300L试验装置作业指导书.docx

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300L试验装置作业指导书

编　　号：

发放编号：

300L试验装置作业指导书

编制部门：

中试装置　

编　　写：

审核：

批准：

发布日期：

2011年11月1日　实施日期：

2011年11月30日

300L试验装置作业指导书

1适用范围

本作业指导书适用于研究院中试装置300L聚合试验釜。

2岗位标准

2.1岗位任务：

采用PTA工艺路线，在适当的加料口添加催化剂、助剂或单体，经酯化反应后，在缩聚催化剂作用下，最终产出多品种的PET熔体，将熔体自釜底铸带头压出经切粒机切粒、干燥、筛分、包装，为新产品工业化提供工艺依据。

2.2流程作业

配料、加料→加压酯化→真空缩聚→出料切粒→干燥筛分→包装

2.3工艺参数控制

PTA法工艺路线工艺参数：

项目单位控制范围

PTA投料量kg/批150

EG投料量Kg/批78

夹套温度℃290-300

酯化内温℃250-260

柱顶温℃130-150

搅拌转速rpm65

聚合内温℃275-285

高真空真空度Pa≤70

慢档搅拌转速rpm根据需要

调档电流A11

出料压力Mpa0.2-0.4

注：

若生产特殊品种切片，工艺参数可适当修改。

2.4质量控制

按各课题组的要求控制产品质量

3设备组成

由反应系统、控制系统、热媒加热系统及真空系统组成。

4开车操作

4.1开车前的检查

4.1.1检查热媒循环系统的管线及阀门是否完好，热媒泵的润滑是否处于正常状态，热媒膨胀槽液位中是否处于正常状态及热媒炉加热是否正常。

4.1.2检查控制仪表是否完好，搅拌电机变速箱的润滑油液位是否处于正常状态、机封的冷却水是否畅通，顶底阀、铸带头是否完好，并对反应系统加压检漏及抽真空试验，确认反应系统处于完好状态。

4.1.3检查切粒机的润滑是否处于正常状态，电器开关是否完好，切粒机内有无杂物并试运转正常。

4.1.4清扫水槽中的杂物，检查水槽上、下水是否畅通。

4.1.5检查真空泵冷却水是否畅通，真空泵的润滑是否处于正常状态，系统中管线及阀门是否完好，真空压力表是否完好，真空泵试运行正常。

4.1.6检查公用工程（电、压空、氮气、循环冷却水、照明）是否正常供给。

4.2开车前的准备

4.2.1原料、辅助材料、催化剂、包装材料等物料的准备。

4.2.2科研试验方案及有关工艺参数及安全防范措施的制定。

4.2.3试验操作人员的安排。

4.3开车程序

4.3.1投料前的准备

4.3.1.1关闭反应釜上的真空表，打开反应釜上的压力表。

4.3.1.2打开搅拌器轴封、分馏柱顶冷凝器（E101）、馏出液冷凝器（E102、E103真空系统冷凝器（E104）和真空系统捕集器（V101）的循环冷却水所有阀门。

4.3.2投料

4.3.2.1打开反应釜经分馏柱到馏出液收集器之间的所有阀门（F115、F117、F108、F112）。

关闭反应釜顶底阀和釜体与真空捕集器（V101）之间的阀门（F116）

4.3.2.2关闭EG高位槽（V106）底阀（F118）.

4.3.2.3利用EG泵、F118调节EG高位槽（V106）中的EG为150公斤。

4.3.2.4利用F106将计量好的EG放到反应釜中。

4.3.2.5在搅拌状态下从反应釜手孔分批加入150公斤PTA及其它必要的助剂。

密封好手孔盖。

4.3.2投料

4.3.2.1打开反应釜经分馏柱到馏出液收集器之间的所有阀门（F115、F117、F108、F112）。

关闭反应釜顶底阀和釜体与真空捕集器（V101）之间的阀门（F116）

4.3.2.2关闭EG高位槽（V106）底阀（F118）.

4.3.2.3利用EG泵、F118调节EG高位槽（V106）中的EG为150公斤。

4.3.2.4利用F106将计量好的EG放到反应釜中。

4.3.2.5在搅拌状态下从反应釜手孔分批加入150公斤PTA及其它必要的助剂。

密封好手孔盖。

4.3.4热媒炉的启动

4.3.4.1合上电闸，启动热媒泵。

注意观察热媒泵出口压力是否正常，听热媒泵运转有无异常声音。

4.3.4.2热媒泵运转正常后，设定热媒泵出口温度，启动主加热，当温度升至100℃以上时，启动辅加热（酯化阶段二段加热一起开，缩聚反应时，根据需要关闭主加热，用辅加热自动控制反应温度）。

4.3.5酯化

4.3.5.1搅拌电机转速设定为65rpm。

4.3.5.2开热媒升温阀门，设定反应釜内温260℃左右。

4.3.5.3设定顶温165℃，利用塔顶冷凝器自动控制。

4.3.5.4利用氮气阀门调节釜内压力为0.25Mpa。

4.3.5.5待出水量接近32公斤，釜内温度有所上升，确认为酯化反应完成。

缓缓打开阀门F108或F112，使釜内压力平稳地泄至常压。

4.3.6缩聚

4.3.6.1关闭反应釜上的压力表，打开反应釜上的真空表。

4.3.6.2打开釜体与捕集器之间的阀门F116。

同时打开通向污EG接收罐（V102）阀门F107，平衡管阀门F121，缓冲罐（V103）放空阀F119，真空泵泵前阀F110，仪表阀；关闭污EG接收罐（V102）放空阀F104，污EG出料阀，缓冲罐（V103）前阀F114。

4.3.6.3关闭釜体与分馏柱之间的阀门F115和F117。

4.3.7启动真空泵

4.3.7.1真空泵尾气管排至室外。

打开冷却水进水阀，检查冷却水是否畅通。

4.3.7.2观察泵的润滑油位是否正常。

4.3.7.3手动盘车无卡住现象，否则不得启动。

4.3.7.4打开机组进气球阀，设定罗茨泵进气口管道上的电极点压力表绿指针为－0.1Mpa。

4.3.7.5当手动--自动转换开关置于自动时，启动前级泵后，机组电接点压力表上的指针值达到设定值时会自动启动罗茨泵。

4.3.7.6将反应釜内温设至278℃。

4.3.7.7在20分钟内缓慢打开缓冲罐（V103）前真空调节阀F110，然后在10分钟内缓慢关闭缓冲罐（V103）放空阀F111。

开闭速度由真空表减压速度所决定，做到均匀减压，以免暴沸。

4.3.7.810分钟后关闭通向污EG接收罐（V102）阀门F107和平衡管阀门F121。

4.3.7.9此时温度已达280℃，压力进入高真空（≤150Pa）。

在280℃、高真空下进行聚合。

4.3.7.10随着聚合反应进行，搅拌电机电流增加，待电流值增至11.0A，依次降低搅拌转速，直至达到设定转速后，搅拌电机的电流和功率变化至一定值，视缩聚反应结束。

4.3.8出料

4.3.8.1当缩聚反应进入高真空半小时后，打开热媒阀FR04对铸带头进行加热。

4.3.8.2接通切粒机电源；水槽接通冷却水；备好料车和包装袋，做好切粒的准备。

4.3.8.3关闭釜体与真空捕集器之间的球阀F116，停搅拌。

缓慢打开真空缓冲罐的放空阀F111，停真空泵。

4.3.8.4缓缓打开氮气阀门F109加入氮气消除真空至常压。

关闭一切真空仪表，打开压力表。

继续加入氮气直至0.1Mpa时，关闭该阀门。

具体出料压力视聚合品种和粒子要求而定。

4.3.8.5打开顶底阀并随即关闭，用少量熔体清洗铸带头，修整铸带头板面。

然后打开顶底阀出料，同时启动切粒机，所铸出的熔体条经水槽冷却，待铸条无明显黑点后送入切粒机切粒。

出料结束后，将釜内余料排尽，关闭釜顶底阀，然后打开釜体与分馏柱的阀门（F115、F117）。

4.3.9洗釜

4.3.9.1停热媒炉加热。

4.3.9.2在EG高位槽中计量100公斤EG，打开EG高位槽的底阀（F106）将计量好的EG放入釜中，然后关闭EG高位槽的底阀（F106），再关闭釜体与分馏柱的阀门（F115、F117），最后打开氮气阀门（F109）加入氮气至0.1Mpa后关闭氮气阀门及釜体。

4.3.9.3设定釜内温为260℃，启动热媒炉加热。

待釜内温达到260℃后，点动搅拌。

设定搅拌转速为65rpm，当釜内压力升至0.45Mpa时，保压60min，若釜内压力超过0.45Mpa时,打开釜体与分馏柱的阀门缓缓泄压至0.45Mpa后，关闭该阀门。

4.3.9.4保压结束，停热媒加热，缓缓打开釜体与分馏柱的阀门（F115、F117），利用EG蒸汽洗涤分馏系统，待馏出EG清洁后，关闭F115、F117阀门；打开F119和F111，再缓缓打开釜体与捕集器之间阀门F116，洗涤真空捕集系统，并关闭F116（视试验需要）。

4.3.9.5冷却热媒，待釜内温降至180℃时停搅拌，打开顶底阀排放洗釜液至备好的铁桶中。

排净洗釜液后，关闭顶底阀。

4.3.9.6待热媒温度降至100℃以下方可停热媒泵。

4.3.10清理

4.3.10.1打开F121、F104，将捕集器（V101）中的污EG放入污EG接收罐（V102）。

打开V102底阀，关闭F107、F121、F113，打开阀F104用压空将接收罐中污EG排到桶中。

4.3.10.2将水收集罐中的馏出水倒入生产污水井。

4.3.10.3清理切粒机及水槽。

4.3.10.4将料车中切片包装称重。

按定置化管理要求整理现场。

4.3.10.5地面及钢平台面清扫干净。

4.3.10.6清理真空泵前的过滤器。

4.3.10.7关闭水、电、气并锁好门窗，冬季将管道中的积水清排干净，以防冻裂。

4.4设备运转中的注意事项

4.4.1控制升温速率，不要超温、超压运行。

4.4.2设备运行中应按工艺要求做好巡检工作，并做好记录。

5停车操作

5.1试验结束后（洗釜结束后）停所有动设备（热媒泵除外）。

5.2热媒炉降温至100℃以下停热媒泵。

5.3做好现场清洁卫生工作。

5.4关闭所有水、汽、气阀门，切断总电源，关好门窗。

6常见故障情况处理

6.1实验过程中发生设备故障、仪表失灵、控制失灵等情况时，应停止实验，向装置、班组汇报并通知设备维修人员检修。

6.2实验过程中发现超温，立即停止加热并降温。

发现超压，应及时采取缓慢泄压的办法，逐步降至工艺要求，并注意观察温度、压力的变化情况。

6.3真空规中的水银一旦外逸，要立即进行收集，存放到带有水封的玻璃瓶中，疑有水银的地面要洒上硫磺进行处理。

7转动设备防护

在切粒机和反应釜运行的状况下，操作人员严禁用手触摸高速旋转部件，操作时要严格按照作业指导书的要求，避免伤害；在检修时，要同有关人员和班组联系，彻底切断动力电（气）源，并在开关箱上挂“禁止合闸、有人工作”的标示牌；检修试车时，要采取必要的安全措施，避免伤害，检修结束要恢复防护。

8巡检

8.1巡检路线

控制室控制系统各项参数运行状况→热媒系统高位槽液位→300L反应釜搅拌系统运行状况→系统负压状况→酯化出水量→铸带头→热媒炉运行状况→冷却水槽→切粒机

8.2巡检要求

按工艺要求和巡检路线认真巡检。

9岗位环境因素及控制措施

序号

环境因素

级别

作业活动名称/部位

控制措施

执行人

1

废乙二醇、洗釜液

重大

聚合过程、洗釜过程

危险废弃物，按照废弃物管理规定定点存放

操作人员

2

含油抹布、手套

重大

聚合过程、清洁卫生

危险废弃物，按照废弃物管理规定定点存放

操作人员

3

废真空泵机油

重大

聚合过程

危险废弃物，按照废弃物管理规定定点存放

操作人员

4

热媒的潜在泄漏

重大

热媒的储存、输送、使用

泄漏的热媒尽量用容器收集装桶，地面残留的热媒用木屑、沙子等清理，清理后的含热媒的木屑、沙子按照废弃物管理规定定点存放

操作人员

5

废热媒

重大

热媒排气与更换

危险废弃物，按照废弃物管理规定定点存放

操作人员

6

废水

重大

酯化反应

进入污水处理系统

操作人员

7

噪音的产生

重大

出料过程

研究院环境HSE管理办法

操作人员

8

雷击引发的灾害

重大

全院建筑物

研究院应急管理办法

全体人员

9

压力容器、管道的潜在爆炸

重大

试验过程

研究院设备管理办法

操作人员

10

含油笔芯废弃

重大

正常使用中

按照废弃物管理规定定点存放

全体人员

11

干电池的废弃

重大

干电池的使用

按照废弃物管理规定定点存放

全体人员

12

切片、浆快的废弃

重大

试验、生产过程

研究院物耗、能耗管理办法

操作人员

10岗位危害因素及控制措施

10.1特殊劳保用品及安全设施一览表

序号

特殊劳保品及安全设施名称

危害因素

作业活动名称/部位

1

防尘口罩

粉尘

聚合加样操作

2

防烫手套

高温物质

中途加样、出料、清洗操作

3

防毒面具

高温物料喷溅

中途加样、出料、清洗操作

10.2岗位作业活动危险危害因素后果及控制措施一览表

序号

主要危害

危害因素

作业活动名称/部位

控制措施

执行人

1

触电

开关漏电

用电设备的开停

操作前确认开关按钮完好

操作人员

2

火灾

热媒泄漏

热媒系统

做好岗位监控，开展预案演练。

操作人员

3

吸入

粉尘

聚合开始加料

按作业指导书操作，戴好防尘口罩

操作人员

4

灼烫

高温蒸汽

聚合中途添加试剂

按作业指导书操作，戴好防烫手套

操作人员

5

灼烫

高温浆料滴落

聚合结束出料

按作业指导书操作，戴好防烫手套

操作人员

6

人身伤害

转动设备

切粒，搅拌

确认防护设施齐全到位

操作人员

7

灼烫

高温物质泄漏

清洗反应釜

按作业指导书操作，戴好防烫手套

操作人员

8

容器爆炸

超温、超压、液位低

液相热媒炉、反应釜

持证上岗，按关键设备管理做好岗位监控，联锁完好，按时巡检

操作人员

9

其他伤害（摔伤、碰伤、划伤）

工器具缺陷或操作不当、转动设备伤害

试验过程

确认工器具完好，掌握操作技能，谨慎操作

操作人员

钢平台、楼梯防护缺陷

巡检、作业

防护设施完好，穿防滑鞋，巡检、作业路线无障碍物，光线充足

操作人员

10

中毒

热媒

热媒系统

按规定巡检，禁止跑、冒、滴、漏，掌握MSDS

操作人员

11

职业病（中暑）

高温

巡检、作业

现场通风，做好防暑降温，控制个人连续作业时间

操作人员

12

职业病（听力损伤）

噪音

出料切粒作业

佩戴防护耳塞

操作人员

11承包商进装置作业管理要求

11.1班长职责

11.1.1查验施工队伍《进装置一般作业许可证》，并完成进装置登记手续。

若施工涉及用火、进受限空间、登高、动土、临时用电等特殊作业，则要查验相关特殊作业许可证是否办理。

11.1.2负责安排岗位人员参与用火、进受限空间、登高、动土、放射等特殊作业监护。

11.1.3负责安排当班期间施工作业过程安全监督检查，督促做好现场监护工作，对存在问题当场进行督促整改，对拒不整改的有权停止其作业。

11.2岗位人员职责

11.2.1承包商凭《进装置一般作业许可证》进入装置作业，岗位人员应认真检查，并索取其第二联保存在岗位。

未办理许可的承包商不得进入装置进行作业。

11.2.2对承包商进行工艺安全交底，并按《进装置一般作业许可证》的要求落实相关安全措施。

11.2.3将本岗位所负责区域外来承包商人员施工作业纳入巡检管理内容，及时发现和制止违章行为。

11.2.4当天施工作业结束，承包商现场作业负责人或指派的现场施工人员必须到控制室（或值班室）通知工艺人员共同对现场进行确认，并在原登记表上签字。

12紧急处置

12.1停电时，手动盘车，卸料，向装置长汇报。

12.2停水时，卸料，向装置长汇报。

12.3停气时，卸料，向装置长汇报。

13附件

附件1乙二醇MSDS表

附件2PTAMSDS表

附件3氢化三联苯MSDS表

附件4设备PID图

附件1乙二醇MSDS表

第一部分 化学品及企业标识

化学品中文名：

乙二醇;甘醇

化学品英文名：

ethyleneglycol;1,2-ethanediol

企业名称：

生产企业地址：

邮编:

传真:

企业应急电话：

电子邮件地址：

技术说明书编码:

第二部分 成分/组成信息

√纯品

混合物

有害物成分

浓度

CASNo.

乙二醇

107-21-1

第三部分 危险性概述

危险性类别：

侵入途径：

吸入、食入、经皮吸收

健康危害：

急性中毒多系误服引起。

吸入中毒表现为反复发作性昏厥，并可有眼球震颤，淋巴细胞增多。

口服后急性中毒分三个阶段：

第一阶段主要为中枢神经系统症状，轻者似乙醇中毒表现，重者迅速产生昏迷、抽搐，最后死亡；第二阶段，心肺症状明显，严重病例可有肺水肿，支气管肺炎，心力衰竭；第三阶段主要表现为不同程度肾功能衰竭。

本品一次口服致死量估计为1.4ml/kg（1.56g/kg），即总量为70～84ml。

环境危害：

对水体、土壤和大气可造成污染。

燃爆危险：

可燃。

第四部分 急救措施

皮肤接触：

脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

如有不适感，就医。

眼睛接触：

提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。

如有不适感，就医。

吸　　入：

迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难，给输氧。

呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。

就医。

食　　入：

饮足量温水，催吐、洗胃、导泻。

就医。

第五部分 消防措施

危险特性：

遇明火、高热可燃。

与氧化剂可发生反应。

若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。

有害燃烧产物：

一氧化碳。

灭火方法：

用雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。

灭火注意事项及措施：

消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。

尽可能将容器从火场移至空旷处。

喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。

处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。

第六部分 泄漏应急处理

应急行动：

根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。

消除所有点火源。

建议应急处理人员戴防毒面具,穿防毒服。

穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。

尽可能切断泄漏源。

防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。

小量泄漏：

用干燥的砂土或其它不燃材料吸收或覆盖，收集于容器中。

大量泄漏：

构筑围堤或挖坑收容。

用飞尘或石灰粉吸收大量液体。

用泵转移至槽车或专用收集器内。

第七部分 操作处置与储存

操作注意事项：

密闭操作，提供良好的自然通风条件。

操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。

建议操作人员佩戴防毒面具，戴化学安全防护眼镜，戴防化学品手套。

远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。

使用防爆型的通风系统和设备。

防止蒸气泄漏到工作场所空气中。

避免与氧化剂、酸类接触。

搬运时轻装轻卸，保持包装完整，防止洒漏。

配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：

储存于阴凉、通风的库房。

远离火种、热源。

应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。

配备相应品种和数量的消防器材。

储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

第八部分 接触控制/个体防护

接触限值：

MAC（mg/m3）:

 -

PC-TWA（mg/m3）:

 20

PC-STEL（mg/m3）:

 40

监测方法：

溶剂解吸-气相色谱法。

工程控制：

提供良好的自然通风条件。

呼吸系统防护：

一般不需要特殊防护，空气中浓度超过卫生标准规定的限值时，应佩戴适合的呼吸防护用品，如过滤式防毒面具。

浓度过高达到IDLH环境下（立即威胁生命和健康），如紧急事态抢救时，建议佩戴空气呼吸器。

。

眼睛防护：

空气中浓度较高时，佩戴化学安全防护眼镜。

身体防护：

穿一般作业防护服。

手防护：

戴防化学品手套。

其他防护：

工作完毕，淋浴更衣。

避免长期反复接触。

定期体检。

第九部分 理化特性

外观与性状：

无色、无臭、有甜味、粘稠液体。

pH值:

 无资料

熔点（℃）:

 -17

沸点（℃）:

 197.5

相对密度（水=1）:

 1.11

相对蒸气密度（空气=1）:

 2.14

饱和蒸气压（kPa）:

 6.21（20℃）

燃烧热（kJ/mol）:

 281.9

临界温度（℃）:

 无资料

临界压力（Mpa）:

 无资料

辛醇/水分配系数:

 -1.93～-1.36

闪点（℃）:

 110

引燃温度（℃）:

 398

爆炸下限[％（V/V）]:

 3.2

爆炸上限[％（V/V）]:

 15.3

溶解性：

与水混溶，可混溶于乙醇、醚、等。

主要用途：

用于制造树脂、增塑剂、合成纤维、化妆品和炸药,并用作溶剂、配制发动机的抗冻剂。

第十部分 稳定性和反应性

稳定性：

稳定

禁配物：

强氧化剂、强酸。

避免接触的条件：

聚合危害：

不聚合

分解产物：

碳、氢。

第十一部分 毒理学资料

急性毒性：

属低毒类。

中毒表现为麻醉、共济失调、粘膜苍白、肌肉痉挛、反射消失、昏迷，最终因中枢神经系统麻痹而死亡。

LD50：

大鼠经口LD50（mg/kg）:

 5900～13400

大鼠静脉LD50（mg/kg）:

 76

小鼠经口LD50（mg/kg）:

 8000～15300

小鼠经皮LD50（mg/kg）:

 48

兔经皮LD50（mg/kg）:

 7072

TDL0:

 人经口TDL0:

0.15ml/kg

LC50：

大鼠吸入LC50（mg/m3）:

 31900mg/m3，7小时

大鼠吸入LCL0（mg/m3）:

 2000ppm/4h

小鼠吸入LC50（mg/m3）:

 2694mg/m3，1小时

人吸入LCL0（mg/m3）:

 50pph/5min

人吸入TCL0（mg/m3）:

 20pph=20%

刺激性：

暂无资料

亚急性与慢性毒性：

致突变性：

致畸性：

致癌性：

其他：

第十二部分  生态学资料

生态毒性：

半数抑制浓度IC50：

180000mg/l/72h（藻类）

生物降解性：

无资料

其他有害作用：

无资料。

第十三部分 废弃处置

废弃物性质：

危险废物

废弃处置方法：

用焚烧法处置。

废弃注意事项：

处置前应参阅国家和地方有关法规。

第十四部分 运输信息

危险货物编号：

无资料

UN编号：

无资料

包装类别：

无资料

包装标志：

包装方法：

无资料。

运输注意事项：

运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。

严禁与氧化剂、酸类、等混装混运。

船运时，应与机舱、电源、火源等部位隔离。

公路运输时要按规定路线行驶。

第十五部分 法规信息

法规信息：

下列法律法规和标准，对化学品的安全使用、储存、运输、装卸、分类和标志等方面均作了相应的规定：

　　中华人民共和国安全生产法（2002年6月29日第九界全国人大常委会第二十八次会议通过）；

　　中华人民共和国职业病防治法（2001年10月27日第九界全国人大常委会第二十四次会议通过）；

　　工作场所有害因素职业接触限值（GBZ2-2002）；

　　中华人民共和国环境保护法（1989年12月26日第七届全国人大常委会第十一次会议通过）。

第十六部分 其他信息

附件2PTAMSDS表

第一部分 化学品及企业标识

化学品中文名：

对苯二甲酸