有机实验考试题.docx

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有机实验考试题

实验一：

蒸馏与分馏

蒸馏和分馏的区别是什么？

分馏的基本要点是什么？

蒸馏：

就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。

用于分离沸点相差大于30度的液体。

分馏：

通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。

用于分离沸点相近的液体。

实验二：

水蒸汽蒸馏

水蒸汽蒸馏的适用条件和应用范围？

条件：

被提纯物质必须具备以下几个条件：

（1）不溶或难溶于水；

（2）与沸水长时间共存而不发生化学反应；（3）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa）。

应用范围

1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；

（2）要求除去易挥发的有机物；

（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；

（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏。

实验三：

过滤和重结晶

简述重结晶的实验步骤？

溶剂的用量要怎样选择？

答：

1.安装仪器　　通冷凝水　　加热溶解

　稍冷　　加0.1g活性炭　　加热煮沸5分钟　　趁热用布氏漏斗过滤　　滤液冷却结晶　　过滤　　少量水洗涤　　固体干燥　　称量

2.溶剂用量应大于理论量的20%

演示一下如何使用不布氏斗进行减压抽滤。

（还有布氏漏斗的装置）

关于布氏漏斗的注意事项

1、选用大小合适的滤纸，平放于漏斗中，用少量水润湿，使之帖于漏斗底部。

2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。

3、选抽真空，后加溶液。

实验四:

熔点测定

1.用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热，开始时升温速度可快些（每分钟上升5～6℃），待离熔点约10～15℃时，调整火焰使每分钟上升1～2℃，愈接近熔点升温速度应愈慢，每分钟约0.2～0.3℃；

2.要注意观察在加热过程中是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，并作如实记录

3.每个样品至少要测定两次。

每一次测定必须用新的毛细管另装样品，不得将已测过熔点的毛细管冷却，待其中样品固化后再作第二次测定用，因为某些化合物在加热过程中有时部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式；

4.测定未知物熔点时，应同时装填2～3根毛细管，先用一根粗测得其熔点近似值，待浴液温度下降约30℃后，换用第二和第三根毛细管进行精确测定。

5.进行混合样品的熔点的测定至少要测定三种比例（1：

9、1：

1和9：

1）；

6.测量完毕后，温度计不能在高温时取出突然冷却（如用水冲洗），否则水银柱迅速下降，往往会引起汞柱断成数段或温度计破裂；另外加热的液体（浴液）必须冷却后才可倒入回收瓶中。

。

实验五：

正溴丁烷的制备

1.分液时如何区别有机层和水层？

2.这个反应有哪些副反应，用分液漏斗洗涤时各个洗涤步骤的是什么？

实验原理：

正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热即得。

实验步骤：

六步1、加料2、回流3、蒸馏4、洗涤5、干燥6、蒸馏

为了提高产率，所采取的措施有：

1、浓硫酸过量，其作用有：

a、吸收反应中生成的水，使HBr保持较高的浓度，加速反应的进行；

b、使醇羟基质子化，容易离去；

c、使反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核取代变回原来的醇。

2、增加NaBr的用量，使平衡右移。

3、通过回流，使反应完全。

4、加少量水，降低浓硫酸浓度，以减少副产物。

实验操作中应注意的事项：

1、加料顺序不能颠倒。

应先加水，再加浓硫酸，依次是醇，NaBr。

加水的目的是：

a、减少HBr的挥发；

b、防止产生泡沫；

c、降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。

2、加料和回流过程中要不断振摇。

a.水中加浓硫酸时振摇：

是防止局部过热；

b.加正丁醇时混匀：

是防止局部炭化；

c.加NaBr时振摇：

是防止NaBr结块，影响HBr的生成；

d.回流过程中振摇：

是因为是两相反应，通过振摇增加反应物分子的接触几率。

3、蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断：

a、馏出液由浑浊变澄清；

b、蒸馏烧瓶内油层（上层）消失；

c、试管检验：

取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，表示已蒸馏完毕。

4、蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。

5、馏出液要充分洗涤，分液时要干净彻底（分除水相），注意产物是在上层还是在下层。

各步洗涤顺序不能颠倒，应正确判断产物相。

各步洗涤的目的是：

a、10mL水:

除去HBr、Br2、少量醇；

b、10mL浓硫酸：

除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚；

c、10mL水：

除去大量硫酸；

d、10mL饱和碳酸氢钠：

进一步除去硫酸；

e、10mL水：

除去碳酸氢钠

注：

a.无水氯化钙干燥时，不仅可除去水分，还可除去醇类，因为醇类化合物（特别是低级醇）可与氯化钙作用生成结晶醇而不溶于有机溶剂。

b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物（bp.98.6℃，含正丁醇13%），故必须除净正丁醇。

实验六：

乙酰苯胺的制备

怎样提高乙酰苯胺的产率？

反应为可逆反应，要增加产率可增加一种产物的浓度和减少一种生成物的浓度。

可使醋酸过量，以提高苯胺的转化率

五、实验注意事项

1．久置的苯胺色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。

另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。

2．加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。

通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。

但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。

3．产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小。

所以用分馏的方法分出水。

可用10mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。

收集乙酸和水的总体积约2.25mL。

5．不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。

溢出容器。

6．反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易理处。

故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。

六、思考题

本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃？

答：

主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。

控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。

实验七：

乙酸正丁酯的制备

实验要点

1、随时调整分水器中水位高度。

2、要保证加热回流的效果，球形冷凝管中蒸汽应在2-3个球中。

3、碱液洗涤时要注意放气

怎样提高乙酸正丁酯的制备？

并说明其中的原理。

（至少两种）

要增加产率可增加一种产物的浓度和减少一种生成物的浓度。

本实验中不增加反应物浓度，可利用共沸物沸点较低的性质，将水与部分有机物蒸出，再利用有机物与水分层的性质，将有机物反回反应体系。

实验八：

从茶叶中提取咖啡因

索氏提取器

简述提取咖啡因的步骤并说明其实验原理。

【提取原理】利用咖啡因溶于乙醇的性质，使用脂肪提取器进行连续萃取，然后蒸去溶剂，得到粗咖啡因。

粗咖啡因中还含有其它杂质（如丹宁酸）等，再利用咖啡因的升华性质，利用升华法进一步提纯，得到纯咖啡因。

1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？

拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。

2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？

乙酸乙酯、氯仿