槟榔炒槟榔焦槟榔质量标准及检验操作规程.docx
- 文档编号:6361466
- 上传时间:2023-01-05
- 格式:DOCX
- 页数:15
- 大小:19.65KB
槟榔炒槟榔焦槟榔质量标准及检验操作规程.docx
《槟榔炒槟榔焦槟榔质量标准及检验操作规程.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《槟榔炒槟榔焦槟榔质量标准及检验操作规程.docx(15页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
槟榔炒槟榔焦槟榔质量标准及检验操作规程
XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程
标题
槟榔、炒槟榔、焦槟榔质量标准及检验操作规程
第1页共11页
文件号
起草人
起草日期
部门审阅
日期
QA审阅
日期
批准
日期
生效日期
颁发部门
分发部门
变更记录
文件修订号
变更版本
变更时间
变更原因
1品名:
1.1中文名:
槟榔炒槟榔焦槟榔
1.2汉语拼音:
BinglangChaobinglangJiaobinglang
2代码:
槟榔炒槟榔焦槟榔
3取样文件编号:
4检验方法文件编号:
5依据:
《中国药典》(2015年版一部)。
6质量标准:
项目
法定标准
内控标准
制法
槟榔:
除去杂质,浸泡,润透,切薄片,阴干。
炒槟榔:
取槟榔片,照清炒法(通则0213)炒至微黄色。
焦槟榔:
取槟榔片,照清炒法(通则0213),炒至焦黄色。
同法定标准
性状
槟榔:
本品呈类圆形的薄片。
切面可见棕色种皮与白色胚乳相间的大理石样花纹。
气微,味涩、微苦。
炒槟榔:
本品形如槟榔片,表面微黄色,可见大理石样花纹。
焦槟榔:
本品呈类圆形薄片,直径1.5~3cm,厚1~2mm。
表面焦黄色,可见大理石样花纹。
质脆,易碎。
气微,味涩、微苦。
同法定标准
鉴别
槟榔:
(1)本品横切面:
种皮组织分内、外层,外层为数列切向延长的扁平石细胞,内含红棕色物,石细胞形状、大小不一,常有细胞间隙;内层为数列薄壁细胞,含棕红色物,并散有少数维管束。
外胚乳较狭窄,种皮内层与外胚乳常插入内胚乳中,形成错入组织;内胚乳细胞白色,多角形,壁厚,纹孔大,含油滴和糊粉粒。
(2)取本品粉末1g,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)5ml,放置30分钟,时时振摇,加热回流30分钟,分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞离心管中,静置1小时,离心,取上清液作为供试品溶液。
另取槟榔对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取氢溴酸槟榔碱对照品,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(7.5:
7.5:
0.2)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
炒槟榔:
(1)本品横切面:
种皮组织分内、外层,外层为数列切向延长的扁平石细胞,内含红棕色物,石细胞形状、大小不一,常有细胞间隙;内层为数列薄壁细胞,含棕红色物,并散有少数维管束。
外胚乳较狭窄,种皮内层与外胚乳常插入内胚乳中,形成错入组织;内胚乳细胞白色,多角形,壁厚,纹孔大,含油滴和糊粉粒。
(2)取本品粉末1g,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)5ml,放置30分钟,时时振摇,加热回流30分钟,分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞离心管中,静置1小时,离心,取上清液作为供试品溶液。
另取槟榔对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取氢溴酸槟榔碱对照品,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(7.5:
7.5:
0.2)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
焦槟榔:
(1)本品粉末焦黄色。
内胚乳细胞极多,多破碎,无色,完整者呈不规则多角形或类方形,胞间层不甚明显,直径56~112μm,壁厚6~11μm,纹孔较多,甚大,类圆形或矩圆形,直径8~19μm。
外胚乳细胞呈类方形、类多角形或长条状,直径40~72μm,壁稍厚,孔沟可察见,胞腔内大多数充满红棕色至深棕色物。
种皮石细胞呈纺锤形,多角形或长条形,直径24~64μm,壁厚5~12μm,淡黄棕色,纹孔少数,裂缝状,有的胞腔内充满红棕色物。
螺纹导管和网纹导管偶见,直径8~16μm。
(2)取本品粉末1g,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)5ml,放置30分钟,时时振摇,加热回流30分钟,分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞离心管中,静置1小时,离心,取上清液作为供试品溶液。
另取槟榔对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取氢溴酸槟榔碱对照品,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(7.5:
7.5:
0.2)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
同法定标准
检查
槟榔:
水分不得过10.0%(通则0832第二法)。
黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定。
本品每l000g含黄曲霉毒素B1不得过5ug,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10ug。
二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过150mg/kg。
炒槟榔:
水分不得过10.0%(通则0832第二法)。
黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定。
本品每l000g含黄曲霉毒素B1不得过5ug,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10ug。
二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过150mg/kg。
焦槟榔:
水分不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分不得过2.5%(通则2302)。
二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过150mg/kg。
同法定标准
含量测定
槟榔:
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX-强阳离子交换树脂柱);以乙腈-磷酸溶液(2→1000,浓氨试液调节pH值至3.8)(55:
45)为流动相;检测波长为215nm。
理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取氢溴酸槟榔碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)3ml,放置30分钟,时时振摇;加热回流30分钟,分取乙醚液,加入盛有磷酸溶液(5→1000)1ml的蒸发皿中;残渣加乙醚加热回流提取2次(30ml、20ml),每次15分钟,合并乙醚液置同一蒸发皿中,挥去乙醚,残渣加50%乙腈溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加50%乙腈至刻度;摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槟榔碱(C8H13NO2)不得少于0.20%。
炒槟榔:
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX-强阳离子交换树脂柱);以乙腈-磷酸溶液(2→1000,浓氨试液调节pH值至3.8)(55:
45)为流动相;检测波长为215nm。
理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取氢溴酸槟榔碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)3ml,放置30分钟,时时振摇;加热回流30分钟,分取乙醚液,加入盛有磷酸溶液(5→1000)1ml的蒸发皿中;残渣加乙醚加热回流提取2次(30ml、20ml),每次15分钟,合并乙醚液置同一蒸发皿中,挥去乙醚,残渣加50%乙腈溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加50%乙腈至刻度;摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槟榔碱(C8H13NO2)不得少于0.20%。
焦槟榔:
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX-强阳离子交换树脂柱);以乙腈-磷酸溶液(2→1000,浓氨试液调节pH值至3.8)(55:
45)为流动相;检测波长为215nm。
理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取氢溴酸槟榔碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)3ml,放置30分钟,时时振摇;加热回流30分钟,分取乙醚液,加入盛有磷酸溶液(5→1000)1ml的蒸发皿中;残渣加乙醚加热回流提取2次(30ml、20ml),每次15分钟,合并乙醚液置同一蒸发皿中,挥去乙醚,残渣加50%乙腈溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加50%乙腈至刻度;摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槟榔碱(C8H13NO2)不得少于0.10%。
同法定标准
包装规格
3g/袋;5g/袋;10g/袋;60g/罐;80g/罐;100g/罐;0.5kg/袋;1kg/袋;10kg/袋;15kg/袋;25kg/袋
同法定标准
包装
中药饮片袋
同法定标准
性味与归经
槟榔:
苦、辛,温。
归胃、大肠经。
炒槟榔:
苦、辛,温。
归胃、大肠经。
焦槟榔:
苦、辛,温。
归胃、大肠经。
同法定标准
功能与主治
槟榔:
杀虫,消积,行气,利水,截疟。
用于绦虫病,蛔虫病,姜片虫病,虫积腹痛,积滞泻痢,里急后重,水肿脚气,疟疾。
炒槟榔:
杀虫,消积,行气,利水,截疟。
用于绦虫病,蛔虫病,姜病,虫积腹痛,积滞泻痢,里急后重,水肿脚气,疟疾。
焦槟榔:
消食导滞。
用于食积不消,泻痢后重。
同法定标准
用法与用量
槟榔:
3~10g;驱绦虫、姜片虫30~60g。
炒槟榔:
3~10g;驱绦虫、姜片虫30~60g。
焦槟榔:
3~10g。
同法定标准
复验期
36个月
同法定标准
贮藏
槟榔、炒槟榔、焦槟榔
置通风干燥处,防蛀。
同法定标准
7检验操作规程:
7.1试药与试剂:
乙醚、碳酸盐缓冲液、甲醇、槟榔对照药材、氢溴酸槟榔碱对照品、环己烷、乙酸乙酯、浓氨试液、乙腈、磷酸溶液、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。
7.2仪器与用具:
电子天平、水浴锅、离心机、硅胶G薄层板、干燥箱、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3性状:
取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4鉴别:
槟榔:
7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末1g,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)5ml,放置30分钟,时时振摇,加热回流30分钟,分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞离心管中,静置1小时,离心,取上清液作为供试品溶液。
另取槟榔对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取氢溴酸槟榔碱对照品,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(7.5:
7.5:
0.2)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
炒槟榔:
7.4.3取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.4取本品粉末1g,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)5ml,放置30分钟,时时振摇,加热回流30分钟,分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞离心管中,静置1小时,离心,取上清液作为供试品溶液。
另取槟榔对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取氢溴酸槟榔碱对照品,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(7.5:
7.5:
0.2)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
焦槟榔:
7.4.5取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.6取本品粉末1g,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)5ml,放置30分钟,时时振摇,加热回流30分钟,分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞离心管中,静置1小时,离心,取上清液作为供试品溶液。
另取槟榔对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取氢溴酸槟榔碱对照品,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(7.5:
7.5:
0.2)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.5检查:
槟榔:
7.5.1水分:
不得过10.0%(附录15第二法)。
7.5.2黄曲霉毒素:
照黄曲霉毒素测定法(附录50)测定。
本品每l000g含黄曲霉毒素B1不得过5ug,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10ug。
7.5.3二氧化硫残留量:
照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
炒槟榔:
7.5.4水分:
不得过10.0%(附录15第二法)。
7.5.5黄曲霉毒素:
照黄曲霉毒素测定法(附录50)测定。
本品每l000g含黄曲霉毒素B1不得过5ug,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10ug。
7.5.3二氧化硫残留量:
照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
焦槟榔:
7.5.6水分:
不得过10.0%(附录15第二法)。
7.5.7总灰分:
不得过2.5%(附录17)。
7.5.8二氧化硫残留量:
照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6含量测定:
槟榔:
照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX-强阳离子交换树脂柱);以乙腈-磷酸溶液(2→1000,浓氨试液调节pH值至3.8)(55:
45)为流动相;检测波长为215nm。
理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取氢溴酸槟榔碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)3ml,放置30分钟,时时振摇;加热回流30分钟,分取乙醚液,加入盛有磷酸溶液(5→1000)1ml的蒸发皿中;残渣加乙醚加热回流提取2次(30ml、20ml),每次15分钟,合并乙醚液置同一蒸发皿中,挥去乙醚,残渣加50%乙腈溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加50%乙腈至刻度;摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槟榔碱(C8H13NO2)不得少于0.20%。
炒槟榔:
照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX-强阳离子交换树脂柱);以乙腈-磷酸溶液(2→1000,浓氨试液调节pH值至3.8)(55:
45)为流动相;检测波长为215nm。
理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取氢溴酸槟榔碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)3ml,放置30分钟,时时振摇;加热回流30分钟,分取乙醚液,加入盛有磷酸溶液(5→1000)1ml的蒸发皿中;残渣加乙醚加热回流提取2次(30ml、20ml),每次15分钟,合并乙醚液置同一蒸发皿中,挥去乙醚,残渣加50%乙腈溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加50%乙腈至刻度;摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槟榔碱(C8H13NO2)不得少于0.20%。
焦槟榔:
照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX-强阳离子交换树脂柱);以乙腈-磷酸溶液(2→1000,浓氨试液调节pH值至3.8)(55:
45)为流动相;检测波长为215nm。
理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取氢溴酸槟榔碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)3ml,放置30分钟,时时振摇;加热回流30分钟,分取乙醚液,加入盛有磷酸溶液(5→1000)1ml的蒸发皿中;残渣加乙醚加热回流提取2次(30ml、20ml),每次15分钟,合并乙醚液置同一蒸发皿中,挥去乙醚,残渣加50%乙腈溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加50%乙腈至刻度;摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槟榔碱(C8H13NO2)不得少于0.10%。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 槟榔 质量标准 检验 操作规程