分光光度法测定洗衣粉中的磷含量.docx

分光光度法测定洗衣粉中的磷含量.docx

《分光光度法测定洗衣粉中的磷含量.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分光光度法测定洗衣粉中的磷含量.docx（16页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

分光光度法测定洗衣粉中的磷含量

学号：

2009064035

本科毕业论文

分光光度法测定洗衣粉中的磷含量

系别:

生物科学与化学系

学科：

理学

专业：

化学

贵州●铜仁

2013年6月

目录

摘要I

ABSTRACTI

1.引言1

2.实验部分2

2.1实验仪器2

2.3分析方法3

2.3.1显色波长的确定3

2.3.2显色时间的确定3

2.3.3钼酸铵用量的确定4

2.3.4对苯二酚用量的确定4

2.3.5显色pH值的确定4

2.3.6亚硫酸钠用量的确定5

2.4实验条件的优化确定6

2.5绘制标准曲线7

2.6样品处理与测定7

2.6.1样品测定8

2.7实验方法的可靠性分析8

2.7.1加标回收试验9

2.7.2精密度实验9

3.结论10

参考文献11

致谢12

分光光度法测定5种洗衣粉中的磷含量

生物科学与化学系化学专业敖弟乾

[摘要]:

采用分光光度法测定了汰渍、碧浪、超能等五种品牌洗衣粉的磷含量。

结果表明:

通过单因素实验对测定实验条件选择和通过正交实验进行实验条件的优化，最后确定测定磷含量的最优实验条件为对苯二酚溶液用量5ml、钼酸铵溶液用量3ml、亚硫酸钠溶液用量1ml、显色酸度PH=1.05，显色时间30～45min,测定波长为700nm。

从测定结果来看碧浪洗衣粉的磷含量最高，高达1.2%，其次是超能洗衣服，含量为0.49%，含磷量最低的是汰渍洗衣粉。

[关键词]：

分光光度法；洗衣粉；磷含量

SpectrophotometricDeterminationofPhosphorusContentintheDetergent

AoDiqian

Abstract：

Spectrophotometricdeterminationoftide,greenwave,Superfivebrandsofwashingpowderandphosphoruscontent.Resultsshowedthatbysingle-factorexperimentondeterminationexperimentconditionselectionandoptimizationofexperimentalconditionthroughorthogonalexperiment,finalizationoftheoptimalexperimentalconditionsforthedeterminationofphosphoruscontentinamountofhydroquinonesolution5ml,3ml,sodiumsulphitesolutionofammoniummolybdatesolutionaciditypH=1.051ml,color,color30~45min,determinationofwavelength700nm.Arielinthedeterminationofphosphoruscontentinthehighest,amountingto1.2%,followedbytheSuperwashclothes,contentof0.49%,phosphorusisthelowestTides.

Keyword:

spectorphotometry；methodforwashingpowder；phosphoruscontent

1、引言

洗衣粉在人们日常生活中扮演着重要的角色,其种类繁多,若含磷量较大,使用过程中会对人体皮肤造成损伤。

当废液中的总磷含量大于0.02mg/ml时就会造成江、河、湖泊水体富营养化[1],促进藻类繁殖,造成水中缺氧,水生动物大量死亡,使水质恶化。

我国在1996年就已经开始禁止生产和使用含磷洗涤剂了，但至今仍有一些生产企业为达到好的洗涤效果和减少生产成本而继续生产含磷洗衣粉。

对生活中常用洗衣粉磷含量的测定，有利于人们在购买和使用过程中选用低磷或无磷的洗涤剂提供一个参考依据，对保护我们周边的水体环境有十分积极的意义。

本文拟考察显色时间和吸收波长、钼酸铵溶液、对苯二酚溶液、亚硫酸钠溶液的用量和显色酸度参数对实验结果影响，以确定洗衣粉磷含量的测定条件。

在该条件下分析五种常见品牌洗衣粉的磷含量，并对比GB/T13174-2004。

2、实验部分

2.1实验仪器

T6新世纪紫外可见分光光度计北京普析通用仪器有限公司

AR2140电子天平上海梅特勒·托利多仪器有限公司

温控电炉天津长城电器有限公司

恒温水浴锅常州恒温水浴锅设备制造有限公司

数显酸度计上海雷磁

2.2实验试剂

浓硫酸扬州市亚冠化工有限公司

浓硝酸扬州市亚冠化工有限公司

高氯酸江西新生化工厂

钼酸铵西安金达化工厂

对二苯酚溶液锡市化工助剂厂

亚硫酸钠扬州市亚冠化工有限公司提供

K2HPO4·4H20潍坊晨阳化工

以上试剂均为AR试剂。

2.3分析方法

用1ml吸量管移取1.00ml磷标准储备液加入50ml的容量瓶中，取另一只50ml容量瓶加入蒸馏水作空白对比实验，分别在两只容量瓶中加入5ml钼酸铵溶液[2]摇匀,5min后加入1mlH2SO4溶液和2ml对苯二酚溶液[3]3ml亚硫酸钠溶液，定容、摇匀，得磷含量为0.02mg/ml的溶液。

将配制好的上述溶液倒入50ml烧杯中，置于恒温水浴锅中8min（恒温温度为70℃）[4]，冷却后测定吸光度。

2.3.1吸收波长的确定

按照分析方法选择在680690695700705710720nm处测定其吸光度。

实验结果见表1，由表可以看出当吸收波长在700nm处时吸收效果最为理想。

表1吸收波长的确定

λ（nm）

680

690

695

700

705

710

720

吸光度（A）

1.472

1.490

1.487

1.495

1.491

1.492

1.469

2.3.2显色时间的确定

按照分析方法在加入亚硫酸钠和对苯二酚溶液后开始计时，在700nm处测定不同时段的吸光度。

结果如表2，空白实验吸光度为0.000。

由表2可以看出显色时间在30min时有色络合物比较稳定，最佳显色时间为30min。

表2.4.2显色时间对吸光度的影响

显色时间（min）

20

30

35

40

50

70

80

吸光度（A）

0.976

1.193

1.193

1.195

1.190

1.073

1.077

2.3.3钼酸铵用量的确定

用相同的分析方法，改变钼酸铵的用量，每份标准液各加入2.0ml3.0ml4.0ml4.5ml5.0ml5.5ml6.0ml钼酸铵溶液，在波长700mn处测定吸光度。

实验结果如表3，由表3的结果可以看出钼酸铵用量为4ml时吸光度最大吸收最好，因此钼酸铵溶液的最佳用量为4.0ml。

表3钼酸铵溶液用量的确定

V（ml）

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0

5.5

6.0

吸光度（A）

1.226

1.302

1.856

1.642

1.600

1.657

1.392

2.3.4对苯二酚用量的确定

用相同的分析方法，改变对苯二酚用量，每份标准液各加入1.0ml1.5ml2.0ml2.5ml3.0ml3.5ml4.0ml5.0ml对苯二酚溶液，在波长700mn处测定吸光度，实验结果见表4，由表4可知对苯二酚溶液用量在1.5ml时形成的络合物吸收效果最好。

表4对苯二酚溶液用量对吸光度的影响

V（ml）

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

5.0

吸光度（A）

1.227

1.799

1.224

1.441

1.418

1.492

1.563

1.558

2.3.5显色pH值的确定

用同样的分析方法，改变H2SO4溶液，每份标准液各加入0.0ml0.5ml1.0ml1.5ml2.0ml2.5ml3.0mlH2SO4溶液，在波长700mn处测定吸光度。

用PH计再分别对这7份试样进行PH的测定。

实验结果见表5，由表5可知当pH值为1.05时的酸度为最佳显色酸度。

表5显色pH值对吸光度的影响

PH值

1.11

1.05

1.00

0.96

0.93

0.91

0.86

吸光度（A）

1.262

1.489

1.212

0.871

0.677

0.785

0.729

2.3.6亚硫酸钠用量的选择

用同样的分析方法，改变亚硫酸钠用量，每份标准液各加入0.5ml1.0ml1.5ml2.0ml2.5ml3.0ml3.5ml亚硫酸钠溶液，在波长700mn处测定其吸光度。

实验结果见表6，由表6可知亚硫酸钠溶液的最佳用量为2ml。

表2.4.6亚硫酸钠溶液用量对吸光度的影响

V（ml）

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

吸光度（A）

1.165

1.028

1.447

1.478

1.006

1.066

0.994

2.4实验条件的优化确定[6]

根据前面单因素分析的结果，选择钼酸铵溶液、对苯二酚溶液、亚硫酸钠溶液的用量和显色酸度这4个影响显著的因素，每个因素再选择3个水平设计正交试验。

如表7。

通过采用L9（34）正交表完成正交实验，结果见表8。

表7因素水平的选择

因素

水平

钼酸铵用

量（ml）

对苯二酚

用量（ml）

pH值

亚硫酸钠

用量（ml）

1

2

3

3.0

4.0

5.0

3.0

4.0

5.0

1.11

1.05

1.00

1.0

1.5

2.0

表8正交实验结果

列号

试验号

1

2

3

4

实验结果

吸光度（A）

1

2

2

1

1

1

1

2

3

1

2

3

1

2

3

1.014

1.533

1.441

4

5

6

2

2

2

1

2

3

2

3

1

3

1

2

0.822

1.205

1.270

7

8

9

3

3

3

1

2

3

3

1

2

2

3

1

0.706

1.476

1.741

i1

i2

i3

1.329

1.119

1.308

0.867

1.405

1.484

1.253

1.385

1.139

1.320

1.170

1.266

△

i

0.210

0.617

0.131

0.150

由表8可见4个因素的极差大小顺序为0.617>0.210>0.150>0.131,则4个因素对实验指标吸光度的影响大小顺序为B>A>D>C。

那么4个因素各水平的最优组合为A1B3C2D1。

2.5绘制标准曲线

取10.0ml标准储备液于50ml的容量瓶中，加入蒸馏水配制为标准液，其磷含量为0.02mg/ml。

取7只50ml容量瓶编号

～

号后分别取标准液1.0ml2.0ml4.0ml5.0ml6.0ml8.0ml10.0ml于

～

号瓶中，分别加入3ml钼酸铵溶液，再用H2SO4溶液和NaOH调节pH值为1.05，，5min后依次加入5ml对苯二酚溶液1ml亚硫酸钠溶液。

振荡后放入恒温水浴锅中加热8min（加热温度为70℃）待冷却后在波长700nm处分别测定其吸光度。

结果见图1。

图1标准曲线

由图1可得到线性回归方程y=427.2x+0.0315,其线性关系R2=0.9991基本满足实验测定要求，线性方程可用。

2.6样品处理与测定

2.6.1样品处理

2012年11月在铜仁佳惠超市购买奇强（批号120809-1）、超能（批号120518-2）、雕牌（批号120821-1）、碧浪（批号120701-4）、汰渍（批号120622-1）5种品牌的洗衣粉作为样品，称取各试样0.1100g于小烧杯中，分别加入3ml硫酸，在通风橱内置于电热炉上小火加热消化15min,再加入硝酸-高氯酸混合（硝酸与高氯酸体积比为1:

4）小火消化至溶液变为无色或浅黄色[5]，稍冷却后加20ml左右的蒸馏水，待完全冷却后转入100ml的容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧瓶3次，合并洗液转入容量瓶中，加蒸馏水稀释至100ml，配制成试样储备液。

2.6.2样品测定

对每一份待测试样液都用2只50ml容量瓶，一只作空白对比试验，另一只取10ml的试样储备液，分别加入3ml钼酸铵溶液，再用H2SO4溶液和NaOH调节PH值为1.05，5min后依次加入5ml对苯二酚溶液1ml亚硫酸钠溶液。

振荡后放入恒温水浴锅中加热8min（加热温度为70℃），待冷却后分别测定其吸光度。

空白试样吸光度为0.000。

样品测定结果如表2.7。

洗衣粉中磷含量计算公式：

（浓度C的单位为mg/ml、m为固体样品的质量）

[7]

表9样品测定结果

样品名称及品牌

样品质量（g）

吸光度（A）

P%

P2O5%

奇强洗衣粉

0.1038

0.132

0.113%

0.26%

超能洗衣粉

0.1166

0.246

0.215%

0.49%

雕牌洗衣粉

0.1114

0.202

0.179%

0.41%

碧浪洗衣粉

0.1124

0.531

0.520%

1.2%

汰渍洗衣粉

0.1091

0.090

0.063%

0.14%

由表9可见碧浪洗衣粉的磷含量最高，高达1.2%，其次是超能洗衣服，含量为0.49%，含磷量最低的为汰渍洗衣粉，含量为0.14%。

根据国家的规定要求洗衣粉中P2O5的百分含量小于1.1%的标准[8]，在调查的5种洗衣粉中只有碧浪洗衣粉略为超标外，其他品牌均合符国家标准。

2.7测定方法的可靠性分析

2.7.1加标回收试验

做加标回收实验是为了检验测定结果的准确性，首先对每一份样品液都用2只50ml容量瓶，一只作空白对比试验，另一只取10.0ml的试样储备液然后加入2.0ml磷标准液，加入3ml钼酸铵溶液，再用H2SO4溶液和NaOH调节PH值为1.05，5min后依次加入5ml对苯二酚溶液1ml亚硫酸钠溶液，加入蒸馏水配成50ml的溶液。

振荡后放入恒温水浴锅中加热8min（加热温度为70℃），待冷却后分别测定其吸光度。

空白试样吸光度为0.000。

结果如表10，各份样品的加标回收率均在101%～109%范围内。

表10加标回收试验结果

样品名称及品牌

加入标准液量

吸光度（A）

磷含量（mg）

加标回收率

奇强洗衣粉

超能洗衣粉

雕牌洗衣粉

碧浪洗衣粉

汰渍洗衣粉

2ml

2ml

2ml

2ml

2ml

0.501

0.606

0.592

0.913

0.438

0.550

0.672

0.656

1.032

0.475

106.1%

103.4%

101.3%

104.7%

101.5%

2.7.2精密度实验

用6只50ml的容量瓶分别取10.0ml的超能洗衣粉试样储备液，分别加入3ml钼酸铵溶液，再用H2SO4溶液和NaOH调节PH值为1.05，5min后依次加入5ml对苯二酚溶液1ml亚硫酸钠溶液。

加入蒸馏水定容振荡后转入恒温水浴锅中加热8min（加热温度为70℃），待冷却后分别测定其吸光度，结果如表11。

计算磷含量的结果都在0.000472mg/ml～0.000497mg/ml范围内，其相对平均偏差为0.103%。

表11精密度实验结果

实验号

1

2

3

4

5

6

A（平均值）

0.236

0.244

0.238

0.241

0.234

0.233

3、结论

通过单因素实验对测定实验条件选择和通过正交实验进行实验条件的优化，最后确定测定磷含量的最优实验条件为对苯二酚溶液用量5ml、钼酸铵溶液用量3ml、亚硫酸钠溶液用量1ml、显色酸度PH=1.05，显色时间30～45min,测定波长为700nm。

在上述实验条件下,测定5种品牌洗衣粉结果结果表明碧浪洗衣粉的磷含量最高，高达1.2%，其次是超能洗衣服，含量为0.49%，含磷量最低的为汰渍洗衣粉，含量为0.14%。

根据国家的规定要求洗衣粉中P2O5的百分含量小于1.1%的标准，在调查的5种洗衣粉中只有碧浪洗衣粉略为超标外，其他品牌均合符国家标准。

建议购买汰渍洗衣粉。

方法的可靠性分析表明各份样品的加标回收率均在101%～109%范围内，实验间精密度较高，相对平均偏差为0.103%，实验重现性好、可靠性较高。

参考文献

[1]刘建康.高等水生生物学[M].北京：

科学出版社，1999：

326-338

[2]刘长青．食品检验工[M]．北京：

机械工业出版社．2006,76-79

[3]吴艳红，周福会，高智席.洗衣粉中磷含量的测定[J].安徽农业科学.2009,37（15）：

6852-6853

[4]王大杰，曾东华．分光光度法测定磷肥中磷含量的条件选择[J]．成都大学学报,2000,19

（2）：

42-48

[5]刘天煦．分析化验中常遇问题的处理方[M]．北京：

化学工业出版社．2006,166-167

[6]张成军.实验设计与数据处理[M].北京：

化学工业出版社.2009,7-18

[7]高爱环．合成洗涤剂中磷含量的测定研究[J]．分析测试，2007，35

（2）：

37

[8]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB/T13174-2004,洗衣粉[S].北京；中国标准出版社，2004

致谢

在本论文的写作过程中，我的导师鲁连芳老师从选题到开题报告，从药品准备到实验操作，从数据处理到论文写作都细心指导，认真指出每稿中存在的具体问题，严格把关。

还有实验期间李大慧老师给予我实验药品和仪器的支持和帮助，使我能顺利地完成我的本科学士论文撰写，在此我表示衷心感谢。

同时我也十分感谢在我学习期间给我极大关心和支持的各位老师以及同学。

最后，感谢各位老师能在百忙之中评阅我的论文和莅临我的论文答辩，由于我的学术水平有限，所写论文难免有不足之处，恳请各位老师和学友批评和指正！

2013年6月

目录

第1章项目概况与项目建设的必要性1

1.1项目概况1

1.1.1项目名称1

1.1.2项目主管单位1

1.1.3项目建设单位1

1.1.4项目建设单位负责人1

1.1.5项目建设性质1

1.1.6项目建设地点1

1.1.7项目建设期2

1.1.8项目建设内容和规模2

1.1.9项目投资估算2

1.1.10项目资金筹措方案3

1.1.11项目建设效益3

1.2项目建设背景3

1.2.1地理气候条件3

1.2.2工业园区发展规划4

1.2.3工业区已具产业规模5

1.2.4项目提出的理由与过程6

1.3项目建设必要性分析9

1.3.1某某市“十一五发展规划”的要求9

1.3.2某某市总体规划的要求10

1.3.3某某市经济发展的要求11

1.3.4园区发展的要求12

1.4项目社会效益分析13

1.4.1扩大内需，促进经济增长13

1.4.2改善工业园区投资环境14

1.4.3促进生产发展和提高人民生活水平15

1.4.4促进园区的可持续发展15

1.4.5带动园区周边土地增值及房地产发展16

1.5项目建设可行性分析17

1.5.1政府支持17

1.5.2资金支持17

1.5.3建设条件满足18

1.6结论18

第2章项目建设内容及方案19

2.1项目建设内容19

2.1.1项目建设地点19

2.1.2项目建设内容19

2.1.3项目建设规模19

2.2项目建设方案20

2.2.1项目建设目标20

2.2.2项目建设方案20

2.2.3项目功能分析23

2.3项目建设原则26

2.3.1以人为本与可持续发展的原则26

2.3.2集聚发展原则27

2.3.3因地制宜原则27

2.3.4环境保护原则27

2.3.5节能降耗原则27

2.3.6抗震原则28

2.4建筑造型28

第3章项目建设和进度安排29

3.1项目工程建设管理29

3.1.1施工组织管理29

3.1.2项目资金管理29

3.1.3严格执行工程监理制度29

3.2建设期安排与实施计划30

3.2.1建设工期30

3.2.2项目实施进度安排30

3.2.3工程进度表31

3.3项目建设劳动安全管理34

第4章各项建设条件落实情况35

4.1园区建设规划与现状35

4.2项目建设基本条件36

4.2.1地形地貌条件36

4.2.2工程地质条件36

4.2.3城镇规划、园区区域规划条件37

4.2.4交通条件37

4.2.5社会环境条件37

4.2.6征地拆迁条件37

4.2.7施工条件38

4.2.8资金条件38

4.3环境保护及节能、消防38

4.3.1环境保护38

4.3.2节能降耗40

4.3.3消防安全43

4.4结论44

第5章投资估算与资金筹措45

5.1编制范围45

5.2编制依据45

5.3单位价格45

5.4其他费用46

5.5建设投资估算46

5.6年度投资计划46

5.7资金筹措47

第6章财务评价48

6.1概述48

6.2依据与说明48

6.3收入预测48

6.4项目赢利能力分析49

6.5财务评价50

第7章社会风险和融资风险分析52

7.1项目社会影响分析52

7.2项目与所在地互适性分析53

7.3社会风险分析53

7.4社会评价结论54

7.5融资风险分析54

7.5.1融资风险54

7.5.2融资偿还途径55

7.5.3融资风险分析结论55

第8章结论和请求56

8.1结论56

8.1.1本项目的建设符合某某市总体规划56

8.1.2各项建设条件均满足项目的建设要求56

8.1.3项目有充足的资金保障56

8.1.4项目具有重大的社会效益56

8.1.5某某市建设投资有限公司具备相应的实力和资质57

8.1.6综合结论57

8.2请求57