冰晶石化学分析方法和物理分析方法.docx
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冰晶石化学分析方法和物理分析方法
冰晶石化学分析方法和物理分析方法
第8部分:
硫酸根含量的测定
硫酸钡重量法
Chemicalanalysismethodsandphysicalpropertiesofcryolite—
Part8:
Determinationofsulphatecontentbybariumsulphategravimetricmethod
编制说明
(预审稿)
中国铝业郑州有色金属研究院有限公司
2019年5月
一、工作简况
1.项目的必要性概述
冰晶石(Na3AlF6)作为原铝生产中的电解质,是一种重要的消耗性原料。
由于工业冰晶石生产工艺的影响,产品中会含硫酸盐。
硫酸盐的存在会加速氟化盐的挥发和水解,影响铝电解过程中氟化盐的利用率和电解槽的电流效率,同时还会影响原铝的质量。
进而影响电解质分子比,还会影响原铝质量,同时硫酸盐对环境和生产设备也有极大的危害。
目前国家对环境保护提出了更高的要求,设置的排放边界条件也越来越狭窄,因此从多方面影响,生产企业控制冰晶石中硫酸盐的含量十分重要,定量准确检测冰晶石中硫酸根含量就很必要。
前版冰晶石中硫酸根的检测标准是2006年发布的,实施距今已十年有余,随着冰晶石生产工艺不断创新,硫酸根含量的范围不断变化,同时,国家对标准编写也提出了新的要求,原标准已经不能满足目前分析检测工作的需要。
因此有必要对YS/T273.8-2006《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分:
硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订,以满足目前我国冰晶石检测和质量控制的要求。
修订的标准将进一步完善我国冰晶石分析检测标准体系,大大促进我国铝工业生产质量控制和贸易规范化,对我国铝工业的发展起到技术支撑作用。
2.适用范围
YS/T273.8-201X《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分:
硫酸钡重量法测定硫酸根含量》的主要方法内容包括:
试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融,熔融物用高氯酸溶解,在酸性介质中,用氯化钡沉淀硫酸根离子,将硫酸钡沉淀在850℃灼烧,后称量计算硫酸根含量。
该标准适用于冰晶石中硫酸根含量得测定,测定范围(质量分数):
0.10-1.50%。
3.任务来源
根据全国有色金属标准化技术委员会2018年标准制(修)定计划,中国铝业郑州有色金属研究院有限公司申请修订YS/T273.8-2006《冰晶石化学分析方法和物理分析方法》。
2018年8月,全国有色金属标准化技术委员会在宁夏回族自治区银川市召开了任务落实会,会上确定了YS/T273.8-201X《冰晶石化学分析方法和物理分析方法第8部分:
硫酸根含量的测定》的起草思路。
根据会议讨论决定,由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责YS/T273.8-201X《冰晶石化学分析方法和物理分析方法第8部分:
硫酸根含量的测定》修订工作。
国家标准化管理委员会下发文件“关于下达2018年第一批有色金属行业、协会标准制(修)订项目计划的通知(国标委综合[2018]33号)”,并在官方网站上公布,项目编号:
2018-0543T-YS,项目要求完成时限为2018年—2019年。
4.项目编制工作组单位简介
中国铝业郑州有色金属研究院有限公司(原中国铝业郑州研究院)是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构,是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地,基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。
主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。
建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试验基地,拥有国内唯一的国家铝冶炼工程技术研究中心,中国铝业博士后科研工作站。
建立了基础研究、技术开发、扩大试验、工业试验、工程化和产业化完整的铝工业科技创新体系。
拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室,具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台,包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套。
2004年通过了中国质量认证中心(CQC)质量、健康安全、环境三大体系认证。
依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心(郑州轻金属研究院检测实验室)主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作,多年来一直为行业提供技术支持服务,承担了铝行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作,是国际标准化组织ISO/TC226(铝用原材料技术委员会)、ISO/TC79(轻金属及其合金)在国内的技术支持单位,是ISO/TC79/SC12(镁及铸造和变形镁合金技术委员会)的主席单位,是国家工业和信息化部确定的有色金属标准样品定点研制单位,是全国有色金属标准化技术委员会铝用炭素材料工作组长单位。
广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保(RoHS)指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。
中心始建于1971年,先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院),2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立二级事业法人单位。
1988年经原国家进出口商品检验局考核,认可为“钢材及有色金属商检实验室”,是我国第一批被认可的从事进出口商品检验的社会实验室。
1988年通过国家和省级计量认证,被确认为法定的产品质量监督检验机构,授权为“中国有色金属工业华南产品质量监督检验中心”和“广东省质量监督有色金属产品检验站”。
1989年经广东省科委批准为“广东省科技成果鉴定检验监督机构”。
1994年通过中国实验室国家认可委员会认可,是我国第一批公布的60个获得国家认可和国际互认的实验室之一。
1996 年被中国方圆标志认证委员会确认为认证产品检验实验室。
2006 年12月在广东省科技厅的支持下建立起“广东省金属材料综合利用检测与评价中心”。
2008 年由中国质量认证中心确认为认证产品检验实验室。
2010 年10 月25 日由中国工业和信息化部批准成立“工业(有色金属及再生有色金属)产品质量控制和技术评价实验室”,2012年4月6日获授牌。
2012年被中国质量管理协会和全国用户委员会授予“全国用户满意服务”称号。
多次被评为执行“商检法”和“质量法”的先进单位。
2015 年7月6 日,“国家矿物及再生金属材料质量监督检验中心”获得中国国家认证认可监督管理委员会的批复和授权。
中心现有高、中、初级专业技术和管理人员约100余人,其中教授有13人,高级工程师27人,硕博士20人,具有中级职称以上科技人员占60%。
主要仪器设备有电子探针、透射电镜、X-射线衍射仪、X-射线荧光光谱仪、等离子质谱仪、等离子发射光谱仪、离子色谱仪、原子吸收光谱仪、大型光栅光谱仪、紫外可见分光光度计、氮氧测定仪、碳硫测定仪、光电直读光谱仪、扫描电镜、粒度分析仪、万能拉力试验机、疲劳试验机、摩擦磨损试验机、硬度计等300余台套,总资产约3800余万元。
实验室面积约4000平方米。
中心现有高、中、初级专业技术和管理人员约100余人,其中教授有13人,高级工程师27人,硕博士20人,具有中级职称以上科技人员占60%。
主要仪器设备有电子探针、透射电镜、X-射线衍射仪、X-射线荧光光谱仪、等离子质谱仪、等离子发射光谱仪、离子色谱仪、原子吸收光谱仪、大型光栅光谱仪、紫外可见分光光度计、氮氧测定仪、碳硫测定仪、光电直读光谱仪、扫描电镜、粒度分析仪、万能拉力试验机、疲劳试验机、摩擦磨损试验机、硬度计等300余台套,总资产约3800余万元。
实验室面积约4000平方米。
中心获得省部级科技进步奖20项。
累计申请专利15件,其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。
承担国家、省级各类项目50余项,主持和参与国家、行业标准200余项,发表专著5部,发表论文300余篇。
山东南山铝业股份有限公司是南山集团重点骨干企业之一,1999年成功在上海证券交易所上市。
山东南山铝业股份有限公司目前旗下拥有电力、氧化铝、电解铝、铝型材、轻合金等多家大型子公司和分公司,形成一条从能源、电力、氧化铝、电解铝,到铝型材、轻合金熔铸、热轧、冷轧、铝箔的完整加工产业链。
铝业公司现拥有160KA、300KA和400KA三种电解槽型,各项生产指标均为国内先进水平。
中心实验室主要检测设备有德国OBLF公司光电直读光谱仪、ThermoElectroncorporation全铝分析仪,德国布鲁克X-Ray荧光分析仪、衍射分析仪、美国热电的ICP、高频红外碳硫分析仪、美国LECO碳硫分析仪等各种仪器多台(套)。
实验室现有固定资产约人民币4000多万,中心实验室专用面积约9720平方米,其中有恒温恒湿面积730平方米。
为保证仪器设备的精度和完好率,根据检定周期,按量值溯源系统分别送检,仪器设备完好率始终保持在100%。
主要仪器设备均健全了技术安全操作指导书,各类检测工作都严格按照国家、行业标准进行。
中金岭南拥有国家级技术中心,设立了“博士后科研工作站”、“院士工作站”。
公司为国家高新技术企业,拥有享受国务院特殊津贴的专家共19人。
多年来,公司共获得省部级以上科技奖励超100项,其中国家级奖励13项:
科技进步一等奖二项、二等奖七项、三等奖三项,技术发明二等奖一项。
目前,持有自行研究开发所获得的专利近两百项,其中有效发明专利48项。
拥有世界先进、国内首创的大规模锌氧压浸出生产线,对我国铅锌冶炼生产工艺的改造和技术提升具有示范性的推动作用。
长沙矿冶研究院有限责任公司分析检测中心成立于1956年,是原国家冶金工业辅料矿质量监督检测中心。
2003年中心通过湖南省质量技术监督局计量认证,2011年通过国家实验室认可。
中心为国家金属矿产资源综合利用工程技术研究中心、深海矿产资源开发利用技术国家重点实验室、工信部工业(黑色金属矿冶)产品质量控制与技术评价实验室、国家中小企业公共服务示范平台、铁锰矿产资源高效清洁加工与综合利用国家地方联合工程实验室等国家级实验研发平台提供技术服务支撑;是湖南省金属矿产资源开发利用工程实验室、动力电池材料湖南省工程实验室、贵州省锰业工程技术研究中心等省级实验研发平台重要组成单元,是五矿矿产资源评价实验室的重要组成部分。
中心设有化学物相分析实验室、大型仪器分析实验室、综合办公室。
现有职工35人,其中管理人员6名,技术人员29名,包括教授级高工4人、高级工程师10人,工程师13名,研究生学历13人,本科学历21人。
现有实验室1500平方米,仪器设备122台套,包括矿物参数自动分析仪(MLA)、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体发射光谱质谱联用仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)等先进大型精密分析仪器设备。
中心自成立60年来,提交分析检验报告和技术研究报告数百万份,承担国家科研项目、国家和行业标准的起草、验收任务近百项,涉及铁矿石、锰矿石、黑铜、高纯锡、铟等多方面。
近年来,中心充分利用已有产品质量测试平台,面向社会提供公平、公正的质量仲裁和鉴定服务,为金属矿产类产品质量控制和品质提升做出了重大贡献。
通过先进检测仪器与技术的结合,成功分析出难选矿物中不同矿物的富存状态,为复杂难选矿物的后续选矿工艺研究与改进提供了强有力的技术支撑和指导作用,为钢铁冶金科研课题取得突破做出了重大贡献。
云南云铝润鑫铝业有限公司位于云南省个旧市大屯镇蒙自经开区,公司成立于2002年7月26日,由云南铝业股份有限公司控股。
现有正式员工1156人,注册资本146373万元,资产总额33.75亿元,是国家高新技术企业、云南省创新型企业、云南省企业技术中心、云南省知识产权优势企业、安全生产标准化二级企业(电解铝)、2018云南制造业企业50强、2018云南企业100强、云南省科技小巨人企业、云南省铝工业废弃物资源化利用新技术创新团队、云南省文明单位。
多年来,公司始终秉承“安全是保障、指标定地位、环保树形象、成本保生存”的发展理念,致力于打造行业优强企业,经过多年的持续滚动发展,形成了水电铝产能年产30万吨/年(其中一系列200kA5万吨产能2019年2月置换至鹤庆溢鑫铝业)、铝合金产能15万吨/年,综合产能规模45万吨,集水电铝、加工为一体的国有大型工业企业。
随着公司正式加入中铝,开启了“打造千亿级中铝铝产业西南基地”新篇章。
下一步,按照省委省政府、中铝、云铝公司打造“绿色低碳水电铝加工一体化”优强企业和建设具有全球竞争力的世界一流企业战略部署,进一步加快转型升级和合金化步伐,推动产品向下游延伸,提升价值链,提高产品附加值和创效盈利能力,为红河州地方经济的发展做出新的更大的贡献,力争到“十三五”末,将公司打造成为行业内具有较强综合竞争力的“绿色低碳水电铝加工一体化”优强企业。
贵州省分析测试研究院是依法设立的为社会提供公正科学数据的第三方检测机构,是政府财政全额拨款的公益型科研事业单位。
创建于1935年9月,是由一批留学德、日等国从海外归国的爱国知识分子在贵州省自然科学领域最早建立的工科研究机构。
在1990年通过省级《计量资格认证》(CMA)2700余项省级计量认证,2009年通过了《国家实验室认可》(CNAS资格认可)400多项,建立了一套完整的符合国际和国家标准的ISO/IEC17025.2005的质量管理体系,成为贵州省乃至西南地区最具综合分析研究优势的检测科学研究与服务机构之一。
现有专业技术人员200多人,具有高级职称20余人、中级职称80余人和一批具有博士、硕士组成的年轻研究团体。
拥有HPLC、HPLC-MS、GC、GC-MS、ICP-AES、GPC、TOC、DOC、FTIR等各类仪器设备共计400余台(件),价值近8000万元,实验室面积达20000余平方米。
承担并完成国家支撑计划、863课题、国家自然基金等多项国家级、省级科研项目。
现有分析测试新方法和新技术研究成果80多项,在国内外重要期刊发表相关研究论文300余篇,参与起草和修订国家标准十余项,获得发明专利15项,出版专著500多篇(部)。
5.主要工作过程
2018年,全国有色金属标准化技术委员会在银川召开了标准讨论及任务落实会议,标准起草单位根据国内外查新及对冰晶石产品的研究,制订了试验方案,完成了实验内容,形成了征求意见稿,经过广泛征求相关单位意见和建议后,形成了预审稿。
5.1组建项目组
从项目申报开始,中国铝业郑州有色金属研究院有限公司(国家轻金属质量监督检验中心)就组建了YS/T273.8-2006《冰晶石化学分析方法和物理分析方法第8部分:
硫酸根含量的测定》起草项目组。
5.2资料调研并提出标准修订申请
质检中心是国家铝冶炼工程技术研究中心的检测平台,多年来承担公司内外冰晶石样品的分析检测任务,积累了大量的分析数据,在跟踪工业冰晶石中硫酸根含量范围变化的同时,积极了解和掌握国内外冰晶石产品工艺技术、产品质量及市场需求的发展变化,以应对对检测技术的更高要求。
同时,项目组了解到YS/T273.8-2006《冰晶石化学分析方法和物理分析方法》在对YS/T273.8-1994进行修订时,仅进行了文字编辑。
该标准分析方法严格意义上来讲,距今已实施二十年多年,随着冰晶石生产工艺不断创新,硫酸根含量的范围不断变化,同时,国家对标准编写也提出了新的要求,经项目组基体讨论研究决定,向标委会提出修订该标准的申请。
5.3任务落实会
2018年8月下旬,全国有色金属标准化技术委员会在宁夏回族自治区银川市组织召开了273.8-201X《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分硫酸根含量的测定硫酸钡重量法》任务落实会,中国铝业郑州有色金属研究院有限公司接受该标准的修订起草任务,并最终确认了起草思路。
5.4起草工作内容
我们查阅相关技术资料并在行业范围内广泛征求意见后,进行了为期6个月的试验研究,在对原标准中分析方法的实际操作流程和步骤、检测条件、分析范围、精密度等内容进行了反复试验和研究,使用国家标准样品GSB04-2016-2006《冰晶石标准样品》来检验方法准确性并进行精密度试验,可以看出检测值与标准值之间的差值(0.010%和0.022%)小于方法的误差范围(0.03%),标准偏差在0.97%~2.37%之间,该方法的灵敏度和准确度都较高,完全可以满足对铝冰晶石产品中硫酸根含量的测定。
项目组对4个模拟样品进行了11次分析,并对分析结果进行了数据统计。
按照《标准草案》、《试验报告》等编制要求,编制完成了《试验验证报告(初稿)》。
在2019年1月标准编制小组与广东省工业分析检测中心、山东南山铝业、云铝润鑫铝业、中金岭南、长沙矿冶研究院、贵州省分析检测研究院等六家复验、复核单位联系,提供《试验验证报告(初稿)》的同时,由这六家单位对标准进行了复验和复核验证。
6家单位按照标准制修订的要求,对本标准分别进行了认真负责的复验、复核,于2019年5月初分别提交了复验、复核报告。
在此过程中,起草项目组和复验、复核单位紧密联系,经过4个月的共同努力,项目组根据复验、复核单位有关《试验验证报告(初稿)》内容提出的意见和建议,积极补充试验内容,规范文本格式,完善试验报告,最终形成了《试验验证报告(预审稿)》、《编制说明(预审稿)》以及标准文本(预审稿)。
二、标准编制原则
1.标准制定原则
1)查阅相关标准和国内外客户的相关检测要需求;
2)以满足我国冰晶石行业实际生产和使用需要为原则,不断提高标准的适用性;
3)根据冰晶石中硫酸根含量检测的具体情况,力求做到标准所规定的方法简便、快速、精密度高;
4)完全按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:
标准的结构和编写》和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写;
5)以人为本充分考虑环保的要求,不使用有毒有害的有机试剂。
2.标准研究的预期目标
通过修订形成YS/T273.8-201X《冰晶石化学分析方法和物理分析方法第8部分:
硫酸钡重量法测定硫酸根含量》,该标准方法更加科学、准确、快速的定量分析,同时在方法的适用性、前瞻性、可操作性上都有了很大的提高和扩充。
3.主要技术路线
项目组经过讨论,结合实际分析检测需求,并广泛征求同行业对该项检测的意见和建议,形成了以下主要技术路线:
3.1重新确认分析条件
根据理论计算和资料调研,需要对现标准中的分析条件进行重新确认,包括熔融温度、灼烧温度、试剂的加入量等。
3.2重新确认检测范围
项目组跟踪近几年的检测数据发现,随着产品质量的不断提高和生产工艺的逐步改进,冰晶石中硫酸根含量有降低的趋势(统计结果见附件中的实验报告),特别是近几年溢出检测下限(0.1%)的样品逐渐增多,因此有必要重新确认标准方法的适用范围。
3.3重新确认精密度
随着检测技术的不断完善,检测仪器、设备更加精准可控,以及检测人员分析检测能力的提高,有必要对原标准方法的精密度(即重复性、再现性)按照GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:
确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》进行重新认定。
三、标准主要内容的确定依据
1.主要修订内容
根据《试验验证报告(预审稿)》以及复验、复核报告,我们形成了标准文本(预审稿),表1中列出了新旧标准修订情况对比。
表1新旧标准修订情况对比
YS/T273.8-2006(旧)
YS/T273.8-201X(新)
文字编辑
1
标准封面格式(包括标准分类号、英文名称和发布单位字体及格式等)按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:
标准的结构和编写》进行修改。
2
标准中文字描述及字体符合标准规范。
3
前言中增加了:
——第14部分X射线荧光光谱分析法测定元素含量;——第15部分火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量;
——第16部分火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量;——第17部分ICP-AES法测定元素含量;
——第18部分物相定性分析X-射线衍射法。
主要技术
1
3.6氯化钡溶液(122g/L):
称取122g结晶氯化钡(BaCl2﹒2H2O),用水溶解后稀释至1L
修改为“3.6氯化钡溶液(61g/L):
称取61g结晶氯化钡(BaCl2﹒2H2O),用水溶解后稀释至1L”。
2
6.4.1加入试料(6.1),小心用铂勺混匀,盖上皿盖。
放入高温炉(4.4)中,用支架将铂皿与炉底面隔开。
控制825±20℃熔融30min,取出铂皿,于空气中冷却
修改为“6.4.1加入试料1.0g(6.1),小心用铂勺混匀,盖上皿盖。
放入825±20℃的高温炉(4.4)中,用支架将铂皿与炉底面隔开。
熔融30min后取出铂皿于空气中冷却至室温”。
3
删除“6.4.2向铂皿中加入25mL高氯酸(3.3)和15mL水,盖上铂皿,加热至皿内熔融物完全溶解,用热水小心将皿盖上的残渣洗入皿中,在电热板上蒸发至近干,冷却,加入10mL盐酸(3.5),加热至残渣完全溶解。
将溶液移入600mL烧杯中,用热水洗涤溶液至体积约为300mL。
”
增加“6.4.2将装有试样的铂皿(带盖)放入500mL烧杯中,加入25mL高氯酸(3.3)的15mL去离子水,略微加热溶液使铂皿(带盖)中的试样完全溶解在溶液中,再用煮沸的去离子水充分冲洗铂皿和铂盖,使铂皿和铂盖上残留的试样完全进入烧杯中。
”
表1新旧标准修订情况对比(续)
YS/T273.8-2006(旧)
YS/T273.8-201X(新)
主要技术
4
删除“6.4.3将溶液加热至沸,在搅拌下,慢慢加入20mL沸热的氯化钡溶液(3.6),用表皿盖上烧杯,在室温将沉淀静置16h。
”
增加“6.4.3在电炉上低温加热烧杯,烧杯上放有表面皿(注意,表面皿斜插入烧杯中,用玻璃棒固定),使溶液蒸发至近干。
蒸发时电炉温度不能太高,防止蒸发过程太剧烈,蒸发时间控制在40分钟左右为宜,此时,用玻璃棒按压烧杯底部样品,样品呈粉末状或结块即停止加热(此时烧杯中应还会有大量白烟冒出),如果再延长蒸发时间直至没白烟,则固体样品中会生成少量氧化铝,不易溶于下一步的稀盐酸溶液中,从而引起检测结果偏高。
”
增加“6.4.4烧杯冷却后加入10mL盐酸(3.5),用煮沸的去离子水洗涤烧杯壁并充分搅拌,使试样完全溶解,再加入热水至溶液体积约为300mL。
将溶液加热至沸,在搅拌下,慢慢加入30mL沸热的氯化钡溶液(3.6)并煮沸5min,用表皿盖上烧杯,在室温下静置16h。
”
5
6.4.5先在低温处灰化滤纸
修订为“6.4.6于低温处灰化5min”
精密度
1
8.1重复性
硫酸根的质量分数(%):
0.160.381.244
重复性限r(%):
0.020.030.067
增加了重复性和重复性限r的定义和描述,同时数据发生变化。
表1重复性限r
硫酸根的质量分数(%)
0.201
0.435
0.687
1.048
重复性限(r)
0.028
0.041
0.062
0.077
1
8.2允许差
表1
硫酸根的质量分数(%)
允许差/%
0.10-0.50
0.12
>0.50-1.50
0.20
增加了再现性和再现性限R的定义和描述,同时数据发生变化。
表2再现性限R
硫酸根的质量分数(%)
0.201
0.435
0.687
1.048
再现性限(R)
0.048
0.085
0.110
0.164
2.修订内容的
- 配套讲稿:
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- 冰晶石 化学分析 方法 物理 分析