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气相色谱质谱GCMS联用技术在职业卫生检测中的应用精
[作者简介]祝海珍(1979-),女,博士,工程师,主要从事职业
卫生检测检验工作。
【综述】
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在职业卫生检测中的应用
祝海珍,韩雪莲
(江苏省安全生产科学研究院职业健康研究所,南京
210042)
[关键词]气相色谱-质谱联用技术;职业卫生检测;应用
[中图分类号]O657.63[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2012)10-2529-02气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术是由两个主要部分组成:
即气相色谱(GC)部分和质谱(MS)部分。
GC是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时,根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
GC可以将混合物分离为纯物质,但是GC只依靠保留时间定性,很大程度上具有不可靠性。
MS是通过将每个分
子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定的,
可以确定待测物的分子量、分子式,但MS只能对纯物质进行定性,对混合组分定性无能无力。
基于上述原因,将GC与MS采用适宜的接口相连,综合各自优点,诞生了
GC-MS联用技术[1]
。
随着我国加入世界贸易组织(WTO)后,国民经济和工业的迅猛发展,新产品、新资源的不断涌现,职业病危害因素检测项目也越来越多,要求也越来越高。
近年
来,正己烷、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、硫化氢以及
氯气等化学物质引发的职业中毒事故的频频发生,严重损伤了劳动者的身体健康,并已成为影响社会稳定的重要因素。
GC-MS联用技术作为探索未知世界的工具,已经
得到环境[2]、卫生[1,3]、食品[4]
等学科的广泛应用,也必
然推动了职业卫生检测技术的发展。
1
我国职业卫生实验室检测方法的现状
目前,我国工作场所空气有毒物质测定依据是卫生部职业卫生标准GBZ/T160,按照有毒物质种类分为3大类,第一类为金属及其化合物共27项[GBZ/T160.1《工作场所空气有毒物质测定锑(Antimony)及其化合物》GBZ/T160.26《工作场所空气有毒物质测定锆(Zirconium)及其化合物》以及GBZ/T160.84《工作场所
空气有毒物质测定钇及其化合物》],其分析方法主要为
原子吸收光谱法、分光光度法,个别有原子荧光光谱法(汞)、电感耦合等离子体发射光谱法(钡、钼)、电化学法(铅、钒)等;第二类为非金属及其化合物有13项[
GBZ/T160.27《工作场所空气有毒物质测定硼(Boron)及其化合物》GBZ/T160.37《工作场所空气有毒物质测定氯(Chlorine)化物》以及GBZ/T160.83《工作场所空气有
毒物质测定烟及其化合物》
、GBZ/T160.85《工作场所空气有毒物质测定碘及其化合物》],其分析方法主要为分
光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法,个别有离子选择电极法(氟化氢和氟化物)、离子色
谱法(二氧化硫、
硫酸、氯化氢和盐酸)等;第三类为有机化合物有45项[
GBZ/T160.38《工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物》GBZ/T160.82《工作场所空气有
毒物质测定醇醚类化合物》],分析方法主要为气相色谱
法、分光光度法和高效液相色谱法,个别有离子色谱法(草酸)、示波极谱法(奥克托今)等。
从上述分析看出:
当前实际应用中,工作场所空气有毒物质检测之前已知检测样品的种类,通常是单独采
样,
然后进行实验室检测。
在实验室分析工作中只是对已知样品按照国家标准方法进行定量检测。
其实,我们在用气相色谱法检测职业病危害化学因素过程中,经常
遇到许多我们无法确定的化学物质种类,
由于受到仪器设备的限制,无法进一步分析,也就忽略了这些不明物质对劳动者健康的损害。
在职业卫生检测工作中,引进GC-MS联用技术就能弥补这一缺陷,下面就GC-MS联用技术在职业卫生检测中应用的情况进行详细综述。
2GC-MS联用技术在职业卫生检测中的应用2.1国外GC-MS联用技术的应用
台湾WuCH等人[5]
用热解吸-GC/MS联用技术测
定了液晶显示器企业车间里丙酮、苯、甲苯、二甲苯、正己烷等15种易挥发性有机物,平均回收率为96%
98%,检出限为3.8ˑ10-27.8ˑ10-2
μg/ml。
韩国LeeJH等人[6]用SPME/GC/MS联用技术测定了环境和工作场所空气中二氟二氯甲烷、甲基氯、氯乙烯、苯等40种
挥发性有机物,
线性范围为1ˑ10-33.0ˑ10-2
μg/ml,检出限为1.0ˑ10-69.3ˑ10-2
μg/ml。
台湾WuCH
等人[7]
用GC-MS联用技术检测半导体工厂洁净车间空气中丙酮、异丙醇、甲基戊基甲酮和甲苯等挥发性有机物,该方法的平均回收率为94%101%,检出限为
3.1ˑ10-28.9ˑ10-2
μg/ml。
气相色谱-质谱法在国外职业卫生检测工作中应用极为普遍,美国的职业安全与健康国家研究所(NIOSH)分析方法手册标准方法2539采用甲苯溶剂解
吸样品,
GC-MS检测方法测定乙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛、甲醛、糠醛、庚醛、己醛、异丁醛、异戊醛、丙醛、正戊醛等醛类化合物;标准方法2549采用热解吸解吸样品,GC-MS检测方法测定丙酮、乙酸戊酯、苯甲醛、苯、2-丁酮、乙酸异丁酯、丁醇、乙二醇单丁醚、卡必醇、环己酮、正癸烷、二氯甲烷、二乙二醇乙醚、乙醇、乙酸乙酯、正庚烷、己醛、正己烷、异丙醇、柠檬油精、甲醇、三氯乙烷、丁酮、甲基异丁基甲酮、甲酚、正辛烷、八甲基环四硅
氧烷、正戊烷、四氯乙烯、苯酚、蒎烯、甲苯、
1,1,1-三氯9
252中国卫生检验杂志2012年10月第22卷第10期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Oct2012;Vol22No10
乙烷、1,1,2-三氯三氟乙烷、松脂、二甲苯等挥发性有机物。
2.2
国内GC-MS联用技术的应用
周靖平[8]
研究建立了工作场所空气中甲基叔丁基
醚(MTBE)测定方法,
空气中MTBE用活性炭管吸附采集,二硫化炭解吸,FFAP弹性石英毛细管柱分离,质谱SM方式检测。
王玉江[9]
等人利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯,甲醇解吸后注入气相色谱/质谱仪,选择离子扫描方式(SIM)下用标准曲线进行定量分析。
吴宇峰[10]
等人利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯类化合物,二氯甲烷解吸后注入气相色谱/质谱,根据其浓度在全扫描方式(Scan)或选择离子扫描方式(Sin)下用内
标标准曲线法进行定量分析。
管健[11]
等人用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生化,再将衍生物进行质谱定性定量分
析车间空气中甲苯二异氰酸酯。
郭蒙京[12]
等人用GDX102/活性炭以2段式方法填装采样管,以热解吸GC-MS测定,外标法定量,同时测定职业场所空气中正己烷、乙酸甲酯、四氯化碳、乙酸乙酯和苯等11种有机毒
物。
林华影[13]
等采用气相色谱-质谱联用法,
选用DB-5毛细管分离柱,用活性炭采集车间空气中环己烷、丙酮、二氯乙烯、乙酸甲酯和异丙醇等26种挥发性有机物,经二硫化碳解吸,用GC-MS仪全扫描方式进行检
测。
何玉华[14]
等研究建立了塑料生产物流场所空气中邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并应用该方法进行职业环境中PAEs
污染现状调查。
谭爱军[15]
等采用硅胶管、活性炭管采集
空气中醇、
酮、酯、酚和有机酸类等29种混合物毒物,用1ʒ1丙酮-二硫化碳解吸后以HP-INNOWAX为分离
柱、气相色谱-质谱仪联用分析测定。
陈剑刚[16]
等采用
硅胶管采集工作场所空气中芳香族硝基化合物,
邻苯二甲酸酯类15种混合物,用甲醇解吸后以DB-35ms为分
离柱、气相色谱-质谱仪联用分析测定。
刘奋[17]
等研究建立了GC-MS法同时测定车间空气中丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、环乙酮、苯、甲苯、二甲苯等24种有机溶
剂的方法,该方法采用活性炭采集空气中有机溶剂,
CS2解吸,经FFAP毛细管柱分离,用GC-MS仪全扫描方式
检测。
谭爱军[18]
等采用固体吸附剂采集空气中有机磷
农药、
有机氯农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯类农药共42种混合农药毒物,用1ʒ1丙酮-正己烷解吸后以DB-35ms为分离柱、气相色谱-质谱仪联用分析测定。
陈剑刚[19]
等研究建立了工作场所空气中二氯乙烯、二氯
甲烷、
二氯乙烷、溴氯甲烷、三氯甲烷等54种挥发性有机物的GC/MS快速测定方法,采用活性炭管采集车间空气中挥发性有机毒性,用二硫化炭解吸后以DB-VRX为分离柱、气相色谱-质谱仪联用检测分析,所有组分彼此完全分离,能同时予以定性确认和定量分析。
陈华宜[20]
等人采用气相色谱-质谱联用法鉴定一起职业中毒事业中车间空气的毒物,实验结果确定车间空气中毒物为三氯乙烯和甲苯。
3
GC-MS联用技术在职业卫生检测中的应用前景
GC-MS联用技术日趋成熟和完善,它不仅具有气相色谱的高柱效、高分离及定量功能,还具备质谱对未知样品的定性功能。
随着当前职业病危害因素的种类越来越
多,以及突发性职业病危害事故的发生,
GC-MS联用技术在职业卫生检测工作中将发挥举足轻重的作用。
从我国职业卫生实验室检测方法的现状和国内外职业卫生检测工作对气相色谱-质谱(GC-MS)联用技
术的应用分析不难看出,
我国职业卫生检测对GC-MS联用技术的研究与应用还较少,迫切需要将GC-MS联用技术应用到我国职业卫生检测实际工作中来,引进国外的标准方法是一条捷径,但还需根据我国的实际情况(生产工艺现状、采样仪器设备、滤料种类和质量、实验室仪器设备等)进行相应的改进。
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2012-05-07)
0352中国卫生检验杂志2012年10月第22卷第10期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Oct2012;Vol22No10
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