4.4.1方法

缓慢轻微的打开取样阀，使二氧化碳气体有少量跑出，然后用手将二氧化碳气体向鼻子扫来，用鼻子感觉有无异味。

4.4.2主要事项

取样阀不能开的过快和过大，以免大量二氧化碳喷出误伤人员。

人脸不要直对取样阀，以免被二氧化碳喷眼睛或脸部。