烫发水质量检测条件探究与成分分析.docx
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烫发水质量检测条件探究与成分分析
普通本科毕业设计(论文)说明书
课题名称烫发水质量检测条件
探究与成分分析
摘要
随着化妆品行业的蓬勃发展,仅用于头发护理的产品有染发和烫发等许多种,化妆品烫发水中不合格报道屡见不鲜,消费者通常对染发烫发水的成分以及安全与否并没有多少了解。
调查显示,烫发剂中的巯基乙酸C2H4O2S、氢氧化物ph调节剂、甲硝锉C6H9N3O3等是主要的可能引起头发以及皮肤刺激的物质。
巯基乙酸C2H4O2S在烫发水中是作为还原剂用的,是烫发水的重要组分,但是巯基乙酸属于高毒类化合物,有强烈刺激性,眼接触可致严重损害,过量C2H4O2S可致皮肤灼伤以及过敏或中毒症状。
预计检测方法为,碘标准溶液滴定法。
甲硝锉C6H9N3O3属于抗生素类药物,用于美容美发类化妆品中具有美白祛痘的作用。
但是甲硝锉可能使某些人引起白细胞减少、周围神经炎等症状,因此甲硝锉在化妆品中是禁止使用的。
预计检测方法为高效液相色谱法。
某些烫发剂需要保持一定的pH,调节pH的物质大多是游离的氢氧化物,如氢氧化钾KOH、氢氧化钠NaOH等,但碱性过强的话就会对头皮等造成腐蚀作用。
预计检测方法为中和滴定法。
鉴于以上情况,为了探究烫发水的安全与质量控制检测问题,探索一种新的烫发剂质量控制流程,本实验重点从巯基乙酸、氢氧化物以及甲硝锉入手,以《化妆品卫生规范2007》为标准,利用化学方法分析与仪器检测等手段,改变烫发剂中巯基乙酸检测条件,探究其影响,并检测烫发水中其他限制组分含量。
关键字:
烫发水、限制组分、过程控制、检测分析。
Abstract
Withthevigorousdevelopmentofthecosmeticsindustry,onlyfortherearemanykindsofhairdyeandpermhaircareproducts,cosmeticspermwaterunqualifiedfrequentreports,consumersusuallythehairpermwatercompositionandsafetyandnoknowhowmuch.Investigationshows,permagentmercaptoaceticacidC2H4O2S,hydroxidepHregulator,anitratefileC6H9N3O3etc.islikelythemaincausehairandskinirritationofthematerial.
ThioglycolicacidC2H4O2Sinpermwaterisasareducingagent,permofwaterisanimportantcomponent,butthioglycolicacidbelongstothehighlytoxiccompounds,strongirritant,eyecontactmaycauseseriousdamage,excessC2H4O2Scancauseskinburnsandallergyorpoisoningsymptoms. Thedetectionmethodisthemethodofiodinestandardsolutiontitration.. MetronidazolefileC6H9N3O3belongstoantibiotics,foracneeffectwithwhiteninghairdressingcosmetics. Butmetronidazolefilemaymakesomepeoplecausedareductioninwhitebloodcells,peripheralneuritis,symptoms,sometronidazolefileincosmeticsistheprohibitionoftheuseof. ThedetectionmethodistheHPLCmethod.. SomepermagentisrequiredtokeepacertainpH,adjustingthepHofthesubstanceismostlyfreeofhydroxide,suchasKohKoh,NaOHandother,buttoostrongalkaline,theywouldonthescalpcausedcorrosion. Thedetectionmethodistheneutralizationtitrationmethod..
Inviewoftheabove,inordertoexplorethepermofwaterqualityandsafetycontrolquestiontest,toexploreanewpermagentqualitycontrolprocess,inthisexperimentwestartfromthioglycolicacid,hydroxideandmetronidazolefile,"cosmeticshygienenorms,2007"asthestandard,usingchemicalmethodofinstrumentalanalysisanddetectionmeans,changethepermagentthioglycolicaciddetectionconditionsandtoexploretheinfluencinganddetectionpermwaterrestrictionsandothercomponents.Keywords:
permwater,harmfulingredients,qualitycontrol,detectionandanalysis.
Keywords:
permwater,restrictedcomponents,processcontrol,detectionandanalysis.
目录
1.绪论…………………………………………………………………….1
1.1课题发展背景……………..............................................................1
1.2冷烫发原理………………………………………………………..1
1.3课题意义与内容…………………………………………….…….2
2实验部分…………………………………………………………….…3
2.1概况……………………………………………………….……….3
2.2样品中巯基乙酸检测…………………………………….……….3
2.2.1原理……………………………………………….…………..3
2.2.2药品…………………………………………….……………..3
2.2.3步骤…………………………………………….……………..3
2.2.4计算公式……………………………………….……………..4
2.2.5数据记录………………………………………….…………..4
2.3样品中游离氢氧化物检测……………………………….……….4
2.3.1原理与药品……………………………………….…………..4
2.3.2步骤………………………………………………….………..5
2.3.3计算公式…………………………………………..…...……..5
2.3.4数据记录………………………………………………….…..5
2.4样品中抗生素以及甲硝锉含量检测………………………….….6
2.4.1原理………………………………………………………...…6
2.4.2药品……………………….…………………………………..6
2.4.3高效液相色谱条件………….………………………………..6
2.4.4数据记录……………………….……………………………..6
2.4.5谱图……………………………….…………………………..7
3结果与讨论…………………………………….………………………11
3.1原始数据整理……………………………….…………………….11
3.1.1巯基乙酸………………………………….…………………..11
3.1.2游离氢氧化物……………………………….………………..11
3.1.3甲硝锉………………………………………….……………..11
3.2碘量法测巯基乙酸的条件控制与方法探究………….………….12
3.2.1标准液配制标定…………………………………….………..12
3.2.2平行预测定几个巯基乙酸样品……….……………………..12
3.2.3测定条件影响探究……………………….…………………..15
3.3计算样品中巯基乙酸含量……………………….……………….16
3.4计算游离氢氧化物含量…………………………….…………….17
3.5甲硝锉检测…………………………………………….………….18
3.6结论……………………………………………………….……….19
4总结……………………………………………………………….……20
5致谢……………………….……………………………………………20
6参考文献…………………….…………………………………………21
1.绪论
1.1课题发展背景
从古至今,人们一直在探索使头发变卷曲的途径。
古埃及人曾经把头发缠绕在圆木棒上,再用湿泥凃在头发上,在太阳下晒干,这样头发就变为卷了。
1872年,一位法国人马尔赛.哥拉德发明了一种药剂,涂在头发上用电热夹子加热后头发就能够永远变卷了,这就是早期的电烫。
最早的烫发系统由德国人查而.那丝勒于1906年发明,此系统的烫发剂是碱,比如硼砂、苏打胺类、乙醇胺等。
通过超过100摄氏度高温使头发变卷曲。
也称热烫。
1932年克拉与史毕曼改用无机硫化物进行还原烫,该程序依然需要加热。
现代烫发剂并不使用硫化物做主要原料。
1941年以后,有机还原剂的发现而使二硫键能够在不加热的情况下分解,而重组作用通过简易化学氧化作用,如过氧化氢,此时,化学冷烫法正式面世,但是真正健康的烫发方式还是热汤,这是冷烫一直没有热汤发流行的原因之一。
现代普遍使用的成分为巯基乙酸以及氨,其作用是在烫发过程中把二硫键分开,打开头发表皮层,使头发膨胀容易吸收药水。
1.2冷烫发原理
头发分子可以看作具有R-N-C-H类型的一系列长的多肽键结构,它以头发的轴为中心,多肽的通常结构形态是折叠的而不是直的,这种头发分子的结构称为α-角蛋白.当头发伸展时肽键展开,此头发分子的结构称为β-角蛋白.从α-角蛋白到β-角蛋白反复展开与折叠的过程是可逆的,也是头发具有弹性的原因.这些长的肽键通过胱氨酸的SS键连接在一起,就形成了如图1所示的基本的头发分子结构[6].冷烫使用的烫发剂由氧化剂与还原剂组成,在卷发前和卷发后都要用硫醇溶液把头发弄湿泡软,硫醇溶液中含有巯基乙酸(5%~9%)和纯氨(1.3%~1.8%)或单胺乙醇,其作用是打断毛发角蛋白分子赖以牢固连结的三硫化合物交连键.将头发卷在卷杠子上,做成各种形状,然后再把一种氧化剂(如双氧水或过硼酸盐),涂到头发上,以中和酸性冷烫液,使软化了的头发变硬而固定发型,如果头发十分卷曲,就要用氢氧化钠或氢氧化锂这样的强碱作为松驰剂,才能完成二硫键的断裂,将卷发拉直[7]。
图1.头发分子结构示意图
1.3课题意义与内容
化学烫发水通常为用氨水或游离氢氧化物调节ph值范围在ph8.9~ph9.5的巯基乙酸的水溶液。
巯基乙酸是作为还原剂用的,它能还原头发中角质阮的主要成分胧氨酸,还原为半胧氨酸,而使头发柔软,然后在机械力(卷轴)作用下,将其卷曲成所需的结构。
在化妆品中疏基乙酸及其盐类视为限用物质,《化妆品卫生规范》规定其最大允许浓度如下:
2%(疏基乙酸计)用于用后冲洗掉的护发产品:
5%用于脱毛剂;8%用于一般的直发和卷发产品;11%(pH11)用于专业使用的直发和卷发产品。
有研究发现,每2~3个月烫一次发的有约80%以上的头发末端分叉,毛小皮层减少,微纤维蛋白明显降低,而相对高分子质量蛋白显著增高.氨基酸分析表明,烫发与未烫发相比较,头发中胱氨酸含量降低而磺基丙氨酸含量增高.这会导致头发角蛋白损伤,这主要是氧化作用的结果[6].
烫发剂中的氢氧化钾、过氧化氢等也对人体有很大的危害,破坏原有的蛋白质结构,使头发强度降低,容易断裂,干燥无光泽,对皮肤也有刺激作用.人体头发毛小皮和皮质细胞内的高硫蛋白是抵制外界各种物理和化学因素的重要组成部分,一旦高硫蛋白受到破坏,严重的可导致头发纤维的断裂
鉴于以上情况,本实验重点从巯基乙酸、氢氧化物以及甲硝唑入手,利用化学方法分析与仪器检测等手段,以《化妆品卫生规范为标准》,检测烫发水中的有害成分含量,探究检测条件影响因素,初步判断市场上烫发剂类产品合格率,同时探究化妆品的安全与质量控制过程。
2实验部分
2.1概况
本实验是以《化妆品卫生规范-2007》为检测依据的。
实验地点是柳州市产品质量监验所。
实验所测烫发剂是从某几个市售烫发剂品牌产品中随机抽样选出来的。
质量检测与控制项目是巯基乙酸、游离氢氧化物、甲硝唑。
2.2样品中巯基乙酸检测
2.2.1原理
质控检测方法初步确定为碘量法。
碘量法是以碘作为氧化剂,或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。
本实验将对含有巯基乙酸盐、酯类的化妆品进行预处理。
用购买来的碘的标准溶液进行滴定定量。
其反应方程式如下:
2HSCH2COOH+I2====HOOCH2C-S-S-CH2COOH+2HI
2.2.2药品
1.巯基乙酸,优级纯。
2.甲醇,优级纯。
3.三氯甲烷,分析纯。
4.硫酸c(H2SO4)=10%混匀。
5.盐酸c(HCl)=10%。
6.淀粉溶液(10g/L)。
7.氢氧化钠溶液(500g/L)。
8.重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。
9.硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)。
10.碘标准溶液(0.05mol/L)。
11.巯基乙酸标准溶液(1000mg/L)。
2.2.3步骤
精确称取约2g试样于100ml锥形瓶内,加入盐酸溶液20mL及水50mL。
然后缓慢加热混合液至沸腾,冷却,加三氯甲烷5mL。
用电磁搅拌器搅拌5min,作为待测液备用。
对于有机物干扰少的烫发类产品,可以加酸及水后直接测定。
加入淀粉溶液2mL作为指示剂,用10ml酸式滴定管装碘标准液滴定待测溶液,至溶液颜色突变或呈现的蓝色在1min内不消失即为终点。
2.2.4计算公式
式中:
ω(HSCH2COOH)——巯基乙酸质量分数,%(w/w)。
c——碘标准溶液的浓度,mol/L。
V——碘标准溶液的用量,mL。
m——样品取样量,g。
92.1——巯基乙酸的摩尔质量,g/mol。
2——碘与巯基乙酸反应的分子系数。
2.3样品中游离氢氧化物检测
2.3.1原理与药品
烫发剂试样中的游离氢氧化物与盐酸发生中和反应。
电极电位发生变化,滴定终点时酸碱度确定为9.2。
根据盐酸标准溶液的滴定消耗量,来计算样品中游离氢氧化物的含量。
药品:
盐酸标准溶液,浓度为0.100mol/L。
2.3.2步骤
(1)样品预处理称取1g加入9mL水,置于25mL烧杯中。
加入一个搅拌子,在磁力搅拌器上搅拌至样品均匀地分散在水中(如不均匀,再超声分散样品5min~10min)作为pH定性检测溶液。
pH测定:
用校准的pH计测定待测溶液,如pH大于等于11,则进行下述定量测定。
(2)定量测定
称取混匀试样1g~2g(精确到1mg),置于150mL烧杯中。
放入水100mL。
加入搅拌子,用磁力搅拌器搅拌至样品均匀分散于水中,超声分散样品5min待测,然后搅拌,同时用盐酸标准溶液滴定(滴定速度不宜快)。
当pH值接近9.6时滴定要慢,并且要多搅拌,当pH值到9.2时要停止搅拌,此时准确读取盐酸标准溶液的用量,并做记录。
2.3.3计算公式
2.4样品中抗生素以及甲硝唑含量检测
2.4.1原理
甲硝唑在268nm处有紫外吸收,可用反相高效液相色谱分离,并根据保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量。
甲硝唑检出限为50ng,定量下限为150ng,检出浓度为50ng/g,对低定量浓度为150ng/g
2.4.2药品
甲醇,色谱纯。
乙腈,色谱纯。
草酸,分析纯。
盐酸(0.1mol/L):
取优级纯浓盐酸(ρ20=1.19g/mL)8.3mL加水至1L。
标准溶液配制:
准确称取甲硝唑0.1000g,用少许甲醇及盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,摇匀,配成质量浓度为1.00g/L的标准溶液。
2.4.3高效液相色谱条件
色谱柱:
C18柱,250mm×4.6mmI.D.,5μm。
检测器:
二极管阵列检测器,检测波长268nm。
流动相:
0.01mol/L草酸溶液(磷酸调节水溶液pH至2.0)+甲醇+乙腈=67+11+22
HPLC分析前,经0.45μm滤膜过滤及真空脱气。
流量:
0.8mL/min。
柱温:
常温。
2.4.4工作站操作流程
步骤(操作规程)(由柳州质检所师傅悉心指导帮助)
1.试样预处理:
称取1.0785克样品于10ml具塞比色管,加甲醇与盐酸一比一溶液至刻度,超声提取20分钟,用0.45um滤膜过滤,备用。
2.配制0.01mol/l草酸溶液作为流动相,
3.开机,依次按开泵、开检测器、然后排气、洗脱泵,反时针旋转”DRAIN”90度,然后按Purge键排出流动相,排完后将DRAIN顺时针旋转90度。
4.打开工作站并观察基线,待基线平稳后调零
5.设置流量为0.8ml/min
6.打开盖子,取出进样盘,放入甲硝锉标准样,点击“单批处理”
7.取出进样盘,将甲硝锉标准样换成备用待测样,重新放入,点击“单批处理”,既得样品的高效液相谱图。
另外几个样也做如上处理。
8.甲硝唑标准样谱图、出峰时间约为4.25min。
2.5碘量法测巯基乙酸的条件控制与方法探究
2.5.1标准液配制标定
(1)硫代硫酸钠标准溶液配制与标定
准确称取重铬酸钾2.7107克,溶解,蒸馏水定容至500ml,称取硫代硫酸钠固体13.6850克,溶解,定溶于500ml蒸馏水中
准确吸取重铬酸钾标准溶液(3.8)25.00mL于500mL碘量瓶中,加碘化钾2.0g和硫酸溶液(3.4)20mL,立即密塞,摇匀,于暗处放置10min。
加入水150mL,用硫代硫酸钠溶液滴定,直到溶液呈淡黄色时,加入淀粉溶液(3.6)2mL,继续滴定至蓝色变为亮绿色。
(2)碘标准溶液的配制与标定
称取碘单质13.1026克,碘化钾37.4314克,加入4滴盐酸用蒸馏水稀释至1000ml,用上一步标定的硫代硫酸钠溶液进行标定,开始体积0.00ml,终点体积19.30ml,空白试验消耗与滴加体积均为0.15ml。
计算碘标准溶液准确浓度
带入计算得碘标准溶液浓度为0.0626mol/L
3结果与讨论
3.1原始数据整理
3.1.1测定巯基乙酸浓度
所用碘标准溶液浓度0.05mol/L。
表1.样品取样质量(克)
编号
1
2
3
4
5
质量
2.1063
2.0810
2.0235
2.1326
2.0684
表2.滴定所消耗碘标准溶液体积(ml)
编号
1
2
3
4
5
体积
13.45
10.50
11.05
14.25
16.65
要求一般含量应小于8%
3.1.2测定pH值
步骤一记录
表3.称取药品质量(克)
1
2
3
4
5
1.0354
1.0245
1.0546
1.0365
1.0267
表4.PH计测得样品ph分别为
1
2
3
4
5
9.7
10.4
9.2
11.8
10.2
样品207PH大于11。
表5.步骤二记录
称取试样编号
称取试样质量
试样消耗标准液体积
4
1.6584
10.35
样品207消耗盐酸标准溶液体积为10.35毫升。
3.1.3甲硝唑谱图
图2.甲硝锉标准样
图3.样品编号1
图中未出现色谱峰,检测结果显示该样品中不含甲硝锉。
图4.样品编号2
图中未出现甲硝唑色谱峰,质控检测结果显示该样品中不含甲硝唑。
图5.样品编号3
图中有甲硝唑色谱峰出现,质控检测结果显示该样品含有禁用成分甲硝唑。
图6.样品编号4
图中未出现色谱峰,检测结果显示该样品中不含甲硝唑。
图7样品编号5
图中未出现甲硝唑色谱峰,检测结果显示该样品中不含甲硝唑。
3.2碘量法最佳条件探究
3.2.1标定碘标准溶液浓度
起始读数为0.00ml,终点读数为34.15ml,空白对照消耗0.15ml硫代硫酸钠
重铬酸钾标准溶液浓度:
0.1106mol/L
计算得硫代硫酸钠溶液浓度为0.0813mol/L
3.2.2平行预测定巯基乙酸样品
(1)第一第二次,加酸(100%)浓度过高,淀粉指示剂水解,滴定终点变色不明显,由白色渐渐变为灰蓝色,过量后又渐渐变为棕色。
所以加入的硫酸浓度不宜过高。
(2)第三次平行测定(样品名:
忆丝芸)
三氯甲烷加入量为5ml,加入后消除有机杂质。
淀粉指示剂2ml。
表12平行测定原始数据
平行测定编号
称取质量(克)
10%盐酸用量
蒸馏水用量
碘标准液用量
1
2.1935
20ml
50ml
18.20ml
2
2.4486
20ml
50ml
19.20ml
3
1.9362
20ml
50ml
15.35ml
空白
0.0000
20ml
50ml
0.20ml
计算巯基乙酸含量公式
表13平行测定计算结果
测评编号
1
2
3
称取质量
2.1935
2.4486
1.9362
消耗体积
18.00
19.00
15.15
计算浓度%
9.4623
8.9474
9.0225
绝对误差(Ax-Ao)
0.3183
0.1966
0.1215
相对误差rx(%)
3.48
2.15
1.33
平均浓度
9.1440
一般用直发膏类产品中巯基乙酸含量不得大于8%,该次测定结果显示,三次测量结果均大于8%,三次测量平均值为9.14%,该产品中巯基乙酸含量大于国家标准规定的8%的限制浓度。
(3)第四次平行测定(样品名:
ROSIFASHION)
A剂成分:
去离子
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