动植物油脂食用油脂中矿物油的检测国家标准编制说明.docx
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动植物油脂食用油脂中矿物油的检测国家标准编制说明
《动植物油脂食用油脂中矿物油的检测》
国家标准编制说明
《动植物油脂食用油脂中矿物油的检测》
国家标准编制小组
2012年10月25日
1工作简况
任务来源
本标准的制定是由国家标准化管理委员会于2010年修订国家标准项目计划下达的工作任务(计划编号:
-T-449),完成年限:
2012年底。
由河南工业大学负责该标准的起草工作。
该标准制定任务下达后,项目承担单位成立了标准起草工作组,开展本标准起草的各项工作。
制定本标准的意义
随着我国经济的发展与人民生活水平的提高,食品的数量与种类日益丰富,食品安全问题也日益突出。
我国加入WTO以来,食品安全问题已成为我国农产品和食品对外贸易获得国际市场准入的重要制约因素。
所以,提高我国的食品安全性是非常迫切的问题。
动植物油脂是从动植物中提取的油脂,作为人们日常食用的动植物油脂又称食用油脂。
食用油脂是指可以直接食用的油脂,具有为人们提供能量、必需脂肪酸和脂溶性维生素等功能,是人们日常生活必不可少的食品原料。
然而,油脂在加工、运输等过程中容易因矿物油管道泄漏或一些不法商贩人为掺入等原因导致污染。
矿物油是不同馏分的液态烃类混合物,主要包括液体石蜡和工业基础用油,属于非食用油脂,常温下无色、无味、无臭、透明,含有重金属、苯并芘等多种有害物质。
食用后可导致急性中毒、腹泻、昏迷等症状,严重的甚至还会影响生长发育。
GB2716-2005《食用植物油卫生标准》规定食用油脂中均不得掺有非食用油脂,以确保食用油脂产品的质量与安全卫生。
然而,近些年还有关于食用油脂中掺矿物油的报道。
如,1999年8月上旬,广东肇庆端州区某毛绒厂员工因食用了含有矿物油的食用油脂造成681人食物中毒。
2003年1月,呼图壁县有一家长把七彩汉堡饼给1岁半的女儿食用,第二天早晨4点,出现矿物油中毒症状。
现行的国家标准《粮油检验油脂定性试验》(GB/T5539-2008)中规定了矿物油的定性检测方法——皂化法,但并未给出该方法的检出限且皂化法适用的油脂有限。
因此,完善关于食用油脂中矿物油检测方法的国家标准迫在眉睫,该标准的制定为相关的食品监管、执法部门的工作提供了有力的技术支撑,有利于保障消费者的安全健康,具有良好的社会效应。
主要工作过程
2编制原则及标准主要内容
标准编写原则
本标准的结构、技术要素及表述方法是按照GB/T《标准化工作导则第1部分:
标准的结构和编写规则》、GB/T《标准编写规则第4部分:
化学分析方法》以及GB/T《标准化工作指南第2部分:
采用国际标准的规则》规定的要求进行编写,并注重方法的科学性、准确性和可操作性,方法建立在科学研究、验证、充分使用基础上。
技术方案的确立
项目获批后,项目组成员首先查阅了大量文献资料,整理了国内外矿物油的检测方法:
气味法容易导致误判;荧光法只能检测出含有苯环的矿物油;硅胶薄层色谱法对于含有蜡酯的食用油脂容易导致误判;气相色谱法检测效果好,但仪器昂贵;紫外分光光度法和红外法易受油样品种、精炼程度及外界条件的影响。
分析认为皂化法、TLC-FID法(薄层色谱-氢火焰离子检测器)和氧化铝薄层色谱法为检测矿物油首选方法。
但是,具体选用何种方法尚需后期试验确定。
标准主要内容
本标准的主要内容:
标准的适用范围、规范性引用文件、原理、试剂和材料、仪器设备、扦样方法、试样的制备、分析步骤和结果表达等。
3本标准主要内容和分析结果表述
原料选取
试验按照油料种类全、等级全的原则选取原料,见表3-1。
表3-1试验原料表
原料
来源
大宗油料
花生油(压榨一级)
大豆油(一、二、三、四级)
河南省阳光油脂有限公司
棉籽油(一、二、三、四级)
菜籽油(一级、低芥酸菜籽油、四级)
安徽中谷双凤油脂公司
葵花籽油(一级、四级、浓香)
小油种
芝麻油(机榨一、二级、香油一、二级)
机榨采集地:
驻马店正阳县
芝麻香油采集地:
河南三门峡市
米糠油(一级、四级、二级、毛米糠油)
分别来自秦皇岛金海食品有限公司、河南工业大学磷脂试验室、光山县国盛植物油限公司、湖南金键米业股份有限公司
玉米油(压榨一级)
中粮集团有限公司
橄榄油
茶籽油
棕榈仁油
广东汕头市旺达油料有限公司
葡萄籽油
安阳漫天雪食品工程有限公司
亚麻籽油
银川原源食用油有限公司
海豹油
加拿大纽芬兰岛乔治工厂
小麦胚芽油
安阳漫天雪食品工程有限公司
椰子油
上海盛众精细化工有限公司
沙棘籽油
内蒙古宇航人高技术产业有限责任公司
沙棘果油
内蒙古宇航人高技术产业有限责任公司
动物油脂
猪油
天津天源油脂公司
牛油
天津天源油脂公司
分提油脂
棕榈油(8℃、53℃)
上海益海企业发展有限公司(益海集团)
植物蜡样
葵花蜡
干法分提郑州远洋公司
中试车间生产河南工业大学
糠蜡
河南工业大学磷脂试验室
矿物油
液体石蜡
洛阳昊华化学试剂有限公司
导热油(未用、已用)
许昌山花油脂有限公司
皂化法
3.2.1皂化法原理
食用油脂主要由甘三酯和少量的甘一酯、甘二酯、游离脂肪酸、磷脂等组成,它们能与强碱溶液发生皂化反应,生成的甘油和皂均溶于热水。
矿物油是烃类的混和物,分子内不含酯基,不能被皂化,也不溶于热水。
故可根据皂化后溶液是否浑浊,判断食用油脂中是否含有矿物油。
3.2.2结果分析
图3-1一级大豆油皂化后照片图3-2芝麻香油皂化后照片图3-38℃棕榈油皂化后照片
由图3-1、3-2、3-3、3-4可知一级大豆油、芝麻香油、8℃棕榈油、牛油皂化后的溶液为澄清透亮液体。
而纯导热油皂化后为米黄色浑浊液,且表面漂浮有黑色物质,见图3-5,这是烃类不能皂化且不溶于热水所致。
部分油脂皂化后现象见表3-2
图3-4牛油皂化照片图3-5四级米糠油皂化后照片图3-6用过的导热油皂化后照片
表3-2部分油脂皂化试验后现象表
油料
现象
大宗油料
一、二、三、四级大豆油
澄清透明
低芥酸菜籽油
澄清透明
一级菜籽油
澄清透明
四级菜籽油
澄清透明
压榨四级葵花籽油
澄清透明
浓香葵花籽油
澄清透明
一、二、三、四级棉籽油
澄清透明
压榨一级花生油
澄清透明
小油种
亚麻籽油
澄清透明
压榨一级玉米油
澄清透明
一、二级机榨芝麻油
澄清透明
一、二级芝麻香油
澄清透明
葡萄籽油
澄清透明
茶籽油
澄清透明
棕榈仁油
澄清透明
橄榄油
澄清透明
椰子油
澄清透明
海豹油
澄清透明
椰子油
澄清透明
沙棘果油
浑浊
沙棘籽油
浑浊
分提油脂
8℃棕榈油
澄清透明
53℃棕榈油
澄清透明
动物油脂
猪油
澄清透明
牛油
澄清透明
含植物蜡油脂
毛米糠油
浑浊
四级米糠油
浑浊
二级米糠油
浑浊
一级米糠油
微混
沙棘籽油
浑浊
沙棘果油
浑浊
毛玉米油
微混
小麦胚芽油
微混
由表3-2可知,大多数油脂皂化后的现象均为澄清透明,只有米糠油(见图3-5)、沙棘果油、沙棘籽油、小麦胚芽油、毛玉米油皂化后浑浊,这与文献中报道的“假阳性”相吻合,分析可能原因是这些油脂中的蜡酯发生皂化反应产生浑浊。
结果表明:
皂化法定性检测食用油脂中矿物油适用于大豆油、花生油、菜籽油、葵花油、棉籽油、芝麻油、棕榈油、亚麻籽油、葡萄籽油、牛油、猪油、茶籽油、棕榈仁油、橄榄油、椰子油、海豹油、一级玉米油等油脂。
而对于米糠油、沙棘籽油、沙棘果油、小麦胚芽油和毛玉米油等油脂则会误判。
3.2.3皂化法检测矿物油的检出限
表3-3皂化法检测动植物油脂中掺入矿物油的部分检出限表
液体石蜡检出限(%)
已用导热油检出限(%)
大宗油脂
花生油
一级大豆油
四级大豆油
一级菜籽油
浓香葵花籽油
-
一级棉籽油
小油种
芝麻香油
成品芝麻油
椰子油
-
茶籽油
-
橄榄油
-
分提油脂
棕榈液油8℃
棕榈硬脂53℃
动物油脂
猪油
牛油
注:
“-”表示未进行试验,“已用导热油”为工厂用过的导热油。
表3-3给出了部分油脂的检出限,由表可知大部分油脂的检出限均在%%之间。
3.2.4皂化法的重复性试验
选取了几种油样做重复性试验,试验结果如表3-4所示。
表3-4皂化法重复性试验表
油脂种类
矿物油种类及含量
试验现象
一级大豆油
无
澄清透明
一级大豆油
%导热油
微混
一级菜籽油
无
澄清透明
一级菜籽油
5%液体石蜡
浑浊
一级米糠油
无
微混
说明皂化法判定矿物油对于不含蜡酯的油脂的效果明显,重复性好。
TLC-FID(薄层色谱-氢火焰离子检测器)法
3.3.1原理
TLC-FID法是根据吸附剂对待分离组分吸附能力的不同,以及甘三酯、液体石蜡和植物蜡极性的不同,在流动相浸湿色谱柱的过程中,样品随着流动相展开,不同的组分随流动相以不同的速度向前移动,最终保留在色谱柱的不同位置,从而达到分离,然后再用氢火焰使化合物燃烧裂解形成离子碎片和自由电子,再由电极收集它们并产生与化合物量成正比的电流信号,根据出峰位置和峰面积计算出各组分在样品溶液中的百分含量。
3.3.2最佳试验条件
研究了TLC-FID法的最佳试验条件,表明最佳试验条件如下:
点样浓度:
10mg/mL~20mg/mL
点样量:
1μL
依次展开展开剂:
正己烷:
无水乙醚:
甲酸=50:
20:
(v/v)
二次展开展开剂:
正己烷:
苯=1:
1(v/v)
展开温度:
15-20℃
扫描条件:
氢气流速为90mL/min,空气流速为1.5L/min
3.3.3TLC-FID法试验结果
试验表明TLC-FID法能很好的应用于动植物油脂中的矿物油检测。
纯矿物油的色谱图具有以下特征:
峰形对称、峰顶圆钝,是一个单一的峰,无杂峰,出峰时间为。
见图3-7,图3-8。
图3-7液体石蜡的TLC-FID色谱图图3-8导热油的TLC-FID色谱图
食用油脂纯样在薄层棒上后主要分出两个色谱峰,第一个是甘三酯的色谱峰,称为“甘三酯峰”,出峰时间约为,这种峰高且宽,呈刀形,不对称,其大小根据动植物油脂组分而定,是主要的色谱峰。
第二个是食用油脂中的“脂肪酸峰”,出峰时间约为,这种峰看起来较平缓,坡度小,见图3-9和3-10。
图3-9四级大豆油的TLC-FID色谱图图3-10含矿物油%的一级大豆油的TLC-FID色谱图
米糠油较为特殊,该油脂纯样有三种特征峰,分别为糠蜡峰、甘三酯峰、脂肪酸峰,且糠蜡最先出峰,峰较小较矮,出峰时间为,见图3-11。
沙棘籽油和玉米油等含蜡酯的油脂采用TLC-FID法检测,会出现与米糠油类似的图谱。
由此可知,含蜡酯的油脂中掺入一定量的矿物油,采用TLC-FID法可以将矿物油、植物蜡和甘三酯很好的分开,如图3-12所示。
图3-11米糠油的TLC-FID色谱图图3-12含矿物油%的米糠油的TLC-FID色谱图
如果待测油样在矿物油出峰位置有峰出现(如图3-7、3-8所示),可以初步判断该油样中含有矿物油。
然后再与标准色谱图对比(如图3-10、3-12所示),如果色谱峰位置及图谱特征与标准图谱一致,则判定待
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