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水质测定
水质测定
一、可溶性固体总量测定
可溶性固体总量是指溶解在水中的固体(如可溶性的氯化物,硫酸盐、硝酸盐、重碳酸盐及硅酸盐等)的总量。
当试样中不混有固体微粒时,所测得的可溶性固体总量,应当接近于水样中各离子含量的总和并减去重碳酸根离子含量的一半。
可溶性固体总量可用作检查水分析质量的指标之一。
105℃烘干测定法适用于测定不含大量钙,镁的氯化物、硫酸盐的地下水水样的可溶性固体总量。
1.方法提要
将水样蒸发、105℃烘干、称重,即得可溶性固体总量。
2.仪器
电热板,水浴,干燥器,烘箱。
3.测定步骤
(1)将洗净的蒸发皿放入烘箱内,在105±2℃烘1h后,放入干燥器内,冷却、称重。
重复将蒸发皿烘干,称重,直至恒重。
(2)吸取适量过滤水样放入已恒重的蒸发皿内,先在电热板上蒸发至小体积,再置于水浴上蒸干。
(3)将蒸发皿放入烘箱内,在105±2℃烘1h,取出蒸发皿,放入干燥器内,冷却、称重。
(4)重复烘干、称重,直至恒重。
4.计算
可溶性固体总量按下式计算:
可溶性固体总量(mg/L)=(W1-W2)×1000×1000/V
式中:
W1一蒸发皿加可溶性固体干渣的重量(g);
W2—空蒸发皿的重量(g);
V—所取水样的体积(mL)。
5.注意事项
(1)水样应通过致密定量滤纸或砂芯漏刮。
(孔径5~10m,相当国产5号玻璃砂芯漏斗)过滤。
过滤后的水样应清澈透明,否则测定的可溶性固体总量中将包括可滤过的细粒固体物质,使测定结果偏高。
(2)水样过滤应尽量缩短时间,避免钙、镁以碳酸盐形式沉淀析出(尤其是当钙,镁的重碳酸盐含量高以及在夏季气温高时)而影响测定结果。
(3)测定时,所取的水祥体积应根据水样中所含可溶性固体总量的大小而定,一般取样体积以能获得约100mg的干渣为宜。
二、电导率测定
水的电导率是水传导电流的能力,单位S/cm或μs/cm。
地下水电导率的大小与水中所含离子和它们的总量、价态、相对浓度以及水温有直接关系,故可以用电导率数值估计水的矿化度大小。
天然水的电导率大约为50~500μS/cm;某些工业废水超过1000μS/cm。
可以根据水电导率的变化,来判断水质的变化及其污染趋势。
1.方法提要
在电场作用下,水中离子所产生电导的强弱(以电导率表示),通过插入试样中的电极由电导仪可直接测出电导率的数值。
水的电导率随温度升高而增加。
每升高1℃,电导率增加为25℃时电导率的2%左右。
为使结果统一,通常将测定值校正到25℃时的电导率报出结果。
2.仪器
电导率仪,铂电极(测电导用),温度计(0~50℃±0.1℃)
3.试剂
(1)氯化钾标准溶液(0.01mol/L)
(2)氯铂酸+乙酸铅混合溶液
4.测定步骤
(1)根据水样电导率的大致范围,按表5-1选择适当的电极。
表5-1电极选择表
水样类型
导电率范围S/crn
选用电极
矿化度极低的水或蒸馏水
<1×10
光亮铂电极
一般天然水
1×10~1×104
铂黑电极常数为1左右
高矿化度水
>1×104
铂黑电极常数为10左右
(2)按所选用电极的电极常数,调好仪器上电极常数调节旋钮的位置,并将量程选择旋钮放在适当的档次上。
(3)取水样冲洗50mL烧杯并冲洗电极几次后,再取适量水样,将电极浸入水中,按仪器操作步骤测量,读取表头数值,即为t℃时的电导率KJ。
同时测量水样温度。
5.计算
用下式计算25℃时水样的电导率
式中:
K25——25℃时水样的电导率(μS/cm);
Kt——t℃时测得水样的电导率(μS/cm);
t——测量时水样的温度(℃)
6.注意事项
(1)电极的引线不能潮湿,否则影响测量的准确性。
(2)测量完毕,用去离子水洗净电极,并用滤纸吸干表面水分,但不可擦抹电极的铂黑镀膜,然后将其装入电极盒内保存。
(3)使用中如发现铂黑脱落或读数不正常,则需重新镀铂黑或更换电极。
电镀铂黑方法:
先将电极浸入王水中电解数分钟,每分钟改变电流方向一次,使铂黑溶解,待铂片恢复光亮后,再用铬酸洗液(或1+1盐酸)的温溶液浸洗后,用去离子水冲洗干净。
然后将电极浸入氯铂酸-乙酸铅溶液中,并与1.5V的干电池的负极相接,干电池的正极和浸在同一溶液中的一段铂丝连接。
电流强度应只允许产生少量气体。
每5min改变电流方向一次,直到镀上均匀的铂黑为止。
然后用去离子水彻底洗净。
保存镀铂溶液,供以后使用。
三、pH值的测定
pH值是溶液中氢离子活度(
)的负对数,即:
当溶液浓度很稀时,氢离子活度近似于氢离子浓度[H+]。
地下水中的[H+]一般很小,大约为1×10-9~1×10-6mol/L。
但它对地下水的水化学特性影响很大。
是地下水地球化学环境的重要指标之一。
测定水的pH值,有电位法和比色法,电位法测定准确,快速,已普遍使用。
电位法测定地下水pH值的测定范围和精密度,视所选用的pH电极和pH计而定。
1.方法提要
用pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,浸入被测溶液中,组成一电池。
在25℃时,溶液pH每改变一个单位,就产生59.16mV的电位差。
电位通过标准缓冲溶液标注,并在pHl上校准定位后,再将电极放入试样,即可在pH计上直接读出水样的pH值。
水样的颜色、浊度、胶体物质、氧化还原电位或矿化度高低,一般不影响测定。
温度影响,可通过仪器上的温度补偿装置校正。
在测定pH大于10及钠离子量高的试样时,会产生误差。
2.仪器
酸度计或离子计,玻璃电极,饱和甘汞电极。
3.试剂
pH标准缓冲溶液的配制见下表5-2。
表5-2pH标准缓冲溶液的配制
序号
标准溶液浓度(mol/kg)
溶质重(g/L,25℃)
PH(25℃)
1
饱和酒石酸氢钾(25℃)
约6.4gKHC4H4O5
3.56
2
0.05柠檬酸二氢钾
11.51gKH9C6H5O7
3.78
3
0.05邻苯二甲酸氢钾
10.1252gKHC8H4O4
4.01
3
0.025磷酸二氢钾+0.025磷酸氢二钾
3.386gKH2PO4+3.5353gNa2HPO4
6.86
4
0.008695磷酸二氢钾+0.03043磷酸氢二钾
1.1792gKH2PO4+4.3048gNa2HPO4
7.41
5
0.01硼砂
3.8025gNa2B4O7·10H2O
9.18
注:
3——5的试剂,称量前需经110℃烘干2h。
4.测定步骤
(1)按所选用的酸度量计或离子计说明书要求,调好仪器。
并在电极架上装好已活化好的pH玻璃电极及饱和甘汞电极。
(2)选取与水样pH值相近的标准缓冲溶液(表5-3,1——6),洗电极2~3次,并倒此溶液30~50mL于烧杯中,按仪器说明书“定位”步骤校正仪器。
如测定时,溶液温度不是25℃,则按表3数据修正标准缓冲溶液的pH值。
(3)用待测水样洗电极2~3次,并用干净烧杯取水样30~50mL进行测定。
由仪器表头直接读出pH值。
5.注意事项
(1)水的pH值大小,主要取决于水中CO2、HCO3-及CO32-之间的平衡关系,故需在水样开瓶后立即测定。
(2)pH玻璃电极在使用前,必须在去离子水中活化24h以上。
经常使用时,电极应浸泡在去离子水中。
较长时间不用,可洗净后,干保存。
由于玻璃球泡部分非常薄,在使用和保存时,切勿与硬物相碰,或用手触摸。
(3)饱和甘汞电极在使用时,要拔去侧面的胶塞,内充的氯化钾参比溶液必须保持饱和状态和一定的液面高度。
(4)测定时如发现读数不稳,除检查仪器因素外,还应检查电极。
首先检查甘汞电极内部是否有气泡,再用滤纸贴在砂芯头上,如有溶液渗出,表明砂芯毛细管未被阻塞。
如以上检查无问题,则可用0.1mo1/L酸溶液浸洗玻璃电极,用去离子水洗净后再测。
如仍不稳定,则应更换电极。
表5-3标准缓冲溶液的pH值(0~95℃)
温度℃
1
2
3
4
5
6
0
——
3.863
4.003
6.984
7.534
9.464
5
——
3.840
3.999
6.95
7.500
9.395
10
——
3.820
3.998
6.923
7.472
9.332
15
——
3.802
3.999
6.900
7,448
9.276
20
——
3.788
4.002
6.88l
7.429
9.225
25
3.557
3.776
4.008
6.865
7.413
9.180
30
3.552
3.766
4.015
6.853
7.400
9.139
35
3.549
3.759
4.024
8.844
7.389
9.102
38
3.548
3.755
4.030
6.840
7.384
9.081
40
3.547
3.753
4.035
6.838
7.380
9.068
45
3.547
3.750
4.047
6.834
7.373
9.038
50
3.549
3.749
4.060
6.833
7.367
9.011
55
3.554
——
4.075
6.834
——
8.985
60
3.560
——
4.091
6.836
——
8.962
70
3.580
——
4.126
6。
945
——
8921
80
3.609
——
4.164
6.859
——
8.885
90
3.650
——
4.205
6.877
——
8.850
95
3.674
——
4.227
6.886
——
8.833
四、碳酸根、重碳酸根和氢氧根测定
酸碱盐和重碳酸盐是形成水中碱度的主要成分。
它们的测定,通常采用酸标准溶液滴定法。
1.方法提要
用酸标准溶液滴定水样,分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂,根据两次滴定消耗酸标准溶液的体积,分别计算碳酸根和重碳酸根的含量。
2.试剂
(1)盐酸标准溶液(0.05mol/L);
(2)酚酞溶液(1%);
(3)甲基橙溶液(0.05%)。
3.分析步骤
(1)取水样50mL于150mL三角瓶中,加入酚酞溶液4滴,如出现红色,则用盐酸标准溶液滴定到溶液红色刚刚消失,记录消耗盐酸溶液的毫升数(V1)。
(2)继续加入甲基橙溶液4滴,用盐酸标准溶液滴定到溶液由黄色突变为橙色,记录盐酸标准溶液的消耗量(V2)。
4.计算
氢氧根、碳酸根和重碳酸根的含量,依下列情况,分别计算。
(1)当Vl>V2时,表明有OH-和CO32-存在,无HCO3-。
此时:
OH-(mg/L)=[M(V1-V2)×17.01/V]×1000
CO32-(mg/L)=[M×2V2×60.01/V]×1000
(2)当Vl=V2时,表明有CO32-而无OH-和HCO3-存在。
此时:
CO32-(mg/L)=[M×2V1×60.01/V]×1000
(3)当Vl CO32-(mg/L)=[M×2V1×60.01/V]×1000 HCO3-(mg/L)=[M(V2-V1)×61.02/V]×1000 当Vl=0时,表明仅有HCO3-存在。 则: HCO3-(mg/L)=[M×V2×61.02/V]×1000 当V2=0时,表明仅有OH-存在。 则: OH-(mg/L)=[M×V1×17.01/V]×1000 式中: M——盐酸标准溶液的摩尔浓度; Vl——滴定氢氧根和碳酸根消耗的盐酸标准溶液体积(mL); V2——滴定重碳酸根消耗的盐酸标准溶液体积(mL); V——所取水样的体积(mL)。 五、钠、钾测定 地下水中钾、钠含量测定一般采用火焰原子发射光谱法和离子色谱法。 火焰原子发射光谱法测定时,钾最佳浓度范围0.0~20.0mg/L,检测限0.01mg/L;钠最佳浓度范围0.0~100mg/L,检测限0.005mg/L。 1.方法提要 将含钾钠离子的溶液喷进火焰时,溶剂被蒸发,盐类被分解并汽化而产生原子,一些原子进入激发状态,当被激发的原子返回到基态时,便产生辐射能发射,其辐射能量的大小,与溶液中该元素的浓度成正比,是原子发射光谱法的定量基础。 2.仪器 火焰光度计,钢瓶乙炔或煤气,空气压缩机。 仪器工作条件: 钾766.5nm,贫燃性火焰;钠589.0nm,贫燃性火焰。 3.试剂 (1)钾标准贮备溶液(1.00mg/mL); (2)钾标准溶液(0.10mg/mL); (3)钠标准贮备溶液(1.00mg/mL); (4)钠标准溶液(0.10mg/mL)。 4.分析步骤 (1)样品分析 按使用仪器说明书选择调节至最佳工作状态(钾766.5nm,钠589.0nm,贫燃性火焰)直接取水样进行测定。 由测定读数值在校准曲线上求出钾、钠含量。 (2)标准曲线的绘制 取钾、钠标准溶液于50mL容量瓶中配成下列含量的混合标准系列: + K+为0.0、0.50……20.0mg/L Na+为0.0、0.5……100.0mg/L 5.计算 K+、Na+含量依下式计算: K+或Na+(mg/L)=A×D 式中: A——校准曲线上查得钾,钠含量(mg/L),D——稀释倍数。 6.注意事项 (1)所用试剂用塑料瓶保存,不用玻璃瓶,以减少钾,钠的污染。 (2)地下水中常见离子对钾,钠的测定很少干扰,铝,钙,镁、锰、钛,锶,钡,锂、铷,铯,铍、镉、钒,对测定基本无干扰,磷酸盐的负干扰可添加镧盐予以消除,高浓度的无机盐则有某种抑制作用。 (3)大量重碳酸根存在,使结果偏低。 根据对含钾,钠量不同的溶液中,加入重碳酸根500mg/L的测定结果表明,在此范围内对钾,钠测定无干扰。 (4)火焰光度法测定钾,钠,宜用低温火焰,以减弱电离作用和降低干扰影响。 石油气,煤气等均可使用。 六、钙测定 钙广泛分布在天然水中,它来自水体周围含钙岩石或土壤的溶解。 由于钙的主要盐类的溶解度小,故天然水中钙的含量一般不高。 钙是构成水的硬度的主要成分之一,因此对工业用水影响极大。 地下水中钙的测定一般采用乙二胺四乙酸二钠滴定法,测定范围为8~200mg/L。 1.方法提要 在pH≥12的强碱性溶液中,钙离子与指示剂(酸性铬蓝K,紫脲酸铵或钙指示剂等)反应,生成红色络合物,滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后,乙二胺四乙酸与钙络合,当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时,即为滴定终点。 镁离子在pH≥12的强碱性溶液中,生成氢氧化镁沉淀而不参与反应。 2.试剂 (1)氢氧化钠溶液(2mo1/L); (2)酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液; (3)二乙胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/L); (4)盐酸溶液(1+1) (5)乙二胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/L)。 3.分析步骤 (1)吸取水样50.0ml于150mL三角瓶中,投入一小片刚果红试纸,滴加盐酸溶液(1+1)至刚果红试纸由红变蓝。 (2)将溶液加热煮沸12min,逐去二氧化碳。 (3)待溶液冷却后,加入氢氧化钠溶液2mL,摇匀。 再加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3~4滴,立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至蓝色终点。 记录乙二胺四乙酸二钠溶液所用去的体积(mL)。 保留滴定钙后的试液留作测定镁之用。 4.计算 钙的含量按下式计算: Ca(mg/L)=M×V1×40.8×1000/V 式中: M——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L), V1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积(mL), V——所取水样的体积(mL)。 5.注意事项 (1)水样在加入氢氧化钠溶液后,应及时用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,否则,随着间隔时间的增长,钙的测定结果将偏低。 (2)水样中镁含量高时会生成大量的氢氧化镁沉淀,此沉淀吸附钙离子及指示剂,使钙的滴定结果偏低,并使滴定终点变得不敏锐。 遇此情况,可在加入氢氧化钠溶液之前,先加入糊精溶液(5%)2~3mL以抑制氢氧化镁沉淀对钙离子及指示剂的吸附作用。 (3)测定总碱度后的试样,可用作测定钙,这样可以省去另取水样。 七、镁测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法测定地下水中的镁,其测定范围为5~120mg/L。 1.方法提要 滴定钙后的试液加pH=10的氨性缓冲溶液,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定试液中的镁。 根据乙二胺四乙酸二钠溶液所消耗的体积,计算水样中镁的含量。 2.试剂 (1)氢氧化钠溶液(2mol/L); (2)氨性缓冲溶液(pH=10); (3)酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液; (4)钙标准溶液(0.01mol/L); (5)乙二胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/L)。 3.分析步骤 (1)在用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定钙后的试液中,投入一小片刚果红试纸,逐滴加入盐酸溶液(1+1)到刚果红试纸由红色恰变蓝色,摇匀。 (2)加入氨性缓冲溶液(pH=10)5mL,用乙二胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/L)滴定到试液由酒红色转为不变的蓝色,即为滴定终点。 4.计算 镁的含量下式计算: Mg(mg/L)=M×V1×24.31×1000/V 式中: M——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mo1/L); V1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积(mL); V——所取水样的体积(mL)。 八、氯化物测定 氯离子几乎存在于所有的地下水中,当含量超过250mg/L时,使水具有明显的咸味。 水中氯离子的测定一般采用硝酸银滴定法。 。 1.方法提要 硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀。 当有多余的银离子存在时则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,根据硝酸银的消耗量计算氯离子的含量。 2.试剂 (1)氯化钠标准溶液(0.05mol/L); (2)硝酸银标准溶液(0.05mol/L)。 3.分析步骤 (1)吸取水样50.0mL于250mL的三角瓶中,加铬酸钾指示剂10滴,在不断振摇下用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色即为终点。 (2)吸取蒸馏水50.0mL按步骤 (1)进行空白测定。 4.计算 式中: M——硝酸银标准溶液的浓度(mol/L); V1——测定水样所消耗硝酸银溶液的体积(mL); V2——空白试验所消耗硝酸银溶液的体积(mL); V——所取水样的体积(mL)。 九、硫酸盐测定 硫酸盐在自然界中分布广泛,天然水中普遍含有硫酸盐,为天然水的主要矿化成分之一。 水中少量的硫酸盐对人体健康没有影响,但含硫酸盐量高的水则有苦涩味及致泻作用。 容量法测定硫酸根的方法很多,其中主要有乙二胺四乙酸二钠一钡(铅)滴定法,其测定范围为10~150mg/L。 1.方法提要 在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量地与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定。 在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且,原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入。 为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐。 2.试剂 (1)甲基红溶液(0.05%); (2)盐酸溶液(1+1); (3)钡镁混合溶液(氯化钡(0.01mol/L)和氯化镁(0.005mo1/L)的混合溶液); (4)氨缓冲溶液(pH=10); (5)酸性铬蓝K一萘酚绿B混合溶液; (6)乙二胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/L)。 3.分析步骤 (1)吸取水样50.0mL于250mL的三角瓶中,加甲基红溶液1滴,用酸盐溶液滴至水样呈红色,再过量1~2滴。 (2)将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液10.00mL,边加边摇动试液。 将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h。 取下静置,冷却。 (3)向试液中加入氨缓冲溶液5mL,酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3~4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点。 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1)。 (4)另取不含硫酸根的蒸馏水50mL,加入钡镁混合溶液10.00mL,氨缓冲溶液? mL,酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3~4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点。 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2)。 (5)吸取同一水样50mL,加入氨缓冲溶液5mL,酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3~4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点。 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3)。 硫酸根含量按下式计算: SO42-(mg/L)=M[(V2+V3)-V1]×96.06×1000/V 式中: M——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L); V——所取水样的体积(mL)。 5.注意事项 在上述测定条件下,水样中硫酸根含量在10~150mg/L范围内,硫酸根的含量与乙二胺四乙酸二钠溶液的体积成线性关系。 如果水样中硫酸根的含量小于10mg/L,则测定误差较大,宜采用硫酸钡比浊法。 如果水样中硫酸根的含量大于150mg/L,硫酸根可能沉淀不完全,测定结果偏低,须适当少取水样稀释后再测定。 十、六价铬测定 1.方法提要 在微酸性溶液中,Cr6+与二苯碳酰二肼作用生成红紫色的络合物,在540mL处进行比色测定。 2.仪器 721分光光度计,比色管 3.试剂 Cr6+标准液(1μm/L);二苯碳酰二肼;酚酞溶液(1%);氢氧化钠溶液(8%) 4.分析方法 (1)标准曲线的绘制: a.准确移取Cr6+标准溶液0.0、1.0、3.0、5.0mL于50mL的比色管中。 用蒸馏水分别稀释至50.00mL。 b.加酚酞溶液1滴,用氢氧化钠溶液中和至微红色。 c.加入二苯碳酰二肼溶液2.5mL,摇匀,放置10min。 d.10min后,在分光分度计上,波长540处,用3cm的比色杯,用标液0.0的空白做参比,测量吸光度.用Cr6+浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,作标准曲线。 e.计算: Cr6+(mg/L)=A/V 式中: A——从标准曲线上查Cr6+的含量。 V——测定时所取水样体积。 (2)水样测试: 吸取50.00mL水样于50mL比色管中。 步骤与标准曲线测试步骤中b、c、d相同。
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- 水质 测定
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