届新教材高考化学一轮复习104化学实验中的综合探究与创新突破学案新人教版.docx
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届新教材高考化学一轮复习104化学实验中的综合探究与创新突破学案新人教版
第4讲 化学实验中的综合探究与创新突破
[考试要求]
1.能列举物质组成和结构的实验方法,能根据仪器分析的数据或图表推测简单物质的组成和结构。
2.能在复杂的化学问题情境中提出有价值的实验探究课题,能设计有关物质转化、别离提纯、性质应用等的综合实验方案。
3.能运用变量控制的方法探究并确定适宜的反响条件,安全、顺利地完成实验。
4.能用数据、图表、符号等描述实验证据并据此分析推理形成结论,能对实验方案、实验过程和实验结论进展评论,提出进一步探究的设想。
探究突破一 以物质制备为载体的实验综合
[例1] 氯化亚铜〔CuCl〕为白色晶体,微溶于水,能溶于氨水、浓盐酸,并生成配合物,不溶于硫酸、稀硝酸和醇,在工业上应用广泛。
工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下:
实验药品:
铜丝20g、氯化铵20g、65%硝酸10mL、36%盐酸15mL、水。
〔1〕反响①的化学方程式为________________________________________________________________________,
用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________〔写出一条即可〕。
〔2〕工业化生产时,95%乙醇可通过的方法回收并循环利用,而NH4Cl、〔填化学式〕可直接循环利用。
〔3〕实验室用右图装置制备CuCl。
①实验时通入O2的速率不宜过大,为便于观察和控制产生O2的速率,最宜选择如下装置中的〔填字母〕。
②实验开始时,温度计显示反响液温度低于室温,主要原因是________________________________________________________________________。
电炉加热升温至50℃时停止加热,反响快速进展,烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色,从环保角度考虑,当________________________________________________________________________
时才能停止通入氧气;待冷却至室温后,再打开活塞,沿〔填字母〕口倾出棕色反响液于1000mL大烧杯中,加水500mL,即有大量白色沉淀析出。
[思维建模]
[练1] 环己烯是重要的化工原料。
其实验室制备流程如下:
回答如下问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
〔1〕原料环己醇中假如含苯酚杂质,检验试剂为,现象为。
〔2〕操作1的装置如下列图〔加热和夹持装置已略去〕。
①烧瓶A中进展的可逆反响化学方程式为,浓硫酸也可作该反响的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为〔填序号〕。
2
3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为。
〔3〕操作2用到的玻璃仪器是。
〔4〕将操作3〔蒸馏〕的步骤补齐:
安装蒸馏装置,参加待蒸馏的物质和沸石,,弃去前馏分,收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向ag环己烯样品中参加定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反响后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL〔以上数据均已扣除干扰因素〕。
测定过程中,发生的反响如下:
①
②Br2+2KI===I2+2KBr
③I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6
〔5〕滴定所用指示剂为。
样品中环己烯的质量分数为〔用字母表示〕。
〔6〕如下情况会导致测定结果偏低的是〔填序号〕。
2S2O3标准溶液局部被氧化
【练后总结】
1.有机综合实验中三个关键点
〔1〕加热:
酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,假如温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
〔2〕防暴沸:
加沸石〔碎瓷片〕,防止溶液暴沸,假如开始忘加沸石〔碎瓷片〕,需冷却后补加。
〔3〕冷凝回流
有机物易挥发,因此在反响中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
如图1、图3中的冷凝管,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
2.常见有机物别离提纯的方法
〔1〕分液:
用于别离两种互不相溶〔密度也不同〕的液体。
〔2〕蒸馏:
用于别离沸点不同的液体。
分馏的原理与此一样。
〔3〕洗气:
用于除去气体混合物中的杂质,如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
〔4〕萃取分液:
如别离溴水中的溴和水,可用四氯化碳或苯进展萃取,然后分液。
3.有机综合类的一般分析流程
探究突破二 以流程分析为载体的实验综合
[例2] 硫酸铁铵[NH4Fe〔SO4〕2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答如下问题:
〔1〕步骤①的目的是去除废铁屑外表的油污,方法是。
〔2〕步骤②需要加热的目的是,温度保持80~95℃,采用的适宜加热方式是。
铁屑中含有少量硫化物,反响产生的气体需要净化处理,适宜的装置为〔填标号〕。
〔3〕步骤③中选用足量的H2O2,理由是。
分批参加H2O2,同时为了,溶液要保持pH小于0.5。
〔4〕步骤⑤的具体实验操作有,经枯燥得到硫酸铁铵晶体样品。
〔5〕采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为。
[解题说明]
化工流程实验题的命题来源很广,与各个知识模块的结合点较多,因此分析工业生产化工流程实验题时,应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来,它常常结合工艺流程考查根本化学实验问题,可以说它是无机框图题的创新。
流程的呈现形式有①操作流程;②物质变化流程;③装置流程。
解题时首先要分析流程图,要明确原料和产品〔包括副产品〕,即箭头进出方向,其次依据流程图分析反响原理,紧扣信息,搞清流程中每一步发生了什么反响,弄清有关反响原理,明确目的〔如沉淀反响、除杂、别离〕;然后再分析具体制备装置图,结合物质的别离与定量测定等根本操作,有效地进展信息的利用,准确表述和工整书写。
所以只有复习时结实掌握实验根底知识,才能有效结合题中的信息,准确答题。
[练2] 咖啡因是一种生物碱〔易溶于水与乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开始升华〕,有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸〔Ka约为10-6,易溶于水与乙醇〕约3%~10%,还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如如下图所示。
索氏提取装置如下列图。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进展萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答如下问题:
〔1〕实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是。
圆底烧瓶中参加95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒。
〔2〕提取过程不可选用明火直接加热,原因是。
与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是。
〔3〕提取液需经“蒸馏浓缩〞除去大局部溶剂。
与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是。
“蒸馏浓缩〞需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有〔填标号〕。
A.直形冷凝管B.球形冷凝管
C.接收瓶D.烧杯
〔4〕浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。
〔5〕可采用如下列图的简易装置别离提纯咖啡因。
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该别离提纯方法的名称是。
探究突破三 以物质性质为载体的实验综合
[例3] 某实验小组同学设计实验,完成Cu和Fe2〔SO4〕3溶液的反响,用KS溶液检验是否还存在Fe3+。
实验Ⅰ:
0.2g铜粉〔足量〕
2mL0.1mol·L-1
Fe2〔SO4〕3溶液
实验操作与现象
ⅰ.参加铜粉后充分振荡,静置,溶液变成浅蓝绿色;
ⅱ.取少量ⅰ中清液于试管中,滴加3滴0.1mol·L-1KS溶液,立即出现白色沉淀,溶液局部变为红色,振荡后红色迅速褪去
:
ⅰ.Cu2+
CuS↓〔白色〕+〔S〕2〔黄色〕
ⅱ.〔S〕2的性质与卤素单质相似
ⅲ.CuS溶于稀硝酸,发生反响CuS+HNO3―→CuSO4+N2↑+CO2↑+H2O〔未配平〕
〔1〕依据现象ⅰ可预测该反响的离子方程式为。
〔2〕该小组同学查阅资料认为现象ⅱ中的白色沉淀可能为CuS,设计实验进展验证。
实验Ⅱ:
取少量实验Ⅰ中的白色沉淀于试管中〔补充所加试剂与实验现象〕,证明该白色沉淀为CuS。
〔3〕该小组同学继续探究白色沉淀的成因,进展如下实验。
实验Ⅲ:
mol·L-1
KS溶液
试管内试剂
现象
结论
2mL0.1mol·L-1CuSO4溶液
ⅰ.短时间内无明显变化,溶液逐渐变浑浊,1小时后,有少量白色沉淀生成
CuSO4与KS反响生成了白色沉淀,Fe2+能促进该反响
试剂A
ⅱ.无明显现象
2mL0.2mol·L-1FeSO4和0.1mol·L-1CuSO4混合溶液
ⅲ.瞬间产生白色沉淀,局部溶液变红,振荡后红色褪去
在实验Ⅲ中:
①写出现象ⅰ中生成白色沉淀的离子方程式:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②试剂A为。
③根据现象ⅲ结合化学用语与必要的文字解释Fe2+能加快沉淀生成的原因:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
〔4〕有同学认为实验Ⅲ不能充分证明其结论,并补充实验Ⅳ:
取2mL0.1mol·L-1Fe2〔SO4〕3溶液,滴加3滴0.1mol·L-1KS溶液后,溶液变红,然后滴加2mL0.1mol·L-1CuSO4溶液于试管中,〔补充实验现象〕,说明白色沉淀不是由Fe3+与S-反响生成,且Fe3+不能加快CuS的生成。
〔5〕改变实验Ⅰ中铜的用量,设计实验V:
0.01g铜粉〔不足量〕
2mL0.1mol·L-1
Fe2〔SO4〕3溶液
实验操作与现象
ⅰ.参加铜粉后充分振荡,溶液变成浅蓝绿色;
ⅱ.取少量ⅰ中清液于试管中,滴加3滴0.1mol·L-1KS溶液,溶液变为红色,立即出现白色沉淀,振荡后红色迅速褪去
该小组同学认为实验V中现象ⅱ红色褪去与平衡移动有关,解释为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
思维流程
[练3] 某实验小组研究溶液中AgNO3和Na2S的反响。
实验
试剂
现象
试管
滴管
2mL
0.1mol·L-1
AgNO3
溶液〔pH=4〕
0.1mol·L-1Na2S
溶液〔pH=9〕
出现黑
色沉淀
〔1〕用离子方程式解释AgNO3溶液pH<7的原因是。
〔2〕实验小组同学认为黑色沉淀中可能含有Ag2O、Ag2S或Ag,设计实验验证。
:
ⅰ.浓硝酸能将Ag2S转化为Ag+和
〔Ag2SO4可溶于硝酸〕;
ⅱ.Ag2O能溶解在浓氨水中形成银氨溶液[Ag〔NH3〕2OH],而Ag2S和Ag均不能。
①设计并实施如下实验,证实沉淀中含有Ag2S,试剂1和试剂2分别是、。
现象1中出现的现象是。
②设计并实施如下实验,证实沉淀中不含有Ag2O,将实验操作补充完整。
实验操作
实验现象
步骤ⅰ
取少量银氨溶液,向其中滴加盐酸
出现白色沉淀
步骤ⅱ
取少量洗涤后的黑色沉淀,
没有沉淀出现
写出步骤ⅰ中反响的化学方程式:
。
③经检验,沉淀中不含有Ag。
〔3〕实验小组同学认为AgNO3溶液具有氧化性,在一定条件下能够氧化Na2S,设计实验进展研究〔实验装置如下列图〕,测得电压为a〔a>0〕。
对AgNO3溶液中氧化S2-的物质进展推测:
假设1:
0.1mol·L-1AgNO3溶液〔pH=4〕中的Ag+氧化了S2-;
假设2:
0.1mol·L-1AgNO3溶液〔pH=4〕中的NO
氧化了S2-
利用如下图装置继续研究〔:
电压大小反映了物质氧化性与复原性强弱的差异;物质氧化性与复原性强弱的差异越大,电压越大〕。
①将pH=4的0.1mol·L-1AgNO3溶液替换为溶液,记录电压为b〔b>0〕。
②上述实验证实了氧化S2-的物质中一定包含了Ag+,其证据是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
实验结论:
AgNO3溶液与Na2S溶液的反响类型与反响条件有关。
练后归纳
类型
思考方向
酸性强弱比拟
可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比拟
金属性强弱比拟
可通过与水或酸反响置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反响、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比拟
非金属性强弱比拟
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的复原性等方法来比拟
弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比拟
可通过测定溶液的酸碱性的方法来比拟
Ksp的大小比拟〔以AgCl、AgI为例〕
①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成,再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀;②向浓度均为0.1mol·L-1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1mol·L-1AgNO3溶液先产生黄色沉淀
一元酸、二元酸判断
可用NaOH溶液进展中和滴定测定消耗V〔NaOH〕来确定
羟基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量Na反响测定放出氢气的量来确定
羧基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反响测定放出CO2的量来确定
〔1〕实验操作的原因、目的、作用的答题要点
答题要素
明确实验目的:
做什么
明确操作目的:
为什么这样做
明确结论:
这样做会有什么结果?
理由是什么
得分点与关键词
操作:
怎么“做〞,为什么这样“做〞
作用:
须有明确的结论、判断、理由
〔2〕实验现象的准确、全面描述
答题要素
现象描述要全面:
看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确:
如A试管中……B处有……
按“现象+结论〞格式描述,忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
得分
点与
关键
词
溶液中:
颜色由……变成……,液面上升或下降〔形成液面差〕,溶液变浑浊,生成〔产生〕……沉淀,溶液发生倒吸,产生大量气泡〔或有气体从溶液中逸出〕,有液体溢出等
固体:
外表产生大量气泡,逐渐溶解,体积逐渐变小,颜色由……变成……等
气体:
生成……色〔味〕气体,气体由……色变成……色,先变……后……〔加深、变浅、褪色〕等
〔3〕试剂的作用的答题模板
答题
要素
试剂的作用是什么?
要达到的目的是什么
得分点
与关键
词
作用类:
“除去〞“防止〞“抑制〞“使……〞等,回答要准确
作用—目的类:
“作用〞是“……〞,“目的〞是“……〞,回答要准确全面
探究突破四 以组成含量为载体的实验综合
[例4] 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进展了如下实验。
利用高氯酸〔高沸点酸〕将样品中的氟元素转化为氟化氢〔低沸点酸〕蒸出,再滴定测量。
实验装置如下列图。
〔1〕a的作用是,仪器d的名称是。
〔2〕检查装置气密性:
〔填操作〕,关闭K,微热c,导管e末端有气泡冒出;停止加热,导管e内有一段稳定的水柱,说明装置气密性良好。
〔3〕c中参加一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。
加热b、c,使b中产生的水蒸气进入c。
①如下物质可代替高氯酸的是〔填字母〕。
A.硝酸B.盐酸
C.硫酸D.磷酸
②实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4〔易水解〕气体生成。
假如有SiF4生成,实验结果将〔填“偏高〞“偏低〞或“不受影响〞〕。
③假如观察到f中溶液红色褪去,需要向f中与时补加NaOH溶液,否如此会使实验结果偏低,原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
〔4〕向馏出液中参加V1mLc1mol·L-1La〔NO3〕3溶液,得到LaF3沉淀,再用c2mol·L-1EDTA标准溶液滴定剩余La3+〔La3+与EDTA按1∶1配合〕,消耗EDTA标准溶液V2mL,如此氟化稀土样品中氟的质量分数为。
〔5〕用样品进展实验前,需要用0.084g氟化钠代替样品进展实验,改变条件〔高氯酸用量、反响温度、蒸馏时间〕,测量并计算出氟元素质量,重复屡次。
该操作的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解题流程
[练4] 实验室中利用含银废料〔主要含有AgNO3和AgCl〕制取硝酸银的实验步骤如下:
步骤1:
向废液中参加足量的NaCl溶液,将所得沉淀过滤,并洗涤干净。
步骤2:
将沉淀放入烧杯,并放入铝片,再参加20%的Na2CO3溶液至浸没固体,加热搅拌,至沉淀变为灰白色[含有Ag、Al〔OH〕3和少量仍未反响的AgCl]。
取出铝片,过滤并洗涤沉淀。
步骤3:
……
〔1〕步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是。
〔2〕步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。
写出该过程中发生反响的离子方程式:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
〔3〕AgNO3和Al〔NO3〕3的溶解度曲线如下列图,请补充完整由步骤2中所得灰白色沉淀制取硝酸银晶体的实验方案:
向所得灰白色混合物中,得到硝酸银晶体〔实验中必须使用的试剂有稀盐酸、稀硝酸、冰水〕。
〔4〕:
Ag++S-===AgS↓〔白色〕。
实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度〔杂质不参与反响〕:
①称取2.000g制备的硝酸银样品,加水溶解,定容到100mL。
溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有。
②准确量取25.00mL溶液,酸化后滴入几滴铁铵钒[NH4Fe〔SO4〕2]溶液作指示剂,再用0.1000mol·L-1NH4S标准溶液滴定。
滴定终点的实验现象为。
③重复②的操作两次,所用NH4S标准溶液的平均体积为29.00mL。
如此硝酸银的质量分数为。
【练后总结】
〔1〕沉淀法:
先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、枯燥的沉淀的质量,再进展相关计算。
〔2〕测气体体积法:
对于产生气体的反响,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差〞,保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。
如图中〔Ⅰ〕〔Ⅳ〕应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
〔3〕测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进展相关计算。
〔4〕滴定法
即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化复原反响滴定等获得相应数据后再进展相关计算。
〔5〕热重法
只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成。
热重法是在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。
通过分析热重曲线,我们可以知道样品与其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况与生成产物等与质量相联系的信息。
〔1〕看数据是否符合测量仪器的精度特点,如用托盘天平测得质量的精度为0.1g,假如精度值超过了这个X围,说明所得数据是无效的。
〔2〕看数据是否在误差允许X围内,假如所得的数据明显超出误差允许X围,要舍去。
〔3〕看反响是否完全,是否是过量反响物作用下所得的数据,只有完全反响时所得的数据,才能进展有效处理和应用。
〔4〕看所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进展比拟、运算。
〔5〕看数据测量过程是否规X、合理,错误和违反测量规如此的数据需要舍去。
本讲真题研练
1.[2020·全国卷Ⅰ·27]为验证不同化合价铁的氧化复原能力,利用如下电池装置进展实验。
回答如下问题:
〔1〕由FeSO4·7H2O固体配置0.10mol·L-1FeSO4溶液,需要的仪器有药匙、玻璃棒、〔从如下图中选择,写知名称〕。
〔2〕电池装置中,盐桥连接两电极电解质溶液。
盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反响,并且电迁移率〔u∞〕应尽可能地相近。
根据下表数据,盐桥中应选择作为电解质。
阳离子
u∞×108/〔m2·s-1·V-1〕
阴离子
u∞×108/〔m2·s-1·V-1〕
Li+
HCO
Na+
NO
Ca2+
Cl-
K+
SO
〔3〕电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。
可知,盐桥中的阳离子进入电极溶液中。
〔4〕电池反响一段时间后,测得铁电极溶液中c〔Fe2+〕增加了0.02mol·L-1。
石墨电极上未见Fe析出。
可知,
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