完整丁二烯抽提二装置工艺流程简述最终版.docx
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完整丁二烯抽提二装置工艺流程简述最终版
第一萃取蒸馏部分
在DMF存在的情况下,凡与丁二烯相比其相对挥发度高于1。
0的组分,都在这部分除去。
这部分设备有:
原料汽化罐,第一萃取蒸馏塔(分为两个塔,共有238块塔板)以及装有14层塔板的第一汽提塔.
C4原料从乙烯装置A单元进入原料储罐后用泵送来经流量控制进入原料汽化罐.原料汽化罐的热源由第一、第二汽提塔底的热溶剂提供。
汽化的C4原料送至第一萃取蒸馏塔的中部(进料板104层,114层,125层)。
DMF溶剂经流量控制进入T-1101A顶部第230层塔板上,溶剂进料温度约40℃,蒸汽压约9毫米汞柱。
塔顶8层塔板用于丁烷丁烯馏分中完全脱除溶剂的精馏段。
塔的操作压力约为0.38MPa(表压),塔顶操作温度约为43.5℃。
根据进料组成的变化,适当调节溶剂进料量和回流量,以控制丁二烯的损失量和塔釜液的组成,丁烷丁烯馏出液的1,3-丁二烯含量保持在0.3%(重量)以下.塔顶丁烷丁烯抽余液直接送至MTBE装置或A单元罐区。
萃取蒸馏必要的回流经流量调节,经过上述8层塔板的精馏段,向下流至溶剂进料塔板。
顺2-丁烯是比1,3-丁二烯难溶解的一种组分,在第一萃取蒸馏塔中它是最难于分离出来的。
按GPB工艺,通常第一萃取蒸馏塔底的顺2-丁烯含量约为总烃的2.5%,而反2-丁烯含量约为总烃的0.05%。
顺2-丁烯在第二分馏塔(T-1302)随塔底物料脱除,但反2-丁烯不易在直接蒸馏部分脱除。
因此,第一萃取蒸馏塔的分离效果对最终丁二烯产品的纯度有影响。
在GPB工艺中提纯丁二烯的经济方法是在第一萃取蒸馏部分脱除全部反2-丁烯,随之脱除部分顺2-丁烯.而在第二分馏塔脱除剩余的顺2-丁烯.
在第一萃取蒸馏塔(T-1101B)的C-3层塔板上,含烃(主要是含丁二烯和易溶组分)的溶剂被预热到86℃.这些溶剂先通过第一萃取蒸馏塔的第一、第二溶剂再沸器,被来自汽提塔底的热溶剂加热到120℃。
然后,在第一萃取塔蒸汽再沸器中把它进一步加热到大约130℃.调整蒸汽量使塔底温度保持恒定。
塔底操作温度应保持低于145℃,以避免丁二烯聚合,而引起结垢事故。
在这样的条件下,溶剂溶解的丁二烯量比原料中含的丁二烯要多。
因此,多出来的那部分(第一汽提塔T-1102汽提蒸汽的一部分)应该在压缩后返回第一萃取蒸馏塔底,以保持第一萃取蒸馏塔的物料平衡。
第一汽提塔T-1102在常压下操作。
汽提塔底压力由于塔的压力降而比塔顶压力稍有增加.塔釜温度也升高至163℃,这是塔釜压力下溶剂的沸点。
来自第一萃取蒸馏塔底的富溶剂经流量控制,靠压差送入第一汽提塔,将烃类(主要是丁二烯和较易溶的组分)从溶剂中汽提出来。
被汽提出的烃通过串联的两个冷凝器冷却至40℃,同时溶剂蒸汽在冷凝器中被冷凝。
第一冷凝器以蒸汽冷凝液作为冷介质,回收烃的显热和溶剂的冷凝热。
在第二冷凝器中,用冷却水进一步将烃从85℃冷却到40℃。
冷凝下来的溶剂主要部分作为回流返回到第一汽提塔顶,剩余的送到溶剂净化部分(T-1401)脱除低沸点杂质如:
水和丁二烯二聚物。
第一汽提塔底热溶剂,首先作为第一萃取蒸馏塔的热源,然后依次作为第二分馏塔溶剂再沸器、C4原料汽化器和第一分馏塔溶剂再沸器的热源,回收其热量。
被冷却的烃经丁二烯气体压缩机压缩,送到第二萃取蒸馏塔(T-1201)。
如上所述,其中一部分由出口压力控制返回第一萃取塔底,其余部分回到压缩机入口以维持入口压力。
为使压缩气温度低于80℃,防止丁二烯聚合,使用一台二段螺杆压缩机.由上述相同理由,出口压力应保持低于0.600MPa(表压).
第二萃取蒸馏部分
这部分由有64层塔板的第二萃取蒸馏塔(T-1201),有10层塔板的丁二烯回收塔(T-1202)和有20层塔板的第二汽提塔(T-1203)组成。
在第二萃取塔的进料气体中,主要含有丁二烯和比丁二烯更易溶于DMF的组分,如:
乙烯基乙炔、乙基乙炔、1,2-丁二烯、碳五及甲基乙炔。
在DMF溶剂中,甲基乙炔的相对挥发度与1,3-丁二烯相近。
大部分甲基乙炔没有在这部分脱除,而进入下一部分(直接蒸馏部分)脱除。
乙烯基乙炔在直接蒸馏部分与顺2-丁烯形成共沸物。
因此,应在直接蒸馏部分前全部脱除乙烯基乙炔。
而在第二萃取蒸馏部分恰好可以很容易地将其脱除。
所有剩余的易溶组分可以在直接蒸馏部分被容易地脱除.
与第一萃取蒸馏塔一样,溶剂通过流量调节,由泵送入第二萃取蒸馏塔顶第54层塔板。
同样,该塔顶部的10层塔板也与第一萃取蒸馏部分一样,是为了将馏出物中的溶剂全部脱除.
塔顶气体中,主要含丁二烯和萃取部分没被除掉的一小部分杂质.它的冷凝液一部分打回流,剩余部分进入直接蒸馏部分,进行进一步的蒸馏。
来自T-1201塔底的富溶剂(其操作温度130℃,操作压力0。
38MPa表压)仍然含有相当数量的1,3-丁二烯。
为了回收丁二烯,将这部分溶剂送至丁二烯回收塔(T-1202)。
第二萃取蒸馏塔底的热溶剂,首先与该塔低温物流换热,以提供一部分塔底所需热量。
塔底溶剂靠T-1201和T-1202之间的压差输送。
丁二烯回收塔塔顶气体(主要含有1,3-丁二烯和一些烃)返回压缩机入口,以保持第二萃取蒸馏部分的物料平衡.
来自丁二烯回收塔底的溶剂用泵送至第二汽提塔第11层塔板,在塔里汽提出溶剂中的烃.第二汽提塔再沸器的热源是水蒸汽,而塔底溶剂用泵循环,该溶剂热量与第一萃取蒸馏部分的溶剂一起被用作再沸器的热源。
第二汽提塔顶气体是由来自界区的甲烷气稀释,这一措施是为了降低塔顶气体中乙烯基乙炔的浓度,因为乙烯基乙炔含量不稳定,且冬季时期容易冻凝。
二甲胺(DMA)脱除部分
为保证产品中DMA含量低于1ppm(重量),第二萃取蒸馏塔的馏出物通过装有拉西环的二甲胺抽提塔,然后送至丁二烯分离罐,完全除去该物流中的悬浮水。
以冷却到40℃以下的蒸汽冷凝液为溶剂,与塔底来的丁二烯逆流接触,含有二甲胺及烃的蒸汽冷凝液,在丁二烯被闪蒸后,气相去尾气排出系统,废水经P-1205A/B送出装置处理。
直接蒸馏部分
通过第一和第二萃取蒸馏部分后,大部分杂质被脱除了,但仍剩下一些在DMF溶剂中与1,3-丁二烯的相对挥发度接近于1.0的杂质。
这些杂质在有70层塔板的第一分馏塔(T-1301)和有85层塔板的第二分馏塔(T-1302)中脱除。
丁二烯中的甲基乙炔和饱和水在第一分馏塔被脱除。
该塔塔顶操作压力(随着馏出物中甲基乙炔的含量和冷却水的温度变化)大约是0。
41MPa(表压)。
塔顶操作温度为39℃。
C4原料中甲基乙炔的含量越多,在塔顶气体中丁二烯损失就越大。
该塔大部分塔顶气体冷凝作回流,同时抽出一部分,将这部分含有甲基乙炔的气体和T-1203顶释放出的浓度较高的炔烃一起送到装置外做燃料用。
来自汽提塔底的热溶剂经过第一和第二次热回收后,被用于第一分馏塔再沸器.
第一分馏塔塔底物料由液面控制,用泵送入第二分馏塔。
第一分馏塔进料中的饱和水作为与丁二烯的共沸物也被脱除。
在进料中大约有1200PPm(重量)的水,塔底产品含水量可降至20PPm(重量)以下。
馏出的水应在有足够体积的第一分馏塔回流罐(V—1301)里保证停留时间,以避免回流带悬浮水.然后这部分水送至丁二烯清洗罐(V-1203).
将第一和第二萃取蒸馏部分没脱除的顺2-丁烯,1,2-丁二烯,乙基乙炔及碳五烃在第二分馏塔脱除.此塔塔顶操作条件约为0.39MPa(表压),44℃,而塔底操作条件约为0.45MPa(表压),60℃。
塔顶气体冷凝作为回流和丁二烯产品.然后丁二烯产品在丁二烯产品冷却器再次冷却至27℃.在第二分馏塔冷凝器前的塔顶气体中应加入新鲜TBC,以防止聚合物生成。
塔底物料由塔底温度控制排入热火炬,以保证产品质量。
作为T-1302塔底二个再沸器所需的热源,除了热溶剂用于第二分馏塔溶剂再沸器外,还有蒸汽冷凝液,这些蒸汽冷凝液从所有蒸汽再沸器及来自T-1102塔顶冷凝器回收热量后的蒸汽冷凝液一起汇集到蒸汽冷凝液罐(V-1303)中,此蒸汽冷凝液及进入蒸汽冷凝液喷射器的蒸汽一起,作为第二分馏塔蒸汽冷凝液再沸器的热源.
塔底液面是通过蒸汽冷凝液流量调节器来调整的,而去蒸汽喷射器的新鲜蒸汽作为塔底再沸器的补充蒸汽.
溶剂净化部分
萃取蒸馏部分的循环溶剂在这部分进行精制。
这部分也可以从作为工艺排液中收集起来的污溶剂中提纯出DMF。
这样,这些溶剂要通过高沸点或低沸点物的脱除,或两种脱除都通过。
这要根据溶剂中含有的杂质来决定,这些溶剂的处理原则上分类如下:
在溶剂再生釜(H—1405A/B)脱除高沸物,它的进料约为萃取蒸馏部分循环溶剂的0。
5%。
通过溶剂精制塔(T-1401)进行脱除低沸物。
这部分溶剂是循环溶剂的0.7%,是第一和第二汽提塔回流中抽出的一部分。
由工艺排污受槽所收集的溶剂,通过以上两种或其中一种处理.
有40层塔板的溶剂精制塔在常压下操作,以脱除丁二烯二聚物及随粗原料带入的水。
冷凝液进入冷凝液罐的沉降器部分,在那里分离为油(二聚物)和水。
然后水被送至废水处理装置,而油(二聚物)作为燃料。
由于除了工艺排液进料的情况以外,塔底不存在聚合物,所以将塔底物料送至精制溶剂受槽,做为泵密封溶剂。
脱除高沸物时,DMF在减压下回收,含焦油的DMF在一定时间内随着再生釜的定量进料而被逐渐提浓,停止溶剂进料后用间歇的方法进一步回收DMF。
这样,回收的溶剂送至精制溶剂受槽,也作机械密封用或输送至溶剂贮槽作为循环溶剂.焦油状物质排放至焦油槽中,做燃料使用。
洗涤水处理部分
每年停车时排出含有溶剂的设备洗涤水,首先将其贮存在废水罐中,然后在溶剂精制塔以100kg/h的速度逐渐处理这些水。
将塔顶含DMF较少的水用泵打到装置外,再进行处理。
主、副、中间产品生产原理:
裂解碳四进入BT—101A/B(在DMF存在下,将混合C4中比1,3丁二烯难溶于DMF的组分从塔顶排出(主要成分为丁烷丁烯)BS—4116丁二烯≤0。
3%。
易溶组分BD-1,3、BD-1,2、EA等与溶剂一起进入BT-102塔。
塔底反丁烯含量低于0。
03%以确保丁二烯纯度,经BT—102、BC—101去BT-201,主要成分为丁二烯(BS—4118),反丁烯-2≤0.05%,顺丁烯-2≤2.5%;BT—201的作用主要是脱除易溶组分乙烯基乙炔等(从粗丁烯中分离出类似VA、EA、及C5这样的难溶组分,VA在该塔中完全从粗丁烯中脱除(VA不合格原因在此塔),粗丁二烯(BS-4205)VA≤5PPM从塔顶经BT—204去BT-301;乙烯基乙炔随溶剂经BT-202去BT-203,BT-203塔顶加入甲烷稀释气(因为塔顶馏出气中含有大量的VA,VA活性高,不稳定,在一定的浓度和压力下,易引起爆炸。
因此在塔顶馏出线上加入甲烷稀释气,目的是降低尾气中VA的浓度和分压,确保在安全范围内操作.),BS—4209(甲烷:
35%VA≤25%);BT-301主要作用是在塔顶脱除轻组分甲基乙炔等(采用横沸精馏原理,利用进料中的饱和水和MA等形成低沸点的共沸物,使MA从塔顶蒸出而脱除(BS—4305)。
水值、MA不合格原因在此),BS-4305甲基乙炔44%丁二烯35%;粗丁二烯从BT—301塔底去BT—302,BT—302主要作用是在塔底脱除重组分(采用普通精馏原理。
利用混合液中各组分具有不同挥发度在塔顶得到浓缩的轻组分,丁二烯产品在塔底得到重组分。
使顺丁烯、1,2丁烯、EA及C5等从塔底脱除。
顺丁烯EA不合格原因在此.措施:
加大回流量和釜液排放量),塔底BS-4306(丁二烯含量10%,顺丁烯≥70%)塔顶为丁二烯产品,BS—4310丁二烯≥99。
5%、总炔≤20PPM、VA≤5PPM,水值≤50PPM、TBC(20~70PPM)。
循环溶剂BS-4102中焦油含量3~5%。
各塔工作原理:
BT—101AB萃取塔脱除难溶组分;BT—102汽提塔;BT-201萃取塔脱除易溶组分;BT—202丁二烯回收塔;BT—203汽提塔;BT-204二甲胺脱除塔;BT-301精馏塔脱除轻组分;BT—302精馏塔脱除重组分。
检修开停工注意事项:
1.抽提开车之前,整个系统氧含量要置换到0.01~0.05%之间。
是因为一定量氧的存在,在精馏部分易行成丁二烯的过氧化物,形成聚合物影响生产。
2。
正常停车倒空后BT-301、BT—302要用NANO3水溶液洗涤(5%60~70℃洗涤24小时),目的是在于破坏丁二烯过氧化物。
以保障进入设备内清理的安全。
3。
大检修过后开车时,产品水值易不合格。
次要原因BT-301塔底水值一时降不下来;主要原因是BT—302塔附属设备、管线死角存有积水,开车前排放不全面、不彻底。
序号
采样点
样品名称
分析项目
单位
质量指标
分析频率
检验方法
备注
12
BS—4310
XBS-4310
丁二烯产品
纯度
羰基
TBC
胺
H2O
过氧化物
总炔
VA
%(质量分数)
mg/kg
mg/kg
mg/kg
mg/kg
mg/kg
mL/m3
mL/m3
≥99。
5
≤10
20~70
≤1
≤20
≤10
≤20
≤5
1/8h
按需
5/周
1/周
1/8h
按需
1/8h
1/8h
DQSH03•03•HY·124—2008
SH/T1494-1992
GB/T6020
GB/T6025
GB/T6023
GB/T17828
DQSH03•03•HY•125-2008
DQSH03•03•HY•125-2008
当送顺丁橡胶时TBC控制为≤70mg/kg;
5
ATK-108
ATK—911
Q-1
Q—2
Q—3
丁二烯产品
外观
纯度
TBC
胺
H2O
总炔
VA
%(质量分数)
mg/kg
mg/kg
mg/kg
mL/m3
mL/m3
无色透明无悬浮物
≥99.5
20~70
≤1
≤20
≤5
≤1
1/罐
GB/T13291
DQSH03•03•HY•124—2008
GB/T6020—2008
GB/T6025—1999
GB/T6023—2008
DQSH03•03•HY•125—2008
DQSH03•03•HY•125-2008
互供Ⅰ
送化工三厂橡胶
6
ATK-108
ATK—911
Q-1
Q-2
Q—3
丁二烯产品
外观
纯度
TBC
胺
H2O
总炔
%(质量分数)
mg/kg
mg/kg
mg/kg
mL/m3
无色透明无悬浮物
≥99。
3
20~70
≤1
≤100
≤50
1/罐
DQSH03•03•HY•124-2008
GB/T6020—2008
GB/T6025-1999
GB/T6023-2008
DQSH03•03•HY•125—2008
互供Ⅱ
送化工三厂ABS
7
ATK—108
ATK—911
Q-1
Q—2
Q-3
丁二烯产品
纯度
二聚物
总炔
乙烯基乙炔
气相含氧
TBC
水
过氧化物
羰基化合物
外观
%(质量分数)
mg/kg
%(质量分数)
%(质量分数)
mL/m3
mg/kg
mg/kg
mg/kg
mg/kg
/
≥99。
5
≤1000
≤0。
002
≤0。
0005
≤2000
供需双方商定
≤20
≤5
≤10
无色透明无悬浮物
1/罐
GB/T6017-2008
GB/T6015—1999
GB/T6017—2008
GB/T6017-2008
GB/T6022—2008
GB/T6020—2008
GB/T6023-2008
GB/T17828-1999
SH/T1494-1992
GB/T13291
外销
优等品
二聚物、气相含氧、过氧化物、羰基化合物为形式检验项目,数据不外报。
8
ATK—108
ATK-911
Q—1
Q-2
Q—3
丁二烯产品
纯度
二聚物
总炔
乙烯基乙炔
气相含氧
TBC
水
过氧化物
羰基化合物
外观
%(质量分数)
mg/kg
%(质量分数)
%(质量分数)
mL/m3
mg/kg
mg/kg
mg/kg
mg/kg
/
≥99。
3
≤1000
≤0。
005
≤0.0005
≤3000
供需双方商定
≤20
≤10
≤10
无色透明无悬浮物
1/罐
GB/T6017-2008
GB/T6015—1999
GB/T6017-2008
GB/T6017-2008
GB/T6022-2008
GB/T6020—2008
GB/T6023—2008
GB/T17828-1999
SH/T1494—1992
GB/T13291
外销
一等品
二聚物、气相含氧、过氧化物、羰基化合物为形式检验项目,数据不外报。
9
ATK—108
ATK—911
Q—1
Q-2
Q—3
丁二烯产品
纯度
二聚物
总炔
气相含氧
TBC
水
过氧化物
羰基化合物
外观
%(质量分数)
mg/kg
%(质量分数)
mL/m3
mg/kg
mg/kg
mg/kg
mg/kg
/
≥99.0
≤1000
≤0。
01
≤3000
供需双方商定
≤300
≤10
≤20
无色透明无悬浮物
1/罐
GB/T6017-2008
GB/T6015—1999
GB/T6017-2008
GB/T6022-2008
GB/T6020-2008
GB/T6023-2008
GB/T17828—1999
SH/T1494-1992
目测
外销
合格品
二聚物、气相含氧、过氧化物、羰基化合物为形式检验项目,数据不外报。
B单元:
(B2采样点同B1,标号为XBS)
序号
采样点
样品名称
分析项目
控制指标
频率
试验方法
1
BS-4104
C4原料
全组成%(质量分数)
实测
1/8h
DQSH03•03•HY•126—2008
2
BS-4116
第一萃取精馏塔
丁二烯—1。
3%(质量分数)
≤0.3
1/8h
DQSH03•03•HY•126-2008
3
BS—4118
第一汽提塔顶气
丁二烯-1。
3%(质量分数)
实测
1/8h
DQSH03•03•HY•126—2008
4
BS—4205
第二萃取塔顶气
组成%(质量分数)
总炔ml/m3
实测
实测
按需
按需
DQSH03•03•HY•126—2008
DQSH03•03•HY•125—2008
5
BS-4305
第一精馏塔顶气
组成%(质量分数)
实测
2/周
DQSH03•03•HY•126-2008
6
BS—4306
第二分馏塔底气
组成%(质量分数)
实测
1/8h
DQSH03•03•HY•126-2008
7
BS—4209
第二汽提塔顶气
组成%(质量分数)
实测
2/周
DQSH03•03•HY•126-2008
8
BS-4102
溶剂
焦油%(质量分数)
≤4
2/周
DQSH03•03•HY•129-2008
9
BT—401
溶剂精制塔底
PH
实测
1/周
DQSH03•03•HY•118-2008
10
BT-201
第一蒸馏塔底
TBC(mg/kg)
实测
1/周
GB/T6020—2008
11
BT—301
第一精馏塔底
TBC(mg/kg)
实测
1/周
GB/T6020—2008
12
BT—302
第二精馏塔底
TBC(mg/kg)
实测
1/周
GB/T6020-2008
13
BS-4404
循环溶剂
组成,水,溶剂%(质量分数)
实测
按需
DQSH03•03•HY•131-2008
14
BS—4402
循环溶剂
组成,水,溶剂%(质量分数)
实测
按需
DQSH03•03•HY•131—2008
15
BS—4403
循环溶剂
组成,水,溶剂%(质量分数)
实测
按需
DQSH03•03•HY•131—2008
注:
丁二烯4104采样点分析全组成,频率按1次/8h,,采BS—4104点上两套原始记录和报表.
采样点
组分
结果
结果
结果
结果
结果
结果
单位
BS—4306
异戊烷
〈0。
01
〈0。
01
<0.01
〈0.01
〈0.01
<0.01
%(质量分数)
正戊烷
<0。
01
〈0.01
〈0。
01
〈0。
01
〈0。
01
<0。
01
1,3-丁二烯
7.8
4。
7
4。
56
14。
88
18。
08
18.09
二氧化碳
<0。
01
<0。
01
<0。
01
〈0.01
<0。
01
〈0。
01
丙烷
<0.01
<0.01
<0。
01
<0。
01
〈0。
01
<0。
01
丙烯
〈0.01
〈0.01
<0.01
<0。
01
<0.01
<0。
01
异丁烷
<0.01
<0。
01
<0。
01
〈0。
01
<0.01
〈0。
01
正丁烷
<0.01
〈0。
01
<0。
01
<0.01
<0。
01
<0。
01
丙二烯
〈0。
01
〈0.01
<0.01
〈0.01
〈0.01
<0。
01
正丁烯
〈0.01
〈0。
01
〈0。
01
<0.01
〈0。
01
<0。
01
异丁烯
〈0。
01
<0。
01
<0.01
〈0.01
<0。
01
〈0.01
反丁烯
1。
19
1。
18
1。
16
1.83
1。
9
1.92
顺丁烯
80.71
83.68
83.42
75.04
72。
15
72。
29
甲基乙炔
<0.01
〈0.01
<0.01
<0。
01
<0。
01
<0.01
1,2—丁二烯
9。
77
9。
96
10。
37
7.71
7。
37
7。
2
乙基乙炔
0。
4
0.34
0。
34
0。
43
0。
38
0.39
乙烯基乙炔
〈0.01
〈0。
01
<0。
01
〈0.01
<0.01
<0。
01
其他碳五
0。
13
0.14
0.15
0.11
0。
11
0.11
碳五及碳五以上总和
0。
13
0.14
0.15
0.11
0。
11
0。
11
采样点
组分
结果
结果
结果
结果
结果
结果
%(质量分数)
BS-4305
异戊烷
〈0.01
〈0.01
〈0。
01
<0。
01
<0。
01
〈0.01
正戊烷
<0。
01
<0.01
〈0.01
<0.01
<0.01
<0。
01
1,3—丁二烯
40.29
36。
09
36。
4
36.14
63.9
40.37
二氧化碳
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