X射线荧光分析仪在水泥生料配料系统中的应用.docx
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X射线荧光分析仪在水泥生料配料系统中的应用
X—射线荧光分析仪在水泥生料配料系统中的应用
摘要保证水泥生料配料的化学成份合格和稳固,是达到优质高产的大体条件。
本文就利用X-射线荧光分析技术,对生料配料的三率值操纵方式进行了研究,对生料质量操纵工艺流程的工作原理和结构作了简单介绍,对实验结果进行了讨论。
AbstractTheessentialprerequisiteforattainingagoodcementqualityandtroublefreeplantoperationistheuniformcompositionofthemixtureforraw-mealproductionTheauthorsdiscussedthemethodtocontrolKHNPvalueofraw-mealusingthex-rayfluorescenceanalysisTheprincipleandstructureoftheraw-mixcontrolsetuparedescribedandgoodresultswereobtained.
关键词 X—射线荧光分析仪 生料 质量操纵
Keywords:
X-rayfluorescence Raw-meal Qualitycontrol
引言
水泥生料配料是成品质量操纵的重要环节之一。
因为生料质量不仅是水泥质量的决定因素,而且还阻碍到窑内烧成进程中热工制度的稳固。
只有保证入窑生料的化学成份合格和稳固,才能保证熟料煅烧系统持续平平稳固高效的运转,从而达到优质高产低消耗的目的.
在国外,生料配料普遍采纳X—射线荧光分析仪、配料操纵运算机及电子定量给料称等设备,组成生料质量操纵系统,对入窑生料的三个率值(即石灰饱和比KH、硅酸率N和铝氧率P)进行在线操纵。
最近几年来,我国冀东、江西等大中型企业前后引进了这种成套设备。
如此的生料质量操纵系统,确实技术先进;但要投资数百万元人民币,设备对工作条件及操作人员素养要求高;由于技术保密,关键性技术资料缺乏,使技术消化深度不够,设备维修困难,不适宜在国内普遍推行。
更重要的是,国外生料质量操纵是与原料预均化和生料库均化方式紧密相关的,操纵算法是成立在与之相适应的均化方式基础上的。
这些工艺方法投资庞大,国内绝大多数企业是难于办到的。
随着我国水泥工业的迅速进展,研制开发适合国情的生料质量操纵系统,已成为一项迫切需要解决的课题。
目前众多水泥厂由于生料化学全分析时刻太长,都只好采纳Ca和Fe分析值(包括化学滴定或Ca、Fe仪测定值),进行重量法配料操纵,无法保证由Ca、Fe、Si和Al四种氧化物确信的大体质量指标KH、N及P三个率值。
本文利用冀东水泥扶风引进的7200S型X—射线荧光分析仪,对水泥率值公式法配料进行了初步研究。
1X射线荧光分析仪的工作原理及结构
射线荧光分析仪的工作原理
当物质受到光源中辐射出来的x射线照射时,是原子内曾轨道等)中的1个电子被逐出时产生空位后,外层电子为填充空位要产生跃迁,并以光子形势释放能量,大量原子同时发生这种进程,结果将致使元素的特点光谱。
为了照射物的X射线(低级X射线)相区别,将被照射物质发出的X射线(二次X射线)称为荧光X射线利用物质发出荧光X射线进行物质化学成份的定性分析后定量分析,称为x射线荧光分析和光谱分析。
X射线荧光分析仪的要紧结构
本厂利用的是7200S型X射线荧光分析仪,它是由激发系统.分光系统.探测系统.记录系统四大部份组成.
其工作流程如下:
激发源
试样
复合荧光
单色荧光
电信号
(1)激发系统
(2)分光系统(3)操纵系统(4)记录系统
试样激发系统
采纳X射线管发出的低级X射线对试样进行激发,使试样中各元素的原子发出各自的特点X射线。
激发系统的要紧结构是X射线管,高压发生器,水冷却装置,真空泵,试样室及试样传送结构。
1.2.2分光系统
分光系统作用是将试样中各元素发出的混合荧光X射线分成各元素的单色荧光X射线,以便对其进行测量。
有晶体分光和能量分光,后者虽本钱低,但周密度不如晶体分光好。
我厂采纳的是晶体分光。
1.2.3探测系统
探测系统的作用是将分光系统分离出来的单色X射线光信号转变成电脉冲信号,以便放大和测量。
常见的有正比计数管,半导体计数管,前者较为经常使用一些,它是利用计算管内填充的惰性气体压气在X射线照射下发生的电离的现象进行探测。
1.2.4记录系统
将探测器转换的电信号放大而且显示打印出来。
我厂7200S型荧光分析仪时第一依照原料的化学成份所达到的率值(石灰饱和系数及硅率)。
选好设定值,生料磨开启后,每各一按时刻(约半个小时)自掏出一个试样,自动试样(压片)后送到x射线荧光分析仪进行分析,约2分钟后得出硅,铁,铝,钙等元素的含量,输入运算机进行比较后,给出调整信号自动调剂皮带喂料机的喂料速度。
大约2个小时后即可达到并稳固在所需要的率值上。
2x射线荧光分析仪在水泥生料配料系统中的应用
生料中KH值与CaO、Fe2O3等的关系
目前普遍采纳的重量法配料,是依照每小时测定的出磨生料中CaO及Fe2O3含量,当前入磨原料配比值,对下一周期新入磨原料配比进行调整,其目标是使新出磨生料中CaO及Fe2O3含量稳固在预定值范围内。
这种方式的成效究竟如何?
咱们明白,三率值的计算公式如下:
石灰饱和比 KH=(C0
(1)
硅酸率N=S0/(A0+F0)
(2)
铝氧率 P=A0/F0(3)
式中C0、S0、F0及A0别离为生料中CaO、SiO二、Fe2O3及Al2O3含量值。
由
(1)式可知,KH与CaO和Fe2O3并非是一个简单的直线关系,还要受到SiO2和Al2O3的阻碍,专门是SiO2乘以倍的阻碍更大。
一样由
(2)及(3)式可知,操纵生料中Fe2O3含量,也不能保证N和P的目标值。
在实际生产进程中,所有入磨原料的化学成份及水分都在必然范围内波动。
在上述重量法配料操纵中,假设生料中CaO含量完全稳固在某个预定值,这时KH值的转变仍然专门大。
以扶风水泥厂原料数据为例,在保证CaO含量稳固在%为条件,进行精心配料计算,其数据及结果列于表1中。
生产要求目标值为:
KH=±,N=±,P=±。
由数据表1可知,尽管保证了生料中CaO含量均为%,但KH值却呈现出专门大的波动,波动范围为:
—,极差为,标准差为,在±合格范围的仅占%,达不到生产要求;尽管N和P值波动也大,由于许诺波动范围大,均达到合格要求。
通过以上分析说明,重量法配料操纵,单纯追求出磨生料CaO含量合格率的作法,不能保证KH值的合格率。
那个地址KH值波动大的要紧缘故是SiO2不稳固造成的。
解决这一问题的全然途径,是必需采纳能快速准确测定出磨生料中Ca、Fe、Si和Al四种氧化物的X-射线荧光分析仪,与配料操纵微机联机,进行成份法配料操纵,专门是应重点解决KH值的操纵问题。
表1 不同原料配比及结果
原料
原料配比%
生料成分%
三率值
编号
石灰石
黏土
烧失量
CaO
Fe2O3
SIO2
Al2O3
KH
N
P
0
1
2
3
4
5
6
7
4028
8
9
10
回调入磨原料配比率值公式法
出磨生料成份的波动一样是由几种入磨原料的成份或水分发生转变造成的。
由于出磨生料分析与几种原料入磨有一段滞后时刻,加上磨机对入磨原料的粉碎混料作用,使得由出磨生料的成份分析结果,无法确信是何种原料造成生料成份的波动。
因此,为了减少原料成份波动,大型企业要依托昂贵的原料预均化设施,小厂那么只能依托人的体会进行配料调剂。
在每一个生产操纵周期,已知条件是入磨原料执行配比,出磨生料中Ca、Fe、Si及Al等氧化物X荧光分析值。
本文只能从这种生产实际条件动身,不直接从原料的具体成份波动入手,去成立复杂的数学方程,进行大量的计算。
而是从石灰饱和比KH公式动身,抓住配料中原料用量最多的石灰石和粘土的配比,注重综合成效,引用水泥生料配料的率值公式法,进行原料配比调整计算,问题就简单且靠得住。
由
(1)式变换取得:
K0=++(4)式中KH为配料目标值。
当K0=0时,熟料的矿物组成绩符合工艺要求;当K0不等于零,那么说明生料成份不符合工艺要求,将阻碍到熟料的矿物组成。
假设K0>0,说明生料中CaO含量偏低;反之当K0 回调入磨原料配比的计算公式为: △石灰石(或△粘土)=(K0+R1)R(5) 式中△石灰石(或△粘土)为石灰石(或粘土)在原配比基础上,相应配比的增减量,K0由(4)式确信;R1为与煤灰有关的系数,R为与原料化学成份有关的系数,都可由计算和实验决定。 实验中具体采纳的回调方式为: ±△石灰石=△粘土(6) 即固定铁粉及校正原料入磨流量,使增减石灰石流量等于减增粘土流量,维持入磨原料总流量稳固不变。 依照上述配料回调方式,编成软件,就可由运算机进行配料计算操纵。 生料质量操纵流程制备 生料的要紧原料一样为石灰石、粘土、铁粉及校正原料等,假设制备黑生料还需要煤。 生料质量操纵流程如附图所示。 附图 生料质量操纵流程图 生料磨开动后,每隔1个小时从持续自动取样器中掏诞生料样,进行压片制样,送入X射线荧光仪进行多元素分析[8],约4分钟后取得出磨生料中Ca、Fe、Si及Al等氧化物含量KH、N、P三个率值,并将结果自动传送到配料操纵微机,进行率值公式法回调配比计算,给出调整信息,再通过信号处置及执行器,对喂料计量称进行变频调速操纵,达到所需要的原料新配比值。 一个小时以后,再从取样器中掏诞生料样,重复上述操纵进程,不断循环下去。 即X射线荧光仪对出磨生料每检测一次,入磨原料配比就自动调整一次,不断进行自寻优调整。 值得一提的是本系统采纳了变频调速技术,较过去可控硅操纵进了一步,其优势是调整范围宽且滑腻,抗干扰能力强,运行稳固,利用成效好. 3实验结果及讨论 依照上述配料原理,采纳上述生料质量操纵系统,本文在3000T/日旋窑工艺生产线上进行了实验,其结果如数据表2中所示。 表2 生料质量操纵系统实验数 回调 自动回调的生料成分(%) 三率值 周期 Al2O3 SiO2 CaO Fe2O3 KH N P 1 . 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 . 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 平均值 合格范围 ± ± ± 合格率 % % 100% 由于充分发挥了X射线荧光分析仪快速准确的优势,及配料操纵变频调速稳固靠得住的特点,使生料三率值的合格率别离为: KH=%,N=%,P=100%,成效是比较好的。 为更好地提高KH合格率,还需要对配料方式作进一步的研究和改良。 X射线荧光分析仪的误差来源及其解决方法 X射线荧光分析进程中产生的误差的要紧缘故有操作方面,仪器方面和试样本身等三方面的因素 (一)操作方面带来的误差因素 1.粉磨时未设定好粉磨时刻和压力,达不到要求的粉磨粒度或相应的粒度散布。 实验说明当粉磨时刻短于实验设按时刻测定结果就会产生波动。 同时粉磨未按规定加适量助磨剂或所加助磨剂中含有所要分析的元素都会给测定结果带来较大的阻碍。 磨头和磨盘里留有前期样品或被其他物质污染,结果也会产生误差。 2.压片时,未设定好时刻和压力,压力成效不行或压片时样品布入不均匀而产生的样品的堆积散布不均,或压片板不干净等,都会阻碍分析结果。 3.制样未爱惜好,制样装入试盒的位置不妥,结果给分析带来误差。 制样未爱惜好有两层含义 a.未爱惜好制样光洁度。 如用手指磨分析面.或用手指甲划.用口吹湿毛巾擦分析面等; b.制样在空气放的太久,使分析面与空气物质发生了物理化学转变。 制样装盒位置不妥,把试样片装倒了或试样片表面与试样盒表面成一倾斜角,都会阻碍到射线管与分析面的距离从而产生误差。 4.荧光分析中,由于分析面上的样品灰未除掉,久之阻碍到仪器真空度;或由于操作者粗心,分析程序选错,如测生料时用上测熟料的分析曲线或用了测石灰石的曲线显然结果不正确。 (二)仪器方面的误差因素 1.压片不但洁,致使分析面不滑腻,从而阻碍测量结果。 2.光路真空度不适合,分光晶体率光片选择不佳,使各类射线产生干扰,阻碍分析。 3.X射线管电流电压不稳固,从而产生结果波动。 4.随着时刻的延长,x光线管内部元件位置转变引发低级x射线强度转变,或x射线管阳级显现斑痕,靶元素在窗口沉,给分析结果带来误差。 5.温度的转变,引发分光晶体界面间距的转变,从而阻碍分光效率。 6.正比基数高压漂移,温度转变引发管内气体成份转变,阻碍放大倍数。 7.电子电路的漂移,基数的统计误差,检测进程进程中时刻损失引如的计数误差等。 8.气体的压力.甲烷气体的流量,温度辐射通道条件的转变都会阻碍光路气体对x射线的吸收。 因此气瓶的减压阀一旦调好,不要随意在动,专门是改换新气时,必然要尝试着多次调气压,不然,由于气流气压不稳,使结果产生误差。 (三)试样本身的误差因素. 1.试样易磨性。 有的试样易磨性差,对测定组成阻碍。 2.试样成份。 有的试样大体组成成份与标准试样组成成份不一致,也会阻碍测定结果。 3.基体效应。 基体中其它元素对分析元素的阻碍,包括吸收和增强效应。 吸生效应直接阻碍对分析元素的激发和分析元素的探测强度。 增强效应使分析元素特点辐射增强。 4.不均匀性效应。 X射线强度与颗粒大小有关,大颗粒吸收大小颗粒吸收小,这是试样粒度的阻碍。 5.谱线干扰。 各谱线系谱线产声重叠干扰,还有来自不同衍射级次的衍射线之间干扰。 解决误差的方法 关于上述己方面的误差.应具体情形具体分析予以克服。 1.应将样品磨细压实以减少试样的不均匀性, 2.减少干扰的谱线,降低电压至干扰元素激发电压以下,选择适当分光晶体,基数管.准直器或调整脉冲告知分析器,提高分辨本领,在分析晶体和探测器之间放置滤光片,滤去或减少干扰曲线。 3.严格依照仪器设备治理方法安装调试好仪器设备,幸免仪器误差。 4.严格依照操作规程认真操作,幸免以为的操作误差。 X射线荧光分析仪在生产操纵中的误差来源及解决方式 目前很多水泥厂运用的常规QCS在操纵系统结构上有一纯滞后常数,要紧缘故: 一方面是生料入磨后经粉磨加工,到出磨约需20~30min; 另一方面是当采纳离线X射线荧光分析仪时,靠人工取样制样再送入分析仪分析、计算结果并发出操纵信号从头配比,约需10~20min。 这两个滞后时刻一起组成上述大小在~1h左右的时刻常数τ,使操纵成效老是滞后于操纵指令一个τ的时刻,其最小值在~1h。 因每次新的调整指令是~1h前已出磨生料各成份波动时而得,即便发觉成份有误差而料已出磨,故系统不能专门好地实施在线发挥操纵作用,使得实际生料成份操纵结果是以系统调整时刻为周期的波动脉冲。 如此的操纵成效显然具有致命的不足,会使得后续均化库生料成份有周期性的波动。 其中由检测进程所产生的滞后约占整个滞后时刻的一半,因此检测进程时刻长对QCS操纵阻碍专门大。 解决方式 1.减少生料磨的粉磨时刻提高磨机的转速、采纳闭路磨、多破少磨以减少入磨原料粒度、增强磨内通风等方法都是减少生料磨的粉磨时刻行之有效的方式,但由于磨机本身结构和工作特点,该方式在技术改造时成效是有限的。 2.减少X射线荧光分析仪检测时刻利用自动取样机来减少出磨生料被测样品的取样时刻、减少被测样品的制备时刻、采纳在线X射线荧光分析仪等是有效减少X射线荧光分析仪检测时刻的方式。 由于X荧光分析仪本身所产生的滞后只占系统整个滞后的一半左右,尽管有效,但也不能从全然上解决QCS的操纵问题。 3.利用软件进行补偿在配料运算机软件的操纵算法模块中,把经实验取得的QCS滞后时刻常数进行充分考虑,引入微分运算,对系统的操纵规律进行超前校正,能有效地减少滞后所带来的阻碍。 由于操纵软件是由系统设备供给商提供,其操纵内核的修改对水泥生产单位来讲却有必然的难度。 4.调整荧光分析仪安装位置调整后结构如图5所示: 4结论 由于利用了X射线荧光分析仪代替分析仪测定值,使的入窑生料化学成份合格稳固,保证熟料煅烧系统持续平平稳固高效的运转,达到了优质高产低耗的目的. 4.2X射线荧光分析有仪器本身产生的误差和生产操纵系统中产生的误差两种误差,关于误差应依照具体情形分析,应从式样本身.操作方面.仪器方面和系统操纵方面等误差来源给予解决. 4.3X射线荧光分析仪具有分析检测时刻短、能实施在线测量、容易组成自动化程度高的自控系统、提高生产效率等优势.虽存在必然的误差,但在水泥生产生料配料系统中发挥了专门大的作用,因此在水泥生产中取得应用 致谢 本文的全数工作取得了郭教师、李教师的悉心指导,教师严谨,事实求实的工作作风,一丝不苟的工作态度,精湛的专业知识使我受益非浅.在写作进程中郭教师.李教师给予真诚的指导和更正,使本论文顺利完成,他们这种品质对我以后的学习工作产生了专门大的阻碍,在此,对教师们的悉心帮忙和指致使以最真诚的感激和由衷的谢意!
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