GCSolution简易操作.docx
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GCSolution简易操作.docx
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GCSolution简易操作
GCSolution操作步骤说明
一般操作内容
气相色谱的分析方法含两个方面的参数:
分析参数和计算参数
●分析参数:
是指期限色谱主机设定的参数,包括进样口的温度,载气流量、压力、分流比;柱箱温度及温度程序;检测器的温度、灵敏度、电流、采集速度及停止时间。
1.开机:
连好流路,先开载气再开电源,开辅助气,设定流量、温度、检测器参数;
2.用默认处理参数进行样品分析;
3.根据图谱调整分析条件,再分析样品,直至得到理想谱图。
●计算参数:
包括峰处理参数(积分参数)、定量参数、定性参数。
4.峰处理参数:
WIDTH\SLOP\T.DBL\DRIFT
5.确定定量方法(内标、外标、面积归一等);
6.选择校正点数,编辑ID表(输入组分的保留时间和标样浓度);
7.选择校正次数(每浓度取几次均值);
8.选择曲线计算方式(直线、最小二乘或折线);
9.按从低浓度到高浓度的顺序,分析完所有标样,即完成曲线制作;
10.进行未知样分析,每次分析结束,自动计算定量结果;
●分析完了,关机:
系统降温后,关电源,关载气。
操作步骤
在顺利启动气相色谱后,设定分析参数并分析待测试样,得到色谱图。
对得到的色谱图进行综合评价并调整分析参数(温度、流量、分流比)直到得到理想的色谱图。
确定分析条件,在此条件下开始进行定量分析。
定量分析步骤如下:
(一)外标法定量(利用工作站中已存在的文件)
Ø假如我们得到了理想的谱图如下所示(CALIB01.gcd)
Ø编辑定量方法
Ø编辑组分表:
在组分表中必须输入组分名、组分类型(目的物质、内标物质或参考物质)、保留时间及相应的浓度四项内容,其他项目可以不输入。
Ø保存分析方法:
编辑完定量参数和组分表,选择“方法文件另存为……”,给方法命名,如:
test.gcm。
Ø编辑批处理表:
在该表中必须输入的信息有以下几条:
1)样品类型(SampleType):
标准样品、未知样品或参考样品;标样为standard,未知样为Unknown。
Standard:
(i代表工作曲线第一点;
2)方法文件名:
选择您建立的方法文件,test.gcm;
3)数据文件名:
您要存的数据文件名(实时分析)或已存在的数据文件名(再解析);
4)稀释因子:
如无稀释时,选择1;
5)标样的级别:
即该标样时工作曲线的第几个浓度点,未知样为0。
1)2)3)4)5)
注:
5)中的数值不可大于方法中输入的曲线点数。
按
运行批处理表,分析或再解析完标样(数据),保存方法,可以得到下列工作曲线,该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。
Ø利用现有方法进行未知样分析,直接得到定量结果
也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件,然后加载所需要的方法文件,即完成对该数据的再解析。
(二)内标法定量
Ø假如我们得到了理想的谱图如下所示,以保留时间为3.659min的峰作为内标峰
Ø
编辑定量方法
定量方法:
内标法
工作曲线点数
浓度单位
是否有权重
是否通过原点
曲线计算模式
Ø编辑组分表:
在组分表中需要输入组分名、组分类型(目的物质、内标物质或参考物质)、保留时间及相应的浓度。
注:
内标物的类型应设定为ISTD;如果工作曲线为两点或两点以上时,内标物的浓度应在同一水平。
Ø保存分析方法:
选择“方法文件另存为……”,给方法命名,如:
test1.gcm。
Ø编辑批处理表:
在该表中必须输入的信息有以下几条:
1)样品类型(SampleType):
标准样品、未知样品或参考样品;标样为standard,未知样为Unknown。
Standard:
(i代表工作曲线第一点;
2)方法文件名:
选择您建立的方法文件test1.gcm;
3)数据文件名:
您要存的数据文件名(实时分析)或已存在的数据文件名(再解析);
4)稀释因子:
如无稀释时,选择1;
5)标样的级别:
即该标样时工作曲线的第几个浓度点,未知样为0。
6)未知样时应输入内标量和样品量
Ø
运行批处理表,分析或再解析完标样(数据),保存方法,可以得到下列工作曲线,该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。
Ø利用现有方法进行未知样分析,直接得到定量结果
也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件,然后加载所需要的方法文件,即完成对该数据的再解析。
实验操作步骤
⏹实验目的
1.熟悉参数设定画面,掌握建立分析方法的步骤;
2.掌握一点外标法的定量;
3.掌握两点外标法工作曲线的制作;
4.熟悉内标法定量。
⏹实验内容
用内标和外标方法,分析酒中异丙醇、异丁醇、异戊醇的含量。
⏹试剂和样品
1.标准样品:
a.)异丙醇、异丁醇、异戊醇各250ppm
b.)异丙醇、异丁醇、异戊醇各500ppm
2.内标:
1000ppm正丁醇
3.待测样品:
威士忌、清酒
⏹实验条件:
色谱柱:
PEG20M,0.32mmIDx30mL,膜厚0.5um
温度条件:
COL80℃-5℃/min-120℃;INJ200℃;DET200℃
检测器:
FID
载气:
N2选择最佳流量,分流比1:
30
进样量:
1ul
操作步骤:
1.设定分析参数
2.进行样品预分析,对色谱图进行综合评价,调整分析条件,至得到理想谱图。
3.编辑定量参数
4.做校准曲线
a).在实时分析窗口
b).在再解析窗口
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