专题2物质的分离与提纯.docx

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专题2物质的分离与提纯

　2010届高三化学第一轮化学实验基础专题复习

专题2物质的分离与提纯

一、基本原理

1、物质的分离：

是把混合物的各种成分分开，分别得到纯净的物质；

2、物质的提纯：

是把物质中所含的杂质除去，以得到纯净的物质。

二、物质分离、提纯原则（不增、不减、易分、复原）

（1）不增：

不能引入新杂质，若引入，必须进一步除去；

（2）不减：

提纯后物质成分不变（该成分的量若能增多则更好）实验过程和操作方法简单易行；

（3）易分：

反应后的产物与被提纯的物质容易分离；

（4）复原：

被分离和被提纯的物质均容易复原。

三、物质分离、提纯操作过程“三必须”

1.除杂试剂必须过量；2.过量试剂必须除尽；3.除杂途径必须最佳。

四、常用的分离和提纯的方法

1.物理方法：

通过某种实验操作，未经过化学变化而使混合物中的组分相互分离开来的方法；常见的方法有：

过滤（洗涤）、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏、升华、渗析等；

2.化学方法：

通过某种化学实验操作，使混合物中的有关物质发生化学变化实现物质的分离或提纯的方法，常见有：

加热分解、沉淀、转化、酸碱、氧化还原、电解、洗气等。

五、提纯物质的基本思路

1.确定物质的组成，即含有哪些杂质；

2.选择最适当的方法进行提纯[物理还是化学方法（把杂质转化成沉淀、气体或是水）]；

3.选择适当的除杂试剂，尽量不引入新杂质；否则要求生成新杂质后要易于再次除去；

4.充分考虑除杂过程中各种试剂的用量，以在最终不引入新杂质为原则。

【考点突破】

考点一：

物质的分离、提纯的典型装置

1.过滤装置（图1）固体、液体分离

主要仪器：

普通漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯、铁架台（配铁圈）

2.减压过滤装置（图2）

图1

图3

图1图2图3

3.分液装置（图3）液体、液体分离主要仪器：

分液漏斗、烧杯、铁架台（配铁圈）

4.蒸馏装置（图4）主要仪器：

蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯、铁架台（配铁夹和铁圈）、石棉网。

图4图5图6

5.蒸发装置（图5）主要仪器：

蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、铁架台（配铁圈）。

6.升华装置（图6）主要仪器：

烧杯、圆底烧瓶、铁架台（配铁圈）、石棉网、酒精灯。

7.加热分解装置（图7）主要仪器：

坩埚、坩埚钳、泥三角、酒精灯、铁三角架。

8.冷凝装置（这里不包括使用冷凝管的装置）（图8）

主要仪器：

烧杯、锥形瓶等；广口瓶、试管等。

图7图8图9

9.洗气装置（简易）（图9）主要仪器：

广口瓶（或锥形瓶）、导管、橡胶塞。

10.以固体试剂转化气体的装置（图10）

主要仪器：

球形干燥管、铁架台（配铁夹）；U型管、橡胶塞、导气管、铁架台（配铁夹）；双口硬质玻璃管、铁架台（配铁夹）、酒精灯、橡胶塞等。

图10以固体试剂转化气体装置示意图图11

11.离子交换装置（图11）主要仪器：

离子交换柱、烧杯、铁架台（配铁夹）

【疑难突破】

1.过滤时注意事项

一贴：

滤纸紧贴漏斗内壁、中间无气泡

二低：

①滤纸边缘略低于漏斗口②漏斗里液面略低于滤纸边缘

三靠：

①倾倒液体的烧杯口紧靠玻璃棒②玻璃棒的末端轻轻靠在三层滤纸处

③漏斗下端管口紧靠烧杯内壁

2.洗涤沉淀操作

固体和液体的混合物经过滤分离后，洗涤的方法是沿玻璃棒向漏斗内注入少量水，使水面浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，连续几次，即可把固体洗涤干净。

3.结晶和重结晶

（1）冷却法：

将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶质，如KNO3。

（2）蒸发法：

此法适合于溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCl。

（3）重结晶：

将已得到的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、加热蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体。

4.蒸发注意事项

（1）液体的体积不超过蒸发皿容积的2/3。

（2）在加热过程中要不断搅动液体以防局部过热以致液滴飞溅出来。

（3）当加热到蒸发皿中出现晶膜（较多的固体）时，就应停止加热，利用余热蒸干。

5.蒸馏操作要求

（1）垫石棉网加热蒸馏烧瓶，瓶内放几块碎瓷片，防止暴沸。

（2）温度计的水银球部位与支管口下侧齐平。

（3）液体量在容积的1/3～2/3之间为宜。

（4）冷却水由下管流入，从上管流出（与蒸气流向相反）。

6.减压过滤操作

减压过滤装置如图2所示。

装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。

吸滤瓶用于承接滤液。

布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。

橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3，布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。

当要求保留溶液时，需在吸滤瓶和抽气泵之间增加一安全瓶，以防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸，使自来水回流，进入吸滤瓶内污染溶液。

安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。

【即时巩固】

1.对下列各组物质：

①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和KCl;④BaSO4和AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将它们相互分离的是（）

A.只有①B.③④C.②③D.②④

2.下列除去杂质的方法正确的是（）

A.除去N2中的少量O2：

通过的热的CuO粉末，收集气体

B.除去CO2中的少量HCl：

通入Na2CO3溶液，收集气体

C.除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：

加入足量铁屑，充分反应后，过滤

D.除去KCl溶液中少量MgCl2：

加入适量NaOH溶液，过滤

考点二：

物质的分离方法

方法名称

适应对象

实例

过滤

固体与液体不互溶的混合物

除去NaCl溶液中的BaCO3

分液

互不相溶的液体与液体的混合物

分离NaCl溶液和Br2的苯溶液

蒸馏

（含分馏）

沸点差较大的物质组成的“固-液”混合物或“液-液”混合物

分离CaO与C2H5OH的混合物，从H2SO4与HAc的混合溶液中分离出HAc

蒸发

使溶质从溶液中结晶分离出来

从NaCl溶液中分离出NaCl

升华

固态混合物中的某组分受热时易升华

分离KI与I2，NaCl与I2

结晶

可溶固体与液体混合物

KNO3溶液中分离出KNO3

NaCl溶液中分离出NaCl液化

液化

气气混合物，且一种气体易液化

N2和O2的分离萃取

萃取

溶质在互不相溶的溶剂中差别较大

用CCl4除溴水中的Br2

盐析

某些物质加某些无机盐时，其溶解度降低而聚沉的性质

如蛋白质与淀粉溶液分离，从肥皂与甘油中分离出肥皂

纸层析法

用于分离结构相近、物理性质、化学性质相似的物质

分离铁离子和铜离子

加热分解

固态混合物中的某组分易分解生成气体或转化为主要成分

分离NaCl与NH4Cl，除去Na2CO3中的NaHCO3

洗气瓶内

洗气法

气态混合物中的某种组分易溶于某种液体

用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，用溴水除去CH4中的CH2=CH2

干燥管内

转化气体法

气态混合物中的某些组分易与某种固体作用（化学变化或物理变化）

用Na2O2除去O2中的CO2，用热的铜丝网除去N2中的O2

离子交换法

溶液中的某些离子易与某种离子交换剂作用

用磺化煤将硬水软化

【疑难突破】

1.物质提纯时应注意

（1）除去阳离子常选用阴离子，例如除去Mg2+、Al3+、Fe2+、Fe3+、NH4+、Cu2+等常选用OH-。

除去Ag+选用Cl-，除去Ba2+选用SO42-,除去阴离子常选用阳离子；把有关的杂质离子转化为沉淀或气体除掉。

（2）所选用的除杂试剂应不引入其他无关的离子——“除杂不加杂”原则。

（3）为使杂质离子除“净”，所选试剂加入时一般应“稍过量”。

（4）安排加入试剂先后顺序时，应以互不干扰和后加入的试剂有利于除去先加试剂的过量离子。

（5）加入试剂后生成的沉淀不要一一过滤，在互不影响的情况下最好一起过滤除去。

【即时巩固】

3.用过量的H2SO4、NaOH、NH3·H2O、NaCl等溶液，按下图所示步骤分开五种离子。

则溶液①、②、③、④是（）

A.①NaCl②NaOH③NH3·H2O④H2SO4

B.①H2SO4②NaOH③NH3·H2O④NaCl

C.①H2SO4②NH3·H2O③NaOH④NaCl

D.①NaCl②NH3·H2O③NaOH④H2SO4

【课题一】海带中碘元素的分离及检验

1.原理:

灼烧干海带可以使其中的有机化合物分解除去；用水浸取灼烧得到的灰烬，过滤后可得到含有I-的滤液。

滤液中还有多种可溶性无机盐，直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。

可以先将I-氧化为碘单质，再用萃取法将其提取出来。

萃取是利用物质在互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解能力不同进行分离或提纯的方法。

例如，四氯化碳与水互不相溶，而碘单质在四氯化碳中的溶解能力比在水中的溶解能力强，如果将四氯化碳与含有碘单质的水溶液混合振荡，碘单质就会从水中富集到四氯化碳中。

静置分层后，上面水层的颜色变浅，下面四氯化碳层呈紫红色，就是碘单质在四氯化碳中富集的结果。

2.流程图

3.问题设计：

（1）灼烧操作是将足量海带灼烧成灰烬。

该过程中将使用到的硅酸盐质实验仪器有______（填代号，限填3项）。

A.试管B.瓷坩埚C.坩埚钳D.铁三脚架E.泥三角F.酒精灯G.烧杯H.量筒

（2）氧化操作是加入合适的试剂。

下列氧化剂最好选用_______（填代号）。

A.浓硫酸B.新制氯水C.KMnO4溶液D.H2O2

理由：

_________________________________________

（3）从碘水中提取碘单质时能否用酒精代替CCl4?

（4）如何证明海带中含有碘元素？

【课题二】硝酸钾晶体的制备

1.原理：

结晶是利用不同固体物质在同一溶剂里溶解度的不同，将其分离的方法。

利用结晶可分离可溶性混合物或除去可溶性杂质。

2.结晶的方法

（1）蒸发结晶：

常在蒸发皿中加热蒸发溶剂，使溶液迅速浓缩，最终析出晶体（加入液不超过蒸发皿容积的2/3，边加热、边搅拌）。

此法主要用于溶解度受温度变化影响较小的物质，如NaCl等。

（2）降温结晶：

对溶解度随温度降低而显著减小的物质（如硝酸钾等），通常先将溶液蒸发浓缩后，再降低温度（冷却结晶）使溶液冷却达到过饱和状态而使晶体析出。

若冷却时无晶体析出，可用玻璃棒在容器内壁液面下摩擦几下，或在溶液中投入几粒该溶质的晶体（俗称“晶种”），就会有晶体析出。

3.注意事项①要使晶体洁净，应对晶体进行洗涤。

可沿玻璃棒在盛有晶体的容器内加入少量洗涤剂（蒸馏水、酒精等），静置后倾泻出洗涤液，可重复操作2～3次。

②要得到高纯度的晶体，可进行重结晶操作。

即把晶体用溶剂重新溶解，经过滤、蒸发、冷却等操作步骤后重新获得的晶体，纯度可进一步提高。

4.4种盐在不同温度下在水中的溶解度

5.硝酸钾晶体的制备方案

流程设计

操作及现象

固体溶解

称取20g硝酸钠和17g氯化钾放入100mL小烧杯中，加35mL蒸馏水，加热至沸腾并不断搅拌，使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置

蒸发、热过滤

继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。

当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。

承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水，以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。

冷却、减压过滤

待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。

重结晶

留下约0.1g粗产品，其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热（若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解）。

等溶液冷却至室温后抽滤，得到较高纯度的硝酸钾晶体。

检验Cl-

分别取0.1g粗产品和重结晶后得到的KNO3放入两支小试管中，加2mL蒸馏水配成溶液，再向溶液中分别滴入1滴1mol·L-1HNO3溶液，再各滴入2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，观察现象

实验专题二物质的分离与提纯课后作业

班级学号姓名

1.提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为（）

A.加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸

B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸

C.加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸

D.加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸

2.以下实验装置一般不用于分离物质的是（）

ABCD

3．除去NaCl中混有的MgCl2、Na2SO4选用的化学药品是（）

A．NaOH和Ba（NO3）2B．Ca（OH）2和AgNO3

C．NaOH和BaCl2D．Na2CO3和BaCl2

4．某实验小组只领取下列仪器或用品：

铁架台、铁圈、铁夹、三角架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。

只应用上述仪器或药品，不能进行的实验操作是（）

A．蒸发　　B．萃取　　　C．过滤　　D．蒸馏

5．现有三组溶液：

①汽油和氯化钠溶液②39％的乙醇溶液③氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（）

A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液

C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液

6．已知丙酮（C3H6O）通常是无色液体，不溶于水，密度小于1g/mL，沸点约为55℃。

要从水与丙酮的混合液里将丙酮分离出来，下列方法最合理的是（）

A．蒸馏B．分液C．过滤D．蒸发

7．除去下列物质中少量杂质的方法正确的是（）

A．除去SiO2中混有的Al2O3杂质，加入适量NaOH溶液，溶解过滤

B．除去KNO3晶体中混有的NaCl杂质，加水溶解、蒸发结晶、过滤

C．除去Na2CO3固体中混有的NaHCO3杂质，置于坩埚中充分加热

D．除去NaCl溶液中混有的Na2SO4杂质，加入过量BaCl2，过滤

8．将1体积选项中的一种气体与10体积O2混合后，依次通过盛有足量浓NaOH溶液的洗气瓶和盛有足量灼热铜屑的管子（假设反应都进行完全），最后得到的尾气可以是

A.Cl2B.COC.CO2D.N2

9．下列实验操作，正确的是（）

A．为增大气体物质的溶解度，常采取搅拌、加热等措施

B．为了使过滤速率加快，可用玻棒在过滤器中轻轻搅拌，加速液体流动

C．为加速固体物质的溶解，可采用粉碎、振荡、搅拌、加热等方法

D．为加快蒸发速率，可将溶液蒸干后停止加热

10．工业上根据NaHCO3溶解度比NaCl、Na2CO3、NH4HCO3、NH4Cl都小的性质，运用CO2+NH3+H2O+NaCl＝NaHCO3↓+NH4Cl的反应原理，最终可制备纯碱。

下面是在实验室进行模拟实验的生产流程示意图：

气体A的饱和溶液

A和食盐的饱和溶液

悬浊液

晶体

纯碱。

则下列叙述错误的是（）

A．A气体是NH3，B气体是CO2B．第Ⅲ步得到的晶体是发酵粉的主要成分

C．第Ⅲ步操作用到的主要玻璃仪器是烧杯、漏斗、玻璃棒

D．第Ⅳ步操作的主要过程有溶解、蒸发、结晶

11．实验是化学研究的基础，关于下列各实验装置图的叙述中正确的是（）

A.装置①常用于分离互不相溶液体混合物B.装置②可用于吸收HCl气体，并防止倒吸

C.以NH4HCO3为原料，装置③可用于实验室制备少量NH3

D.装置④b口进气可收集CO2、NO等气体

12．普通漏斗（见右图）是中学化学实验室常用仪器之一。

我们对它的用途

并不陌生。

⑴请举两例说明普通漏斗在化学实验中的运用：

______________________________、___________________________________。

⑵你是否探讨过在化学实验中创新地使用普通漏斗？

请你积极参与到下面的讨论中：

①右图1是某同学实验室制备H2并验证H2具有可燃性装置的一部分，请说出他这样做的优点__________________。

②某同学用苯萃取碘水中碘时，找不到分液漏斗。

他灵机一动，先在试管中将混合液充分振荡后静置，

然后再用普通漏斗和其他常见实验仪器和用品组装

成一个简易分液器进行分液（右图2），解了燃眉

之急。

试分析该设计的不足之处_______________图1图2

________________________________________________________________________。

13．人们对物质性质的研究是一种科学探究的过程。

而此探究的过程离不开相应的实验。

于是在我们认识物质时，利用实验来研究其本质，这就有一个先研究什么，再研究什么，最后如何办的问题，也就是科学的探究过程必须遵循一定规律才会更有效。

某校化学兴趣小组的同学欲测定某种品牌味精中食盐的含量。

下面是该小组所做的有关实验步骤：

①称取某品牌袋装味精样品10．0g放人烧杯中。

并加适量蒸馏水溶解；

②_______________________________________________________；

③_______________________________________________________；

④用蒸馏水洗涤沉淀2～3次；⑤将沉淀烘干、称量，测得固体质量为4．90g。

根据上述实验步骤回答下列问题：

（1）补齐所缺少的实验步骤。

（2）实验步骤③所用的玻璃仪器有_______________________________________

（3）检验沉淀是否洗净的方法是_________________________________________

（4）烘干沉淀应采取的方法是____________________________________________

（5）若味精商标上标注：

“谷氨酸钠含量≥80．o％，Nacl含量≤20．O％”，则此样品是否合格_______________（填“合格”或“不合格”）。

14．为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42+以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下（用于沉淀的试剂稍过量）：

（1）判断BaCl2已过量的方法是_________________________________。

（2）第④步中，相关的化学方程式是_____________________________。

（3）若先用盐酸调pH值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是

_____________________________。

15.某化工厂的废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有苯酚（熔点：

43℃）、乙酸和少量二氯甲烷。

现欲从废液中回收它们，根据各物质的熔点和沸点，该工厂设计了以下回收的实验方案。

请回答：

⑴写出试剂A、B、C的化学式：

A，B，C；

⑵写出操作D的名称：

D；

⑶写出回收物①、②和G的组成：

①，②，G。

16.已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸，而乙不溶。

现有一份甲和乙的混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲。

（实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器。

）

请填写表中空格，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计。

序号

实验步骤

简述实验操作（不必叙述如何组装实验装置）

①

溶解

将混合物放入烧杯中，加入98%H2SO4，充分搅拌直到固体不再溶解。

②

③

④

⑤

洗涤沉淀

⑥

检验沉淀是否洗净

【课后作业答案】：

1.D2.D3.C4.CD5.C6.B7.BC8.CD9.C10.D11.C

12.⑴①往细口容器中加液体；②组成过滤装置；③组成防倒吸装置

⑵①防止不纯的氢气点燃时发生爆炸

②两层液体的完全分离较难控制；苯、Br2都会导致橡胶老化

13.

（1）②加入硝酸酸化的硝酸银溶液于样品溶液中，直到不再产生沉淀为止；③过滤

（2）漏斗、玻璃棒、烧杯（3）取最后几滴洗出液加入稀盐酸，若无浑浊现象，说明沉淀已洗净（4）低温烘干（5）合格

14.

（1）取第②步后的上层溶液1—2滴于点滴板上，再滴入1—2滴BaCl2溶液，若

溶液未变混浊。

则表明BaCl2已过量。

（2）Ca2++CO32-=CaCO3↓、Ba2++CO32-=BaCO3↓

（3）在此酸度条件下会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度

15.

（1）Na2CO3（或NaOH）CO2稀H2SO4

（2）分馏（3）二氯甲烷乙醇苯酚钠乙酸钠

16.②过滤将烧杯中物质倒入耐酸过滤器中过滤，得滤液

③析出沉淀将滤液沿烧杯壁慢慢倒入足量水中，并不段搅拌，直至析出全部固体

④过滤将此烧杯中的物质倒入过滤器中过滤，得固体

⑤用蒸馏水冲洗滤纸上的固体若干次，直至洗净

⑥取新得到的洗出液少许，滴入用盐酸酸化的BaCl2溶液，若没有白色浑浊出现，则说明沉淀已洗净，若有白色浑浊出现，则说明沉淀没有洗净