离子色谱ICS90操作手册.docx

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离子色谱ICS90操作手册

ICS-90离子色谱仪

操作手册

戴安中国有限公司

技术服务中心

2002.6

1.基本知识

……………………………………

3

2.描述

……………………………………

5

3.操作

……………………………………

15

4.故障指南

……………………………………

20

5.维修

……………………………………

27

附录A技术指标

……………………………………

36

附录B安装

……………………………………

38

附录C常见问题

……………………………………

51

1.基本知识

离子色谱仪由以下几个基本部分组成：

淋洗液，高压输送泵，进样阀，分析柱，抑制器和电导池组成。

在操作过程中，首先使用标准溶液对离子色谱仪进行校正，再与样品的数据进行比较，从而完成对样品离子的定性/定量分析，色谱工作站可以自动计算样品的谱峰浓度并打印报告。

图1.原理示意图

1.1淋洗液的输送

*ICS-90为等浓度输送系统，即淋洗液的组成和浓度在运行过程中不发生变化；

*液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统；

*泵推动淋洗液和样品流向分析柱。

1.2分离

ICS-90采用离子交换分离柱，根据离子特性（如离子半径，电荷数等）的差异造成离子在分离柱中运动速度的不同，从而达到分离目的。

1.3检测

淋洗液和样品通过分离柱后进入抑制器，可以提高检测灵敏度，再进入电导池，测量其信号响应值。

1.4数据分析

ICS-90将电导池的测量信号输送到运行色谱软件（Peaknet6.4）的计算机中，进行样品和标准的谱图对照比较。

根据保留时间定性；峰高/峰面积定量，自动计算分析结果。

ICS-90采用Peaknet6.4数据系统。

它采用USB方式连接，可以完成仪器控制，信号采集，数据处理等。

预先设定的分析方法使用户能够迅速得出分析结果。

2.描述

2.1操作特性

2.1.1前门和顶盖

图2.ICS-90外形图

ICS-90的前门设有进样口。

顶盖的凹槽用于放置淋洗液和再生液瓶。

显示操作状态的LED指示灯功能如下：

LED指示灯

状态

说明

Power

Off

电源未接同通

On

电源接同通

Ready

Off

仪器未准备好或正在运行中

On

仪器自检正常但未运行

闪动

仪器自检失败

Run

Off

仪器未运行

On

仪器运行并采集数据

闪动

操作故障

2.1.2后面板

图3.ICS-90后面板

1电源开关

2USB接口

3连接状态指示灯

LED指示灯

状态

说明

Link

On

ICS-90与Peaknet6.4建立联系

闪动

ICS-90与Peaknet6.4传输数据

Off

ICS-90与Peaknet6.4未建立联系

4TTL输出接口

用于控制AS40自动进样器

5管路连接

淋洗液管，再生液管，电导池出口管，气路管，废液管。

2.1.3内部结构

图4.ICS-90内部结构示意图

1DS5型检测稳定器

DS5包含一个流动电导池。

两片316型不锈钢电极被密封在PEEK池体中。

温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。

实验室的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动，这将影响分析的重现性，在高电导时影响更甚。

图5.DS5示意图

离子色谱中，抑制淋洗液的电导降低了温度变化的影响，而温度补偿又进一步改善了基线的稳定性。

将电导池放在DS5热稳定器中，恒定的温度（40℃）对电导的影响减至最小。

2MMSIII型抑制器

MMSIII型抑制器可以降低淋洗液的背景电导，增加样品离子的响应值，进而提高检测灵敏度。

图6.MMS-III示意图

3压力传感器

压力传感器用于测量泵头出口单向阀的系统压力，显示在Peaknet6.4中。

如果压力明显升高，说明流路堵塞；如果压力明显降低，说明流路中存在泄漏或者气泡。

4进样阀

进样阀采用电驱动，定量环为10μL。

该阀有两个操作位置：

装样（Load）和进样（Inject）。

装样时，淋洗液由泵流经进样阀进入分离柱，不通过定量管；而样品被注入定量管并保留在里面直至进样，多余的样品从废液管排出。

进样时，淋洗液通过定量管，将样品冲洗到分离柱中，1分钟后，进样阀由Inject状态返回Load状态。

图7.进样阀流路示意图

5泵

高压往复泵采用PEEK材料，流速可以在0.5～2.0mL/min之间调节。

6启动阀

启动阀安装在泵头，用于冲洗气泡。

7分析柱

分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成。

其中保护柱还可以吸附有可能污染分离柱的物质。

ICS-90允许使用下列分析柱：

2.2流路

图8.流路示意图

淋洗液从加压储罐流出，由泵输送至压力传感器、阻尼器、进样阀。

样品注入定量环后，进样阀切换至Inject位置，淋洗液与样品混合后进入分析柱、抑制器、电导池，最后流入再生液储罐。

在阴离子分析中，淋洗液的密度比再生液小，再生液从储罐底部压出送至抑制器；在阳离子分析中，淋洗液的密度比再生液大，再生液从储罐顶部推出送至抑制器。

这种运行方式叫做置换式化学再生（DCR）。

图9.置换式化学再生示意图

2.3Peaknet6.4接口

2.3.1Peaknet6.4的浏览器

浏览器相当于Windows的资源管理器，用户可以在其中打开、移动和修改数据文件。

图10.Peaknet6.4的浏览器

2.3.2ICS-90控制面板

图11.ICS-90的控制面板

控制面板可以监控ICS-90的操作，各参数介绍如下：

Sample

Datasource：

显示色谱数据的储存位置；

Sequence：

显示样品表的名称；

Sample：

显示正在分析的样品名称；

ElapsedTime：

显示分析样品的实际运行时间；

RunTime：

显示总的运行时间。

AuditTrail：

备忘录。

ICS-90System

Connected/Disconnected：

显示和控制ICS-90与PeakNet6.4的连接状态

Conductivity：

显示补偿电导值和总电导值,，按Autozero按键调节零点；

Pump：

显示系统压力和流速（mL/min），On/Off键用于开关泵。

Valve：

显示和控制进样阀的状态（Inject或Load）；

Plot：

显示ICS-90的检测信号。

3.操作

3.1淋洗液和再生液的制备

DIONEX公司特别推荐对淋洗液进行过滤和脱气，并储存在惰性气体加压保护的容器中，它有助于防止泵和检测池中产生气泡。

常用的淋洗液脱气方法有：

真空脱气、氦气鼓泡和超声波等。

使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压，减压阀的压力调节至0.2Mpa。

气管与淋洗液瓶口处的压力表连接，拔出黑色旋钮，顺时针调节至5psi，将黑色旋钮推回原位锁住。

再生液储罐必须加满，使用过程中不能晃动。

图12.淋洗液加压示意图

3.2样品的制备

3.2.1样品的选择和储存

样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。

不要用强

酸或洗涤剂清洗该容器，这样做会使许多离子遗留在瓶壁上，对分析带来干扰。

如果样品不能在采集当天分析，应立即用0.45μm的过滤膜过滤，否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。

即使将样品储存在4︒C的环境中，也只能抑制而不能消除细菌的生长。

尽快分析NO2－和SO3－，它们会分别氧化成NO3－和SO4－。

不含有NO2－和SO3－的样品可以储存在冰箱中，一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。

3.2.2样品预处理

对于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液可以直接进样分析。

对于地表水和废水样品，进样前要用0.45μm的过滤膜过滤；对于含有高浓度干扰基体的样品，进样前应先通过Dionex公司的OnGuard™预处理柱。

3.2.3稀释

不同样品中离子浓度的变化会很大，因此无法确定一个稀释系数。

很多情况下，低浓度的样品不需要进行稀释。

NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时，用其稀释样品，可以有效地减小水负峰对F－和Cl－的影响（当F－的浓度小于50ppb时尤为有效），但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。

稀释方法通常是在100mL样品中加入1mL浓100倍的淋洗液。

3.3操作

3.3.1开机

1.确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要；

2.将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa，淋洗液瓶的压力调节至5psi；

3.打开ICS-90后面板的电源开关。

接通电源后，ICS-90的泵处于OFF状态，进样阀处于LOAD状态，DS5显示当前读数；

3.3.2启动Peaknet6.4工作站

图13.Peaknet6.4界面

1.点击Start>Programs>PeakNet>PeakNet，进入以上界面（见图13）；

2.在浏览器中，点击DionexTemplates>Panel>Dionex_IC>Dionex_ICS-90_System；

3.点击Control>ConnecttoTimebase，出现以下界面：

图14.Peaknet6.4控制面板

3.3.3运行前的准备工作

1.在ICS-90的控制面板中开泵；

2.清洗泵头；

3.平衡系统约30分钟，点击Autozero，补偿背景电导，调节零点。

注意：

如果ICS-90开机后6小时未进行采样，泵将进入低流速模式。

4.在浏览器中，点击File>New，选择ProgramFile，按OK键，根据提示编辑程序文件；

5.在浏览器中，点击File>New，选择Sequence（UsingWizard），按OK键，根据提示编辑样品表；

6.在浏览器中，点击Batch>Start>Add，选择需要运行的样品表，按Start键

3.3.4进样

1.注射器进样；

2.真空抽样；

3.AS40自动进样器进样。

3.4维护

×检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗。

×检查废液桶的含量并及时倒空。

×检查泵头与泵体连接处有无泄漏。

正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内部，影响正常操作。

4.故障指南

4.1报警

×高压报警

ICS-90的最大系统压力为3000psi，超过此极限0.5秒，Peaknet6.4自动停泵并出现以下提示：

Thesystempressurehasexceededthelimit.

排除方法：

1.检查流路是否有堵塞点并予以解决；

2.重新开泵。

×低压报警

系统压力低于500psi时，Peaknet6.4自动停泵出现以下提示：

Thepumphaslostprime.

排除方法：

1.检查淋洗液储罐是否排空；

2.检查流路是否泄漏；

3.排气泡；

4.重新开泵。

×进样阀错误

如果进样阀切换失败，Peaknet6.4将出现以下提示：

Load/injectvalveerror.

排除方法：

1.在Batch菜单中停止样品表的运行

2.重新启动ICS-90；

3.在Peaknet6.4的控制面板中点击ManualOverride，手动切换进样阀；

4.恢复操作。

×电导值过高

ICS-90开机时，有可能出现此情况；如果运行时出现此情况，Peaknet6.4将出现以下提示：

Conductivityexceedslimit.

排除方法：

1.检查配制淋洗液和再生液的去离子水的电导是否小于1.0μS；

2.检查淋洗液和再生液的浓度及有效期；

3.关泵，将分离柱出口与DS5电导池的进口直接连接；

4.开泵运行5分钟；

5.关泵，将MMS-III水化5分钟；

6.恢复管路，重新开泵。

4.2溶液泄漏

×接头泄漏

拧紧接头，必要时进行更换。

×管路破损

更换管路和接头。

×废液管安装不当

检查废液管有无扭曲、缠绕的现象并予以排除。

×单向阀松动

拧紧单向阀。

不要拧得过紧。

×泵头松动

拧紧泵头的定位螺栓。

不要拧得过紧。

×柱塞垫片损坏

更换垫片或柱塞。

×压力传感器泄漏

如果压力传感器的接头损坏，更换接头。

×泵头废液阀泄漏

拧紧废液阀（不要拧得过紧）；如果仍然泄漏，更换废液阀的O型圈。

×MMSIII泄漏

查阅MMSIII使用手册。

×DS5泄漏

检查DS5的废液管、反压管及其它管路的流向是否有误。

4.3泵清洗困难

×淋洗液瓶中无溶液或未连接淋洗液管路

注满淋洗液瓶，将泵的进口与淋洗液瓶相连。

×淋洗液瓶未加压

连接淋洗液瓶的气路后加压。

×单向阀堵塞

清洗或更换单向阀。

×泵泄漏

更换柱塞垫片。

4.4泵无法启动

×检查ICS-90的电源连接和保险丝。

×检查USB的连接情况。

4.5无溶液流出

×泵头内有气泡。

排气泡。

×柱塞折断

更换柱塞。

4.6没有溶液流动

×泵没有清洗

清洗泵。

×单向阀污染

清洗或更换单向阀。

×柱塞损坏

更换柱塞。

4.7系统压力过高

×流路中有堵塞处

逐段检查流路，确认接头是否拧得过紧。

×接头损坏

更换接头

×流速过快

1检查流速设置是否正确

2测量泵的实际流速，必要时进行校正。

×柱垫片堵塞

更换保护柱进口垫片。

×分离柱污染

清洗分离柱。

×进样阀堵塞

查阅进样阀使用手册。

4.8鬼峰

鬼峰是色谱图中非正常出现的峰。

如果它与样品峰共淋洗，将造成峰高或峰面积的不重现。

×进样间隔时间短

等待前一次进样完全淋洗结束后，再进行下一次分析。

×定量管清洗不充分

进样前，用10倍于定量管体积的去离子水或样品冲洗。

×进样阀故障

查阅进样阀使用手册。

4.9峰高或保留时间不重现

×分离柱过载

1.稀释样品；

2.更换小体积定量管。

×溶液泄漏

检查并消除泄漏。

×定量管未充满

1.重新进样直至有样品自废液管流出；

2.检查注射器，如有损坏予以更换。

4.10保留时间或选择性异常

×淋洗液被污染或浓度不对

采用高纯度试剂或18MΩ的去离子水配制淋洗液。

×样品被污染或分解

处理和储存样品时采取适当的防范措施。

×分离柱被污染

清洗或更换分离柱。

4.11DS5无响应值

×DS5安装不当

重新检查管路连接。

4.12DS5响应值过高

×抑制器没有抑制

参考MMS-III说明书。

×样品浓度高

稀释样品。

×淋洗液或再生液有问题

重新配制。

×池电极工作异常

校正电导池。

4.13基线漂移或噪音大

×流路有泄漏

检查流路，排除泄漏点。

×泵无法正常启动

重新启动泵。

×环境温度变化大

打开ICS-90前门通风。

×改变操作参数后系统未完全平衡

延长开始分析前的系统平衡时间。

×电导池中有气泡

检查反压管的安装是否正确。

×MMS的操作条件不当

查阅MMS的操作手册。

5.维修

5.1自检与校正

PeakNet6.4提供的无忧面板可以对ICS-90的压力传感器和电导池进行校正。

在浏览器中，点击DionexTemplates>Panels>Wellness>Dionex_ICS-90_wellness.pan，进入以上界

图15.Peaknet6.4校正面板

SystemStatus:

ICS-90指示灯显示与Peaknet6.4的连接状态；

ICS-90的序列号显示在指示灯的右侧；

Calibration或Diagnostic变绿说明该过程正在进行中。

AuditTrail:

备忘录

System:

显示系统压力和电导值（ECD）。

Calibration:

PressureTransducer

显示补偿值、斜率和上一次校正的时间；

在Measured中输入测量值；

点击CalibrateOffset或CalibrateSlope键校正压力传感器。

ConductivityCell

显示补偿值、斜率和上一次校正的时间；

点击CalibrateOffset或CalibrateSlope键校正压力传感器。

Diagnostic:

显示上一次校正的压力和电导值的变化、最大值和最小值；

点击Start/Stop键开始/结束DS5的校正；

选择DummyCell后点击Start键，校正模拟电导池。

5.1.1校正压力传感器

开始校正前12分钟，在Peaknet6.4的控制面板中点击ManualOverride键几次，去除定量管中的气泡。

1.停泵，打开废液阀；

2.打开Peaknet6.4中的“ICS-90WellnessPanel”；

3.在”pressuretransducer”下点击“CalibrateOffset”,稍等片刻，新的补偿值将出现在屏幕中；

4.关闭废液阀；

4.在泵的出口与压力传感器之间接入一个压力表，开泵，等待压力稳定后将此数值输入“measured”中；

5.在”pressuretransducer”下点击“CalibrateSlope”,稍等片刻，新的补偿值将出现在屏幕中；

图16.ICS-90内部结构

5.1.2校正电导池

安装新的电导池或使用6个月后，应对其进行校正。

常规分析不需进行此项操作。

校正电导池前需要进行以下准备工作：

①1.0mMKCl溶液（0.07456gKCl定容至1L）；

②1000psi的反压管（P/N049715）

1.打开Peaknet6.4中的“ICS-90WellnessPanel”；

2.拆除DS5的固定螺丝；

3.5~10分钟后，在“conductivitycell”下点击“CalibrateOffset”；

4.将DS5复位，泵的出口管线与电导池进口之间连接1000psi反压管；

5.泵送1.0mMKCl溶液，稳定电导值5~10分钟；

6.在“conductivitycell”下点击“CalibrateSlope”,稍等片刻，新的校正值将出现在屏幕中；

7.校正结束后，电导读数应为147.00+_2μS/cm，电导池校正常数在130~190之间；

8.用去离子水冲洗管路至电导值接近于零，恢复正常流路。

5.2更换管路和接头

管路规格（内径）

P/N

颜色

用途

0.005in

044221

红

连接阻尼器和进样阀

0.010in

042690

黑

连接各个组件

0.012in

048904

白

连接进样口和进样阀

0.075in

044777

绿

废液管

表5－1.管路的种类

5.3更换定量管

样品峰的响应值与样品的浓度和进样体积成正比。

用户可以通过改变定量管的大小来改变进样的体积。

图17.进样阀流路图

1.停泵，打开DX－80的前门；

2.从进样阀的第1、4孔之间拆卸定量管；

3.不同体积的定量管可以根据原有规格截取或延长；

4.在进样阀的第1、4孔之间安装新的定量管。

5.4排除流路中的阻塞点

1.以正常流速泵送淋洗液通过各组件；

2.依照流路图逐一拧松各组件之间的接头，压力变化

异常处即为阻塞点。

5.5更换单向阀

1.关机，拔掉电源线；

2.拆除连接单向阀的管路；

3.从泵头拆除单向阀；

4.安装新的单向阀，泵头底部是进口单向阀（P/N047660），顶部

是出口单向阀（P/N047661）；

警告：

过分拧紧单向阀将损坏泵头和单向阀；

5.重新连接单向阀的管路，清洗泵。

图18.泵头结构示意图

5.6更换柱塞密封圈

1.关机，拔掉电源线；

2.拆除连接单向阀的管路；

3.用力顶住泵头防止其外弹，拆除两颗螺帽；

警告：

拆卸泵头时的任何横向移动将损坏柱塞；

6.缓慢松开泵头，使其与底座分离，再沿直线抽出泵

头，与柱塞和导向管分离；

5.泵头前面向下放在工作台上，除去导向环；

6.拆下损坏的密封圈；

7.拆下支撑垫圈上的O型圈和密封圈；

8.安装新的密封圈（P/N055870）；

9.将新的O型圈（P/N035776）放入密封圈（P/N036901）中，

再将它们放回支撑垫圈中；

10.将支撑垫圈放入泵头，再放入导向环；

11.从底座中取出弹簧、导向管和柱塞，检查底座中是否有液体泄漏或腐蚀，清除后重新安装柱塞；

12.将泵头对准定位螺栓，柱塞对准密封圈，弹簧对准

导向管；

警告：

安装泵头时的任何横向移动都有可能损坏密封

圈、支撑垫圈和柱塞。

13.将泵头推入底座中，拧紧螺帽；

14.重新连接单向阀的管路，通电，开机，清洗泵。

图19.柱塞组件示意图

5.7更换柱塞

1.关机，拔掉电源线；

2.拆除连接单向阀的管路；

3.用力顶住泵头防止其外弹，拆除两颗螺帽；

警告：

拆卸泵头时的任何横向移动将损坏柱塞；

4.缓慢松开泵头，使其与底座分离，再沿直线抽出泵头，与柱塞和导向管分离；

5.从泵头中拆除柱塞导向环、弹簧、弹簧导向管和柱塞；

6.如果柱塞损坏，应同时更换密封圈和支撑垫圈；

7.拆除旧柱塞上的保留环（P/N035010），安装到新柱塞

（P/N036904）上；

8.将弹簧定位环套在柱塞上；

9.将柱塞组件放回底座中；

10.将弹簧套在柱塞上；

11.泵头安放在底座之前，将柱塞对准密封圈，弹簧对

准导向管；

警告：

安装泵头时的任何横向移动都有可能损坏密封

圈、支撑垫圈和柱塞。

5.8更换废液阀的O型圈

1.关机；

2.拧下压力传感器的废液阀；

3.用锋利的刀片割断O型圈，注意不要损坏废液阀；

4.将新的O型圈（P/N035776）推入槽中；

5.在O型圈表面涂少许润滑脂；

警告：

过多的润滑脂将污染淋洗液。

6.将废液阀拧回原位。

警告：

过度拧紧将损坏废液阀和压力传感器。

20.泵头组件示意图

5.9安装电导池

1.关闭电源，拔掉电源线，打开前门；

2.拆卸DS5进出口的管路和顶部的两个螺栓；

3.更换新的DS5（P/N057290）；

4.恢复管路，重新操作。

5.11安装抑制器

1.停泵，打开前门；

2.拆卸抑制器的四个接头；

3.拆卸抑制器左侧的螺栓，向左平推拆卸抑制器；

4.安装新的抑制器，恢复操作。

5.12更换保险丝

1.关机，拔掉电源线；

2.拔出插座上方的保险盒（见图17）；

3.同时更换两个3.15A的保险丝（P/N954745）。

图21.保险盒示意图

附录A.技术指标

A.1电路

主电源：

220～240V/50Hz

保险丝：

两个3.15A速熔保险丝（P/N95