检化验操作规程.docx
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检化验操作规程
目录
目录1
第一章:
自动密度仪操作步骤3
一.原理3
二.仪器及试剂3
三.操作步骤3
校正步骤4
第二章:
水分仪操作规程4
一、原理5
二、仪器及试剂5
三.操作步骤5
1、开机5
2、选择方法5
3、关机6
第三章:
气相色谱GC-2014操作步骤7
一、原理7
二、仪器7
三、操作步骤7
注意事项8
第四章:
PH值测定方法9
一、原理9
二、试剂9
三、器具9
四、操作步骤10
(一)仪器标定10
(二)试样的测定10
五、注意事项11
第五章:
结晶点测定仪操作步骤12
一、原理12
二、仪器及试剂12
三、操作步骤12
四、注意事项13
第六章:
馏程仪操作步骤14
一、原理14
二、试剂15
三、器具15
四、操作步骤15
五、计算16
六、报告18
七、注意事项18
第七章:
噻吩检测仪器操作步骤19
一、仪器19
二、操作步骤19
三、注意事项20
第八章:
酸洗比色的测定方法21
一、原理21
二、试剂21
三、器具21
四、试验步骤22
五、注意事项22
第九章:
DL-2B型微库仑分析仪操作步骤22
一、原理22
二、仪器及试剂23
三、操作步骤24
四、常见问题及处理方法27
五、注意事项30
第十章:
微硫仪操作步骤31
一、仪器31
二、操作步骤31
三、标准曲线的制作32
四、关机32
第十一章:
溴价测定仪操作步骤33
一、仪器及试剂33
二、操作步骤33
三、样品的配制33
四、新建方法34
五、注意事项34
第十二章:
颜色的测定方法34
一、原理35
二、试剂35
三、器具35
四、操作步骤35
五、试验结果37
第十三章:
苯类产品中性实验38
一、原理38
二、试剂38
三、仪器38
四、实验步骤38
第一章:
自动密度仪操作步骤
编号:
QB/CHFA009—2008
依据:
GB/T2281—2008
一.原理
由一个独特的基准震荡器,加上U形管振荡器,通过测量出注入样品的黏度所引起U形管振荡的减幅,并自动修正相关黏度的误差。
当注入样品后,结果会通过内置功能转换表,自动地转换成密度值。
二.仪器及试剂
1、DMA-4500密度计
2、丙酮(分析纯)
三.操作步骤
1、打开电源开关,拔下干燥器胶帽,仪器自检3分钟。
画面出现density空气密度值。
2、用5ml塑料注射器吸取3ml标准水,排气泡缓慢进样,注射器中应留少许,当出现结果后才可取下。
按start测其密度,在0.99815-0.99825为正常(超出范围清洗吹干重新测定,结果还不行需校正仪器)。
排出水后将硅胶管插入进样口,按下pump气泵开关吹扫,结束后,按start测空气密度,在0.00119-0.0012为正常。
3、吸样品3ml排气泡注入进样口,按start测其密度。
4、废样倒入废液桶中,丙酮清洗仪器1-2次,后用水冲洗2-3次,按下pump用空气吹干。
按start测空气密度,在0.00119-0.0012为正常,超出范围重新清洗吹干。
5、关闭电源,按上胶帽。
6、硅胶颜色由紫—橙时需在105℃的烘箱中干燥。
校正步骤
1、校正前,彻底清洗和干燥测量池。
2、按menu→adjustment→adjust→density(air,water),按ok直到出现density—adjustment(water),注入纯水。
3、按ok开始校正,直等到水校正结束,按ok后,新校正的和最后一次校正的偏差将显示密度值1g/cm3。
4、在recommendation:
save显示后,选择按键save保存校正,校正数据将被储存。
5、显示recommendation:
repeat,选择按键repeat,校正将重新进行(如果偏差≥0.00005g/cm3)。
如果偏差仍然没有改变,选择save按键保存校正。
第二章:
水分仪操作规程
编号:
QB/CHFA001—2008
一、原理
卡氏试剂中有水进入时,反应所消耗的碘有电解过程中在阳极生成的碘得到补充,参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数,参加反应的碘与电解生成的碘等量。
根据法拉第定律,对电解过程中消耗的电量进行积分、换算,即可得到样品水中的重量。
二、仪器及试剂
仪器:
870水份测定仪
电解液:
卡氏试剂,无水甲醇
常用材料:
5ml塑料注射器,10ul微量注射器,硅橡胶垫。
三.操作步骤
1、开机
通上电源按下红色的“Stop”按钮打开仪器,首次开机按“OK”键,则交换单元开始准备,首先排空滴定管中的液体,从试剂瓶中吸出滴定液充满滴定管,再次排空,冲洗滴定管和加液管路后再次
充满滴定管,准备开始滴定。
平时操作开机时直接按“back”键进入下一步操作。
并不是每次开机滴定都需要准备动作,因为这会浪费大量的滴定试剂,只有在更换滴定剂后才需要准备操作。
2、选择方法
1、按上下箭头选择“Method”,按“OK”键,选择合适的方法,一般选择自己建立的方法(KFTIpol),按“OK”。
(并不是每次开机时都需要重新选择测定方法,因为仪器会保存上次的测定方法。
)
2、只要测定项目不变,就可以直接进入下一步进行测定。
3、按“Start”键,仪器开始进行系统的预滴定,将溶剂和滴定杯中的水预先滴定,以防干扰测定。
4、等到屏幕上显示cond.OK(conditioningOK)时,表示系统已经平衡,可以进行下一步。
5、按“Start”键,屏幕提示加入样品,这时用一次性注射器将样品通过隔膜(用针头刺破隔膜)加入滴定杯中,(加样的操作要领:
先用注射器抽取合适体积的样品,排空气泡,擦干针头外部的残留样品,在电子天平上称重,然后往注射器中抽入一个小气泡,用针头刺破加样隔膜,加进去合适体积的样品,往回抽一个气泡,拔出针头,注意加样过程不要让针头接触杯内滴定液,每次加样不要刺在进样隔膜的相同位置。
)
6、加完样后将注射器称重,根据两次重量的差值得到加入样品的准确质量。
输入样品的质量,这时要注意样品的单位,输入数据后,按“OK”确认。
7、按“Start”键开始测定,测定完成后,将出现测定结果,记录其数据。
8、仪器达到初始平衡点且比较稳定时,可用已知水含量的纯水进行标定,用10ul微量注射器抽取10ul蒸馏水。
3、关机
按住“Stop”键10秒以上,等待屏幕上的进程条结束后放开,完成关机。
第三章:
气相色谱GC-2014操作步骤
编号:
QB/CHFA002—2008
依据:
GB/T8038—2009
一、原理
将已知量的内标物加入试样中,用注射器取一定量的该混合物注入色谱仪气化室,气化的混合物被载气携带进色谱柱层析,由氢火焰离子化检测器检测流出的每个组分,并通过工作站在电脑显示屏记录色谱图。
二、仪器
GC-2014气相色谱
三、操作步骤
1、打开色谱气源,观察氮气,氢气,空气压力是否在合适值。
(N2、AIR约0.5MPa,H2约0.3~0.5MPa;GC上FID检测器H2、AIR表应在50KPa)。
2、打开色谱电源开关。
3、依次检查COL,FLOW,ING,DET对应画面所设参数是否为规定值[对照备注]。
如果确信设置没有改动可省略本步骤。
4、依次按色谱键盘上的system键→对应startGC的PF1键色谱启动。
5、当Status,temp,Flow指示灯全部由黄色变为绿色时,说明仪器处于准备就绪状态。
按MONIT键进入监视画面。
6、在色谱准备过程中打开计算机及转换器电源开关。
双击桌面上的工作站对应通道,确认所选为归一法,点击实时采样▲或按下遥控按钮空走基线(亮绿色)。
当基线平稳后点击采样停止■,工作站处于等待进样状态。
7、进样:
用10微升注射器吸取试样1微升(注意赶除气泡),擦净针头后注入SPL进样口,迅速按Start键及电脑遥控按钮开始采集记录数据,采集结束后点击所用通道的谱图处理图标A≈或B≈,对照标准谱图,根据保留时间对组分进行定性,工作站自动计算出各组分的含量。
点击保存将谱图文件保存到F:
粗苯分析文件夹(文件名按测定时间和样品来源命名)。
8、分析结束后待柱温度降到室温[40℃]后,依次按色谱键盘上的system键→对应STOPGC的PF1键,关闭色谱电源,最后关闭气源(如果其它设备没有用气最终要关闭气瓶)。
注意事项
1、经常检查钢瓶压力及时更换。
2、打开色谱仪前先打开气源。
3、关闭色谱仪先降温等待温度降至室温最后关气源。
4、仪器工作时切勿打开柱箱门或断载气,切勿断电。
5、经常检查气路接口以防漏气。
6、根据情况经常老化色谱柱,并作好记录。
(岛津毛细管柱:
把终止时间加长,老化2小时以上。
老化温度为280℃)。
7、色谱进样时取样要准确,进样速度快而一致。
备注:
气源压力:
氮气:
0.5MPa,
空气:
0.3—0.5MPa
氢气:
0.2—0.3Mpa
第四章:
PH值测定方法
编号:
QB/CHFA013—2008
一、原理
将规定的PH电极浸入被测溶液中,构成一原电池,其电动势与溶液的PH值成一定线性关系,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。
二、试剂
1、中性磷酸盐标准缓冲液:
PH=6.86/25℃
2、邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:
PH=4.00/25℃
3、硼砂标准缓冲液:
PH=9.18/25℃
三、器具
1、PH计,E-201-C型电极
2、量筒:
100mL
3、烧杯:
50mL
4、分液漏斗:
250mL
四、操作步骤
(一)仪器标定
1、打开电源开关,按“PH∕mv”按钮,使仪器进入测量状态。
2、按“温度”按钮,使显示为溶液温度值(此时温度指示灯亮),然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到PH测量状态。
3、把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=6.86的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“定位”键,使读数为该溶液当前温度下的PH值,然后按“确认”键,仪器进入PH测量状态。
4、把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=4.00(PH=9.18)的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“斜率”键,使读数为该溶液当前温度下的PH值,然后按“确认”键,仪器进入PH测量状态。
PH指示灯停止闪烁,标定完成。
5、用蒸馏水清洗电极后即可对被测溶液进行测量。
(二)试样的测定
1、取200mL试样倒入分液漏斗中,加入20mL驱除二氧化碳的蒸馏水。
振荡2min,静止分层。
将下层溶液放入烧杯中。
将电极插入,待PH仪的显示值不在变化时,读取数值即为试样的PH值。
2、被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步骤为:
用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次。
把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的PH值。
3、被测溶液与定位溶液温度不同时,测量步骤为:
用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次。
用温度计测出被测溶液的温度值,按“温度”按钮,使仪器显示为被测溶液温度值,然后按“确认”键。
把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的PH值。
五、注意事项
1、取下电极护套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。
2、测量结束,及时将电极保护套套上,电极套内应放约18毫米外参比补充液(3mol/l氯化钾),以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馏水中。
3、复合电极的外参比补充液应高于被测溶液液面10毫米以上,如果低于被测溶液液面,应及时补充外参比补充液,补充液可以从电极上端小孔加入,复合电极不使用时,拉上橡皮套,防止补充液干涸。
4、电极应避免长期浸在蒸馏水中
5、平时测量时电极加液口保持开启状态,使用完毕后则应关闭
6、校正及被测溶液的高度均应浸没电极测量端13毫米以上。
第五章:
结晶点测定仪操作步骤
编号QB/CHFA003—2008
依据:
GB/T3145—82
一、原理
在1个大气压下,物质由液体变为固体时的温度即凝固点。
纯物质有固定不变的凝固点,如果含有杂质,则凝固点降低。
因此通过测凝固点可判断物质的纯度。
二、仪器及试剂
1.结晶点测定仪
2.无水乙醇
3.胶头滴管
三、操作步骤
1.插上电源,按下开关及冷浴温度的启停键,仪器的最低设置温度为0℃。
将试样倾入小试管中至刻线,用滴管加入蒸馏水一滴,用胶塞塞住装样的小试管,剧烈摇动半分钟,把带有温度计和搅拌器的胶塞插入小试管,并调节温度计4.0—4.4℃处的刻线与胶塞的上边缘齐平,温度计的水银球在试管的中心,温度计水银球的下边缘距小试管底约8—10毫米。
把装好式样和温度计的小试管直接插入在已调节好在0度的制冷设备冷浴中,按“搅拌”键,“搅拌”指示灯每秒亮一次。
打开对应的“左搅拌开关”或“右搅拌开关”,在不断搅拌下冷却小试管中的式样,注意观察温度读数,待温度下降至最低点,然后又升高至最高点,当在最高点恒定不少于30秒,随后复又继续下降,记录最高点的恒定温度,此点温度即为合水式样结晶点。
读取温度时,读至0.01℃,如最高点温度恒定少于30秒或最低点温度和最高点温度不明显时,须重新测定
2.测定的式样是含水的苯,将测得的结果按下式补正换算成不含水式样结晶点报出。
t=t0+△t1+△t2+0.09
式中:
t-------不含水式样结晶点,℃
t0------观察所得读数。
℃
△t1----温度计本身校正值,按校正表进行补正,℃
△t2-----汞柱外露部分的温度校正,℃
0.09----含水试样换算为不含水试样的校正值
△t2=0.00016H(t0-tB)
式中:
tB---由辅助温度计观察所得在软木塞以上汞柱中段附近的温度,℃
H—温度计露出在软木塞外面部分的汞柱高度,以温度℃数表示。
注:
Δt2小于0.01℃时可以不进行Δt2的补正,或注明有必要修正时则进行补正。
四、注意事项
1.及时关机可延长仪器的使用寿命。
2.在试样中滴入的蒸馏水应尽量做到每次都一样才能保证实验结果的重复性。
3.仪器要用无尘,干燥些的布子檫。
4.重复性:
≯0.02℃
5.分析时必须要往试样中加一滴水,读出温度后加0.09即为不含水的纯苯的结晶点。
6.重复性大于0.02℃要重新做。
7.质量指标为≥5.40℃,正好是5.40℃要重新做。
8.当冷浴乙醇页面低于冷浴上沿3厘米时,应向冷浴内补充适当的乙醇。
第六章:
馏程仪操作步骤
编号:
QB/CHFA004—2008
依据:
GB/T2282—2000
GB/T18589—2001
一、原理
利用试样中物质沸点的不同,加热使其中低沸点的物质先汽化,在上升过程中冷凝进行热量的传递。
沸点较高的物质冷凝成液体,沸点较低的物质继续汽化,通过不断的汽化和冷凝然后根据沸点从低到高逐渐馏出。
在规定的条件下,蒸馏100mL试样,观察温度计读数和馏出液的体积,并根据所得数据通过计算得到被测样品的馏程。
二、试剂
1、氢氧化钠化学纯
2、无水氯化钙化学纯
三、器具
1、馏程测定仪(可控制冷凝水温度,并可调节电炉温度,包括主机、加热电炉、单球分馏管、水冷凝管、牛角管、量筒、蒸馏瓶、温度计)
2、温度计:
棒状,温度范围:
50~210℃,分刻度0.5℃。
四、操作步骤
1、打开“总电源开关”,浴温操作面板和电炉操作面板均显示零,2.打开“回水阀”和“出水阀”
2、再打开“循环泵开关”,此时冷凝管及量筒里将注入纯净水,并自动调节水浴温度到20度,按下加热起停键,红灯亮即进入加热状态;
3、试样用氢氧化钠脱水5min或用无水氯化钙脱水20min,用洁净干燥的量筒准确量取试样100mL,倒入蒸馏瓶中。
量筒不必再进行干燥即可做接受器。
4、瓶颈装上分馏管,并用软木塞将温度计插入分馏管内,使水银球的中心和分馏管球部中心重合。
5、分馏管的支管用软木塞与水冷管的内管相连接,支管的一半插入冷却管内。
石棉垫环放在灯罩上,蒸馏瓶放在环上,冷却管固定于馏程测定仪上。
冷却管的末端低于入口100mm,并用软木塞和牛角管连接,插至牛角管的弯部。
6、牛角管下放置量筒,管的尖端在量筒内的深度应小于35mm,并应保持在标线上。
尖端须与量筒壁接触。
7、读计大气压,通入冷却水,按电炉操作面板上的“加热启停键”,使电炉操作面板上的“加热电压”显示窗口显示“120”,此时“电炉加热状态灯”亮,可用“▲”或“▼”两键,控制电炉加热功率,初馏点在150℃以下的试样,从加热至初馏的时间控制为5~10min,初馏点在150℃以上的试样控制为10~15min。
(轻苯馏出液流出90mL时,控制流出液在2~2.5min达到96ml)。
8、记录第一滴馏出液自冷凝管末端滴下时的温度为初馏点。
9、当馏出液达到96mL时撤离热源,注视温度上升,记录其最高温度为终馏点。
测定轻苯时,当馏出液达到96mL时撤离火源,同时记录温度。
10、蒸馏完毕冷却3分钟后,将量筒中的馏出液倒入量筒,测其总体积与100mL之差,即为蒸馏损失。
对测定馏出量的试样,当温度达到规定的温度后,撤离火源,停留3min,读记馏出液总体积。
11、测定粗苯时,当温度达到180℃时应立即撤离热源,3min后称量,称准至0.2g。
五、计算
1、观察所记的温度按式
(1)进行补正:
t=t0+△t1+△t2+△t3
2、应观察的馏出温度按式
(2)进行补正:
t=t1-△t1-△t2-△t3
△t2=0.00016H(tA-tB)
式中:
t0—试验观察所得的温度,℃
Δt1—温度计本身校正值,℃
Δt2—水银柱外露部分温度的补正值,℃
Δt3—气压补正值,℃
t1—规定的馏出温度,℃
tA—式(3)中tA=t0,式(4)中tA=t1,℃
tB—附着于1/2H处的辅助温度计温度,℃
H—温度计露出塞上部分的水银柱高度,以度数表示,℃
P—试验时大气压,换算成标准状态下的大气压,kPa
当测定苯、甲苯、二甲苯试样,△t3为:
△t3=K(101.3-P)
K值的计算见表:
K值的计算公式表
物质
P在80~106kPa时的计算公式
苯
K=0.320+0.0014(101.3-P)
甲苯
K=0.347+0.0015(101.3-P)
3℃、5℃、10℃混合二甲苯
K=0.370+0.0016(101.3-P)
六、报告
1、报告初馏点、终馏点温度,精确到0.1℃。
2、报告馏出量,精确到0.1%。
七、注意事项
1.做样过程中应将通风橱拉下,同时关闭通风设备;
2.化验做完后,打开通风橱,待蒸馏瓶液冷却,及时倒入废液桶中;
3.如长时间不作样,要关闭水浴开关和电源开关。
4.如遇突然断电,应及时关闭仪器电源,拔下插头;
5.应定时清洗蒸馏瓶和异径量筒,置于烘箱内烘干,烘干温度设为80℃。
6.当听到仪器有滴、滴的响声时,此时说明馏程仪处于缺水状态,应及时往馏程仪里注入新鲜水,
7.新鲜水要求用纯净水,以防时间长后产生水垢。
8.往馏程仪里注水时,应一边注水一边观察溢水口,当溢水口有水流出时停止注水,此时馏程仪达到要求的水浴液位。
第七章:
噻吩检测仪器操作步骤
编号:
QB/CHFA005—2008
依据:
GB/T14327—2009
一、仪器
GC-2000-BS噻吩色谱仪
点火枪
二、操作步骤
1.通载气之前,观察总压力表是否有压力。
若无压力,打开钢瓶,再打开气路阀门,看仪器上压力表是否稳定,稳定后,显示为0.3MPa。
依次打开电源、加热开关。
2.点火之前,务必确保高压处于“关”状态。
用点火枪点着火时,发出“砰”的一声,火已点着。
按“加热”显示:
COL:
INJ:
DET:
AU1再按“加热”显示*COL*INJ*DET*AU1后返回。
按“温度”各个参数显示于屏上,并处于升温状态。
3.打开气相色谱仪同时打开计算机,点击“A通道”打开“文件”选择“实时采样”使其显示于桌面上,基线浮于100mv左右。
4.升温过程中,将高压打开,倍率设好。
温度升到柱温时,基线处于于零附近(黑色按钮调试)时,便可进样(进样量为1ul)
5.注入样品后,迅速按鼠标点击“采样开始”(或点击转换器)。
时间一般为5.8min,走样时间设为8min。
样走完后,数据自动保存。
6.分析结束后,按”冷却”显示*COL*INJ*DET*AU1,按”冷却”显示:
COL:
INJ:
DET:
AU1,将高压关闭同时关氢气,温度降到50℃时,再关掉加热开关、电源开关。
三、注意事项
1、噻吩仪器点火时,确认高压为关闭状态。
高压打开时,不能打开盖帽。
2、仪器工作时,切勿打开柱箱门,切勿断电.
3、经常检查气路接口,以防漏气。
4、经常老化色谱柱,温度为180-200℃,按“启动键”,终温时间加长,5个小时以上。
5、噻吩仪器,作精苯分析,不能做粗苯分析,如进粗苯需长时间老化色谱柱。
6、色谱进样时要准确,取样精确进样速度快而一致。
7、经常检查仪器各项参数设置是否准确。
第八章:
酸洗比色的测定方法
编号:
QB/CHFA012—2008
依据:
GB/T8035—2009
一、原理
试样经浓度95%硫酸洗涤,比较硫酸层颜色的深度,表示苯类产品的精制程度。
即用浓硫酸把原料中不饱和C、H化合物磺化掉,显黄色。
二、试剂
1、重铬酸钾:
分析纯
2、浓硫酸:
98%,分析纯
3、硫酸:
98±0.5%
4、高锰酸钾:
5、高锰酸钾溶液:
1L的溶液中含3.2g高锰酸钾
6、二次蒸馏水或相当纯度的水。
三、器具
1、磨口比色管:
带磨口塞,h=100mm,内径为13±0.5mm的无色透明管,比色管有两条环形刻线,上刻线距底70±1mm,下刻线为平分其容积,上下两部分容积差不超过0.1mL。
2、容量瓶:
1000mL
3、移液管
4、水浴:
能保持20±1℃
四、试验步骤
将试样过滤,并弃去最初10mL滤液,倒入比色管至下刻线,与装有95%硫酸的试管一起放入20±1℃的水浴里,达到恒温后将此硫酸倒如比色管至上刻线,塞紧,激烈震荡2min,放入水浴内静置10min,将酸层颜色与标准比色液在比色箱内的透射光前观察比较,记录相应的颜色深度。
五、注意事项
1、颜色深度以标准比色液的浓度K2Cr2O7g/L表示。
介于两个颜色深度之间的结果,报告较深的一个。
2、95%的H2SO4一定要用KmnO4鉴定。
3、重铬酸钾一定要干燥、烘干2小时。
第九章:
DL-2B型微库仑分析仪操作步骤
编号:
QB/CHFA006—2008
依据:
GB/T3208—2009
一、原理
微库仑分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管,样品中的被测物质反应转化为可滴定
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