废水PVC项目分析.docx
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废水PVC项目分析
废水处理指标分析手册
XXXXXXXX(上海)有限公司
2007年6月
目录
1.1化学耗氧(COD)分析1
1.1.1方法原理1
1.1.2试剂1
1.1.3步骤1
1.1.4计算公式2
1.1.5注意事项2
1.2生化耗氧(BOD)分析2
1.2.1方法原理2
1.2.2分析仪器3
1.2.3分析试剂3
1.2.4步骤4
1.2.5计算公式4
1.3氨氮分析5
1.3.1方法原理5
1.3.2仪器5
1.3.3实验试剂5
1.3.4分析步骤6
1.3.5计算公式6
1.3.6注意事项7
1.4pH值的测定:
7
1.4.1方法原理7
1.4.2仪器7
1.4.3试剂7
1.4.4步骤7
1.4.5注意事项8
1.5挥发性悬浮物(VSS)测定方法8
1.5.1分析仪器8
1.5.2测定方法8
1.5.3计算公式8
1.6污泥容积指数(SVI)测定9
1.6.1原理9
1.6.2仪器9
1.6.3实验方法9
1.6.4计算公式9
1.1化学耗氧(COD)分析
化学耗氧(COD),是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普通的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
本方法采用重铬酸钾法。
1.1.1方法原理
在强酸溶液中,用一定的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.1.2试剂
(1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2)试亚铁灵指示液:
称取1.458g邻菲啉(C12H8N2·H20),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H20)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢的加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
1.1.3步骤
(1)取20.00ml混合均匀的水样,(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠成沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流两个小时。
(2)冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml,否则因为酸度太大,滴定终点不明显。
(3)溶液再度冷却后,加3滴是亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
(4)测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
1.1.4计算公式
CODCr(O2,mg/L)=
(1-1)
式中:
C————硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0————滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V1————滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
V————水样的体积(ml);
8————氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
1.1.5注意事项
(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
(2)对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/亚硫酸亚铁铵标准溶液。
(3)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
标定方法可采用如下操作:
于空白实验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.250mol/L重铬酸钾溶液,混匀,然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。
(4)回流冷凝管不能用软质乳胶管,否则容易老化、变形、冷却水不通畅。
(5)用手摸冷却水时不能有温感,否则测定结果偏低。
(6)滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内试液不能溅出水花,否则影响测定结果。
1.2生化耗氧(BOD)分析
生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。
当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量的溶解氧,从而破坏水体中的氧的平衡,使水质恶化。
水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定成分。
通常利用水中有机物在一定的条件下所消耗的氧来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的重要指标之一。
测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中,在0~4℃进行保存。
一般应在6h内进行分析。
若需要远距离转运,在任何情况下,贮存时间不应超过24h。
1.2.1方法原理
PVC离心母液处理测定BOD采用稀释接种法。
生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。
对某些地表水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。
稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。
1.2.2分析仪器
(1)恒温培养箱(20±1℃)。
(2)5~20L细口玻璃瓶。
(3)1000~2000ml量筒。
(4)玻璃搅棒:
棒的长度应比所用量筒高度长200mm。
在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。
(5)溶解氧瓶:
250~300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。
(6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。
1.2.3分析试剂
(1)磷酸盐缓冲溶液:
将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至1000ml。
此溶液的PH应为7.2。
(2)硫酸镁溶液:
将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至1000ml。
(3)氯化钙溶液:
将27.5g无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。
(4)氯化铁溶液:
将0.25g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水,稀释至1000ml。
(5)氢氧化钠溶液(0.5mol/L):
将20g氢氧化钠溶液溶于水,稀释至1000ml。
(6)盐酸溶液(0.5mol/L):
将40ml(ρ=1.18g/ml)盐酸溶于水,稀释至1000ml。
(7)亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3)=0.025mol/L):
将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。
此溶液不稳定,需每天配置。
(8)葡萄糖-谷氨酸标准溶液:
将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH)在103℃干燥1h后,各称取150mg溶液水中,移入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。
此标准溶液临用前配置。
(9)稀释水:
在5~20L玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在20℃左右。
然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将吸入的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤管后,导入稀释水内曝气2~8h,使稀释水中的溶解氧接近于饱和。
(10)接种液:
可选择以下任一方法,以获得适用的接种液。
a)城市污水,一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液供用。
b)污水处理厂的出水。
(11)接种稀释水:
分取适量接种液,加于稀释水中,混匀。
每升稀释水中接种液加入量为:
生活污水1~10ml;或表层土壤浸出液20~30ml;或河水,湖水10~100ml。
接种稀释水的pH值应为7.2,BOD5值以在0.3~1.0mg/L之间为宜。
接种稀释水配置后应立即使用。
1.2.4步骤
水样的预处理
(1)水样的pH若超出6.5~7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。
若水样的酸度或碱性很高,可改用高浓度的碱或酸液进行中和。
(2)水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释,或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。
(3)含有少量游离氯的水样,一般放置1~2h,游离氯即可消失。
对于游离氯在短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠溶液除去。
不经稀释水样的测定
(1)如果溶氧含量较高,可不经稀释而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶,转移过程中应注意不使产生气泡。
以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞。
瓶内不应留有气泡。
(2)其中一瓶随即测定溶解氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入培养箱中,在20±1℃培养5d。
在培养过程中注意添加封口水。
(3)从开始放入培养箱算起,经过五昼夜后,弃去封口水,测定剩余的溶解氧。
经稀释水样的测定
稀释水样的确定:
对于工业废水,由重铬酸钾测得的COD值来确定,通常需作三个稀释比。
使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.075,0.15,0.225,即获得三个稀释倍数。
使用接种稀释水时,则分别乘以0.075,0.15,0.25三个系数。
一般的稀释方法是:
按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000ml量筒中,加入需要量的均匀水样,再加入稀释水(或接种稀释水)至800ml,用带胶板的玻棒小心上下搅匀。
搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。
1.2.5计算公式
(1)不经稀释直接培养的水样
BOD5(mg/L)=C1-C2(1-2)
式中:
C1—————水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);
C2—————水样经5d培养后,剩余溶解的氧浓度(mg/L)。
(2)经稀释后培养的水样
BOD5(mg/L)=
(1-3)
式中:
B1—————稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧(mg/L);
B2—————稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧(mg/L);
f1—————释水(或接种稀释水)在培养液中所占的比例;
f2—————水样在培养液中所占的比例。
注例:
如f1,f2的计算:
培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。
1.3氨氮分析
氨氮(NH3—N)以(NH3)或(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH和水温。
当偏高时,游离氨的比例较高。
反之,则铵盐的比例高,水温则相反。
PVC离心母液的氨氮来源主要是PVC聚合时所加的NH4HCO3,它的存在会影响RO产水的电导,所以分析氨氮的存在也是很重要的。
分析氨氮的方法很多,本试验所采用的是纳氏试剂光度法。
1.3.1方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
通常测量用波长在410~425nm范围。
1.3.2仪器
(1)分光光度计。
(2)pH计。
1.3.3实验试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
纳氏试剂可选择下列一种方法制备。
(1)称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。
静置过夜。
将上清液移入聚乙瓶中,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放置冷却,定容至100ml。
铵标准贮备溶液:
称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液:
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升0.010mg氨氮。
1.3.4分析步骤
(1)标准曲线的绘制
a)吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
b)由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
(2)水样的测定
a)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
以下同校准曲线的绘制。
b)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。
加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
(3)空白实验
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
1.3.5计算公式
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=
(1-4)
式中:
m—————由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V—————水样体积(ml)。
1.3.6注意事项
(1)纳氏试剂中的碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应得灵敏度有较大的影响。
静置后生成的沉淀应除去。
(2)滤纸中的常含痕量的铵盐,使用时注意用的无氨水洗涤。
所用的玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
1.4pH值的测定:
pH值是水中氢离子的活度的负对数。
pH=-log10ɑH+。
在PVC离心母液处理过程中,pH的检测是很重要的指标,它影响到RO系统产水的电导率,所以我们将pH调至工艺要求,我们采用便携式pH计法。
1.4.1方法原理
pH值测量常用复合电极法。
以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极。
利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。
复合电极pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对电极的影响,用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。
1.4.2仪器
便携式pH计法。
50ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。
1.4.3试剂
用于配置标准缓冲溶液的水。
1.4.4步骤
(1)校正便携式pH计:
选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。
从第一个标准溶液中取出电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。
再进入第二个标准溶液中,其pH值约与第一个相差3个pH单位,如测定值与第二个标准溶液pH之差大于0.1pH单位时,就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。
当三者均无异常情况时方可测定水样。
(2)水样测定:
先用蒸馏水仔细冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动,待读数稳定后记录pH值。
1.4.5注意事项
(1)由于不同复合电极构成各异,其浸泡方式会有所不同,有些电极要用蒸馏水浸泡,而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极,须严格遵守操作手册,以免损伤电极。
(2)测定时,复合电极(含球泡部分)应全部浸入溶液中。
(3)为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸去,测定前不宜提前打开水样瓶塞。
(4)电极受污染时,可用低于1mol/L稀盐酸溶解无机盐垢,用稀洗涤剂(弱碱性)除去有机油脂类物质等。
1.5挥发性悬浮物(VSS)测定方法
总悬浮物(TSS)指水样经滤纸过滤后得到的悬浮物经蒸发后所余固体物的量,不包括水样中的胶体和溶解性物质。
挥发性悬浮物(VSS)为TSS中有机物的量。
1.5.1分析仪器
离心机(转速为4500rpm);坩埚;烘箱;马弗炉;电子天平。
1.5.2测定方法
1、取定量污泥,放入离心机(转速为4500rpm)离心10min后,移出固体完全到坩埚内,在烘箱内于105℃烘至恒重,并称重为a(mg/L)。
2、然后,将其放入600℃下灼烧至恒重后,并称重为b(mg/L)。
1.5.3计算公式
VSS值(mg/L)=a-b(1-5)
1.6污泥容积指数(SVI)测定
1.6.1原理
(1)污泥沉降比(SV)指一定量的曝气池混合液液静置30min后,沉淀污泥与原混合液的体积比(用百分数表示)。
(1—6)
(2)污泥浓度指1升混合液内所含的悬浮固体(常表示为MLSS)或挥发性悬浮固体(MLVSS)的重量,单位为g/L或mg/L。
污泥浓度的大小可间接地反映混合液中所含微生物的浓度。
一般在活性污泥曝气池内常保持MISS浓度在2~6g/L之间,多为3~4g/L。
(3)污泥容积指数(SVI)指曝气池混合液经30min沉淀后,1克干污泥所占有沉淀污泥容积的毫升数,单位为mL/g,但一般不标注。
SVI的计算式为:
(1—7)
例如,曝气池混合液污泥沉降比(SV)为20%,污泥浓度为2.5g/L,则污泥容积指数为:
1.6.2仪器
1000ml量筒。
1.6.3实验方法
用量筒取6出1000ml的混合液,静置30min后,沉淀污泥与原混合液的体积比(用百分数表示)SV%,,再用1.5的方法测出污泥浓度MLSS。
1.6.4计算公式
(1—8)
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