磷检炉 操作规程.docx
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磷检炉 操作规程.docx
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磷检炉操作规程
整理车间
磷检炉操作规程
国电宁夏太阳能有限公司
2010年4月13日
编制:
审核:
批准:
目录
一、岗位任务:
1
二、岗位职责1
三、检验用料及产品质量要求1
四、工艺原理,条件及流程2
五、操作过程4
六、事故防范与处理7
七、操作记录8
一、岗位任务:
本岗位位于整理厂房二层,操作间洁净等级为万级,主要任务是多晶硅基磷(P)检验单晶棒拉制,依据“磷检”电阻率检测结果评价多晶硅质量,并对其进行质量等级分类。
二、岗位职责
2.1熟悉本岗位操作规程及安全规程并严格执行,遵守各项纪律和制度,维持正常生产,解决生产问题。
2.2完成岗位质量、产量任务。
2.3做好本岗位设备的维护保养工作和设备,环境卫生工作。
2.4及时、准确填报和保管岗位原始记录。
2.5产品出、入操作间时要严格记录好日期、批次、型号、电阻率、重量等信息。
三、检验用料及产品质量要求
3.1检验用料要求
多晶硅棒规格:
φ15-φ20mm×150-200mm(头部倒角2×45°)
籽晶规格:
5×5×40-60mm
电阻率:
﹥300Ω.cm
型号:
N型
氩气:
H2≦1.0ppm,O2≦2.0ppm,N2≦5.0ppm,CH2≦1.0ppm,CO2≦1.0ppm
氢氟酸:
优级纯硝酸:
优级纯乙醇:
优级纯
丙酮:
优级纯钼丝:
高纯材料经清洗
3.2产品质量要求
型号:
N型
直径:
15±5mm
长度:
150-200mm
电阻率:
≧800Ω.cm(特级品)
电阻率:
≧500Ω.cm(一级品)
电阻率:
≧300Ω.cm(二级品)
3.3主要经济技术指标
3.3.1按批进行多晶硅质量抽检。
3.3.2区熔一根磷检棒耗时约2.5h。
四、工艺原理,条件及流程
4.1工作原理
对多晶硅的检测,通常使用区熔发进行。
其根据是硅中磷,硼之外,其他极微量的杂质元素都可以经过熔体分凝和真空挥发而轻易除去,而硼的分凝系数较大,接近0.8,真空下不易挥发。
磷相对硼而言分凝系数小,为0.35,较易分凝提纯,在真空中也较易挥发。
因此,利用气氛区熔可除去磷,硼以外的杂质获得多晶硅的磷检电阻率,再扣除基硼杂质的补偿后,即为多晶硅的基磷电阻率,从而计算出基磷杂质含量。
4.2工艺条件
4.2.1主要参数
内热是磷检炉采用高频感应加热,加热线圈单匝。
1、电源电压:
380VAC±10%
2、电源频率:
50Hz
3、电源相数:
三相五线制
4、变压器容量:
20kVA
5、最大加热功率:
12kW
6、最高加热电压:
5.4kV
7、上下轴最大行程:
300mm
8、上轴快速升降速度:
0~180mm/min连续可调
9、上轴慢速升降速度:
0~6mm/min
10、下轴快速升降速度:
0~180mm/min连续可调
11、下轴慢速升降速度:
0~6mm/min
12、上下轴旋转速度:
0~66r/min
13、主机最大高度:
2530mm
14、主机重量:
850kg
15、主机占地面积:
860mm×1760mm
16、整机占地面积:
10m2
4.2.2工艺参数
氩气压力:
0.3±0.5MPa
氩气速度:
3-10L/min
冷却水压力:
0.15-0.20MPa
区熔次数:
二次成晶
区熔速度:
提纯速度6-8mm/min(3.2-4.6mm/min)
成晶速度3-5mm/min(3.0-4.2mm/min)
4.3工艺流程
多晶硅棒————腐蚀洗清————烘干————包装————装炉————加热————区熔————拆炉————喷砂————物理检测
五、操作过程
5.1试样处理
5.1.1除去桥型多晶硅棒硅芯搭接处或者直的多晶硅棒离石墨夹头10mm一段外均可取样。
5.1.2非特殊要求,在硅芯和外表层之间平行于硅芯钻取多晶硅棒。
5.1.3在分析纯丙酮中洗样去油;用优级纯乙醇清洗20-30s后用电阻率大于10MΩ的去离子水清洗。
5.1.4在优级纯HF:
HNO3=1:
(3-5)体积的混合酸液中腐蚀2min;在第二份优级纯HF:
HNO3=1:
(3-5)体积的混合酸液中腐蚀2min。
5.1.5用电阻率大于10MΩ的去离子水冲洗试样至中性。
5.1.6将试样经煮沸、超声波清洗,烘干、包装待用。
5.1.7籽晶处理同上。
5.2装料
检查一切开关是否在正常状态、籽晶、钼丝、装炉工具,并戴好口罩,手套。
5.2.1清洁炉膛:
用乙醇、涤纶布进行清洗,注意轻擦二次线圈、炉室、籽晶座、上轴、下轴等。
5.2.2将籽晶用钼丝绑在籽晶座上放在下轴上;将原料棒用钼丝绑好在料夹上,并用料夹下10-15mm处再绑上一段钼丝,然后挂于上轴,去掉塑料包装。
与线圈对中,穿过线圈,停于钼丝处,距线圈3-5mm。
5.2.3关好炉门,并做好一切记录。
5.3工艺操作
5.3.1启动真空泵抽空3-5min,关闭真空泵,真空度小于3Pa。
5.3.2缓慢打开氩气阀门,待炉子充满后,打开排气阀门,置换20-30min。
正常拉制时,压力表指数:
0.03左右,压气流量控制在3-10L/min。
5.3.3合上高频电源开关,面板水压指示灯亮,按低压开关送电。
缓慢调灯丝调压器,调整灯丝电压到4-5V(Ⅰ档),再调灯丝电压到8-8.3V(Ⅱ档),预热3-10min后方可送高压(金诺灯丝直接预热10min以上)。
5.4区熔控制
5.4.1调整加热功率(电压2800-3100V)预热上棒,待上棒红热后,不带熔区快速上升将棒升至头部椎体处,升高功率(电压4800V左右)形成熔球,旋转籽晶(转速20-50r/min)充分熔接、放肩、等径,以上下轴慢速4-6mm/min的速度(电压4500-4700V)进行第一次区熔整形。
线圈距钼丝15-20m降功率,同步上升二次将原料棒返回,当籽晶形成熔区后便可转动下轴(转速20-50r/min)转动1min左右,开始点拉上轴及下轴引晶。
不断点啦上、下轴使熔球保持在线圈平面上,上下轴移动速度为3-5m/min(电压4700V左右),这时籽晶有5×5mm缩到Φ3-Φ5mm,长度20-50mm,减少点拉次数,降低功率,逐渐放肩,当肩放到Φ10mm左右,升高功率不断点拉上棒,这时固液交界面不断增大并开始甩苞(其形状有两个明显的嘴角),控制好温度和直径,是两个嘴角距离明显缩小而合在一起,开始收苞,这时应升高功率或点拉上棒,防止苞消失,控制好等径到尾部,不断点拉上棒并少降功率,将熔区拉断。
5.5停炉
拉制完成后,使硅棒离开线圈,再缓慢把加热功率降到零位,关闭加热、高压合控柜电源,2-5min后再关闭灯丝电压电源。
关闭氩气进出口阀。
大约20min待区熔棒冷却后,关闭循环水,打开炉门从细颈处剪断拿出。
5.6样棒经喷砂处理后,测试电阻率、型号等。
5.6.1取从第一熔区起到检验棒长的80﹪处的电阻率值为未扣除基硼补偿的检测磷电阻率值。
5.6.2少子寿命测试样品从区熔棒中间5cm长一段。
5.6.3氧、碳测试样品从区熔末端切去约2cm厚的切片。
六、事故防范与处理
6.1开炉前先检查各循环水阀门,管道有无跑冒滴漏现象,确认无误后方可开炉。
6.2高频高压柜电器操作挡板不得随意卸下,防止电器元件与人接触,避免触电和电弧烧伤。
6.3开炉先开冷却水,保持水压0.15-0.2MPa,避免烧坏设备。
6.4电器高压部分漏水,不准人员拿容器接水。
6.5岗位设备除操作和维修人员,其他人不准动用。
6.6开炉时,要带好口罩、手套,防止硅棒烫伤和粉尘、丙酮气体吸入人体,影响健康。
6.7发生电器设备着火,先停电,然后用“1211”灭火器灭火。
6.8棒氧化(常见故障):
产生氧化的主要原因是炉室漏水、线圈漏水、炉内气体置换不充分、炉室内玷污、多晶硅有氧化层、炉室漏气、氩气氧含量过高等。
炉室漏水停炉补焊。
线圈漏水更换线圈。
炉室内气体置换不少于30min。
炉内防止油类玷污,每次开炉都用丙酮擦洗。
多晶棒不能有氧化夹层及空穴、裂痕。
炉室漏气用肥皂水检查漏气(最好用氦检漏仪检漏)处予以排除。
氩气纯度达标。
6.9突然停水:
应立即停电,待熔区未凝固快速拉开上下轴离开线圈位置。
6.10突然停电:
即时断开电源开关,电位器旋转调至零位,在熔区未凝固前快速拉开上下轴离开线圈位置。
七、操作记录
磷检炉单晶拉制运行记录表
装料
时间
料棒
籽晶
10-15min
18×180mm
5×5×50mm
抽真空
时间
真空度
3-5min
小于3Pa
充氩气
时间
压力表示数
20-30min
0.02-0.03
预热灯丝
第一阶段
第二阶段
时间
电压
时间
电压
8min
4.5V
3min
8.3V
拉制
参数
过程
上轴
快速
mm/min
下轴
快速
mm/min
上轴
慢速mm/min
下轴
慢速mm/min
上轴旋转
r/min
下轴旋转r/min
同步
上升
mm/min
电压
V
一
次
提
纯
预热
0
0
0
0
2900
熔接
点动
点动
0
0
0
30
4800
放肩
4
4
0
20
4600
等径
4
4
0
20
4550
返回
0
0
0
0
启动
2900
二次成晶
熔接
点动
点动
0
0
0
30
停止
4800
引晶
点动
点动
2
4
0
30
4700
放肩
点动
点动
4
4
0
30
4600
等径
4
4
0
30
4550
收尾
点动
点动
4
4
0
30
4500
总耗时近三个小时
注:
上,下轴快速已设定150mm/min,
同步上升已设定90mm/min
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