基本水化学实验.docx
- 文档编号:6241017
- 上传时间:2023-01-04
- 格式:DOCX
- 页数:77
- 大小:129.81KB
基本水化学实验.docx
《基本水化学实验.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《基本水化学实验.docx(77页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
基本水化学实验
目录
1
碱度(酸滴定法)-----------------------------------------------
1
2
总硬度(络合滴定法)-----------------------------------------
2
3
钙和镁(络合滴定法)-----------------------------------------
3
4
溶解氧(碘量法)-----------------------------------------------
4
5
化学耗氧量(碱性高锰酸钾法)-----------------------------
7
6
水样中氮指标测定-------------
9
7
水样中磷指标测定--------------------------------------
11
实验一总碱度
(酸滴定法)
一、方法原理
用标准HCl溶液直接滴定总碱度。
以HCl溶液滴定水样,使HCl与水样中的弱酸阴离子,如OH、CO32-、HCO3-等全部反应,此时pH约为4.3,临近终点时加热驱除二氧化碳,以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。
二、仪器及设备
实验室常规设备
三、试剂及其配制
1.HCl标准溶液(0.01mol/L):
0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。
2.Na2CO3标准溶液(C1/2Na2CO3=0.01000mol/L):
称取0.5300g无水碳酸钠(AR,于180℃烘2h),以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。
3.甲基红—次甲基蓝混合指示剂:
0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中,加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液,滴加NaOH溶液(0.02mol/L)至指示剂溶液呈浅褐绿色。
四、测定步骤
1.盐酸标准溶液的标定
移取Na2CO3标准溶液25.00mL于锥形瓶中,加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴,用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红,加热驱除CO2,玫瑰红褪去,待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点,记下消耗的HCl标准溶液体积V(mL,双样标定取平均值),按下式计算HCl标准溶液的准确浓度:
CHCl=(0.01000x10.00)/V(mol/L)
2.水样的测定
移取水样50.00mL于锥形瓶中,加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴,滴定至溶液呈玫瑰红(临近滴定终点加热驱除CO2),记录HCl标准溶液的总消耗量(mL,以T表示)。
五、结果计算
1.总碱度
A=1000·CHCl·T/50.00(mmol/L)
六、注意事项
1.配制溶液的除CO2纯水是用纯水经煮沸驱除CO2后冷却制得的。
2.水样中OH-、HCO3-不能共存。
3.作为总碱度单位的mmol/L,均以折算为单位电荷的离子量作为基本单元(如HCO3-、1/2CO32-、OH-等),碱度的单位也可用德国度。
4.海水一般只测定总碱度。
实验二总硬度
(络合滴定法)
一、方法原理
水的硬度是指一升水样中含二价及二价以上金属离子的含量,通常水的总硬度主要由Ca2+、Mg2+组成,其测定采用络合滴定法。
在pH≈10的氨缓冲液中,以铬黑T为指示剂,用标准EDTA溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。
在等当点之前,Ca2+、Mg2+和铬黑T形成紫红色络合物;当等当点到达时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
滴定时反应如下:
等当点前Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+
Mg2++H2Y2-→MgY2-+2H+
等当点时Mg-铬黑T+H2Y2-→MgY2-+2H++铬黑T
(酒红色)(蓝色)
此滴定需要有Mg2+存在,变色才敏锐。
为了使测定适用于缺镁水样,可在氨缓冲液中加入Mg-EDTA盐,利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。
二、仪器与设备
锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒等
三、试剂及其配制
1.EDTA标准溶液(C1/2EDTA=0.1000mol/L):
准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na2(基准级)18.60克于小烧杯中,先用适量蒸馏水溶解后,转入1000毫升容量瓶中,稀释定容。
2.氨缓冲溶液(内含Mg-EDTA盐):
溶液A——20gNH4Cl固体溶于纯水中,加入100ml浓氨水并稀释至1L;溶液B——0.25gMgCl2·6H2O溶解后于100ml容量瓶中定容,然后用干燥洁净的移液管移取50.00ml溶液,加5mlNH3-NH4Cl溶液,4滴铬黑T指示剂,用0.1mol/L的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为止,取与此等体积的EDTA溶液加入容量瓶中与剩余的MgCl2溶液混合,即成Mg-EDTA盐溶液。
将溶液A与溶液B混合即得含Mg-EDTA盐的氨缓冲溶液。
3.铬黑T指示剂(0.5%):
0.5g铬黑T固体溶于100ml纯水中,于棕色瓶中保存。
4.标准锌溶液:
用表面皿精确称取0.31—0.35克(W)基准锌粒(片),转入150毫升锥形瓶中,盖上一个内外壁均洗净的小漏斗,通过小漏斗往锥形瓶加1:
1盐酸3毫升,注意使酸溶液充分同锌粒接触(必要时可加少量纯水)。
待全部溶解后,用纯水冲洗漏斗内外壁,将锥形瓶内的锌溶液小心转移到500毫升容量瓶内,并定容至刻度。
该液准确浓度依式C1/2Zn2+=
计算。
5.氨水(1:
1)
6.EDTA溶液的标定:
吸取20毫升标准锌溶液于锥形瓶中,加纯水30毫升。
滴加1:
1氨水,使有氨味后再加氨缓冲溶液1毫升及铬黑T指示剂少许(溶液有明显的红色即可,不宜过多)。
以EDTA溶液滴定,溶液变纯蓝色即为终点。
按下式计算EDTA溶液的准确浓度:
C1/2EDTA=C1/2Zn2+V1/V’
式中:
V1——锌标准溶液的体积(mL);
V’——滴定消耗EDTA-Na2的体积(mL)。
四、测定步骤
1.取25ml水样于锥形瓶中。
2.加入9.7ml氨缓冲溶液,3-4滴铬黑T指示剂,摇匀。
3.用EDTA-Na2标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,即为滴定终点。
记录所消耗EDTA标准溶液的体积数V(双样滴定取平均值)。
五、结果计算
HT=C1/2Ca2++C1/2Mg2+=(C1/2EDTA×V×1000)/V水样(mmol/L)
六、注意事项
1.络合反应速度较慢,因此滴定速度不宜太快,尤其临近终点,更应缓慢滴定,并充分摇动。
若室温太低,应将溶液略微加温到30——400C。
2.水中如含有较多的碳酸氢根,加缓冲溶液后可能由CaCO3沉淀析出,使测定偏低。
如滴定到蓝色后溶液很快又变紫红,则表明可能有CaCO3沉淀生成。
这时应另取水样加1∶1HCl酸化(刚果红试纸变蓝),加热煮沸以驱除CO2,然后再作测定。
3.测定时,溶液中加铬黑T后,如果指示剂显色不明显(不显酒红色),或滴定时等当点变色不明显,这可能是因为水中含有Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等离子所产生的干扰。
这时可另取水样,加缓冲溶液后再加10%Na2S和10%盐酸羟胺各0.3ml,可以消除干扰。
4.一些重金属离子对铬黑T有封闭作用,可用下法消除:
在加入氨缓冲溶液和铬黑T指示剂之前,先滴加EDTA标准溶液(不能过量),然后再加缓冲溶液和指示剂,并继续滴定至终点(这样测定的结果也包括水样中的重金属离子)。
5.如果水样的总硬度太低,滴定水样可加倍移取,但缓冲液及指示剂加入量亦应加倍。
实验三钙、镁
(络合滴定法)
一、方法原理
采用EDTA容量法测定天然水中的钙,镁含量由水中总硬度与钙的含量计算而得。
天然水中钙镁总量的测定即为总硬度的测定,在pH为10的氨缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定;另取一份水样,加入氢氧化钠,调节其pH>12,Mg2+即成为Mg(OH)2沉淀,不为EDTA所络合,不干扰钙的测定。
采用钙红指示剂,钙红与Ca2+生成酒红色络合物,并且不如EDTA-Ca稳定,而游离钙红指示剂在pH>12的条件下为蓝色,可利用溶液颜色的变化指示终点的到达。
滴定时反应如下:
Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+
等当点时Ca-钙红+H2Y2-→钙红+CaY2-+2H+
(酒红色)(蓝色)
镁含量一般由钙、镁总量与钙含量之差来计算。
二、仪器与设备
锥形瓶、酸式滴定管、移液管等。
三、试剂及其配制
1.EDTA标准溶液(C1/2EDTA=0.1000mol/L):
准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na2(基准级)18.60克于小烧杯中,先用适量蒸馏水溶解后,转入1000毫升容量瓶中,稀释定容,浓度标定同总硬度。
2.氢氧化钠溶液(50%):
称取50g固体氢氧化钠,溶于50ml蒸馏水中,冷却后稀释至100ml。
3.钙试剂(0.5%):
溶0.20g钙试剂羧酸钠(C21H13O7N2SNa)于40ml50%的丙酮溶液中。
4.三乙醇胺溶液(1:
10)。
四、测定步骤
1.取25ml水样于锥形瓶中,加入2ml三乙醇胺溶液,摇匀,以蒸馏水稀释至95ml混匀,加入5.0ml氢氧化钠溶液,摇匀后加入6滴钙试剂(以溶液呈现明显的紫红色为准),立即以EDTA标准溶液滴定至溶液刚由紫红色变为稳定的纯蓝色,记录EDTA溶液的用量V1。
2.取25ml水样于锥形瓶中,加入2ml三乙醇胺溶液,摇匀,以蒸馏水稀释至95ml混匀,向锥形瓶中滴加体积为90%V1的EDTA标准溶液,再向锥形瓶中加入5.0ml氢氧化钠溶液,摇匀后加入6滴钙试剂,继续以EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色,记录总的EDTA溶液的用量V2(双样滴定,取平均值)。
五、结果计算
1.钙含量C1/2Ca2+=(C1/2EDTA×V2×1000)/V水样(mmol/L)
ρCa2+=C1/2Ca2+×20.04(mg/L)
2.镁含量C1/2Mg2+=HT-C1/2Ca2+(mmol/L)
ρMg2+=C1/2Mg2+×12.15(mg/L)
六、注意事项
1.如果Mg(OH)2沉淀太多,将使滴定终点变色不明显,此时可少取水样,稀释后测定。
2.水中如果含有较多的碳酸氢根,加入NaOH后将生成碳酸钙沉淀,使测定结果偏低(终点后蓝色又很快变紫色的现象表明有碳酸钙析出)。
此时应另取水样,以盐酸酸化(以刚果红试纸变蓝为准),加热煮沸2-3分钟,以驱除CO2,冷却后先用适量NaOH中和到刚果红试纸变红后,再进行测定。
实验四溶解氧
(碘量法)
本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。
一、方法原理
用锰(Ⅱ)在碱性介质中与溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO4),然后在酸性介质中使亚锰酸和碘化钾反应,析出碘(I2),最后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)滴定析出的I2的量,其反应如下:
溶氧的固定:
MnSO4+2NaOH—Mn(OH)2↓(白色)+Na2SO4
2Mn(OH)2+O2——2H2MnO3↓(褐色)
酸化:
H2MnO3+2H2SO4+2KI=MnSO4+I2+K2SO4+3H2O
滴定:
2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
合并上述各式得:
Na2S2O3相当于1/4O2
即滴定每消耗1摩尔的Na2S2O3,相当于水中有1/4摩尔的O2,也即相当于水中有8克的O2。
二、仪器及设备
1.棕色水样瓶(容积125mL左右的棕色瓶,瓶塞为锥形,磨口要严密,容积须经校正)
2.碱式滴定管
3.移液管及吸管
4.碘量瓶
5.温度计
6.一般实验室常备仪器和设备
三、试剂及其制备
1.硫酸锰溶液:
称取240g硫酸锰(MnSO4•4H2O)溶于水,并稀释至500mL。
2.碱性碘化钾溶液:
称取250g氢氧化钠(NaOH),在搅拌下溶于250mL水中,冷却后,加75g碘化钾(KI),稀释至500mL,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
3.硫酸溶液(1:
1):
在搅拌下,将50mL浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)小心加入同体积的水中,混匀。
盛于试剂瓶中。
4.硫代硫酸钠溶液(CNa2S2O3=0.01mol/L):
称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O),用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解,加入约2g碳酸钠,稀释至1L,移入棕色试剂瓶中,置于阴凉处保存。
5.重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.0100mol/L):
称取K2Cr2O7固体(AR,于130℃烘3h)0.4904g,溶解后在1000mL容量瓶中定容。
6.碘化钾溶液(10%):
将5g碘化钾(KI)溶于水中,并稀释至50mL。
7.0.5%淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入100mL煮沸的蒸馏水,混匀,继续煮至透明。
冷却后加入1mL乙酸,稀释至200mL,盛于试剂瓶中。
四、测定步骤:
1.Na2S2O3溶液浓度的标定移取K2Cr2O7标准溶液20.00mL于250mL碘量瓶中,加入KI溶液5mL和H2SO4溶液2mL,盖上瓶盖混匀并在暗处放置5min,加纯水50mL。
以Na2S2O3溶液滴至淡黄,加入淀粉溶液1mL,继续滴至溶液呈无色为止,读取滴定管读数V(双样滴定取平均值),依下式计算Na2S2O3溶液的准确浓度:
CNa2S2O3=(C1/6K2Cr2O7×20.00)/V(mol/L)
标定时发生的反应如下:
K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=3I2+Cr2(SO4)3+7H2O+4K2SO4
2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
综合上述两式,得Na2S2O3相当于1/6K2Cr2O7
2.水样的分析
①水样的采集采水器出水后,立即套上橡皮管以引出水样。
采集时使水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底,放入少量水样冲洗水样瓶,然后让水样注入水样瓶,装满后并溢出部分水样(约水样瓶体积的一半左右),抽出水管并盖上瓶盖(此时瓶中应无空气泡存在)。
②水样的固定打开水样瓶盖,立即依次加入MnSO4溶液和KI-NaOH溶液,(加液时移液管尖应插入液面下约1cm处),塞紧瓶盖(瓶内不能有气泡),按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次,静置让沉淀尽可能下沉到水样瓶底部。
③酸化滴定小心打开水样瓶瓶盖,将上层澄清液倒出少许于碘量瓶中(切勿倒出沉淀),于水样瓶中加入H2SO4溶液1mL,盖上瓶盖摇动水样瓶使沉淀完全溶解,并把瓶中溶液倒入碘量瓶中,以Na2S2O3溶液滴至淡黄,加入淀粉溶液1mL,再继续滴至无色,倒出少量溶液回洗水样瓶,倒回碘量瓶后再继续滴至无色为止,记下滴定管读数V1。
五、结果计算
1.可按下式计算水样中溶解氧的含量:
DO(mg/L)=(CNa2S2O3×V1×8×1000)/(V水样瓶-2)
式中DO—水样中溶解氧的浓度(mg/L)
CNa2S2O3—Na2S2O3溶液的浓度(mol/L)
V1—滴定水样时用去Na2S2O3溶液的体积(mL)
V水样瓶—水样瓶的容积(mL)
2.将水样中的溶解氧换算为在标准状态下的体积(mL)
DO(ml/L)=[(CNa2S2O3×V1×8×1000)/(V水样瓶-2)]/1.4292(mg/L)
=5.598×1000×CNa2S2O3/(V水样瓶-2)(mg/L)
3.溶解氧饱和度
DO%=(DO/DOs)×100%
式中:
DO—水样中溶解氧的浓度
DOs—相同温度和含盐量条件下水体中溶解氧的饱和浓度
六、注意事项
1.采样后须及时固定并避免阳光的强烈照射;水样固定后,如不能立即进行酸化滴定,必须把水样瓶放入桶中水密放置,但一般不得超过24h。
2.水样固定后,沉淀降至瓶体高一半时,即可进行酸化滴定。
3.滴定临近终点,速度不宜太慢,否则终点变色不敏锐。
如终点前溶液显紫红色,表示淀粉溶液变质,应重新配制。
4.水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰,含有还原性物质消耗碘产生负干扰。
5.在碱性碘化钾中配入1%NaN3(叠氮化钠),可以消除水样中高达2mg/L的NO2--N的干扰,此为修正碘量法,常应用于养殖用水中溶氧测定。
同一水样的两次分析结果,其偏差不超过0.08mg/L(或0.06ml/L)。
实验五化学需氧量
(碱性高锰酸钾法)
——综合性实验
一、实验目的
1.进一步熟悉和掌握烘箱与电子分析天平的使用。
2.加强化学试剂配制的训练。
3.掌握碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理、步骤、数据处理、注意事项与结果的讨论等。
二、方法原理
碱性条件下,向水样加入高锰酸钾以氧化水中有机物。
将有机物以“C”来代表,则反应式如下:
4MnO4-+3“C”+2H2O=4MnO2↓+3CO2↑+4OH-
加硫酸于溶液使呈酸性,加入碘化钾与剩余高锰酸钾和二氧化锰发生反应:
2MnO4-+16H++10I-=2Mn2++8H2O+5I2
MnO2+2I-+4H+=Mn2++2H2O+I2
最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘:
2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
三、仪器及设备
烘箱、电子天平、称量瓶、碘量瓶、锥形瓶、移液管、滴定管、加热板等实验室设备
四、化学药品
氢氧化钠、浓硫酸、重铬酸钾、高锰酸钾、碘化钾、硫代硫酸钠、碳酸钠、可溶性淀粉
五、实验步骤
1.溶液的配制
1.1接通烘箱电源,舀取一定量的分析纯重铬酸钾于称量瓶中,打开称量瓶盖,于105-110℃烘干3小时,取出后加盖,置于干燥器中冷却(提前进实验室)。
1.2将万分之一电子分析天平置于稳固、干扰少的实验桌面上,检查干燥剂,确保其具备一定的干燥性能。
接通电源,预热20-30分钟。
1.3氢氧化钠溶液(50%)的配制:
称取50g分析纯氢氧化钠,溶于少量蒸馏水中,并稀释至100mL,盛于试剂瓶中。
1.4硫酸溶液(1∶3)的配制:
在搅拌下,将50mL浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)小心加入150mL的水中,混匀。
盛于试剂瓶中。
1.5重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.01000mol/L)的配制:
称取0.4904g烘干冷却后的重铬酸钾于烧杯中,加少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
1.6高锰酸钾标准溶液(C1/5KMnO4=0.01mol/L):
称取0.32g高锰酸钾,溶于水中,煮沸10—15分钟,冷却后稀释至1000mL,摇匀。
1.7碘化钾溶液(10%)的配制:
称取10g碘化钾,加少量水溶解后移入100mL容量瓶中定容至标线。
1.8硫代硫酸钠标准溶液(CNa2S2O3=0.01mol/L)的配制:
称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O),用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解,加入约2g碳酸钠,稀释至1L,移入棕色试剂瓶中。
1.9淀粉(0.5%)溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加入100mL煮沸的蒸馏水,混匀,继续煮至透明。
冷却后加入1mL冰醋酸,稀释至200mL,盛于试剂瓶中。
2.硫代硫酸钠溶液的标定
用移液管移取10mL(V重铬酸钾)重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中,加1mL1∶3硫酸。
立即加入4mL碘化钾溶液,塞好瓶塞,摇匀,在暗处放置5min,打开瓶塞,沿壁加入50mL蒸馏水稀释,在不断振摇下,以硫代硫酸钠溶液滴至溶液呈淡黄色。
加入1mL0.5%淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录硫代硫酸钠的消耗量V1(双样测定,取平均值)。
3.高锰酸钾溶液的标定
以高锰酸钾溶液(V高锰酸钾)代替上述重铬酸钾溶液,其余步骤同上,记录硫代硫酸钠的消耗量V2(双样测定,取平均值)。
4.水样测定
4.1水样取样量V水样的确定
1吸取水样V水样,加蒸馏水稀释至约100mL,加0.5mL氢氧化钠溶液及10.00mL(V3)高锰酸钾溶液。
2加数粒玻璃珠或沸石于锥形瓶中,在瓶口加一小漏斗,并用大火均匀地将瓶内溶液加热至沸,从开始冒大气泡(沸腾)算起准确煮沸10分钟,立即取下。
此时溶液应为淡红色,若溶液的红色消失,表明所取水样中有机物含量过多,应重新减少取样量,直至加热后溶液可保持淡红色为止。
4.2碘化钾量V碘化钾的确定
立即取下锥形瓶,迅速冷却至室温,加入5mL1∶3硫酸溶液和不同体积的10%碘化钾溶液,摇匀,此时溶液红色应褪尽。
若红色未褪尽,表明加入的碘化钾不足以完全氧化溶液中剩余的高锰酸钾,则必须提高碘化钾的加入量,直至红色可褪尽为止。
4.3硫代硫酸钠滴定
待反应剩余的高锰酸钾颜色褪尽,立即在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入1mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记下硫代硫酸钠溶液消耗量V4。
六、结果计算
1.硫代硫酸钠浓度的计算
CNa2S2O3=(C1/6K2Cr2O7×V重铬酸钾)/V1(mol/L)
2.高锰酸钾浓度的计算
C1/5KMnO4=(CNa2S2O3×V2)/V高锰酸钾(mol/L)
2.水样化学需氧量的计算
COD=(C1/5KMnO4×V3-CNa2S2O3×V4)/V水样×8×1000(mg/L)
七、讨论
根据测定结果,参照《中华人民共和国地面水水质标准》,仅考虑COD一项,分析该水样为几类。
八、注意事项
1.取水样时,应摇匀后吸取。
若用稀释水,则应做稀释水的空白滴定,以便从水样中减去稀释水耗用高锰酸钾标准溶液的体积。
2.水样中含无机还原性物质较多时,应在不加热煮沸情况下,按本法测定这些还原性物质(如亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)的数量,并将测定值从需氧量中减去,才是水样中有机物的需氧量。
有文献报道,在含铁量为0.1—0.2mg/L、亚硝酸根为0.1mg/L及硫化物为0.1—0.2mg/L以下时,可不予考虑。
3.水样加热完毕,应冷却至室温后,再加入硫酸和碘化钾,否则会因游离碘挥发而造成误差。
4.若水样中有高价金属离子存在,由于在酸性中它可能把碘离子氧化成游离碘,从而使滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液增加,导致COD值偏低。
5.本法适用于海水。
实验六水样中氮指标测定
◆总氮(TN)
总氮是水中无机氮(含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮)和有机氮的总称,是判断饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一。
大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态。
因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、方法选择—过硫酸钾氧化紫外分光广度法
总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外比色法进行测定。
水样采集后,可用硫酸酸化到PH<2保存。
本方法适用于生活污水和河水的总氮的测定,方法检出限为0.05-4mg/L。
2、方法原理
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生产氢离子和氧。
加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化物硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol.cm)
3、试剂和材料
1)无氨水
2)(1+9)盐酸
3)氢氧化钠(NaOH):
含氮量应小于
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 基本 水化学 实验