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ICP前处理
ICP样品前处理汇总
普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系:
(1)硝酸(1+3)
(2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)
(3)硫酸(1+19)
(4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢
其中试验显示:
王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利,而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。
因此我们建议用户采用如下方法:
准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升,缓慢加热到样品基本溶解,滴加三到五滴过氧化氢,加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶,待测。
特殊样品测定和讨论:
钢铁中痕量硼的测定:
硼在钢铁中一般以固溶体存在,因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。
用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。
选择B249.68nm测定。
钢中微量的砷、锡、锑的测定:
0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升,溶解并蒸发至近干,加5毫升浓盐酸溶解残渣,稀释至100毫升,纯铁为基体。
钢铁及高温合金中痕量硒的测定:
取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。
钢中总铝的测定:
钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。
一般称取样品0.1-0.5克,加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样,来测定总铝。
王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
高合金钢:
包括不锈钢,高温合金,耐热合金及工具钢等,其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。
溶解时容易生成碳化物及其他不溶物,需要专门处理。
用浓盐酸分解样品,并缓慢加入浓硫酸,加热至冒烟,滴加浓硝酸分解碳化物,冷却后用滤纸过滤,滤液稀释后用于光谱测定。
如果样品中含钨,则在加浓硫酸的同时,还要加入浓磷酸帮助分解碳化物,并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。
如果单独用王水体系或者硫酸-磷酸混合体系溶解都会造成结果明显偏低。
铸铁样品由于其中碳含量较高,一般采用硝酸-高氯酸溶解,并加热至冒烟。
也可用硝酸-硫酸溶解样品。
还可以用硝酸和HF酸溶样,用硼酸络合氟以消除HF酸对进样装置的影响。
硼铁的测定:
硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在,较难分解。
采用碱熔法(过氧化钠+氢氧化钠)熔融。
称取样品0。
05克于石墨坩埚中,加0.5克过氧化钠和0.5克氢氧化钠,在600度温度下保温25分钟。
熔体用50毫升10%王水溶解,稀释至100毫升后待测。
硅铁样品的测定:
硅铁一般采用HF酸-硝酸在铂器中溶样,用硫酸或高氯酸赶残留的HF。
由于使用硫酸可能造成样品溶液浑浊,但不影响测定。
由于硅铁中酸溶铝及酸不溶铝。
处理酸不溶铝的方法是,不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐熔融,或用硼酸和碳酸钠混合熔剂来熔融处理残渣。
后者更理想。
钼铁的测定:
样品用混酸(盐酸:
硝酸:
水=100:
20:
120)溶解,其中硝酸酸度小于8%,盐酸酸度4%-8%,低于4%的盐酸会使Sb测定信号偏低。
铬铁中硅的测定:
用过氧化钠熔样,硝酸酸化,ICP光谱法可以测定3%以下的硅。
有色合金
铝合金:
按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%为限),低硅铝合金一般用稀盐酸加双氧水来消解处理。
高硅铝合金一般称取0.25g铝合金样品,加15毫升20%的氢氧化钠溶液,低温加热溶解,加入(1+1)硝酸22毫升,酸化后定容于100毫升待测。
镁铝合金测定:
称取样品0.010g,加2毫升(1+1)硝酸,4滴40%HF,室温溶解,加2毫升3%硼酸络合过量的氟离子,定溶于100毫升。
氧化铝中杂质的测定:
1克氧化铝样品,同2.5克碳酸钠和1克硼酸混合,在900度温度下熔融10分钟。
熔体用稀盐酸溶解,在溶解液中加30毫克Zr(IV)。
再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶解氢氧化铝。
过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。
沉淀用5毫升6mol/L盐酸溶解并用水稀释至25毫升。
用同样方法准备空白溶液。
铅:
纯铅中杂质的测定:
用硝酸溶解金属铅,加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀,过滤后其他杂质留在溶液中。
选择750W功率测定。
钨和钼及合金:
钨合金:
试样用硝酸和HF酸低温加热溶解,蒸发近干后加适量盐酸转化成盐酸体系进行测定。
铌:
用HF酸和少量硝酸在微波内消解。
金中杂质的测定:
称取样品0.2-2.5g样品于消化罐中,加王水后密封加温至135-140℃加热溶解。
溶液转化成盐酸体系,以乙醚萃取2次,合并水相及洗液,配成盐酸酸度为20%的10毫升溶液用于测定。
可以采用标准加入法测定其杂质。
钛合金:
用HF酸溶解,加铟作为内标。
金属钴:
用盐酸加热溶解,稀盐酸(1+19)定容。
水样品一般不要特殊处理可直接进样分析测定,若水中有悬浮物需要滤膜过滤。
另外有的需要酸化同时防污染处理。
另外为测定更低含量可预富集处理。
环境样品:
土壤:
一般采用盐酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。
(1)硼酸盐碱熔法:
以偏硼酸锂为熔剂,在950℃熔融20-30分钟,熔体用硝酸浸取。
测定元素为:
Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。
(2)氢氧化钠碱熔法:
用NaOH在720℃温度下熔融15分钟,用去离子水浸取熔体。
用于测定:
Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。
(3)盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸:
称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50mlPTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15毫升盐酸,盖上PTFE表面皿。
在电热板上,加热煮沸20-30分钟。
II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子,加热煮沸1小时。
用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10毫升左右。
III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸,盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸发至白烟冒尽。
用水吹杯壁,再滴加5滴高氯酸,蒸至白烟冒尽。
IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸,加热浸取。
冷却,移入50毫升容量瓶中,加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。
V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液残余HF腐蚀容量瓶。
此方法可以用于测定除硅,硼等外的全部元素。
水系沉积物的消化处理基本与土壤分解一致。
矿石和地质样品的分解:
一般采用如下两种方法进行处理:
用Li2B4O7-H3BO3碱熔法:
准确称取小于200目的岩石标准样40毫克,位置于铂坩埚中,加0.1gLi2B4O7和0.1gH3BO3,在1100℃高温下熔融20分钟。
用7%硝酸浸取熔体,用4%硝酸定容至200毫升。
HF-HNO3-HClO4混合酸分解样:
称取40毫克岩石粉末样品,置于高压溶样器。
加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:
0.5:
0.25)。
在200℃温度下溶解2天。
将样品溶液蒸发至HClO4冒烟时加入2毫升HNO3(1+1),再200℃恒温4小时。
用1%硝酸稀释定容样品。
无论用以上两种方法中任何一种,对主含量测定都基本一致,微量元素测定以酸溶方法较理想。
无机非金属材料分析:
一类方法用HF处理硅除去基体分析测定
工业硅中的成分测定:
称取0.5000g的样品,置于250m聚四氟乙烯烧杯中,用少量纯水润湿,加入10ml氢氟酸,缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解,置于电热板上加热15分钟后取下,加入5毫升高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟取下,用水冲洗杯壁,再加热蒸发至近干,取下。
加入5毫升(1+1)硝酸,用少量水冲洗四壁,加热溶解盐类取下冷却,转移到100毫升容量瓶,稀释定容,摇匀后待测。
金属硅中杂质成分测定
称取0.5000g的样品,置于100ml铂金皿中,用少量纯水润湿,加入0.5m甘露醇溶液(0.25%),10ml氢氟酸,缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解,约10分钟后,将铂金皿置于低温电热板上加热蒸发至5毫升左右,取下冷却,加入5ml盐酸和5毫升水,水浴加热溶解残渣.冷却后转移到50毫升容量瓶中测定。
二类方法用碱熔保留硅基分析测定:
化学化工产品分析:
1高纯盐酸及硝酸中钠的测定:
为降低空白值,所用器皿使用前要用盐酸浸泡,并用纯净水洗净。
将所测定酸在亚沸状态蒸发,富集其中微量元素。
2工业硫酸中砷和铁的测定:
将工业硫酸定量稀释,直接ICP直接测定。
3钼酸铵中钨,硅和铝的测定:
将钼酸铵样品用水湿润,加入过氧化氢溶解,再加氢氧化钠溶液微热煮沸,冷却后加2毫升浓硝酸及1毫升过氧化氢,用水定容用于测定。
注意由于谱线干扰和基体效应比较严重须恰当选择谱线:
W207.91,Al237.312,Si252.41
高纯碳酸钡中杂质元素的测定:
采用标准加入法补偿基体效应,溶解后直接进样分析测定.
镍氢电池(氢氧化镍)的分析:
样品用硝酸溶解,稀释后直接用ICP测定.
高纯红磷中微量砷的测定:
用硝酸在加热150℃条件溶解后,蒸发去除硝酸,加入高纯水,抗坏血酸和碘化钾定容后,直接测定.
钛白粉中Sb和P测定:
用(NH4)2SO4-H2SO4快速消解钛白粉,采用具体匹配法消除基体的影响.注意控制(NH4)2SO4的浓度不要超过5%,Sb和P的浓度一般在1-2mg/g水平.
塑料中钙、铅、钡的测定:
将剪碎的塑料样品加入2毫升15%碳酸钠溶液。
蒸干、炭化后转移到马氟炉中450℃灰化,冷却后加入盐酸溶解残渣。
塑料中三元素典型含量为:
钙4.8%
铅0.06%,钡0.11%.
玩具涂料中重金属总量的测定:
0.3克样品用5毫升浓硝酸,1毫升50%酒石酸,10滴浓磷酸加热分解,用去离子水稀释至25毫升,同时制造空白式样。
加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的损失.
化妆品:
用高压溶样:
硝酸-双氧水或者高氯酸-双氧水消解后直接进样测定。
食品和饮料分析:
有五种方法进行前处理包括500℃干灰化法、硝酸-高氯酸湿消化法、硝酸微波消化法、硝酸-双氧水微波消化法及硝酸-双氧水-氢氟酸微波消化法。
对所有样品,HNO3-H2O2-HF微波消化法的13个元素回收率均良好,是5种消解方法中比较完美的消化法。
食品油最佳消解方法是用微波方法:
称取0.5g样品,依次加入5毫升硝酸及2毫升双氧水,及2毫升蒸馏水,低温加热,至反应稳定后再盖好送入微波炉消解。
压力1.5-2.5MPa时消解5-10分钟,可得到五色透明的溶解液体。
一般样品处理:
ICP-AES中样品的分解、制备
ICP-AES的前期样品分解与处理、制备
ICP的方式有固、液、气三种,其中固体进样有电弧,电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如:
SSEA),气体进样有氢化物发生器,现在广泛采用的是液体进样。
ICP-AES的干扰及处理:
1、物理因素干扰:
包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。
比如酸的种类和浓度:
同样酸度其粘度以下列次序递增:
HCl≤HNO3≤HClO4≤H3PO4≤H2SO4,因此尽可能使用HCl和HNO3而避免使用H3PO4和H2SO4。
同时保证基体匹配:
待测样和标准一致的溶液环境,还可以采用内标校正法补偿、标准加入法有效消除物理干扰。
2、光谱干扰:
包括谱线重叠和背景干扰两类,谱线重叠主要采用干扰因子校正法(IEC)予以校正。
背景干扰采用仪器本身具有的功能校正。
3、化学干扰:
由于ICP具有很高的离解能力,因此其与火焰AAS和AES小得多,可忽略不计。
4、电离及基体效应干扰:
一般采用双向观测避免电离干扰严重的水平观测,同时采用基体匹配、分离技术或标准加入法消除或者抑制基体效应。
样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件:
样品能彻底分解干净,分解后的样品能保持长时间(至少测定前)相对稳定。
样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等,其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大,沸点高,对样品雾化效率不好,在ICP-AES分析时尽量避免使用。
在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合,比如(VHCl:
VHNO3=3:
1王水※,VHNO3:
VHCl=3:
1逆王水※)等。
必须使用HF溶解样品时,在处理完后要冒烟除去HF,用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。
必须用硫酸和磷酸处理样品时,必须控制其酸度在8%以内。
现在将其常用酸的性质作以对照:
酸
浓度
%(mol/L)
特性
用途
硝酸(HNO3)
69(16)
强氧化剂,不能将硫完全转化为硫酸盐
可将样品中许多痕量元素转化为溶解度高的硝酸盐,通常加入盐酸及氢氟酸以增加溶解能力。
多用于分解有机物。
盐酸(HCl)
36(12)
弱还原剂
分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属,一般不用于分解有机物质。
其中可能与AsSbSnSeTeGeHg等形成易挥发金属氯化物。
高氯酸(HClO4)
70(12)
热的时候是强氧化剂,与有机物结合可能产生爆炸。
经常用来驱赶HCl、HNO3、HF,高氯酸盐绝大多数易溶,用它分解样品时其中Cr有10%以CrOCl3的形式挥发掉,V以VOCL3的形式挥发掉。
氢氟酸(HF)
48(29)
唯一能分解以硅为基体的无机酸常与HClHClO4HNO3混合使用
主要用于分析硅酸盐类的样品(地质矿石土壤等),BAsSbGe也会根据其价态挥发。
另外对玻璃器皿有强腐蚀作用,因此常采用柏或者塑料器皿
附注:
王水※强氧化剂
逆王水※可将硫化物转化为硫酸盐
固体样品的制备
分析样品的采集、制备(分粹、缩分)是分析工作的第道工序,也是往往容易忽视而重要的一道工序。
如果出现差错,则整个随后的分析工作是毫无意义了。
不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。
总而言之应该考虑到:
1、采样的代表性
2、样品加工
对原始样品进行粉粹,过滤,浓缩和混匀,防止过程中污染。
样品粒度一般加工到-200目(99%通过,200目为0.075mm)。
以下是样品溶解的常见方法:
A、生物植物样品的分解
生物样品、植物和动物组织:
一般需将样品中的有机物消解氧化后,样品才能完全分解进行分析。
一般如血清、尿和某些饮料可经适当稀释后不经过消解直接进行ICP-AES分析,但可能会受样品粘度等影响雾化效果,堵塞中心管。
(1)干法:
空气中灼烧灰化
将1-1.5克样品放入瓷坩埚及小烧杯中,然后加入少量5毫升浓硝酸或者0.5毫升硫酸,盖上表面皿,在通风柜中低温加热并蒸干碳化,然后转入马弗炉,逐步升温到450-500℃4小时,帮助灰化,然后用2ml王水加温溶解残渣,溶解后溶液约为1毫升,定容待测。
或者将1-1.5克样品放入瓷坩埚中,放入马弗炉中缓慢的加温,在450-500℃灰化4小时,然后用少量王水加温溶解残渣,用水定容待测。
此法对挥发性元素(如AsHgSeCdPbZn)测定会有损失。
(2)湿法:
加入硝酸长时间低温消解有机物,然后进行测定;或者将样品蒸干然后加入浓硝酸消解有机物。
(如啤酒、饮料)
(3)食品消解:
取1克左右的样品于125毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加入10毫升硝酸,1毫升高氯酸消化至清亮,并加热冒完高氯酸烟,取下放冷却后加入10毫升盐酸(1+1),转移到25毫升容量瓶,用水定容。
B、地质样品的分解
I、称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50mlPTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15毫升盐酸,盖上PTFE表面皿。
在电热板上,加热煮沸20-30分钟。
II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子,加热煮沸1小时。
用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10毫升左右。
III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸,盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸发至白烟冒尽。
用水吹杯壁,再滴加5滴高氯酸,蒸至白烟冒尽。
IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸,加热浸取。
冷却,移入50毫升容量瓶中,加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。
V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液残余HF腐蚀容量瓶。
备注:
此方法对刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石等不能用上述酸类溶解,需用碱熔方法予以熔样。
样品酸分解后仍有少量残渣。
将定性滤纸与残渣一起放入瓷坩埚中,干燥、灰化(500-600℃),冷却。
然后放入少量Na2O2和NaOH(用量尽量少)马弗炉中480℃熔融,用酸中和熔块的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。
分析含有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)在操作方法的I、II步中,不加盐酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1盐酸)配置而成。
水泥样品处理:
方法一:
准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中,加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解,低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟,冷却转移到100毫升容量瓶,水稀释定容。
方法二:
准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加入10毫升氢氟酸,1毫升高氯酸分解样品,最后分两次2-3毫升反复赶尽氢氟酸,注意温度不要过高,控制在250度内,定容100毫升。
铅锌精矿:
准确称量1.0克样品到250毫升烧杯中,加少量水润湿,加入15毫升浓盐酸,盖上表面皿以防止液体飞溅出,低温加热分解5分钟,加入10毫升浓硝酸,电炉上继续加热,使其微沸,蒸发至近干,取下冷却。
用去离子水吹洗表面皿及杯内壁,加入15毫升浓盐酸,40-50毫升去离子水,加热,煮沸,使盐类溶解完全。
取下,冷却到室温,连同不溶物一并转入100毫升容量瓶,用水定容,过滤分析。
钨矿石:
准确称量0.25克样品到30毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加少量水润湿,分别加入4毫升硝酸,1毫升磷酸,7毫升氢氟酸置于电热板上低温加热分解完全,蒸发尽干,赶尽HF,加入1毫升盐酸和少量的水浸取,取下冷却,移入25毫升比色管,稀释定容。
硫酸:
称取硫酸10克,置于100毫升烧杯中,加入1毫升高氯酸在电炉上蒸发至少许样品取下放置冷却加入1毫升预算溶解盐类,转移到10毫升比色管,用水定容,测定硫酸中的砷、铅、铁、汞。
C、环境样品
环境样品包括:
水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤碳等。
一般情况下,土壤、沉积物、淤泥、工业烟尘、粉煤碳都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。
如果样品中的有机杂质比较高,因此在加HClO4/HF之前,先加入浓硝酸在长时间加温情况下予以分解,
(100℃,24小时,然后在150℃下再加热10小时)以氧化那些不稳定的有机物质。
D、金属样品
1)、黑色金属
方法一:
称取0.1~0.2克样品置于100ml两用瓶中,加入30ml稀王水(1+2)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。
(中、高C、W、Nb材料除外)。
方法二:
称取0.1~0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,于60-70℃的水浴中加热,直到完全溶解,然后流水冷却至室温,转移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。
(需配耐氢氟酸进样系统)
方法三:
称取0.1~0.2克样品置于200ml锥形杯中,加入10ml王水加热至溶解,然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2),继续加热直冒白烟,滴加硝酸直至碳化物被氧化完全,稍冷,沿杯壁加入30-40ml水,摇匀,加热溶解盐类,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。
(此方法不能用于测定Si,而且由于磷酸的存在影响P的测定)
方法四:
称取0.1~0.2克样品置于150ml锥形瓶中,加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加热溶解,然后加入lg过硫酸铵继续低温加热,待试样溶解完全后,煮沸2-3分钟,若有二氧化锰沉淀析出,滴加数滴1%亚硝酸钠溶液,煮沸1分钟,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。
方法五:
称取0.1~0.2克样品置于150ml锥形瓶中,加入25毫升盐酸加热至接近沸腾,再加入5毫升硝酸低温加热溶解半小时,如果样品含钨高时在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的柠檬酸,稀释定容待测。
方法六:
称取0.1~0.2克样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,加入15毫升硝酸边摇动边加入3-5毫升氢氟酸,直到式样完全溶解,加入10毫升高氯酸于电热板上加热到冒白烟,继续浓缩到体积约3毫升,取下冷却,加入30毫升热水溶解盐类,用定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中,温水洗涤后定溶待测。
方法七:
称取2克样品,置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。
加硝酸10毫升,盐酸5毫升溶解,冷却,稀释至刻度。
Ⅰ、工业纯铁:
可采用方法一,若杂质含量低可适当增加称样量。
Ⅱ、碳素钢:
可采用方法一
Ⅲ、中、低合金钢:
① 低C:
可采用方法一(低Si<1%,不含W、Nb)或可采用方法二(高Si,含W、Nb)
② 高C:
可采用方法一或方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其它元素)
Ⅳ、高合金钢、不锈钢、高温合金:
① 低C:
可采用方法二
2高C:
可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其它元素)
3低C:
可采用方法五。
Ⅴ、高速工具钢:
可采用方法二,多滴加一些HF酸,来络合W、Mo。
也可采用方法三来测定W、Mo。
Ⅵ、生铁、铸铁:
可采用方法二或方法四
Ⅶ、合金铸铁:
① 低合金:
可采用方法二或方法四
② 高铬铸铁:
可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三,适当加一些高氯酸来氧化碳化物(测定其它元素)
硅铁中杂质分析测定:
称取0.5000g的样品,置于120ml铂金皿中,加入15毫升硝酸,摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮,用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟取下,冷却,用水冲洗杯壁,然后继续加热蒸发至近干,取下冷却。
加入15毫升(1+1)盐酸,用少量水冲洗四壁,加热溶解盐类取下冷却,转移到100毫升容量瓶,稀释定容,摇匀后待测。
以10ug/ml的Y作为内标(Y324.228(103),Y224.306(149)
2)、有色金属
方法一:
称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml硝酸(1+1)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。
方法二:
称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml混合酸(3份硝酸+1份盐酸+4份水)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。
方法三:
称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml混合酸(6份硝酸+1份盐酸+7份水)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。
方法四:
称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml硝酸(1+1)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。
方法五:
称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10mlNaOH溶液(20%),加热溶解直至不再反应,滴加几滴过氧化氢,然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中,若有黑色氧化物,滴加过氧化化氢并加热,使之完溶解,冷却后,转移至入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后待测。
方法六:
称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10
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