试验报告 粗铜化学分析方法 第2部分金量和银量的测定 火试金重量法干湿法.docx
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试验报告粗铜化学分析方法第2部分金量和银量的测定火试金重量法干湿法
粗铜化学分析方法第2部分:
金量和银量的测定火试金重量法—干湿法
试验报告
大冶有色设计研究院有限公司
2017年02月
粗铜化学分析方法
金量和银量的测定火试金干湿重量法
一、试验方法
1、方法提要
试样用硫酸溶解,过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。
将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,合粒重量减金量和杂质量得到银量。
2、试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
2.1碳酸钠(工业纯),粉状。
2.2氧化铅(工业纯),粉状(Au<0.05g/t;Ag<0.5g/t)。
2.3硼砂(工业纯),粉状。
2.4二氧化硅(工业纯),粉状。
2.5淀粉(工业纯)。
2.6氯化钠(工业纯),粉状。
2.7纯金,99.99%。
2.8纯银,99.99%。
2.9硝酸(ρ=1.42g/ml)优级纯。
2.10硝酸(1+7)。
2.11硝酸(1+1)。
2.12盐酸(ρ=1.19g/mL)。
2.13盐酸(1+1)。
2.14混合酸:
盐酸+硝酸=3+1。
2.15硫酸(ρ=1.84g/ml)优级纯
2.16冰乙酸(1+3)。
2.17乙酸(1+3)。
2.18氯化钠溶液(10g/L)。
2.19铜标准贮存溶液:
称取0.5000g金属铜(wCu≥99.99%)于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(2.11),低温加热至溶解完全,微沸驱除氮的氧化物,取下冷却。
移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含1mg铜。
2.20铅标准贮存溶液:
称取0.5000g金属铅(wPb≥99.99%)于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(2.11),低温加热至溶解完全,微沸驱除氮的氧化物,取下冷却。
移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含1mg铅。
2.21铋标准贮存溶液:
称取0.5000g金属铋(wBi≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(2.11),低温加热至溶解完全,微沸驱除氮的氧化物,取下冷却。
移入500mL容量瓶中,用硝酸(2.10)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含1mg铋。
2.22铂标准贮存溶液:
称取0.1000g铂(wPt≥99.99%)于100mL烧杯中,加入10mL混合酸(2.14),盖上表面皿,加热至完全溶解,蒸至近干,取下稍冷,加入20mL盐酸(2.13),用少量水冲洗杯壁及表面皿,煮沸至驱尽氮的氧化物,取下冷却。
将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含1mg铂。
2.23钯标准贮存溶液:
称取0.1000g钯(wPd≥99.99%)于100mL烧杯中,加入10mL硝酸(2.11),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,微沸驱除氮的氧化物,取下冷却,加入20mL盐酸(2.13),用少量水冲洗杯壁及表面皿,煮沸至驱尽氮的氧化物,取下冷却。
将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含1mg钯。
2.24混合标准溶液:
分别移取10.00mL铜、铅、铋、铂、钯标准贮存溶液(2.19~2.23)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.13),用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL分别含100g铜、100g铅、100g铋、100g铂、100g钯。
2.25金标准贮存溶液:
称取0.1000g金(wAu≥99.99%)于100mL烧杯中,加入10mL混合酸(2.14),盖上表面皿,加热至完全溶解,蒸至近干,取下稍冷,加入20mL盐酸(2.13),用少量水冲洗杯壁及表面皿,煮沸至驱尽氮的氧化物,取下冷却。
将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含1mg金。
2.26金标准溶液:
移取10.00mL金标准贮存溶液(2.25)于100mL容量瓶中,加入10mL混合酸(2.14),用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含100g金。
3、仪器和设备
3.1天平:
感量1g。
3.2天平:
感量0.0001g。
3.3天平:
感量0.001mg。
3.4试金电炉:
最高加热温度1200℃。
3.5试金坩埚:
材质为耐火粘土,容积为300mL左右。
3.6灰皿(骨灰1份+水泥1份)。
3.7试样粉碎机。
3.8瓷坩埚:
低型,30mL。
3.9铸铁模。
3.10电感耦合等离子体发射光谱仪。
——在仪器的最佳工作条件下,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次,各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
——各元素推荐的分析谱线见表1。
表1分析谱线波长
元素
Cu
Pb
Bi
Pt
Pd
波长nm
324.7
220.3
306.7
214.4
340.4
3.11原子吸收光谱仪。
——在仪器的最佳工作条件下,用空白溶液连续测定11次吸光度,得到仪器的灵敏度和检出限。
——金的分析谱线波长为242.8nm。
4、分析步骤
4.1湿法处理
按筛分后的质量比称取试样20g(精确到0.0001g)于800mL高型烧杯中,加入20mL硝酸(2.10),待有绿色硝酸铜出现后加入硫酸(2.15)80mL,盖上表面皿,剧烈反应后置于电炉上加热,期间摇动数次,样品溶解完全后蒸至糊状,取下,冷至室温。
加入300mL水和20mL氯化钠溶液(2.18),加入一定量滤纸浆,用水洗涤表面皿和杯壁,盖上表面皿,煮沸约5min。
取下摇动烧杯,用热水洗涤表面皿和杯壁,稍冷后用中速定量滤纸过滤。
将沉淀物全部转移到滤纸上。
用热水将沉淀物洗至无蓝色为止。
将擦玻璃棒和杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于粘土坩埚内,放入试金炉中。
从室温升至500℃进行灰化直至灰化完全为止。
4.2配料
将盛有灰化物的粘土坩埚冷至室温,加入30g碳酸钠(2.1)、150g氧化铅(2.2)、7.5g硼砂(2.3)、12g二氧化硅(2.4)、3.5g淀粉(2.5),搅匀。
表面覆盖约5mm厚的氯化钠(2.6)。
4.3熔融
将配好料的坩埚置于900℃的试金电炉中,在30min~40min内升温至1100℃,保温20min出炉,将熔融物倒入已预热过的铸铁模中,冷却后,铅扣和熔渣分离,将铅扣锤成立方体。
(坩埚及熔渣保留以备二次试金用)
4.4灰吹
将铅扣置于已在900℃的试金炉内预热30min的灰皿中,关闭炉门约2min,待铅液表面黑色浮膜消失(脱壳)后,打开炉门,使炉温尽快降至850℃,关闭炉门进行灰吹。
当合粒出现闪光后,把灰皿移至炉门口,稍冷后取出。
冷却后用小镊子将金银合粒从灰皿中夹出置于瓷坩埚(3.8)中。
(灰皿保留以备二次试金用)
4.5二次试金
将保留的熔渣和灰皿粉碎后置于原试金坩埚中,加入40g碳酸钠(2.1),20g硼砂(2.3),25g二氧化硅(2.4),4g淀粉(2.5),搅匀,表面覆盖约5mm厚的氯化钠(2.6),以下操作按4.3~4.4进行。
(若坩埚体积较小,可将熔渣与灰皿分开熔融进行二次试金,铅扣合在一起灰吹,熔融时保温时间延长10分钟)
4.6分金
在坩埚中加入15mL乙酸(2.17)(其中包含两个合粒,试金合粒和二次试金合粒),加热微沸至约5mL时取下,用温水洗涤合粒3次,弃去洗液。
将保留有金银合粒的瓷坩埚烤干,取下,冷却至室温,在天平(3.3)上称量,得合粒质量m1。
将合粒锤成薄片状,放回瓷坩埚中。
加入15mL热硝酸(2.10),在低温电热板上加热至近沸,使银溶解。
待反应结束后继续加热约5min,取下稍冷,用倾泻法小心将溶液倒入50mL烧杯中,用热水冲洗坩埚2次,将洗涤液一并倒入100mL烧杯中。
往瓷坩埚中再加入15mL热硝酸(2.11),于低温电热板上加热至近沸,使银完全溶解,蒸至约5mL,取下稍冷,用倾泻法小心将溶液倒入上述100mL烧杯中,用温水冲洗瓷坩埚和金粒3次,洗涤液合并于上述烧杯中。
(该分金溶液留待测杂质或直接滴定银用。
若分金时金粒散不成形则需用中速滤纸过滤分金液。
)
将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上烘烤5min,取下,冷却至室温,将金粒放在天平(3.3)上称量,得金粒质量m2。
(若金粒不黄或金粒散不成形则考虑用原子吸收光谱仪测定金)
4.7分金溶液的处理
将盛有分金液的烧杯置于电热板上,加热至体积约5mL~8mL,取下稍冷,加入10mL盐酸(2.12),盖上表面皿,加热至微沸,蒸至小体积,取下,冷至室温,将溶液与沉淀转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,静置澄清,上层清液用慢速滤纸干过滤后用ICP-OES测定杂质元素。
4.8ICP-OES工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL混合标准溶液(2.24)于一组100mL的容量瓶中,加入10mL盐酸(2.13),以水定容,混匀。
在选定的最佳仪器条件下,按选定的各元素的波长,测定铜、铅、铋、铂、钯的发射强度,减去标准溶液中“零”浓度溶液的强度,以铜、铅、铋、铂、钯的浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。
在与工作曲线相同的仪器条件下,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定分金溶液中铜、铅、铋、铂、钯的发射强度。
以工作曲线法计算出各元素浓度。
根据测定的各元素浓度可计算出分金液中杂质量m3。
………………………………
(1)
式中:
c1——分金液中铜的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
c2——分金液中铅的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
c3——分金液中铋的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
c4——分金液中铂的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
c5——分金液中钯的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V——分金液定容体积,单位为毫升(mL);
m3——分金液中杂质总量,单位为毫克(mg);
4.9金粒AAS测定的处理
将分银后的金粒用水吹洗进250mL烧杯中,加入20mL混合酸(2.14),盖上表面皿,加热至完全溶解,蒸至10mL~15mL,取下冷却,用少量水冲洗杯壁及表面皿,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,静置,取上层清液用慢速滤纸干过滤用AAS测定金。
4.10AAS工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL金标准溶液(2.26)于一组100mL的容量瓶中,加入10mL混合酸(2.14),以水定容,混匀。
在选定的最佳仪器条件下,绘制工作曲线。
在与工作曲线相同的仪器条件下,用原子吸收光谱仪测定溶液中金的吸光度。
以工作曲线法计算出浓度。
根据测定的金的浓度可计算出金粒的质量m2。
4.11氧化铅空白试验
随同试料做空白试验。
称取40g碳酸钠(2.1)、300g氧化铅(2.2)、30g二氧化硅(2.4)、3.5g淀粉(2.5)于试金坩埚中,搅拌均匀,覆盖约5mm厚的氯化钠(2.6),以下按4.3~4.6进行,计算每百克氧化铅中的金量和银量。
5、分析结果表述
按公式
(2)、(3)计算金量和银量:
Au(g/t)=×103
(2)
Ag(g/t)=×103(3)
式中:
m1——金银合粒总质量,单位为毫克(mg);
m2——金粒总质量,单位为毫克(mg);
m3——分金液中杂质的总质量,单位为毫克(mg);
m4——空白合粒中金的质量,单位为毫克(mg);
m5——空白合粒的质量,单位为毫克(mg);
m0——试料的质量,单位为克(g)。
所得结果,金量表示至小数点后两位,银量表示至小数点后一位。
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- 试验报告 粗铜化学分析方法 第2部分金量和银量的测定 火试金重量法干湿法 化学分析 方法 部分 测定 火试金 重量 湿法