气相色谱方法验证.docx
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气相色谱方法验证.docx
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气相色谱方法验证
方 案
第1版
顶空气相色谱法测定原料药中
溶剂A和溶剂B含量的验证
****药业有限公司
****有限公司
方法验证
名称:
顶空气相色谱法测定原料药
中溶剂A和溶剂B的含量
方案号:
版本号:
第1版
共21页:
第1页
生效日期:
编写人:
日 期:
审阅人:
日 期:
批准人:
日 期:
QA经理
最初方案批准:
总经理:
日期:
质量检验部经理:
日期:
质量保证部经理:
日期:
最终方案批准:
总经理:
日期:
质量检验部经理:
日期:
质量保证部经理:
日期:
****有限公司
方法验证
名称:
顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量
方案号:
版本号:
第1版
共21页:
第2页
目 录
名 称 页 数
1.目的·································································3
2.范围·································································3
3.仪器与试剂及色谱条件·················································3
4.验证实验内容·························································4
5.最终报告·····························································20
****有限公司
方法验证
名称:
顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量
方案号:
MVP-017
版本号:
第1版
共21页:
第3页
一、目 的
1.验证顶空气相色谱法能否准确、精密的测定一定浓度范围内的原料药中溶剂A和溶剂B的含量。
2.验证顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B含量是否具有良好的选择性。
3.验证方法在环境、条件发生一定变化时,能否有一定的耐受性。
二、范 围
适用于****药业有限公司原料药中溶剂A和溶剂B含量的验证,包括:
空白试验、精密度、定量限、线性范围、准确度、耐受性等。
三、仪器与试剂及色谱条件
仪器与试剂
GC—HP6890N(FID)
Column:
DB-1301(30m×0.32mmI.D.×1μm)
Oven:
90℃
Inlet:
150℃
Detector:
200℃
ColumnPressure:
4.8psi
Columnflowrate:
0.8ml/min
Splitrate:
1:
25
SamplerCondition:
****有限公司
方法验证
名称:
顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量
方案号:
版本号:
第1版
共21页:
第4页
Agilent7694Head-spaceSampler
Equilibrationtemperature:
80℃
Equilibrationtime:
45min
Transfer-linetemperature:
105℃
Carriergas:
25ml/min
Pressurisationtime:
0.5min
Injectiontime:
0.20min
移液管:
25ml,10ml,2ml 吸量管:
2ml 胶头滴管 分析天平 顶空瓶(22ml),容量瓶:
50ml
微量注射器:
25μl
试剂:
DMF(AR)、溶剂B(AR)、溶剂A(AR)、原料药(批号 )
无残溶的原料药
四、验证实验内容
1.空白试验
(1)DMF
用称液管移取2mlDMF于22ml顶空瓶中,加盖,作色谱处理。
可接受标准:
在溶剂B和溶剂A出峰位置处无干扰峰
验证结果:
结论:
操作者:
核对者:
****有限公司
方法验证
名称:
顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量
方案号:
版本号:
第1版
共21页:
第5页
(2)空白
取无残留溶媒(在水相结晶,不用溶媒处理)的普青_____g于22ml顶空瓶中,用移液管加入2mlDMF,加盖,摇匀,作色谱分析。
可接受标准:
在溶剂B和溶剂A出峰位置处无干扰峰。
验证结果:
结论:
操作者:
核对者:
2.精密度
2.1系统适应性
溶液配制
贮备液:
向50ml容量瓶中精确加入溶剂B0.05g,溶剂A0.5g,用DMF定容。
标准溶液A:
称取贮备液1.2800g于50ml容量瓶中,用DMF溶液定容。
精密称1.0g无残留的原料药于22ml顶空瓶中,加入2ml标准溶液A,加盖作色谱处理,各重复4次,计算4次的平均值,相对标准偏差。
可接受标准:
RSD≤5%
验证结果:
1.贮备液配制:
称取溶剂B g,溶剂A g,用DMF定容至50ml。
2.标准溶液A:
称取贮备液 g于50ml容量瓶中,用DMF溶液定容.
3.称取无残留的原料药 , , , ,于22ml顶空瓶中,加入2ml标准溶液A,加盖作色谱处理。
****有限公司
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名称:
顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量
方案号:
版本号:
第1版
共21页:
第6页
标准溶液A色谱数据表
瓶号
溶剂A峰面积
溶剂B峰面积
1.
2.
3.
4.
平均
RSD
结论:
操作者:
核对者:
3.线性范围:
3.1线性标准溶液配制:
贮备液a:
用移液管移取10ml贮备液于50ml容量瓶中,用DMF定容,摇匀。
1#标准液:
用吸量管移取1.25ml贮备液于50ml容量瓶中,用DMF定容,摇匀,制成1#贮备
液。
然后精密称 g无残留的原料药于22ml顶空瓶中,加入2ml上述溶液,混匀。
(约含500ppm溶剂A及50ppm溶剂B)。
2#标准液:
用移液管移取25ml1#贮备液于50ml容量瓶中,用DMF定容,摇匀,制成2#贮备
液。
然后精密称 g无残留的原料药于22ml顶空瓶中,加入2ml上述溶液,混匀。
(约含250ppm溶剂A及25ppm溶剂B)。
3#标准液:
用移液管移取25ml2#贮备液于50ml容量瓶中,用DMF定容,摇匀,制成3#贮备
液。
然后精密称 g无残留的原料药于22ml顶空瓶中,加入2ml上述溶液,混匀。
(约含125ppm溶剂A及12.5ppm溶剂B)。
****有限公司
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顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量
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共21页:
第7页
4#标准液:
用移液管移取25ml3#贮备液于50ml容量瓶中,用DMF定容,摇匀,制成4#贮备
液。
然后精密称 g无残留的原料药于22ml顶空瓶中,加入2ml上述溶液,混匀。
(约含62.5ppm溶剂A及6.25ppm溶剂B)。
5#标准液:
用移液管移取25ml4#贮备液于50ml容量瓶中,用DMF定容,摇匀,制成5#贮备
液。
然后精密称 g无残留的原料药于22ml顶空瓶中,加入2ml上述溶液,混匀。
(约含31.3ppm溶剂A及3.13ppm溶剂B)。
分别取1#、2#、3#、4#、5#线性标准液,加盖作色谱处理。
按照线性标准液1#~5#的浓度与其对应的溶剂B及溶剂A的峰面积,作线性回归得到溶剂B和溶剂A的工作曲线。
可接受标准:
γ≥0.99
线性范围数据表
序号
溶剂A浓度
溶剂B
浓度
溶剂A峰
面积
溶剂B峰面积
1#
2#
3#
4#
5#
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顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量
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第8页
溶剂A线性回归结果:
a= b= r=
工作曲线:
y=
溶剂B线性回归结果:
a= b= r=
工作曲线:
y=
结论:
操作者:
核对者:
4.定量限
3#贮备液逐级稀释,作色谱分析,按照色谱峰的信噪比为1:
10时的浓度作为溶剂A和溶剂B的定量限。
结论:
溶剂B的定量限:
溶剂A的定量限:
操作者:
核对者:
****有限公司
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顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量
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版本号:
第1版
共21页:
第9页
5.准确度
5.1系统适用性
a:
称取贮备液 g于50ml容量瓶中,用DMF定容,摇匀。
b:
取a液2ml于22ml顶空瓶中,加盖作色谱处理,各重复4次,计算4次的平均值,相对标准偏差。
可接受标准:
RSD≤5%
瓶号
溶剂A峰面积
溶剂B峰面积
1.
2.
3.
4.
平均
RSD
结论:
- 配套讲稿:
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- 关 键 词:
- 色谱 方法 验证