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finish第二节物质分离与提纯师
专题六化学实验
第二节物质的分离与提纯
一、物质分离与提纯的基本概念
1、物质的分离:
将混合物中各组成物质分开,得到比较纯净的物质(恢复到原状态或指定状态);
2、物质的提纯:
将混合物中的主要成分或指定成分分离出来,除去其他杂质。
二、常见混合物分离提纯的方法与装置
物质的分离和提纯方法有:
①过滤、②蒸发和结晶、③蒸馏、④分液和萃取、⑤渗析、
⑥固体灼烧、⑦盐析、⑧洗气、⑨纸上层析等。
1.过滤
①定义:
除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法
②分离类型:
___________________________________
用于不溶性固体与液体的分离
③装置:
④例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
⑤过滤时要注意“一贴二低三靠”
A、一贴:
_________________________________________________________________
将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。
B、二低:
_________________________________________________________________
滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
C、三靠:
_________________________________________________________________
向漏斗中倾倒液体时,烧杯的尖嘴部分应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。
⑥洗涤:
若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量,则需对沉淀进行洗涤。
⑦洗涤的目的:
_____________________________________________
洗去沉淀表面的可溶性杂质。
⑧洗涤的方法如下:
________________________________________
用蒸馏水浸洗滤纸上的固体,待流完后,重复若干次,直至洗净。
⑨沉淀是否洗净的检查(以检验溶液中的SO42-为例):
________________________________________________________________________________
取新得到的洗涤液少许,滴入用盐酸酸化的BaCl2溶液,若没有白色浑浊出现,则说明沉淀已洗净,若有白色浑浊出现,则说明沉淀没有洗净。
⑩反应时是否沉淀完全的检查:
_______________________________________________________
取静置分层后的上层清液,加入沉淀剂,若不再有沉淀产生,说明沉淀完全。
例题:
粗盐中含有不溶性的泥沙,可溶性的CaCl2、MgCl2以及SO42-等。
要除去粗盐中的泥沙,可以采用的分离方法是__________,某同学欲用如图装置进行操作,指出其中的错误_________________________________________________________________;为除去Ca2+、Mg2+、SO42-,滴加试剂的顺序是__________、__________、__________、__________;在加入沉淀剂的过程中若要检验SO42-是否沉淀完全,可以________________________________________________________________________________;为保证杂质离子被除净,每种除杂试剂应滴加__________(填“不足”、“适量”、“过量”);
若想知道在除SO42-时滴加BaCl2溶液是否过量,可以________________________________________________________________________________。
参考答案:
过滤;漏斗下端没有紧靠烧杯内壁、没有用玻璃棒引流;NaOH、BaCl2、Na2CO3、HCl(BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl);静置,取上层清液于试管中,滴加BaCl2,如果没有沉淀,说明SO42-已经沉淀完全,反之,没有沉淀完全;过量;静置,取上层清液于试管中,滴加BaCl2,如果没有沉淀,说明BaCl2已经过量(或滴加H2SO4,如果产生白色沉淀,说明已经过量)。
例题:
粗食盐中除含有钙离子、镁离子、硫酸根离子等可溶性杂质外,还含有泥砂等不溶性杂质。
我们食用的精盐是用粗食盐提纯而得到的。
通过教材中“粗盐的提纯”及你做过的该实验回答下列问题。
(1)实验室进行NaCl溶液蒸发时,一般有以下操作过程①放置酒精灯;②固定铁圈位置;③放上蒸发皿(蒸发皿中盛有NaCl溶液);④加热搅拌;⑤停止加热。
其正确的操作顺序为。
(2)如何运用最简方法检验溶液中有无SO42-离子?
。
如果有,应该如何除去SO42-离子?
。
(3)在粗盐经过溶解→过滤后的溶液中滴加饱和Na2CO3溶液,直至不再产生沉淀为止。
请问这步操作的目的是。
(4)将经过操作(3)后的溶液过滤。
请问这一操作能除掉哪些杂质?
。
(5)实验室里将粗盐制成精盐的过程中,在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒,分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的;
溶解时:
。
过滤时:
。
蒸发时:
。
参考答案:
(1)①②③④⑤
(2)静止片刻在上层清液处,滴加一滴BaCl2溶液,如果出现白色浑浊或者沉淀,则溶液中有SO42-,不出现浑浊就说明SO42-已经除尽。
除去SO42-的方法是在溶液中加入过量的BaCl2溶液。
(3)除去Ca2+、Mg2+以及加入过量Ba2+
(4)BaSO4、CaCO3、MgCO3、BaCO3等杂质
(5)搅拌,加速溶解;使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗,防止外洒;搅拌,防止因局部过热液滴或晶体飞溅。
2.蒸发和结晶
①蒸发:
将溶液浓缩、溶剂气化,使溶质以晶体形式析出的方法。
②结晶:
溶质从溶液中析出晶体的过程
③分离类型:
__________________________________________________
分离和提纯几种可溶性固体的混合物。
④结晶的原理:
根据混合物中各成分溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使某一溶质溶质形成晶体从溶液中析出。
杂质残留在母液中,因而得到的是较纯的物质。
⑤提纯:
__________________________________________________
采用重结晶,即再一次结晶。
⑥装置:
⑦举例:
用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
⑧结晶类型:
A、蒸发结晶:
__________________________________________________
用于得到受热较稳定的溶质。
如:
从NaCl溶液中得到NaCl晶体。
B、冷却结晶:
__________________________________________________
用于得到受热易分解的溶质或分离溶解度不同的两种溶质。
如:
从CuSO4溶液中获得CuSO4·5H2O(蒸发浓缩、冷却结晶、过滤)或分离NaCl和KNO3的混合物
⑨注意事项:
A、加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。
B、当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,利用余热把剩余水蒸干。
例题:
将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,有晶体析出。
趁热过滤,分离出晶体A。
将上述滤液冷却至室温,又有晶体的B析出。
(1)晶体A的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体A中的少量杂质的方法是_______________。
(2)晶体B的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体B中的少量杂质的方法是_______________。
(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法,这种方法适用于晶体____(填A或B)
参考答案:
NaCl;KNO3;加少量水溶解再过滤;KNO3;NaCl;重结晶;A
3.蒸馏和分馏
①蒸馏:
提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
②分馏:
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏
③分离类型:
__________________________________________________
互溶的液体混合物
④装置:
⑤举例:
苯与硝基苯的分离,工业酒精制无水乙醇等。
例如石油的分馏。
⑥操作时要注意:
A、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
B、温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
C、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
D、冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
E、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
例题:
分离水(bp:
100)和酒精(bp:
78)
[例题](06上海)某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置,以环己醇制备环己烯:
(1)制备粗品:
将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入lmL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________,导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是______________________________。
(2)制备精品:
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。
加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_________层(填上或下),分液后用_________(填入编号)洗涤。
a.KMnO4溶液b.稀H2SO4c.Na2CO3溶液
②再将环己烯按右图装置蒸馏,冷却水从_________口进入。
蒸馏时要加入生石灰,目的是。
③收集产品时,控制的温度应在_________左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是()
a.蒸馏时从70℃开始收集产品b.环己醇实际用量多了
c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是_________。
a.用酸性高锰酸钾溶液b.用金属钠c.测定沸点
参考答案:
(1)①防暴沸冷凝②防止环己烯挥发
(2)①上层c②g除去环己烯中的少量水③83℃c
(3)bc
4.萃取和分液
①分液:
把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。
②萃取:
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
③分液的分离类型:
__________________________________________________
两种互不相溶的液体混合物。
④萃取剂的选择:
_______________________________________________________
萃取剂与原溶剂互不相溶;溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂的溶解度
⑤举例:
用苯或CCl4从溴水中提取溴。
⑥在萃取过程中要注意:
A、将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。
B、振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。
C、然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。
例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
例题:
用CCl4萃取Br2水中的Br2
5.渗析
①渗析:
利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)不能透过胶体粒子而能透过离子和小分子的性质,使胶体与混杂其中的分子、离子分离的方法。
②分离类型:
_______________________________________________________
提纯、精制胶体(分离胶体与溶液)
③渗析的原理:
扩散,因此要不断更换烧杯中的蒸馏水或改为流水,以提高渗析的效果。
④举例:
除去Fe(OH)3胶体中的盐酸,除去淀粉溶液(胶体)中的Na+和Cl-。
例题:
分离Fe(OH)3和NaCl溶液
6.固体灼烧:
除去固体物质中含有的易升华、易分解物质或除去结晶水合物的结晶水等。
如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。
7.盐析:
常见皂化液中分离出肥皂、甘油
8.洗气:
气体中混有的杂质气体可通过洗气瓶除去,如CO2中混有HCl,可通过饱和NaHCO3溶液洗气
9.纸上层析法
①基本原理:
样品溶液点在纸上,作为展开剂的有机溶剂自下而上移动,样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的溶解度各不相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配,并随有机溶剂的移动而展开,达到分离的目的。
纸上层析法有上升纸层析法和径向纸层析法两种。
上升纸层析法如图9.11所示,先取一张条形滤纸,将欲分离的混合离子溶液(试样)点滴在滤纸的一端,然后把这一端浸入水和有机溶剂的混合液中,这种混合溶液叫做展开剂。
由于不同离子在水和有机溶剂里的溶解度不同,因此当展开剂沿滤纸向上流动时,试样中的各种离子就会随展开剂以不同的速率在滤纸上展开。
如果试样中的离子是有颜色的,则可在滤纸的不同高度上看到不同离子的色斑,如果是无色离子,则可用适当方法使其显现出来。
径向纸层析法是利用圆形滤纸进行层析的方法(图9.12),将试液点滴在滤纸的中心,然后如图把滤纸剪开一条,剪到点样痕迹处,将小条向下折成直角,滤纸平放在培荞皿上,滤纸小条向下浸入培养皿中的展开剂里。
一段时间后,滤纸上会出现各组分的圆环色斑。
②操作方法:
__________________________________________________
配制试样溶液→裁纸→画原点→点样→取展开剂→展开→显色
③分离类型:
__________________________________________________
痕量分析与检测
④举例:
纸层析法分离铁离子和铜离子
A、实验原理:
含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动的速度不同,一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。
B、实验现象:
层析过程中现象:
氨熏法后现象
C、注意事项
⑴为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量盐酸或硫酸酸化,不影响实验效果。
⑵氨熏需在通风橱进行。
⑶层析速度开始快,后逐渐慢,大约10分钟即可分离完全。
⑷滤纸吸水性很强,点样操作要求快。
等到滤纸干燥以后才能再次点样。
三、常见物质提纯方法
在设计物质的提纯与分离实验时,要注意:
1.不能引入新的杂质。
2.尽量减少被提纯物质的损失。
3.使用试剂除去杂质时,要求反应后的产物容易与被提纯物分离。
常见物质的提纯方法见表9-5。
表9-5常见物质的提纯方法
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
CO
CO2
CO2
CO
CO2
HCl
H2S
HCl
SO2
HCl
Cl2
HCl
CO2
SO2
炭粉
MnO2
MnO2
C
炭粉
CuO
Al2O3
Fe2O3
Fe2O3
Al2O3
Al2O3
SiO2
SiO2
ZnO
NaHCO3溶液
Na2CO3
Na2CO3
NaHCO3
FeCl3溶液
FeCl2
FeCl2溶液
FeCl3
CuO
Fe
Fe(OH)3胶体
FeCl3
I2晶体
NaCl
NaCl晶体
NH4Cl
KNO3晶体
NaCl
乙烯
SO2、H2O
乙烷
C2H4
溴苯
Br2
甲苯
苯酚
己醛
乙酸
乙醇
水(少量)
苯酚
苯
参考答案:
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜丝网
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO
CO2
HCl
饱和的NaHCO3
洗气
H2S
HCl
饱和的NaHS
洗气
SO2
HCl
饱和的NaHSO3
洗气
Cl2
HCl
饱和的食盐水
洗气
CO2
SO2
饱和的NaHCO3或者酸性高锰酸钾溶液
洗气
炭粉
MnO2
浓盐酸(需加热)
过滤
MnO2
C
加热灼烧
炭粉
CuO
稀酸(如稀盐酸)
过滤
Al2O3
Fe2O3
NaOH(过量),CO2
过滤
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
Al2O3
SiO2
盐酸、氨水
过滤
SiO2
ZnO
HCl溶液
过滤
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化法
Na2CO3
NaHCO3
加热灼烧
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化法
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化法
CuO
Fe
(磁铁)
吸附
Fe(OH)3胶体
FeCl3
蒸馏水
渗析
I2晶体
NaCl
加热升华
NaCl晶体
NH4Cl
加热分解
KNO3晶体
NaCl
蒸馏水
结晶
乙烯
SO2、H2O
碱石灰
加固体转化法
乙烷
C2H4
溴的四氯化碳溶液
洗气
溴苯
Br2
NaOH稀溶液
分液
甲苯
苯酚
NaOH溶液
分液
己醛
乙酸
饱和Na2CO3
蒸馏
乙醇
水(少量)
新制CaO
蒸馏
苯酚
苯
NaOH溶液、CO2
分液
同步训练
(一)
1.下面是人们对于化学科学的各种常见认识,其中错误的是()
A.化学面对现代日益严重的环境问题显的无能为力
B.化学将在能源、资源的合理开发和安全应用方面大显身手
C.化学是一门具有极强实用性的科学
D.化学是一门以实验为基础的自然科学
参考答案:
A
2.1998年诺贝尔化学奖授予科恩(美)和波普尔(英),以表彰他们在理论化学领域作出的重大贡献。
他们的工作使实验和理论能够共同协力探讨分子体系的性质,引起整个化学领域正在经历一场革命性的变化。
下列说法正确的是()
A.化学不做实验,就什么都不知道B.化学不再需要实验
C.化学不再是纯实验科学D.未来化学的方向是经验化
参考答案:
C
3.下列实验基本操作(或实验注意事项)中,主要是处于实验安全考虑的是()
A.实验剩余的药品不能放回原试剂瓶B.可燃性气体的验纯
C.气体实验装置在实验前进行气密性检查D.滴管不能交叉使用
参考答案:
B
4.下列实验仪器不宜直接用来加热的是()
A.试管 B.坩埚 C.蒸发皿 D.烧杯
参考答案:
D
5.下列实验操作中错误的是()
A.用规格为10mL的量筒量取6mL的液体
B.用药匙或者纸槽把粉末状药品送入试管的底部
C.过滤时玻璃棒的末端应轻轻靠在三层的滤纸上
D.如果没有试管夹,可以临时手持试管给固体或液体加热
参考答案:
D
6.若在试管中加入2-3mL液体再加热,正确的操作顺序是()
①点燃酒精灯进行加热;②在试管中加入2-3mL液体;
③用试管夹夹持在试管的中上部;④将试剂瓶的瓶盖盖好,放在原处。
A.②③④① B.③②④①C.②④③①D.③②①④
参考答案:
C
7.在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上应印有下列警示标记中的()
参考答案:
A
8.下列混合物的分离和提纯方法中,主要是从溶解性的角度考虑的是()
A.蒸发B.蒸馏C.过滤D.萃取
参考答案:
CD
9.有关化学实验的下列操作中,一般情况下不能相互接触的是()
A.过滤操作中,玻璃棒与三层滤纸B.过滤操作中,漏斗径与烧杯内壁
C.分液操作中,分液漏斗径与烧杯内壁D.用胶头滴管向试管滴液体时,滴管尖端与试管内壁
参考答案:
D
10.蒸发操作中必须用到蒸发皿,下面对蒸发皿的操作中正确的是()
A.将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上直接用酒精灯火焰加热
B.将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上,并加垫石棉网加热
C.将蒸发皿放置在三脚架上直接用酒精灯火焰加热
D.在三脚架上放置泥三角,将蒸发皿放置在泥三角上加热
参考答案:
AC
11.现有三组实验:
①除去混在植物油中的水;②回收碘的CCl4溶液中的CCl4;③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。
分离以上各混合液的正确方法依次是()
A.分液、萃取、蒸馏B.萃取、蒸馏、分液
C.分液、蒸馏、萃取D.蒸馏、萃取、分液
参考答案:
C
12.以下实验装置一般不用于分离物质的是()
参考答案:
A
13.以下实验装置一般不用于分离物质的是()
参考答案:
C
14.实验是化学研究的基础,关于下列各实验装置图的叙述中,正确的是()
A.装置①可用于分离苯和硝基苯的混合物
B.装置②可用于吸收HCl气体.并防止倒吸
C.装置③可用于以NH4Cl为原料,实验室制取NH3
D.装置④可用于实验室制取乙烯
参考答案:
A
15.实验是化学研究的基础,关于下列各实验装置图的叙述中正确的是
A.装置①常用于分离互不相溶液体混合物
B.装置②可用于吸收HCl气体,并防止倒吸
C.以NH4HCO3为原料,装置③可用于实验室制备少量NH3
D.装置④b口进气可收集CO2、NO等气体
参考答案:
C
16.下列实验装置设计正确,且能达到目的的是()
测定乙醇结构式滴定法测定盐酸合成氨并检验氨的生成碘的CCl4溶液中分离I2并回收CCl4
ABCD
参考答案:
A
17.用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略),操作正确并能达到实验目的的
是()
参考答案:
B
18.用下列实验装置完成对应的实验,能达到实验目的的是()
参考答案:
C
19.由草木灰提取钾盐并检验钾元素存在的下列实验操作中,错误的是()
A.溶解B.过滤C.蒸发D.焰色反应
参考答案:
D
20.某混合气体G可能含有CO、CO2、SO2、H2O等气体,用a.无水CuSO4,b.澄清石灰水,c.灼热CuO,d.碱石灰,e.品红溶液,f.酸性高锰酸钾溶液等药品可将其一一检出,检验的正确顺序是()
A.G→a→e→b→f→d→c
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