Sartorius水分仪操作册.docx
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Sartorius水分仪操作册.docx
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Sartorius水分仪操作册
使用范围
红外水分仪是根据热重法快速,可靠的检测液体、糊状物和固体物品的水分含量。
MA15C红外水分仪的以下特点有效优化了日常水分实验的程序:
-环形的陶瓷或石英红外加热管使水分实验更快速,重复性高。
-实验结束模式有全自动,半自动和时间等三种模式可选择。
-可以存储20个干燥程序。
以下特点使MA15C红外水分仪可作为生产过程控制和进货监测过程中理想的水分检测设备:
-一体化设计;所占空间小
-大角度的样品室盖的设计更方便操作
-通过外校砝码和温度调整装置根据DIN/ISO标准简单、可靠地控制水分仪的精密度
-ISO/GLP兼容,包括:
预设定的分析结果,温度记录和称重系统调整的打印输出模式
-干燥程序有密码保护
-可选附件丰富:
键盘防尘盖,取代玻璃板的铝板,外置打印机,用来记录分析结果和干燥曲线的计算机软件
该水分仪通过以下特点达到称重精度和可靠性的最高要求:
-优秀的可读性屏幕显示,使读数错误最小化
-可移动的保护罩使样品室易于清洗,有效防止称重系统沾尘标识
该说明书中有以下标识:
•指示要求的步骤
指示仅在特定条件下要求的步骤
描述在执行了特殊步骤后的发生情况
指示列表的条目
指示危害
应用指导:
P
2使用范围
5安全警示信息
6入门
6设备清单
7水分仪总体构造
8水分仪与电源的连接
8调平水分仪
8打开水分仪,开关样品室
9操作设计
9按键
10操作:
分析和测试功能
10菜单操作
11参数设定
11数据输出
12错误代码
12保存数据
13设置水分仪
13设定语言
13设定仪器参数
14输入和修改密码
17仪器参数(概括)
17仪器的信息
19水分仪的基本操作
20准备
20校准测量方法
21准备样品
23操作水分仪
23设定干燥参数
23干燥参数(概括)
25举例
28“isoTest”校准/调整功能
28加热器调整
28称重系统校准/调整
29硬件测试
31数据输出
32电缆图解
33错误代码
35维护
35服务
35维修
35清洗
35安全检查
36概括
36技术参数
37附件(可选)
安全警示信息
该水分仪遵守电子设备的欧盟相关命令和国际标准,电磁兼容,和规定的安全要求。
但是不正确的操作会损害该仪器。
操作水分仪前要仔细阅读操作手册以防止损害仪器。
请妥善保存该操作手册。
根据以下安全指导操作水分仪:
该水分仪只能用于测量样品的水分含量,任何不正确的使用都有可能损害仪器或伤害操
作人员。
不要在易爆易燃的危险环境中操作该水分仪,只能在符合要求的环境中使用。
不能用来检测易爆易燃的样品
根据安全指示安装水分仪
-要求熟悉被分析样品的特性的专业人员来操作该水分仪。
使用前应确保仪器生产厂家要求的电压频率与当地情况相吻合。
具体情况请参考“入门”中的“水分仪与电源的连接”。
-要求使用有地线的电源。
只有拔掉电源线才能彻底关闭水分仪。
=不要让电源线与水分仪的热表面接触。
只能使用仪器配的电源线。
=不允许断开地线保护。
最好只使用sartorius提供的附件。
防止水分仪与液体接触
根据清洗指导的相关要求清洗水分仪(参考“维护”)
若你的水分仪出现问题请联系赛多利斯客户服务中心
警告:
剧烈燃烧
-安装水分仪时应保证足够空间,以便于热量排放,防止水分仪过分加热水分仪的周围要留有20cm空间。
水分仪上部要留1m空间。
操作时,水分仪周围不要摆放任何易燃物品。
应小心从样品室中取出样品,因为此时加热单元和样品盘非常热
、入门
该水分仪由加热单元,称重系统和操作单元组成,还有相关的连接接口(如,计算机、打印机和电源线等)。
储存和运输条件
允许的储存温度为:
0――40C
不要将水分仪暴露在极端的温度条件下,并防止其振动。
拆箱水分仪
拆开水分仪包装箱后,应立即检查仪器是否有运输过程中造成损坏。
应保存好包装箱和其他包装材料。
只有初始包装箱才能在运输过程中最好保护水分仪。
设备清单
该设备包括以下零部件:
水分仪主机
电源线
样品盘支撑架
样品盘保护盘
键盘防尘罩
80个一次性铝制样品盘
一对镊子
安装指导
将水分仪安装在稳定、水平的表面上,不要放在不稳的平面上而用四个水平脚调平C防止将水分仪放在靠近加热源的地方或直接暴晒在阳光下。
避免将水分仪暴露在温度浮动剧烈的地方。
防止气流影响水分仪(关门关窗)
-不要将水分仪暴露在非常潮湿的地方使水分仪适应环境
若将水分仪刚搬到较热的环境中,空气中水分会在冷水分仪表面凝结。
这种情况下,应确保水分仪在该室温下适应两个小时,之后再连接电源。
安装水分仪
•按以下顺序连接组件:
键盘防尘罩样品盘保护装置盘
样品盘支撑架一次性样品盘
水分仪和电源连接
•检查电源频率和插头设计
水分仪的加热单元是厂家根据230伏或115伏的电压要求设计的,仪器上由具体表明:
230伏:
MA150-…230…
115伏:
MA150-T15…
如果电压不匹配:
不要操作水分仪,请与当地赛
多利斯办公室和代理商联系。
只能使用:
原始电源线
提供电子正书的电源线
如果使用其他电源线:
只能用带地线保护的
为了获得精密的分析结果,水分仪刚接通电源后必须至少预热30分钟。
只有这样,水分仪才
能达到预期的操作温度。
调平水分仪:
目的
补偿不平的安装台。
-尤其在测量液体样品时要保证样品盘的水平一致性。
安装铝板:
防止燃烧,取出玻璃板前必须将其冷却。
丄不要用带油的手操作铝板。
不要刮划铝板;不要用易腐蚀的物品清洗铝板。
•取走6个螺丝和板的护圈
•取走玻璃板
•调整铝板在护圈中的位置
•旋紧护圈和螺丝
打开水分仪;开/关样品室
•按键打开水分仪
•开关样品室:
在完全打开或完全关闭前不能设定语言
看“设置水分仪”中的“设定语言
、操作设计
键盘
按键有以下功能:
开/关键:
打开/关闭水分仪。
水分仪保持在待机状态
清除功能:
清除应用功能,中断校准/调整进程。
在操作菜单时,关闭子菜单,返回上一级菜单。
确认:
在水分分析过程中激活所选的功能(如,去皮、开始、取消)。
在菜单操作时确
认设定值或输入显示值。
下/后键:
在菜单操作时显示当前菜单的下一个菜单条目。
在输入字母字符时向后移动游标到前一个字母(看下面的字母序列表)。
上/前键:
在菜单操作时显示当前菜单的上一个菜单条目。
在输入字母字符时向前移动游标到后一个字母(看下面的字母序列表)。
打印:
通过界面接口将显示数据或当前数据传送给外置打印机。
输入字母,特殊字符和数字:
当字符在游标位置时会闪烁,你可以用和键改变字母。
游标的字符移动顺序是:
输入字符:
在游标提示的位置按键。
删除字符:
选择space。
操作
显示屏有两个基本不同类型:
一显示分析和测试功能
显示菜单操作(如设定或程序)
分析和测试功能该显示分成9个部分:
例子:
水分分析信息/干燥程序状态栏:
息:
所选干燥程序的数字燥温度(如,105C);终点判断标准(如,autom);已干燥过的时间;
1八仇冥"口『爭話1包1piograrnsXatuzsflTctftincitjQiii
8前graph
Measuredvalu-c/result
Fundi肛和Hnii&
*Plu^minussi 当前温度; Unit Girsphic穷rnbo-l Printsyinbol-_/ 该栏显示以下信 (如,P1);干 繁忙标识: MA15C在激活一个菜单功能时都会显示这个标识。 图表栏: 如果程序设定“初始重量”打开,则在分析过程中会显示该图表栏。 并会显示以下信号: ■・i—带操作者标签的图表栏 目标值-20% 目标值 目标值+20% 测量值/结果: 该部分显示重量或计算结果。 单位: 一旦称重系统达到稳定,这里就会显示重量单位或计算单位。 图表信号: 打印标识: 在输出分析结果或其他数据时显示打印。 功能栏: 这里显示的功能都是通过按确认键来激活。 例如,设定菜单,程序菜单,去皮、开 105°Cfluto, □I.D9E9 SETUPPROGRAM TARE 始或校准。 这栏还能显示错误文本。 菜单操作 这里分为两个显示部分。 状态栏: 指示当前屏幕下的功能。 在设定菜 栏显示当前菜单下的具体信息。 举例说明设定语言: 输入/输出窗口: 这个窗口包含详细信息(如选择的加热程序)或选择列表。 所选择条目会方面显示(黑底白字)。 在激活输入状态下该区域还可以输入字母,数字和特殊符号。 举例说明设定语言: 以下信号也可以显示在输 该信号说明所保存的设参数设定参数在菜单中概括说明。 例子: InputandOutputWindow 单里该 *选择参数: 用 入/输出窗口: ^定。 和键选择功能栏里的设定并按确认。 •用和键将游标移到适当位置。 •按选择菜单条目(即打开子菜单)。 设置参数: •重复按和直到出现想要的参数。 •按起愛)选定该参数 改变参数值: •重复按和直到出现想要的参数。 输入字母符号: •改变闪烁的字符: 按和直到出现想要的参数并按确认。 •确认参数: 按。 返回: •按键返回上一级菜单。 退出也是按。 数据输出 界面通口可提供以下连接功能: 打印,状态显示,编程逻辑控制(PLC和计算机。 打印机: 夕卜接打印机的数字输出格式已设置为与ISO/GLP兼容。 ISO: 国际标准组织 GLP良好实验室操作规范 “操作水分仪”中的“数据输出功能”详细描述这部分。 界面通口: 若不接打印机,也可在该通口连接编程逻辑控制PLC和计算机。 错误代码 如果按了没有功能的按键会显示以下错误: 一如果按键没有功能,会出现两声嘟嘟声。 —错误信息显示非法输入。 —错误代码或错误信息显示错误操作。 保存数据 保存参数设定: 打开水分仪时显示最近操作过的设定菜单参数和干燥程序设定。 任何时候都能恢复原厂设定参数。 保存设定: 下列操作受密码保护。 -用户自定义的干燥程序设备参数菜单 —isoTEST功能 如果没有设定密码,所有用户都能进入设定菜单下的参数设定和干燥程序设定。 三、设置水分仪 目的: 在设定菜单下输入用户数字和所选菜单来设置水分仪以达到个别要求的操作。 设定菜单分为: -语言 设备参数 isoTEST -设备信息 设定语言: 可选5种语言: 德语,英语(出厂设定),美式英语(时间/日期是美式的),法语,意大利语和西班牙语。 举例: 选择美式英语步骤按键(或指示)显示/输出 目的 通过选择设定菜单下已定义的菜单参数设置仪器参数以达到个别要求的操作。 需要密码进入该菜单。 特征 仪器参数由以下几部分组成(一级菜单): 密码,用户ID号,界面,干燥报告,时钟,显示屏对比度,声音信号,外界连接功能,出厂设定。 可以显示,输入和改变以下参数: 密码: 仪器参数,干燥程序和isoTEST功能的密码 用户ID号: 最多输入20个字符,用于在GLP报告的表头验证使用者 界面: SBI操作模式: 计算机外接打印机简单记录分析结果,出厂设定使用打印机YDP03-CE配置: 波特率、字节数、停止位数、handshake。 一xPBI操作模式: 网络地址: 输入0――31的某个数字,出厂设定是0。 干燥报告: 在三个选项中选一个作为干燥报告。 只显示结果 一带GLP干燥参数 能输出所有定义的参数(GLP表头,程序标识符,表头栏1,表头栏2,表头参数,开始标准,关闭标准,初始重量,中间结果,最终重量,最终结果和名字) 时钟: 设定一天的时间(小时•分钟•妙;24小时制)和日期(天.月.年;美式: 月•天.年)。 显示屏对比度: 设定显示屏的对比度(输入数字0――4,出厂设定为2)。 声音信号: 关闭或打开该功能。 外界连接功能: 打开设置就可以激活以下其中一个功能: 打印键,确认键,清除键或额外键盘。 出厂设定: 参数用来表示出厂设定。 准备 显示已存在的仪器参数。 •选择设定菜单: 用和键选择功能栏里的设定并按确认 会显示: •选择仪器参数: 按,并按确认。 如果没有设定密码,所有使用者都能进入设 定菜单下的仪器参数。 如果设定了密码,贝 SETUPFWS.aiECH: >立即显示输入密FntPr眄码 输入密码: 用和输入所有密码字符并按确认。 •确认密码并显示仪器参数: 按◎ Ketupdece 输入和修改密码 密码能进入以下功能(最多8个字符): 设定仪器参数,干燥程序,isoTEST设定显示仪器参数: (看“准备”部分的“显示已存在的仪器参数”)o •记录密码: 如果忘记了已经设定的密码 输入通用密码(见“附件” 空白则说明没有设定密码。 ・退出设定菜单: 按两次 附加功能: 打印参数设定。 •当显示仪器参数时,按键。 打印输出(例子): 最多20行,右图显示。 将仪器参数重设为出厂设定: InterlaceSBIBaudrate1200baudNumberofdatabi7databitsParity •选择设定菜单: 用 和键选择 栏里的设定并按确认。 若有密码保护 Oddstopbistopbitmode Numberot 1 Handshake Hardwarehandshake 功能 则输 入密码。 •确认密码后显示仪器参数: 按 Enter• after1char DryingreportwithGLP/dryingparameters 仪器参数显示: •选择出厂设定: 按四次 Acousticsign白LOn Displaycontra$t •确认出厂设定: 按 ExternalTfunctionPrintbutton 取消这部操作: 按 •选择设定菜单: 用和键选择功能栏里的设定并按确认 •打印仪器信息: 按。 打印输出(例子): 右图显示 •返回设定菜单: 按 Vers,no・ 01-50-01 [Operatingprogramversion] Scaleversion: 00-25-04 [Progr*vers・ofweighingsystem}Model: MA150Q-000230VSerialno・ 18701636 •退出设定菜单: 按两次 恢复先前设定。 四、水分仪的基本原理 目的: 红外水分仪根据热重法快速、可靠地测定液体、固体和糊状物料的水分含量。 物料: 物料的水分经常被误认为等同于水含量。 事实上,物料的水分包括物料在加热过程中所有挥发出来的成分,受物料的类型影响。 这些挥发出来的物质包括: 水,脂肪,油,酒精,有机溶剂,香精,挥发成分和产品的分解物(物料过分加热)。 这里有很多方法用于检测物料的水分含量,这些方法分为两大类别: 当使用绝对方法时,直接测量水分含量(例如,记录干燥过程中的重量损失)。 这类方法有: 烘箱法,红外干燥法和微波干燥法。 这三种方法都是热重法。 当使用推理方式时,间接测量水分含量。 通过测量与物料中的水分相关的物理特性(如,电磁波吸收)。 这些方法包括: 卡尔菲修法,红外光谱法,微波光谱法等。 热重法是计算物料加热后的重量损失。 在该实验程序,分别称量物料加热前后的重量,然后计算两者的重量差值,就可获得水分含量值。 在传统的烘箱干燥法中,通过烘箱内外的热空气对流来加热物料。 由于水分蒸发而造成干燥过程的能量损失,从而冷却物料表面。 相反,红外射线(IR射线)则是无阻碍的穿透物料,射线能够直接进入样品内部转化成热能加热样品。 少量红外射线会被样品反射出来,反射出来的红外射线量很大程度上取决于样品是浅色还是深色。 深色样品,低反射浅色样品,高反射 样品取决于样品的光传导能力。 如果样品的光传导能力弱,样品的最上层。 样品的热传导力表示热量被传到样品底层力越高,样品的加热速度越快且越均匀。 匀又薄地加到样品盘上,样品的最佳厚度为2――5mm 否则样品有可能干燥不完全或者不必要地延长实验分析时间,样品表面会形成硬皮或者样品烧焦,并且得到的分析结果不正确(不能采用)。 不正确的加样方法 样品预处理时,应避免操作处理过程中产生热量,而导致样品的水分损失,从而造成分析结果不准确。 对某个新样品进行初次分析时要测试样品如何吸收红外射线并转化成热量。 打印出来的干燥过程的中间值可以提供这方面的信息。 经验表明红外干燥的设定温度通常要低于烘箱干燥的温度。 很多情况下,全自动关闭模式就可以满足实验要求。 如果最终结果比预期值要高或低,就要先改变干燥温度,再选择其他的关闭模式。 当测试水分损失比较慢的样品或者操作没有预热的水分仪时,全自动模式可能会过早终止干燥进程,因为干燥过程中检测不到可分析的水分损失。 这种情况下,要在开始实验前先预热水分仪2――3分钟,或者选择其他关闭模式。 《赛多利斯水分仪应用指导》向您提供了重要的水分仪使用信息。 准备 干燥样品前应该做到以下准备工作: 调整到可用的测量系统。 样品预处理 -设定干燥程序的参数 校准测量方法 因为红外水分分析法的特点操作简单且分析时间短,所以该分析法经常取代其他干燥法(如烘箱干燥法)。 为了得到与标准参考法(烘箱法)有可比性的测量值,应该将该方法校准成与烘箱法基本一致。 •做平行实验: 取新鲜样品,分成两半。 •用标准分析法(烘箱法)测试第一部分样品的水分含量。 ■用该水分仪测试第二部分样品的水分含量。 使用下面设定步骤: =实验关闭参数用全自动模式 将温度调成低于烘箱干燥法的温度 有机物: 80——100C 无机物: 140——160C 如果第二部分的分析结果与第一部分的不一致: -设定不同的温度重复第一部分分析 实验关闭参数改为半自动模式(如每24秒内的重量变化率)按要求修改关闭参数 提高终点识别精度: 设定参数为2mg/24s或1mg/24s。 -降低终点识别精度: 设定参数为10mg/24s或20mg/24s。 样品准备选样 •选择所有物料中有代表性的部分作为样品符合质量控制的代表性的子样数目 -样品所代表的趋势能有效用于过程控制 若有必要,取样前应先均质产品混合或搅拌从产品的不同区域分别取样,或者 -在规定时间间隔内分别取样 •最好一次取一个样且取样后应尽可能快分析样品,这样可避免由于环境条件影响而造 成样品变干或吸潮。 如果需要同时取几个样品,必须要用真空容器保存样品以保证储存环境不会改变样品的状态和条件。 -热的样品和高挥发性样品会很快损失水分样品保存在容器中会导致水分凝结在容器内壁上 -如果容器太大,水分会分散到留在容器中的空气中若必要,充分混匀样品和浓缩水分 样品预处理 •粉碎样品时应避免接触任何热源: 否则导致样品水分损失 •用捣锤粉碎样品 含固体的液体样品: 用玻棒搅拌或使用磁力搅拌器。 °要使用设计合适的工具粉碎样品 使用一次性样品盘 •只能使用赛多利斯公司提供的一次性样品盘(内径约92mm。 由于以下几个原因,重 复使用样品盘会导致结果重复性差: -即使是清洗后样品残留物还会留在样品盘上清洁剂的残留物会在下一个水分分析实验中蒸发出来 加样 •往样品盘里加样时应该让样品分布地既均匀又薄的一层,厚度2――5mm重量3 15克,否则: -不均匀加样使热分布不均匀 样品不能完全干燥不必要的延长实验时间导致样品烧焦或表层形成硬皮表层形成的硬皮很难甚至不能使水分在干燥时蒸发出来导致在实验结束后样品可能还有水分却无法判断 使样品分别更均匀 -防止样品形成水珠并形成气泡大面积使水分蒸发更快 -比“海砂法”更方便 当干燥含糖的样品时,表层会形成硬皮而阻碍水分继续从样品中蒸发出来。 这种情况下使用玻璃纤维膜非常有效,水分会从纤维膜的表面蒸发出来。 为防止干燥时样品表层形成硬皮最好在样品上盖上一张玻璃纤维膜。 •热敏性样品使用玻璃纤维膜的优点如下: 缓和加热;样品表面有过热保护能够选择高温干燥 样品表面均匀水分快速蒸发对含脂肪样品,能取得很好重复性 五、操作水分仪 设定干燥参数 目的: 将水分仪调整为适合产品的特殊要求。 每个程序都成单独配置各个参数。 干燥参数(概括) 出厂设定用户自定义特征干燥程序数量: 20个。 加热程序: 可选择2个加热程序分析物质的――标准干燥和缓和干燥。 h 使用标准干燥程序时需要输入目标温若输入的目标温度超过200r时,水分200C后会在第10分钟到第30分钟内段调整到200Eo缓和干燥: 可选1――20分钟之间加温度(最高200E)o待机温度: 水分仪在关闭状态下的待机温度初始重量: 使用者输入的目标重量值,公差范围是+/-20%。 开始分析: 按键后稳定: 当开始显示在功能栏上时就按确认,不管样品室盖是否关闭 只要重量稳定就储存样品初重。 样品室关闭后没有稳定: 一旦显示快速关闭样品室(图标)的提示,就达到初始重量的条件。 只要样品室关闭,初始重量未达稳定就储存该初始重量。 在关闭样品室后推延2 ――3秒就开始分析。 样品室关闭后稳定: 一旦达到初始重量条件就显示快速关闭样品室(图标)的提示。 只要样品室关闭,在稳定后就储存初始重量。 无须推延时间。 不中断分析: 在任何时候都可以打开或关闭样品室而不中断样品分析。 当打开样品室时仪器状态栏显示测量暂停/测量。 当样品室打开时干燥和加热算法就停止,旦关闭就会继续测量 带关闭参数的终点分析: 全自动;半自动,绝对值;半自动,百时间模式;手动。 全自动: 只要每24秒的重量损失低于全自动检测限度就停止分析。 半自动,绝对值: 只要每24秒的重量损失低于用户定义的限度(以为单位)时就停止分析。 半自动,百分比: 只要每24秒的重量损失低于用户定义的限度(以百分比为单位)时就停止分析。 时间模式: 只要达到规定的分析时间就停止分析。 手动: 关闭后按确认。 显示模式: 下列单位可用于显示分析结果: 水分%L干重%R比率%LR重量损失mg残留物重量g,残留物重量g/kg,克/升g/l。 打印中间结果: Line2 品烧焦,但不是特别的热敏性。 只要达到恒定重量就停止分析设定(在原厂设定的基础上修改): 程序号: 1 最终温度: 130C 开始分析: 按确认键后稳定分析终点: 全自动(原厂设定) A.设定干燥参数 步骤按键(或指示) 显示/输出 1、打开水分仪 显示赛多利斯LOG(并运行 2选择程序功能
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- 关 键 词:
- Sartorius 水分 操作