仪器分析实验习题及参考答案概要.docx
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仪器分析实验习题及参考答案概要
色谱分析习题及参考答案
一、填空题
1、调整保留时间是减去的保留时间 。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是
3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用
表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱
图为
曲线,后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分
离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值 Rf 重现性较差,通常用
做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目
的。
二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1 的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度;B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是
A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;
C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?
()
A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)
8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性
9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____
A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.
固定液的最高使用温度
10 、分配系数与下列哪些因素有关_____
A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学
性质有关。
11、对柱效能 n,下列哪些说法正确_____
A. 柱长愈长,柱效能大;B.塔板高度增大,柱效能减小;C.指定色谱柱对所有物质柱
效能相同;D.组分能否分离取决于 n 值的大小。
12、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于()
A 色谱柱的理论塔板数少B 色谱柱的选择性差C 色谱柱的分辨率底D 色谱柱的
分配比小E 色谱柱的理论塔板高度大
13.用硅胶 G 的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9;1)
为展开剂,经 2h 展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为 9.5cm,其溶剂前沿距
离为 24.5cm。
偶氮苯在此体系中的比移值 Rf 为()
A 0.56B 0.49C 0.45D 0.25E 0.39
14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响()。
A填料的粒度B载气得流速C 填料粒度的均匀程度D 组分在流动相中的
扩散系数E 色谱柱长
三、计算题
1、用一根 2m 长色谱柱将组分 A、B 分离,实验结果如下:
空气保留时间 30s ;A 峰保留时间 230s;B 峰保留时间 250s;B 峰底宽25s。
求:
色谱柱的理论塔板数 n;A、B 各自的分配比;相对保留值 r2,1;两峰的分离度 R;
若将两峰完全分离,柱长应该是多少?
2、组分 A 和 B 在一 1.8m 长色谱柱上的调整保留时间 tA’=3min18s,tB’=3min2s,两
组分峰的半宽分别为 W1/2A=1.5mm 和 W1/2B=2.0mm,记录仪走纸速度为 600mm/h,试计算:
(1)该柱的有效塔板高度 H 有效和相对保留值 rA,B,
(2)如果要使 A 和 B 的分离度 R=1.5,色谱柱至少须延长多少?
3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积 VM=3,VR 环己烷=9.5,VR 苯=16,计算苯对环己
烷的相对保留值 V 苯-环己烷是多少?
4、 色谱柱长为 1m,测得某组分色谱峰的保留时间为 8.58min,峰底宽为 52s,计算该色
谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。
5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入 0.5uL 含苯 0.05%的二硫化碳溶液,测得
苯的峰高为 12cm,半峰宽为 0.5cm,记录器的灵敏度为 0.2mV/cm,纸速为 1cm/min,
求监测器的灵敏度 St。
6、在一根理论塔板数为 9025 的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为
840s 和 865s,则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少?
7、 在鲨鱼烷柱上,60℃时下列物质的保留时间为:
柱中气体(即 tr0)157.9s;正己
烷 420.0s;正庚烷 829.2s;苯 553.3s。
计算苯在鲨鱼烷柱上 60℃时的保留指数
8、某样品和标准样品经薄层层析后,样品斑点中心距原点 9.0cm,标准样品斑点中心
距原点中心 7.5cm,溶剂前沿距原点 15cm,求试样及标准样品的比移值(Rf)及相对
比移值(Rst)。
四、简答题
1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理?
答案
一、填空题
1、 死时间
2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统
3、 理论塔板数(n),理论塔板高度(H) ,单位柱长(m) ,有效塔板理论数(n 有效)
4、积分,微分,一台阶形,峰形
5、液体,载液
6、样品,载气移动速度,RF
7、组分在层析色谱中的位置,相对比移值 Rst,样品移行距离,参考物质
8、缩短传质途径,降低传质阻力
二、选择题
1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9D
10D 11 AB 12 C 13 E 14 E
三、计算题
1、[解]:
n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600
k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7
K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3
γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1
R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25=0.8
L=2×(1.5/0.8)2≈7m
2、[解]:
(1)n 有效=
⎛ t RA
⎝ W1/ 2A
2 2
⎭ ⎝ (1.5 ⨯ 3600) / 600 ⎭
H 有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm
rA,B
= t'RA / t'RB = 198 /182 = 1.088
(2) n 有效=16R2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503
L’= n 有效•H 有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m
∴需延长.368-1.8=1.89m
四、简答题
1、 色谱定性的依据是:
保留值
主要定性方法:
纯物对照法;加入纯物增加峰高法;保留指数定性法;相对保留值法。
2、 热导检测器的分析原理:
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同,采用热敏元件进行检测的。
(1)每种物质都具有导热能力,欲测组分与载气有不同的导热系数;
(2)热敏元件(金属热丝)具有电阻温度系数;
(3)利用惠斯登电桥测量等设计原理。
原子吸收习题及参考答案
一、填空题
1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回
基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为
。
各种元素都有其特有的,称为。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,
后者是。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。
其主要部分是,它是由
或
制成。
灯内充以成为一种特殊形式的。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分
组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:
都是,都有核外层电子跃迁产
生的
,波长范围。
二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。
7、在单色器的线色散率为 0.5mm/nm 的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带
宽度为 0.1nm,狭缝宽度要调到。
8、分别列出 UV-Vis,AAS 及 IR 三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):
UV-Vis:
AAS:
IR:
二、选择题
2、原子吸收分光光度计由光源、_____、 单色器、 检测器等主要部件组成。
A. 电感耦合等离子体;B. 空心阴极灯;C. 原子化器;D. 辐射源.
3、C2H2-Air 火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如 Cr)时,最适
宜的火焰是性质:
_____
A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰
4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于;B.小于 C.等于
5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度与待测元素的含量成正比
而进行分析检测的。
A. 多普勒效应;B. 朗伯-比尔定律;C. 光电效应;D.乳剂特性曲线.
6、原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约 70 种元素(包括金属及非金属元素)
进行分析, 这种方法常用于______。
A. 定性;B. 半定量;C. 定量;D. 定性、半定量及定量.
7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含
量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应,B. 光电效应,C. 朗伯-比尔定律, D. 乳剂特性曲线。
8、在 AES 中, 设 I 为某分析元素的谱线强度, c 为该元素的含量, 在大多数的情况下,
I 与 c 具有______的函数关系(以下各式中 a、b 在一定条件下为常数)。
A. c = abI;B. c = bIa ;C. I = ac/b;D. I = acb.
9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于;B.小于 C.等于
10.空心阴极等的主要操作参数是()
A 灯电流B 灯电压C 阴极温度D内充气体压力E阴极溅射强度
11、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于
()。
A 空心阴极灯B火焰C 原字化系统D 分光系统E 监测系统
12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于()。
A 激发态原子产生的辐射;
B 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁;
C 基态原子对共振线的吸收;
D 能量使气态原字外层电子产生跃迁;
E 电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。
三、计算题
1. 用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为 0.01(ug/mL)/1%吸收,为使测量误差最
小,需得到 0.434 的吸光度值,求在此情况下待测溶液的浓度应为多少?
9.在原子吸收光谱仪上,用标准加入法测定试样溶液中 Cd 含量。
取两份试液各
20.0ml,于 2 只 50ml 容量瓶中,其中一只加入 2ml 镉标准溶液(1ml 含 Cd10ug)另一
容量瓶中不加,稀释至刻度后测其吸光度值。
加入标准溶液的
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