机械组成方法验证LYT12251999密度计法.docx
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机械组成方法验证LYT12251999密度计法
检测分析方法验证报告
方法名称:
森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定密度计法
执行标准:
LY/T1225-1999
验证人员:
审核人员:
验证日期:
声明事项
1、本报告仅作为公司内检验分析方法专用报告格式。
2、报告无业务专用章,无骑缝章无效。
3、报告内容应至少包括:
方法原理、操作步骤、结论和注意事项等。
森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定密度计法
一、方法概述
本标准规定了采用吸管法和密度计法测定森林土壤颗粒组成的方法。
本标准适用于森林土壤颗粒组成的测定。
二、方法原理
土样经化学及物理处理成悬液定容后,根据司笃克斯定律及土壤密度计浮泡在悬液中所处的平均有效深度,静置不同时间后,用土壤密度计直接读出每升悬液中所含各级颗粒的质量(g),计算它们的含量(g/kg),并定出土壤质地名称。
三、试剂
3.10.5molL多聚偏磷酸钠溶液:
51g多聚偏磷酸钠[(NaPO3),化学纯]或六偏磷酸钠[(NaPO3)6,化学纯],加水400mL,加热溶解,用水定容至1L。
如没有市售多聚偏磷酸钠,可自己制备,方法如下:
把磷酸二氢钠(NaH2PO4,化学纯)放于大坩埚中,于马福炉中650℃灼烧15min,使完全熔融。
冷却后形成玻璃状非晶形的偏磷酸钠。
3.20.25molL草酸钠溶液:
33.5g草酸钠(Na2C2O4,化学纯),加水700mL,加热使容解,冷却,用水定容至1L。
3.30.5mo1/L氢氧化钠溶液:
20g氢氧化钠(化学纯),加水溶解并定容到1L。
四、仪器设备人员
4.1土壤密度计(又称甲种密度计或鲍氏密度计,刻度为0~60g/L)。
4.2沉降筒(1L平口量筒)。
4.3洗筛(0.25mm筛孔)。
4.4土壤筛(孔径分别为2.0,1.0,0.5mm)。
五、检测步骤
5.1称样
称取通过2mm筛孔的均匀风干土样50g(粘土或壤土50g,砂土100g)于500mL锥形瓶中。
5.2土壤水分换算系数的测定
把已知质量的铝盒盛土样称量后,放入烘箱内于105℃烘6h后称量,算出土壤水分换算系数(K2).
5.3分散土样:
根据土壤pH,分别选用下列分散剂:
石灰性土样50g,加0.5molL多聚偏磷酸钠60mL;中性土样50g,加0.25molL草酸钠50mL;酸性土样50g,加0.5molL氢氧化钠50mL。
于锥形瓶中加水250mL,加人分散剂,播匀后静置2h.摇动锥形瓶,瓶口放一小漏斗,在电热板上加热,微沸1h.在煮沸过程中要经常摇动锥形瓶,以防土粒沉积瓶底结成硬块。
5.4分离2~0.25mm粒级及制备悬液:
在1L量筒上放置大漏斗。
在其上放一孔径0.25mm的洗筛。
待悬液冷却后,充分摇动锥形瓶,使下沉的土粒分散于悬液中,将悬液通过0.25mm洗筛流至1L量筒中,留在锥形瓶内的土粒用水全部洗入筛内,筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦及用水冲洗,直洗到筛内流下的水不再混浊为止。
同时应注意切勿使量筒內的液体超过1L。
最后向量筒内加水到1L标度。
留在筛内的为2~0.25mm的砂粒,用水把它洗入已知质量的铝盒中,把铝盒放在电热板上烘去水分,移入烘箱中在105℃烘6h后称量。
再把0.25mm以上的砂粒,通过1.0及0.5mm筛孔,分别称出它们的烘干质量。
5.5测定悬液的温度:
将摄氏温度计悬挂在存有水的1L量筒中,并把它与待测液放在一起,记录水温(℃),即代表悬液的温度。
5.6测定悬液的土壤密度计读数:
将盛有悬液的量简放在温度变化小的平稳桌上,并避免阳光直接照射。
测定小于0.05mm粒级的密度计读数,在搅拌完毕静置1min后放入土壤密度计;测定小于0.02mm粒级,搅拌完毕静置5min后放入土壤密度计;测定小于0.002mm粒级,搅拌完毕静置8h后放人土壤密度计。
用搅拌棒搅动悬液1min,上下各30次。
搅拌时,搅拌棒的多孔片不要提出液面,以免产生泡沫.搅拌结束的时间也是开始静置的时间(有机质含量较多的悬液,搅拌时会产生泡沫,影响密度计读数,因此放密度计之前,可在悬液面上加异戊醇数滴),在选定的时间前30s,将土壤密度计轻轻放入悬液中央,尽量勿使其左右摇摆及上下浮沉,记下土壤密度计与弯液面相平的标度读数。
查土壤密度计温度较正表,得土壤密度计校正后读数,此值代表直径小于所选定粒径毫米数的颗粒累积含量(g),按照上述步骤,分别测得小于0.05、小于0.01及小于0.002mm各粒级的土壤密度计读数。
土壤密度计校正表
温度,℃
校正值
温度,℃
校正值
温度,℃
校正值
6.0
8.0
10.0
11.0
11.5
12.5
13.0
13.5
14.0
14.5
15.0
15.5
16.0
17.0
-2.2
-2.1
-2.0
-1.9
-1.8
-1.7
-1.6
-1.5
-1.4
-1.3
-1.2
-1.1
-0.9
-0.8
17.5
18.0
18.5
19.0
19.5
20.0
20.5
21.0
21.5
22.0
22.5
23.0
23.5
24.0
24.5
-0.7
-0.5
-0.4
-0.3
-0.1
0
+0.2
+0.3
+0.5
+0.6
+0.8
+0.9
+1.1
+1.3
+1.5
25.0
25.5
26.0
26.5
27.0
27.5
28.0
28.5
29.0
29.5
30.0
30.5
31.0
31.5
32.0
+1.7
+1.9
+2.1
+2.3
+2.5
+2.7
+2.9
+3.1
+3.3
+3.5
+3.7
+3.8
+4.0
+4.2
+4.6
6、结果计算
6.1土壤水分换算系数K:
按式
(1)计算:
………...……
(1)
式中:
式中:
m一烘干土质量,g;
m1一-风干土质量,g.
………...……
(2)
………...……(3)
m'2=冼盐及去除有机质前烘干土质量(g)+铝盒质量(g)+滤纸质量(g)-(铝盒+滤纸+洗盐及去除有机质后烘干土质量)(g)………...……(4)
式中:
m'2一洗失质量,g.
6.22.0~1.0,1.0~0.5,0.5~0.25mm粒级含量(g/kg)
2.0~1.0mm粒级含量(g/kg)=
x1000……....…(5)
式中:
m'--2.0~1.0mm粒级烘干土质量,g。
1.0~0.5mm粒级含量(g/kg)=
X1000……....…(6)
式中:
m"--1.0~0.5mm粒级烘干土质量,g.
0.5~0.25mm粒级含量(g/kg)=
X1000............(7)
式中:
m"-一0.5~0,25mm粒级烘干土质量,g。
1.05mm粒级以下,小于某粒级含量(g/kg)=
x×1000......(8)
式中:
m1一小于某毫米粒级的土壤密度计校正后读数;
m-烘干土质量,g;
7、分散剂质量校正
分散剂占烘干土质量,按式(9)计算:
...(9)
式中:
A一分散剂占烘干土质量,g/kg;
c-一分散剂浓度,molL;
v一分散剂体积,mL;
mA一分散剂的摩尔质量,g/mmol;
m一烘干土质量,g。
八、精密度
将采集好的样品风干后按照标准步骤进行处理,实验数据统计如下:
序号
样品编号
pH值
自然含水率
分散剂质量校正
备注
土壤pH值
土壤
类型
分散剂名称
风干土样(g)
烘干前铝盒加试样质量(g)
烘干后铝盒加土样质量(g)
烘干土质量(g)
前后质量差(g)
土壤水分换算系数%
分散剂浓度molL
分散剂体积mL
烘干土质量(g)
分散剂摩尔质量g/mmol
1
01
7.11
中性土
草酸钠
10
63.3870
60.7430
7.3560
2.644
26.4
0.25
50
7.3560
1.68
/
2
02
7.06
中性土
草酸钠
10
61.6228
58.9850
7.3622
2.6378
26.4
0.25
50
7.3622
1.68
/
3
03
7.05
中性土
草酸钠
10
60.7234
57.9521
7.2287
2.7713
27.7
0.25
50
7.2287
1.68
/
4
04
7.09
中性土
草酸钠
10
57.4500
54.5559
7.1059
2.8941
28.9
0.25
50
7.1059
1.68
/
5
05
7.15
中性土
草酸钠
10
56.0437
53.3482
7.3045
2.6955
27.0
0.25
50
7.3045
1.68
/
6
06
7.20
中性土
草酸钠
10
55.2729
52.7252
7.4523
2.5477
25.5
0.25
50
7.4523
1.68
/
实验过程
称取通过2mm筛的土10.00g于恒重的铝盒中放入烘箱105度6h后称量,计算土壤水分换算系数。
同时称取过2mm筛的土样50g,于500mL锥形瓶,测定ph,根据ph选择不同的分散剂,然后加入250mL水,静置2h,加热微沸1.于1L的量筒上放一漏斗和洗筛,待悬液冷却后过0.25mm洗筛至1L量筒,全部冲洗土粒至洗筛,最后加水至1L刻线。
把留在筛内的2-0.25mm的沙粒洗入恒重的铝盒内,烘去水分,移至烘箱105度6h后称量。
再把0.25mm以上的沙粒通过1.0和0.5mm筛孔,分别称出其烘干质量。
将温度计挂在有水的1L量筒里与待测液放至在一起,避免阳光直晒,记录水温,确定密度计校正数。
将盛有悬液的量筒置于平稳的桌上,避免阳光直晒,搅拌完1min后放入土壤密度测定小于0.05mm粒级读数。
搅拌完5min后放入密度计测定小于0.02mm粒级读数。
搅拌完静置8h后测定小于0.002mm的粒级读数。
计算烘干土质量,各粒级含量,分散剂质量校正,由美国制土壤质地分类三角标图上确定土壤质地名称。
沉降实验
各粒级含量(g/Kg)
土壤质地名称
样品编号
称样量(g)
T
min
土壤筛大小mm
比重计读数
温度
℃
温度校正值
比重计校正值
过筛后质量g
粉砂粒
粉砂粒
粘粒
细沙加极细沙
砂粒
<0.05mm
<0.02mm
<0.002mm
0.05-0.02mm
0.02-0.002mm
<0.002mm
0.25-0.05mm
2.0-0.05mm
1
50
1
0.25
4
18.5
-0.4
3.6
2.1847
44
11
440
67
692
297
98
43
沙质粘土
50
5
1.0
3
21
0.3
3.3
0.7209
50
480
0.5
3
20.5
0.2
3.2
0.3163
2
50
1
0.25
4
18.5
-0.4
3.6
2.0670
32
6
470
54
674
281
105
58
沙质粘土
50
5
1.0
3
21.5
0.5
3.5
0.7724
50
480
0.5
3
21.5
0.5
3.5
0.4266
3
50
1
0.25
4
18
-0.5
3.5
2.1774
51
15
430
31
689
296
114
63
沙质粘土
50
5
1.0
3
21
0.3
3.3
0.8386
50
480
0.5
3
20.5
0.2
3.2
0.4634
4
50
1
0.25
4
18
-0.5
3.5
2.2142
49
23
432
18
676
301
125
52
沙质粘土
50
5
1.0
3
21
0.3
3.3
0.9195
50
480
0.5
3
20.5
0.2
3.2
0.3825
5
50
1
0.25
4
22.5
0.8
3.8
2.1112
32
16
478
35
697
287
109
43
沙质粘土
50
5
1.0
3
22
0.6
3.6
0.8018
50
480
0.5
3
21.5
0.5
3.5
0.3163
6
50
1
0.25
4
19
-0.3
3.7
2.2877
65
22
432
34
674
311
102
34
沙质粘土
50
5
1.0
3
21
0.3
3.3
0.7503
50
480
0.5
3
20.5
0.2
3.2
0.2501
综上所述,6次平行测定结果均一致,满足精密度要求。
- 配套讲稿:
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