AASAESAFS三种光谱法的比较电子教案.docx

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AASAESAFS三种光谱法的比较电子教案

AAS,AES,AFS三种光谱法的比较

AAS,AES和AFS的比较

原子吸收光谱法（AAS）

原子吸收光谱法是依据自由基态原子对特征辐射光的共振吸收，通过测量辐射光的减弱程度，而求出样品中被测元素的含量。

由于本法的灵敏度高，分析速度快，仪器组成简单，操作方便，特别适用于微量分析和痕量分析，因而获得广泛的应用，在我国实验室普遍使用。

大多数情况下，原子吸收分析过程如下：

1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。

用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。

现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。

原子荧光法（AFS）

原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。

原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。

原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽，干扰较少的特点，能够进行多元素同时测定。

原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉、锌等11种元素。

现已广泛应用于环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。

在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。

X射线荧光光谱法（XRF）

X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。

它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。

它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定。

测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。

多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。

必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、 Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。

ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。

ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。

如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。

强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。

被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。

部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。

在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。

由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。

ICP和原子吸收的前处理接近，XRF是X荧光光谱仪，基本不需要什么前处理，可固体进样的。

至于元素测试范围，都差不多，只是检出限方面有很大区别。

XRF的检出限最高，主要用于高含量元素测试。

原子吸收分火焰和石墨炉，火焰的检出限高一些，不过都比XRF要低，基本可以做到几十个ppm，石墨炉则能达到几百甚至几十个ppb。

ICP检出限一般在ppm，有些基体中也能达到几十个ppb。

ICP和原子吸收的主要区别在于，ICP的可以多元素同时测量，而原子吸收则是一个一个元素分析，工作量上面当然就有很大差别了

（二）三者的区别与联系

相似之处——产生光谱的对象都是原子

不同之处——AAS是基于“基态原子”选择性吸收光辐射能（hv），并使该光辐射强度降低而产生的光谱（共振吸收线）；

AES是基态原子受到热、电或光能的作用，原子从基态跃迁至激发态，然后再返回到基态时所产生俄光谱（共振发射线和非共振发射线）。

AFS气态原子吸收光源的特征辐射后，原子外层电子跃迁到激发态，然后返回到基态或较低能态，同时发射出与原子激发波长相同或不同的辐射即为原子荧光，是光致二次发光。

AFS本质上仍是发射光谱。

原子发射光谱分析法在发现新元素和推动原子结构理论的建立方面曾做出过重要贡献，在各种无机材料的定性、半定量及定量分析方面也曾发挥过重要作用。

近20年来，由于新型光源、色散仪和检测技术的飞速发展，原子发射光谱分析法得到更广泛的应用。

到了二十世纪三十年代，人们已经注意了到浓度很低的物质，对改变金属、半导体的性质，对生物生理作用，对诸如催化剂及其毒化剂的作用是极为显著的，而且地质、矿物质的发展，对痕量分析有了迫切的需求，促使AES迅速的发展，成为仪器分析中一种很重要的、应用很广的方法。

而到了五十年代末、六十年代初，由于原子吸收分析法（AAS）的崛起，AES中的一些缺点，使它显得比AAS有所逊色，出现一种AAS欲取代AES的趋势。

但是到了七十年代以后，由于新的激发光源如ICP、激光等的应用，及新的进样方式的出现，先进的电子技术的应用，使古老的AES分析技术得到复苏，注入新的活力，使它仍然是仪器分析中的重要分析方法之一。

（三）三者的特点：

AAS原子吸收光谱分析的特点：

灵敏度高：

火焰原子法，ppm级，有时可达ppb级；

石墨炉可达10-9~10-14（ppt级或更低）；

准确度高：

FAAS的RSD可达1~3%.测定范围广，可测70种元素。

局限性：

多元素同时测定有困难；难熔元素（如W）、非金属元素测定困难、对复杂样品分析干扰也较严重；石墨炉原子吸收分析的重现性较差。

AES原子发射光谱法的特点：

灵敏度高（10-3~10-9g）；选择性好；可同时分析几十种元素；线性范围约2个数量级。

若采用电感耦合等离子体光源，则线性范围可扩大至6~7个数量级，可直接分析试样中高、中、低含量的组分。

可进行定性分析，此特点优于原子吸收法。

局限：

1）.在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。

2）.含量（浓度）较大时，准确度较差。

3）.只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定。

4）.大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。

AFS原子荧光光谱法的特点：

灵敏度高，检出限较低。

采用高强度光源可进一步降低检出限；

谱线干扰较少，可以做成非色散AFS；校正曲线范围宽（3~5个数量级）；

易制成多道仪器——多元素同时测定；荧光淬灭效应、复杂基体效应等可使测定灵敏度降低；散色光干扰；可测量的元素不多，应用不广泛（主要音位AES和AAS的广泛应用，与它们相比，AFS没有明显的优势）