聚山梨酯80检验标准操作规程.docx

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聚山梨酯80检验标准操作规程

题目：

聚山梨酯80检验标准操作规程

制定人：

年月日

编码：

SOP-ZL-FL-018-01

审核人：

年月日

颁发部门：

质量管理部

批准人：

年月日

执行时间：

年月日

分发部门

质量管理部、档案室

目的：

建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。

范围:

适用于聚山梨酯80的检验标准操作。

职责:

QC检验员：

负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。

QC主任：

合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。

内容:

依据：

《中华人民共和国药典》2010年版二部

检品名称：

聚山梨酯80

类别：

药用辅料，增溶剂和乳化剂等。

1、性状

1.1性状：

取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。

本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。

1.2相对密度：

本品的相对密度为1.06~1.09。

1.2.1仪器与用具：

电子天平、比重瓶。

1.2.2操作步骤：

取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。

计算公式：

W1-W2W1：

供试品与比重瓶的重量

相对密度=W2：

比重瓶的重量

W3-W2W3：

水与比重瓶的重量

1.3黏度：

本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。

1.3.1仪器与用具：

黏度测定装置一套。

（平氏黏度计）

1.3.2操作步骤：

照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。

计算公式：

ν=KtK：

黏度计常数，mm2/s；t：

测得的平均流出时间

1.4酸值：

本品的酸值不得过2.2。

1.4.1仪器与用具：

锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯

1.4.2试剂与试药：

乙醇、乙醚。

1.4.3酚酞指示液：

取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。

1.4.4操作步骤：

取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。

计算公式：

A×5.61

供试品的酸值＝───────

W

A：

消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）W：

供试品的重量（g）

1.5羟值：

本品的羟值为65~80。

1.5.1仪器与用具：

具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、

1.5.2试剂与试药：

对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶

1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液：

取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份，混合，即得。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）：

取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。

1.5.4操作步骤：

照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。

计算公式：

（B－A）×56.1

供试品的羟值＝─────────＋D

W

A:

供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的容积（ml）

B：

空白试验消耗的容积（ml）D：

供试品的酸值W：

供试品的重量（g）

1.6皂化值：

本品的皂化值为45~60。

1.6.1仪器与用具：

具塞锥形瓶、电子天平、量筒、水浴锅、滴定管、金属制台架、

1.6.2试剂与试药：

乙醇、氢氧化钾

1.6.3酚酞指示液：

取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

氢氧化钾乙醇溶液：

取28.1g氢氧化钾，加95%的乙醇使成1000ml。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）：

取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。

盐酸滴定液（0.5mol/L）：

取盐酸45ml，加水使成1000ml，即得。

1.6.4操作步骤：

照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。

计算公式：

（B－A）×28.05

供试品的皂化值＝──────────

W

A:

供试品消耗的盐酸滴定液（0.5mol/L）的容积（ml）

B：

空白试验消耗的容积（ml）W：

供试品的重量（g）

1.7碘值：

本品的碘值为18~24。

1.7.1仪器与用具：

碘瓶、电子天平、量筒、电炉、滴定管

1.7.2试剂与试药：

三氯甲烷、冰醋酸

1.7.3淀粉指示液：

取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸两分钟，放冷，倾取上清液，即得。

溴化碘溶液：

取研细的碘13.0g置干燥的具塞玻璃瓶中，，加冰醋酸1000ml，微温使碘完全溶解，另取溴2.5ml加入碘溶液中，摇匀，即得。

碘化钾试液：

取碘化钾16.5g，加水使成100ml，即得。

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）：

取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，放置一个月后滤过。

1.7.4操作步骤：

照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。

计算公式：

（B－A）×1.269

供试品的碘值＝──────────

W

A:

供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）

B：

空白试验消耗的容积（ml）W：

供试品的重量（g）

1.8过氧化值：

本品的过氧化值不得过10。

1.8.1仪器与用具：

碘瓶、电子天平、量筒、电炉、滴定管、烧杯

1.8.2试剂与试药：

三氯甲烷、冰醋酸

1.8.3淀粉指示液：

取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸两分钟，放冷，倾取上清液，即得。

碘化钾试液：

取碘化钾16.5g，加水使成100ml，即得。

硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）：

取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）临用前加新沸过的冷水稀释制成，必要时标定浓度。

1.8.4操作步骤：

照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。

计算公式：

10（A－B）

供试品的过氧化值＝──────────

W

A:

供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的容积（ml）W：

供试品的重量（g）

B：

空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的容积（ml）

1.9、鉴别（！

）

1.9.1仪器与用具：

烧杯、量筒、移液管、电炉。

1.9.2试剂与试药：

稀盐酸。

氢氧化钠试液：

取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml,即得。

1.9.3操作步骤：

取本品的水溶液（取本品1ml，用水溶解至20ml）5ml,加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

鉴别

（2）

2.1仪器与用具：

烧杯、量筒、移液管、胶头滴管。

2.1.1试剂：

溴试液：

取溴2~3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇使成饱和的溶液，即得。

2.1.2操作步骤：

取本品的水溶液（取本品1ml，用水溶解至20ml），滴加溴试液，溴试液即褪色。

鉴别（3）

2.2.仪器与用具：

烧杯、量筒、移液管、玻璃棒

2.2.1操作步骤：

取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。

鉴别（4）

2.3仪器与用具：

烧杯、量筒、移液管、玻璃棒

2.3.1试剂：

三氯甲烷

硫氰酸钴铵溶液：

取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml。

2.3.2操作步骤：

取本品的水溶液（取本品1ml，用水溶解至20ml）10ml，加硫氰酸钴铵溶液5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。

2.4检查

2.4.1酸碱度

2.4.2仪器与用具：

电子天平、量筒、烧杯、pH计、洗瓶

2.4.3试剂与试药：

苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液

2.4.4操作步骤：

取本品0.50g，加水10ml溶解后，照《PH检测法操作规程》（SOP-ZL-TY-035-01）检测，PH值应为5.0～8.0。

2.5颜色

2.5.1仪器与用具：

分析天平、恒温水浴锅、量筒、移液管、纳氏比色管、滤纸、漏斗、锥形瓶。

2.5.2试剂：

比色用重铬酸钾液、比色用氯化钴液

2.5.3操作步骤：

取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。

2.6环氧乙烷与二氧六环

2.6.1仪器与用具：

电子天平、胶头滴管、量瓶、移液管、顶空瓶、旋转蒸发器、微量进样针、气相色谱仪。

2.6.2试剂、试液：

超纯水、环氧乙烷对照品、聚乙二醇400、二氧六环对照品、0.001%乙醛溶液、50%氯化镁的无水乙醇混悬液、乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）、乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）

2.6.30.001%乙醛溶液：

取1ml乙醛溶液加水稀释至1000ml摇匀，即得。

50%氯化镁的无水乙醇混悬液：

称取50g氯化镁加无水乙醇稀释至100ml，摇匀，即得混悬液。

乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）：

取盐酸9.0ml，加乙醇适量使成1000ml，摇匀，即得，（必要时标定浓度）。

乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）：

取氢氧化钾7g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中，（必要时标定浓度）。

2.6.4操作规程：

取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。

量取环氧乙烷300ul（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经处理的聚乙二醇400以（60℃，1.5~2.5kpa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。

精密量取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。

取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。

精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液0.5ml与二氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇匀，作为对照品溶液。

量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。

《照气相色谱法操作规程》（SOP-ZL-TY-042-01）试验。

以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。

进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。

顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。

取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。

分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。

环氧乙烷峰面积的相对标准偏差不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。

按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。

环氧乙烷对照品贮备液的标定取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，精密加入乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混匀，放置过夜。

取环氧乙烷对照品贮备液5g，精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照电位滴定法（附录ⅦA），用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。

2.7冻结试验

2.7.1仪器与用具：

冰箱、烧杯

2.7.2操作步骤：

取本品，置玻璃容器内，于5℃±2℃放置24小时，不得冻结。

2.8水分

2.8.1仪器与用具：

费休氏水分测定仪、具塞锥形瓶、干燥器、电子天平。

2.8.2试剂与试药：

卡尔费休氏试液、无水甲醇。

2.8.3操作步骤：

取本品适量，照《水分测定法标准操作规程》（SOP-ZL-TY-041-01）第一法测定，含水分不得过3.0%。

2.9炽灼残渣

2.9.1仪器与用具：

电炉、干燥器、坩埚、胶头滴管、分析天平、箱式电阻炉。

2.9.2操作步骤：

照《炽灼残渣检查操作规程》（SOP-ZL-TY-007-01）检查，遗留残渣不得过0.2%。

取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，用电炉缓缓炽灼至完全碳化，放冷；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，即得。

计算公式：

W1-W0W0：

恒重坩埚的重量

炽灼残渣＝──────────×100%

WW1：

恒重后样品与坩埚的重量

W：

样品重量

3.1重金属

3.1.1仪器与用具：

量筒、移液管、纳氏比色管、刻度吸管

3.1.2试液与溶液：

硝酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液

标准铅溶液：

称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

醋酸盐缓冲液（PH3.5）：

取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/l盐酸溶液38ml，用2mol/l盐酸溶液或5mol/l氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。

硫代乙酰胺试液：

取硫代乙酰4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。

临用前取混合液（由1mol/l氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

氨试液：

取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml，即得。

3.1.3操作步骤：

照《重金属检查操作规程》（SOP-ZL-TY-001-01）第二法检查，含重金属不得过百万分之十。

取炽灼残渣项下遗留的残渣；加硝酸0.5ml，置水浴锅上蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，继续蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管；另取空瓷皿与样品一起加硝酸和盐酸蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管，加标准铅溶液1ml，再用水稀释成25ml，作为乙管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品与对照品比较，不得更深。

3.2砷盐

3.2.1仪器与用具：

分析天平、坩埚、箱式电阻炉、检砷装置、锥形瓶、量瓶

3.2.2试剂与试药：

盐酸、锌粒

3.2.3试液：

标准砷溶液的制备：

称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。

稀硫酸：

取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。

本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。

碘化钾试液：

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。

本液应临用新配。

酸性氯化亚锡试液：

取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。

本液配后三个月即不适用。

乙醇制溴化汞试液：

取溴化汞2.5g，加乙醇50nl,微热使溶解，即得。

本液应置玻璃瓶内，在暗处保存。

溴化汞试纸：

取滤纸浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。

醋酸铅试液：

取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。

醋酸铅棉花：

取棉花浸入醋酸铅试液，湿透后，取出，在100℃干燥，即得。

3.2.4操作步骤：

照《砷盐检查操作规程》（SOP-ZL-TY-008-01）第一法操作测定，应符合规定（0.0002%）。

取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火化使碳化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心滴加浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，将生成的申斑与标准申斑比较，不得更深。

4、历史修订记录和原因

版本号

修订原因

修订日期

01

新订

聚山梨酯80检验记录

编码：

SMP-ZL-QC-006-01-R2

检品名称

聚山梨酯80

批号

数量

来源

物料代码

规格

包装

请验日期

报告日期

检验依据

聚山梨酯80质量标准（STP-ZL-FL-018-01）

聚山梨酯80检验标准操作规程（SOP-ZL-FL-018-01）

【性状】

（1）本品为无色或几乎无色的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。

检验结果：

取本品目视观察为：

结论：

检验人：

复核人：

检验日期：

（2）检测仪器：

仪器型号：

仪器编号：

温湿度：

℃％

相对密度：

照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法测定，为1.035～1.037。

取干燥洁净的比重瓶并精密称定，装满本品后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔的液体擦干，瓶中没有气泡，（置25℃的恒温水浴中，放置若干分钟，随着温度的上升，过多的液体从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶外面擦拭干净，精密称定，空瓶与样的重量，将本品倒去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同温度时空瓶与水的重量，按下式计算，即得。

计算公式：

W1-W2W1：

供试品与比重瓶的重量

相对密度=W2：

比重瓶的重量

W3-W2W3：

水与比重瓶的重量

W1（）W2（）W3（）

W1（）-W2（）

相对密度=＝（）

W3（）-W2（）

结论：

检验人：

复核人：

检验日期：

聚山梨酯80检验记录

编码：

SMP-ZL-QC-006-01-R2

检品名称

聚山梨酯80

批号

物料代码

（3）检测仪器：

仪器型号：

仪器编号：

温湿度：

℃％

黏度照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定，本品的运动黏度，在25℃时（毛细管内径3.4～4.2mm），应为350～550mm2/s。

取本品，放置25℃环境中30分钟，移至平氏黏度计内，依法测定。

计算公式：

ν=KtK：

黏度计常数，mm2/S；t：

测得的平均流出时间

样品1所用时间t（）（）（）平均值（）

样品2所用时间t（）（）（）平均值（）

1#＝K（）×t（）＝（）

2#＝K（）×t（）＝（）

平均值（）相对偏差（）

结论：

检验人：

复核人：

检验日期：

（4）酸值取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定，酸值不得过2.2。

计算公式：

A×5.61A：

消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）

供试品的酸值＝───────W：

供试品的重量（g）

W

A1（）A2（）

W1（）W2（）

A1（）×5.61

供试品的酸值＝───────=（）

W1（）

A2（）×5.61

供试品的酸值＝───────=（）

W2（）

平均值（）相对偏差（）

结论：

聚山梨酯80检验记录

编码：

SMP-ZL-QC-006-01-R2

检品名称

聚山梨酯80

批号

物料代码

检验人：

复核人：

检验日期：

（5）皂化值照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定，本品的皂化值为45～60。

取本品（其重量约相当于250/供试品的最大皂化值），精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，家酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验，以供试品消耗的盐酸滴定液

计算公式：

（B－A）×28.05

供试品的皂化值＝──────────

W

A:

供试品消耗的盐酸滴定液（0.5mol/L）的容积（ml）

B：

空白试验消耗的容积（ml）W：

供试品的重量（g）

（B－A）×28.05

供试品的皂化值＝──────────

W

【鉴别】

【检查】

（1）酸度：

取本品10ml，加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液（配制批号：

）3滴，用氢氧化钠滴定液（配制批号：

）（0.01mol/L）滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（配制批号：

）（0.01mol/L）的体积不得过0.5ml。

结论：

检验人：

复核人：

检验日期：

（2）颜色：

取本品10ml,与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，

结论：

检验人：

复核人：

检验日期：

（4）羟值：

照《脂肪与脂肪油测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-061-01）中羟值法测定，羟值应为264-300。

精密称取本品g，（约0.60g）置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加入酰化剂5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）（

结论：

检验人：

复核人：

检验日期：

后，放冷，加吡啶-水（3:

5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液（配制批号：

）8～10滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色，记录本品所消耗的氢氧化钠滴定液（1mol/L）的容积（ml）A；同时做空白，记录空白所消耗的氢氧化钠滴定液（1mol/L）的容积B；按下式计算，本品的羟值为。

供试品的羟值=

+D

结论：

检验人：

复核人：

检验日期：

（4）检测仪器：

仪器型号：

仪器编号：

温湿度：

℃％

有关物质：

取本品mg，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含聚山梨酯80mg的溶液，作为供试品溶液；另精密量取二甘醇、一缩二聚山梨酯80、二缩三聚山梨酯80与环氧丙烷对照品，用无水乙醇稀