8ZRS8L型智能溶出度仪验证方案资料.docx
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8ZRS8L型智能溶出度仪验证方案资料
2RS-8智能溶出仪验证方案
2013年09月
目录
1.概述1
1.1仪器概况1
1.2仪器用途1
2.目的1
3.范围1
4.验证小组成员及职责1
5.方案执行1
6.内容2
6.1文件检查2
6.2具体确认步骤2
6.2.1仪器与试剂2
6.2.2运行确认2
6.2.3性能确认3
6.3再确认5
6.4确认结论5
6.5确认报告5
7.参考文件5
2RS-8型智能溶出试验仪确认记录6
2RS-8型智能溶出试验仪确认报告15
1.概述
2RS-8型智能溶出试验仪为质量部常用仪器,为确认该仪器仍能达到用于测定样品溶出度的要求,制订本方案对该仪器进行再确认。
1.1仪器概况
2RS-8药物溶出度仪是专门用于检测固体制剂(如片剂、胶囊等)溶出度的药物试验仪器,它能摸拟人体的胃肠消化运动过程,配合紫外-可见分光光度计可检测药物制剂的溶出度。
本仪器由主机、水浴箱、溶出杯、转轴等组成。
仪器主要参数如下:
仪器名称
智能溶出试验仪
型号
2RS-8
安装位置
质量部仪器室
生产厂家
天津大学无线电厂
出厂编号
设备编号
ZL-YQ-007
调温范围
5.0(室温)~45.0℃
调速范围
25~200转/分
温度分辨率
0.1℃
转速分辨率
1转/分
温控误差
≤±0.3℃
稳速误差
≤±4%
外型尺寸
102×55×52cm
——
——
1.2仪器用途
该药物溶出度仪用于测定样品的溶出度。
2.目的
对该仪器进行运行确认及性能确认,以确定仪器是否仍具有良好的检测性能,是否仍能满足日常分析测试工作的需要。
3.范围
适用于2RS-8型智能溶出试验仪的再确认。
4.验证小组成员及职责
人员
部门
职责
项目负责人
质量部
负责确认方案的起草
负责按确认方案的要求参与并组织实施确认
负责收集确认记录,对确认结果进行分析,起草确认报告
负责对参与确认的检验人员进行确认方案及操作规程培训
组员
质量部
按确认方案,参与确认实验的操作
质量部
负责监督确认实施的进展情况
5.方案执行
所有的空白记录都要被填写,如果项目不适用,用单线划掉,签名并注明日期。
所有的测试项目都应完成,若未完成应记录,按偏差处理,并说明相关原因和解决的措施。
所有的偏差均要求记录,并用适当的方法评估其影响,并证明采取的纠正措施是可以被接受的。
偏差记录见确认记录中“5.偏差处理记录”。
6.内容
6.1文件检查
6.1.1目的
确保与本次再确认的相关文件都齐全。
6.1.2程序
6.1.2.1确定仪器使用说明书等相关原始资料和技术文件齐全。
6.1.2.2相关人员接受了再确认方案及相关操作规程的培训。
6.1.2.3确认方案中涉及的所有仪器均经过校准,并在有效期内,且有必需的相关证书。
6.1.3可接受标准
根据确认记录中“1.文件检查记录”的要求,核对相关文件,确保文件完整。
相关人员接受了确认方案及相关操作规程的培训。
确保ZRS-8G型智能溶出试验仪及其他仪器经过校准,在有效期内,且有相应的证书。
6.1.4原始记录
检查记录见确认记录“1.文件检查记录”及“2.仪器与试剂”。
6.2具体确认步骤
6.2.1仪器与试剂
6.2.1.1要求
温湿度计;
秒表;
温度计:
温度范围0~50℃、分度值0.1℃;
紫外-可见分光光度计;
分析天平:
感量为0.01mg;
游标卡尺;
直角三角板;
甲硝唑片和复方甘草酸苷片:
由于包装或运输过程中的碰撞可能会对片子的完整性造成影响,对于有破损的不能用于试验。
6.2.1.2具体见确认记录“2.仪器与试剂”。
6.2.2运行确认
6.2.2.1目的
考察ZRS-8G型智能溶出试验仪的各项功能是否仍达到其设计要求,并能顺利运行。
6.2.2.2程序
6.2.2.2.1运行确认开始前状态的确认
对照使用说明书,确认环境、电源等是否符合要求,具体按确认记录中“3.1运行确认开始前状态的确认”进行。
6.2.2.2.2机械尺寸确认
依据《中华人民共和国药典(2010版二部)》,使用游标卡尺测定溶出杯、转篮、搅拌桨的规定尺寸,具体按确认记录中“3.2机械尺寸确认”进行。
6.2.2.2.3仪器水平的确认
在水浴箱内加入纯化水,纯化水的加入量应能确保水位等于或略高于水浴箱内溶出杯的溶出介质高度。
水面的任何一点(四角)至溶出仪杯孔板(箱盖)的底部(或顶部)的距离相等(<±1mm),表明溶出仪水平放置达到要求。
否则应调整溶出仪,直到符合水平放置的要求。
6.2.2.2.4转轴与溶出杯的同轴度
仪器的每个溶出杯孔旁,有三个偏心轮,用来固定溶出杯,先将仪器所带的测同心圆的盖子放在第一个溶出杯上,将转轴反过来从仪器的上端插入,直到通过同心圆盖上的孔,如位置不对,应调整三个偏心轮的位置,使溶出杯固定于中心位置上,再用同样方法调整第六个杯的位置,然后再调整其他四个杯的位置(调整后,应将每个溶出杯编号,此后如不移动溶出仪,则不需要每次都调整)。
取直角三角板,测量转轴偏离同心圆盖上孔的距离。
6.2.2.2.5通电状态及按键的确认
给仪器通电,观察显示窗、控制面板按键、水浴箱、转轴转动等的工作状态,确认仪器的主要按键及功能,具体按确认记录中“3.3通电状态及按键的确认”进行。
6.2.2.2.6转轴摆动幅度的确认
确认前使转篮或桨叶底部距溶出杯的内底部25mm±2mm。
将仪器转速设定为100转/分,用眼睛观察,转轴运转时均不能产生明显的晃动或振动,整套装置保持平稳。
(眼睛看出有晃动为2.0mm)。
6.2.2.2.7时间准确度的确认
设置运行时间为45分钟并运行,从转杆开始转动,“秒信号指示灯”开始闪亮,用秒表开始计时,当转杆停止运行,“秒信号指示灯”恒亮不闪,秒表计时停止,比较秒表与实际运行时间的时间差。
6.2.2.2.8转轴转速的确认
在转动轴上设一个固定点(如贴一小块白色橡皮膏),分别设置转速为25转/分、50转/分、100转/分、200转/分,按启停键,启动搅拌桨(或转篮),用秒表计时,目视记数检测每根转轴每分钟的转速。
6个溶出杯中的转动轴,其转速均应一致。
6.2.2.2.9温度均匀性的确认
将水浴箱中水位调至刻度线以上,将所规定的溶出介质脱气,并按规定量置于溶出杯中,开启仪器温度显示窗的启停键,使溶出仪处于加热控温状态,当温度达到设定温度[一般应根据室温情况,可稍高于37℃(+0.5~1.0℃),以使溶出杯中溶出介质的温度为37℃]半小时后,用0.1分度的温度计,逐一在溶出杯中测量溶出介质的温度。
6.2.2.3可接受标准
机械尺寸:
符合《中华人民共和国药典(2010版二部)》要求。
仪器水平:
水位的任何一点(四角)至溶出仪杯孔板(箱盖)的底部(或顶部)的距离相等(<±1mm)。
转轴与溶出杯的同轴度:
≤2mm。
通电状态及按键:
电源开关开启后数字显示清晰准确,仪器的主要按键及功能正常。
转轴摆动幅度:
转篮摆动幅度≤±1.0mm;浆板摆动幅度≤±0.5mm。
时间准确度:
误差不大于±2秒。
转轴转速:
在所预设转速的±4%范围内。
温度均匀性:
37℃时,六个溶出杯之间的差异应≤±0.5℃。
6.2.2.4原始记录
运行确认结果见确认记录中“3.运行确认记录”。
6.2.3性能确认
6.2.3.1目的
检查仪器在测试同一药品时是否能得到良好重现性的溶出度数据,满足准确测定溶出度的需要。
6.2.3.2性能确认开始前状态的确认
设备与电源连接正常。
运行确认正常。
6.2.3.3性能测试(篮法和桨法)
6.2.3.3.1篮法
溶出介质的制备
照《中国药典》2010年版二部P154页[检查]溶出度配制,即得。
测定法
取甲硝唑片,照中国药典2010年版溶出度测定法第一法,溶剂为0.1mol/L盐酸溶液,转速为100r/min'依法操作,分别于2'5'10'20和30min'定位抽取溶液5ml(随时补加等温溶剂5ml)'滤过,放冷,精密量取续滤液3ml'置于50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。
以溶剂为空白,在277nm波长处测定吸收度,按吸收系数(E1%1cm)为377计算各时间甲硝唑片的累积溶出百分率,绘制溶出曲线。
限度应符合《中国药典》二部标准。
6.2.3.3.2桨法
测定法:
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm);以0.025mol/L醋酸钠溶液(取2.05g醋酸钠置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,再加入14.0mlN,N-二甲基甲酰胺,混匀,用冰醋酸调节pH值至3.5)-乙腈(59:
41)为流动相;柱温35℃;检测波长为251nm。
理论板数按甘草酸铵计算应不低于2500。
取本公司生产的复方甘草酸苷片,以500ml纯化水为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
另取甘草酸铵对照品适量,精密称定,用纯化水超声溶解并定量稀释制成每1ml中约含甘草酸苷50μg的对照溶液。
按照《液相色谱法标准操作规程》(QC-程-043-现行版)方法测定,按外标法以峰面积计算每片中甘草酸苷的溶出量。
限度均大于标示量的75%,应符合规定。
计算公式:
甘草酸苷溶出量=A样品×C对照品×500×0.9797×100﹪/(A对照品×1000×25)
其中C对照品---对照品浓度;A样品---样品峰面积;25---每片表示甘草酸苷量
A对照品---对照品峰面积;500---样品体积;0.9797---系数
6.2.3.4可接受标准
面30分钟时每片的溶出量均应在规定的范围内:
30分钟时6片溶出量的相对标准偏差(RSD),篮法应不得过5%;桨法应不得过7%。
6.2.3.5原始记录
性能确认结果见确认记录中“4.性能确认记录”。
6.3再确认
6.3.1在一般正常情况下,每年再确认一次。
6.3.2如遇任何重大变更:
如更换重要零件或重大维修项目,完成后均需要再次确认,以证明各种重大变更不会对现有使用效果产生影响。
6.4确认结论
确认结论见确认记录中“6.确认结论”。
6.5确认报告
确认报告见《2RS-8型智能溶出试验仪确认报告》。
7.参考文件
本方案依据下面列出规范或资料的有关条款,结合本公司需求制定。
7.1《药品生产质量管理规范(2010年修订)》
7.2《中华人民共和国药典(2010版二部)》
7.3《药品GMP指南·质量控制实验室与物料系统》
7.4《2RS-8型智能溶出试验仪说明书》
7.5《水杨酸溶出度标准片(校正片)说明书》
ZRS-8G型智能溶出试验仪确认记录
文件检查记录
1.1仪器原始资料及操作规程检查
文件名称
文件编号/档案号
文件保存地点
ZRS-8G型智能溶出试验仪使用说明书
ZRS-8G型智能溶出试验仪操作规程
溶出度测定法操作规程
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
1.2文件培训检查
培训内容
培训讲师
参加人员
日期
是否有培训记录
ZRS-8G型智能溶出试验仪操作规程
溶出度测定法操作规程
ZRS-8G型智能溶出试验仪确认方案
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
仪器与试剂
2.1仪器
仪器
型号
级别/
规格
编号
生产
厂家
校准
有效期
是否有
校准报告
是否符合要求
智能溶出试验仪
秒表
分析天平
紫外-可见分光光度计
温湿度计
游标卡尺
直角三角板
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
2.2试剂
品名
批号
级别
(纯度)
来源
有效期
是否
符合要求
甲硝唑片
复方甘草酸苷片
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
运行确认记录
运行确认开始前状态的确认
项目
可接受标准
结果
环境
室内应清洁无尘,不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无阳光直射,尽量避免仪器周围有较大的振动。
环境温度
5~35℃
环境相对湿度
≤80%
安装位置
仪器应平稳地安置在水平工作台上并调节仪器水平。
在仪器水箱下部垫上泡沫塑料垫或橡胶垫。
检查人
复核人
结论:
评价人:
日期:
年月日
3.2机械尺寸确认
项目
可接受标准
结果
1
2
3
4
5
6
溶出杯
内径
102mm士4mm
高度
185mm±25mm
转篮
篮体方孔网丝径
0.28mm±0.03mm
篮体方孔网网孔
0.40mm±0.04mm
篮体内径
20.2mm±1.0mm
篮体筛网净高
36.8mm±3.0mm
篮轴的直径
9.75mm±0.35mm
篮盖通气孔孔径
2.Omm士0.5mm
搅拌桨
桨杆的直径
9.75mm±0.35mm
桨叶长边长度
74.0mm±5.0mm
桨叶短边长度
42.0mm
桨叶末端与转轴间是否等距
转轴间两侧的桨叶是否等宽
检查人
复核人
结论:
评价人:
日期:
年月日
3.3仪器水平确认记录
序号
1
2
3
4
水面至溶出仪杯孔板(箱盖)的底部(或顶部)的距离/mm
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
3.4转轴与溶出杯的同轴度确认记录
序号
1
2
3
4
5
6
转轴与溶出杯的同轴度
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
3.5通电状态及按键确认记录
项目
接受标准
检查结果
通电状态及按键
打开电源开关,温度显示窗、时间显示窗、转速显示窗数字显示清晰。
控制面板上各键标志清晰、完整。
按动温度显示窗的启停键,水箱内传温介质正常循环,温度感应正常。
按动温度显示窗的设置键,温度在5.0(室温)~45.0℃范围内可调。
按动时间显示窗的设置键,可任意设置所需时间。
按动运行控制的启停键,转轴转动正常,无明显振动或晃动。
按动转速控制的设置键,转速在25~200转/分范围内可调。
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
3.6转轴摆动幅度确认记录
序号
1
2
3
4
5
6
转轴摆动幅度
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
3.7时间准确度的确认
设置时间/min
45min
测定时间/s
误差/s
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
3.8转轴转速确认记录
设置转速
实测转速
1
2
3
4
5
6
25转/分
50转/分
100转/分
200转/分
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
3.9温度均匀性确认记录
设置温度
实测温度
1
2
3
4
5
6
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
性能确认记录
项目
甲硝唑片1
甲硝唑片2
甲硝唑片3
甲硝唑片4
甲硝唑片5
甲硝唑片6
备注
称重/g
稀释倍数
吸光度
溶出量/%
相对标准偏差(RSD)
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
项目
复方甘草酸苷片
复方甘草酸苷片
复方甘草酸苷片
复方甘草酸苷片
复方甘草酸苷片
复方甘草酸苷片
称重/g
稀释倍数
峰面积
溶出量/%
相对标准偏差(RSD)
检查人
检查日期
复核人
复核日期
结论:
评价人:
日期:
年月日
5.偏差处理记录
5.1偏差登记表
偏差编号
描述
签名
日期
评论或注释:
完成人:
日期:
5.2偏差报告
偏差编号:
方案章节:
偏差描述:
评估影响:
纠正措施:
报告人:
日期:
6.确认结论
结论:
评价人:
日期:
年月日
ZRS-8G型智能溶出试验仪确认报告
验证项目名称
ZRS-8G型智能溶出试验仪确认报告
验证时间
年月日至年月日
验证方法
验证项目
验证情况
验证结果
文件检查
运行前确认
运行确认
性能确认
结论:
签名:
年月日
质量部经理签字:
年月日
质量负责人签字:
年月日
验证证书
验证方案名称:
验证方案编号:
验证小组已按验证方案进行验证,各项验证结果符合标准要求,
批准投入使用。
验证完成日期:
2013年月日
有效期:
年
验证小组组长:
年月日
注:
1.本验证应在当前验证条件下使用,使用条件发生变更,应报验证小组审核,必要
时重新验证。
2.本验证应按批准的各项管理规程、操作规程执行,记录数据准确、完整。
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